Name: 高温高圧下における金属珪酸塩パーティション化：実験方法と非常に親鉄元素介在物を抑制するためのプロトコル (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-06-13T14:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 50 s
Description: 学ぶ高温高圧実験における金属珪酸塩パーティション化の手法。白金やイリジウムなどの非常に親鉄元素の介在物形成を抑制し、惑星形成過程での核マントル分別を正確に解析する信頼性の高いプロトコルを確立します。

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この作品は、カナダ機器、発見とJMBNRBに授与Discovery Acceleratorの補助金は、カーネギー協会、ワシントンのポスドクフェローシップ·プログラムからの支援を認めるの自然科学工学研究評議会によってサポートされていました。スティーブンElardoも地球物理研究所のピストンシリンダープレスで撮影する前に、彼の支援を感謝しています。

著者は、開示することは何もありません。

ここで概説したプロトコルを使用して実行包含無実験の結果は、以前の文献29（OS、イリジウム、金）、30（RE、Au）と31（PT）における文献データと比較しました。 Ptが封入フリーラン製品の有用性を実証する中で最も有益です。低Fの O 2で動作する実験では、Ertel ら 48は、安定した原点に介在物が割り当てられ、したがって、時間分解LA-ICPMSスペクトルの最低カウントあたりの第二の領域へのデータの減少を制限しました。このアプローチは、測定された珪酸塩メルト濃度に含有物の寄与を最小限に抑えることができます。 。Ertelらのデータは、〜IWで48 + 1同様のFの O 2で行わ含める無実験で定義されたD のMet / SILと1 / Tとの傾向とよく一致します。その選択された分析処理が真のPt溶解度31を決定するのに有効であるこ...

地上降着は、月の形成の1,2の責任と思っ巨大なインパクトの段階で終了、コンドライトバルク組成と微惑星同士の衝突のシリーズとして発生したと考えられています。衝撃によるプロト地球の加熱と短命の同位体の崩壊は、大規模な溶融を引き起こすのに十分であったとFeに富む金属溶融物を密これを通してマグマオーシャンや池の形成が下る可能性があります。マグマオーシャンのベースに到達すると、金属溶融物はレオロジー境界、ストールが発生し、最終的に成長しているコア2の固体マントルを通って下降する前に、最後の金属ケイ酸塩平衡を受けます。金属溶融物のような金属とケイ酸塩相の間のさらなる化学通信は、マントルの固体部分が大きいため大きさや金属ダイアピル3の急激な下降に排除されると考えられて横断します。金属コアとケイMANTに地球のこの一次微分6 -ルは、地球物理学および地球化学観測4の両方で、今日明らかにされています。マグマオーシャンのベースの金属ケイ酸塩均衡のためのもっともらしい条件を得るために、これらの観​​察の解釈は、しかし、実験結果の適切なデータベースを必要とします。 プリミティブ上部マントル（PUM）は、コア形成のケイ酸残基を含む仮想的なリザーバーであり、その組成物は、したがって、金属ケイ酸塩平衡中の微量元素の挙動を反映しています。微量元素は、それらの地球化学的親和性に基づいて、コアの分離の際に金属とケイ酸塩溶融物との間に分布しています。金属相のための要素の嗜好の大きさは、金属ケイ酸塩の分配係数によって記述することができます<img alt="式（1）" src="/files/ftp_upload/52725/52725eq1.jpg" /><img alt="式（2）" src="/files/ftp_upload/52725/52725eq2.jpg" /> （1） どこ<img alt="式3" src="/files/ftp_upload/52725/52725eq3.jpg" />と<img alt="式4" src="/files/ftp_upload/52725/52725eq4.jpg" /> 私は金属とケイ酸塩でそれぞれ溶融元素の濃度を示します。の値<img alt="式（5）" src="/files/ftp_upload/52725/52725eq5.jpg" /> &gt; 1は、親鉄（鉄を愛する）の動作と、それらの&lt;1親石（岩を愛する）の挙動を示しています。要素を親鉄PUM組成ショーの推定値は、典型的には、地球のバルク組成6,8の代表として考えコンドライト7、に関連して枯渇しています。この枯渇は、コアによって親鉄元素の隔離によるもので、耐熱性元素のためにその大きさは、直接の値を反映する必要があります<img alt="式（5）" src="/files/ftp_upload/52725/52725eq5.jpg" /> 。研究室の実験は、従って値を決定しよう<img alt="式（5）" src="/files/ftp_upload/52725/52725eq5.jpg" /> RAの上圧力（P）、温度（T）と酸素フガシティー（Fの O 2）マグマの海の底からの金属の分離に関連する条件のNGE。 T - -これらの実験の結果は、Pの領域を描写するために使用することができるO 2空間fは複数の親鉄元素（ 例えば 、9から11）のPUMの豊富と互換性があること。 マグマオーシャンのシナリオに関連する高い圧力および温度は、ピストン·シリンダまたはマルチアンビルプレスのいずれかを使用して実験室で再現することができます。ピストン·シリンダ装置は、適度な圧力（〜2万気圧）と高温（〜2573 K）条件へのアクセスを提供しますが、大量の試料と容易に使用するカプセルの様々な材料を可能にします。急冷速度も、このように実行の製品のテクスチャーの解釈を簡素化、ガラスのケイ酸塩メルト組成物の範囲のクエンチングを可能にします。マルチアンビル装置は、典型的には、より小さなサンプル·ボリュームを採用したが、適切なアセンブリの設計で〜27 GPaでと〜3,000 Kの温度、これらのメソッドの使用があることを適度にやや親鉄元素の多くに分割データを許可しているまでの圧力を達成することができますT条件 - Pの広い範囲にわたって集まりました。これらのデータに基づいて、PUM組成の予測は正確な値に依存したモデルであるが、金属ケイ酸塩平衡は、それぞれ〜29 GPaで3000 Kを超える平均圧力および温度条件で発生を示唆しています。特定の酸化還元に敏感な要素のPUM存在量を考慮するためには（ 例えば、V、Crの）は、F、O 2はまた、共存する鉄とウスタイト（のFeOによって課されている以下〜4から2対数単位から降着中に進化すると考えられています）同等のPT条件 （鉄ウスタイトバッファ）で12。 MのPUMの豊富さが、いずれかの親鉄元素が深いマグマオーシャンの基部に金属ケイ酸塩の平衡によって説明することができる、それがこのような状況でも最も高度に親鉄元素（のHSE）に適用されるかどうかを評価することは困難であることが判明しました。低圧（P〜0.1 MPa）とし、温度（T &lt;1,673 K）の実験で示した鉄金属のためのHSEの極端な親和性は、ケイ酸塩の地球が強く、これらの要素に枯渇する必要があるということです。 PUM用HSE内容の推定値は、しかし、（ 図1）コンドライトへの唯一の中等度の枯渇を相対的に示しています。見かけHSE過剰に一般的に仮定解決策は、地球は、コア形成13以降のコンドライト物質の後期降着を経験したことがあります。この後期増額材料はPUMと混合し、HSEの濃度が上昇したが、より豊富な要素にほとんど影響を持っていただろう。あるいは、それは非常に親鉄のHSEの性質が低いPで示すことが示唆されています</em&gt; - Tの実験は、核形成14,15の間に存在する高PT条件に保持されません。これらの仮説をテストするために、実験を適切な条件でのHSEの溶解性および金属ケイ酸塩のパーティションを決定するために行われなければなりません。しかし、多くの以前の研究で急冷ラン製品の珪酸塩部分の汚染、ラン製品の分析を複雑にし、金属とケイ酸塩溶融物との間のHSEのための真の分配係数を不明瞭にしています。 のHSEが自然に適切な濃度レベルで存在しているパーティションの実験では、鉄金属のためのこれらの要素の極端な嗜好は、ケイ酸塩溶融物中で、その測定値を防ぐことができます。この問題を回避するために、溶解度の測定は、ケイ酸塩溶融物は、目的とする値のHSEに飽和している作られ<img alt="式（5）" src="/files/ftp_upload/52725/52725eq5.jpg" />ボリソフらの形式主義を使用して計算されますアル。16。ケイ酸塩が還元条件で行わHSEの溶解度実験から、製品を実行急冷し、しかし、多くの場合、分散されたHSE±Feは17を介在物による汚染の証拠が表示されます。低Fの Oでこれらの介在物のPt、Irの、OS、ReおよびRuを、（ 例えば 、18から27）を含む2つの実験の近くに偏在にもかかわらず、それらのテクスチャープレゼンテーションの研究間の顕著なばらつきがあります。例22および26を参照するために比較します。それは介在物は、実験28の運転条件で安定相である生成することができることが実証されているが、試料を急冷されると、これは、封入体の形成を排除するものではありません。介在物の起源を取り巻く不確実性は、分析結果の治療を困難にし、減少珪酸塩が溶けでのHSEの真の溶解度にわたって曖昧さにつながっています。インクルージョンフリーラン製品は、評価するために必要とされますその研究は、正確な溶解HSE濃度をもたらす分析的アプローチを採用しています。 31 -還元条件下で金属介在物の生成を抑制することにはかなりの進歩は、現在のサンプル設計は出発物質29にAuやSiのいずれかを添加することによって、以前の研究から修正されたピストン·シリンダ装置を用いた実験で証明されています。出発材料にAuや単体Siを添加すると、それぞれの実験のサンプルの幾何学的形状または f の O 2発生を変化させます。これらの方法には、拡散試料還元対HSEのタイミングを変更することによって、金属介在物の生成を抑制することを目的としており、ベネットら 31で説明されています。このような機械的に支援平衡と遠心分離ピストン·シリンダとして介在物の珪酸塩メルトを浄化するためにいくつかの以前の試みとは異なり、本プロトコルは、特殊明朝することなく実施することができますatusとは、 高温高圧実験に適しています。 ここでは詳細に説明は、高温（&gt; 1,873 K）、2万気圧とのものと同様のF O 2のシリケート溶融物中のRe、Osの、イリジウム、ルテニウム、白金および金の溶解度を決定するためのピストンシリンダーベースのアプローチであります鉄ウスタイトバッファ。同様の実験計画の適用はまた、必要な位相関係を提供する湿潤特性を、他の圧力でHSE実験に成功したことを証明することができ、運動の関係は、選択された条件に存続します。既存のデータは、しかし、私たちのサンプルデザインは、深いマグマオーシャンに対応する圧力で成功するかどうかを予測するには不十分です。また概説は適度に、わずかに親鉄元素（MSE及びSSEそれぞれ）、マルチアンビル装置を使用してパーティションを決定するために使用される一般的なアプローチです。高圧へのHSE用封入フリーセットの拡張は、同様のマルチアンビル方法を採用する可能性があります。水着エーテル、これらの手順は、コア - 分離の条件と地上降着の段階の両方を制限する手段を提供します。

<table><tbody><tr><td>G10エポキシ/グラスファイバーシート</td><td>Accurate Plastics、Inc.</td><td>GEES.020N.3648</td><td></td></tr><tr><td>粉末出発物質 - 酸化物、金属、炭酸塩</td><td>アルファ Aesar</td><td>所望の実験</td><td></td>に特有</tr><tr><td>キャスタブル 2 部 MgO セラミック</td><td>Aremco</td><td>Ceramcast - 584</td><td></td></tr><tr><td>PTFE ドライ潤滑剤</td><td>Camie-Campbell</td><td>2000 TFE-Coat</td><td></td></tr><tr><td>グラファイト抵抗ヒーター</td><td>Carbone of America (現在は Mersen USA が所有)</td><td>カスタムオーダー</td><td></td></tr><tr><td>炭酸バリウム</td><td>化学製品株式会社</td><td>カスタムオーダー</td><td>焼成自由流動(CFF)グレード</td></tr><tr><td>C型熱電対ワイヤー(W26%Re、W5%Re)</td><td>コンセプト合金~</td><td></td><td>0.25 mm直径は、ほとんどの実験に適しています</td></tr><tr><td>ジルコニアセメント</td><td>Cotronics;Resbond 940 2部</td>構成のセメント <td></td><td>25〜28部ごとに100部の粉末を使用 活性化剤</td></tr><tr><td>ポリ酢酸ビニル(PVA)接着剤</td><td>など、Bostik</td><td></td><td>「白い接着剤」として販売されることがよくありますシア</td></tr><tr><td>ノアクリレート接着剤</td><td>(例:Krazy Glue/Loctite</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Piston cylinder pressure vessel and WC piston</td><td>Hi-Quality Carbide Tooling Inc.</td><td>カスタムオーダー</td><td></td></tr><tr><td>シリカガラス管</td><td>クォーツプラス</td><td>カスタムオーダー</td><td></td></tr><tr><td>破砕可能 ZrO2チューブ</td><td>サンゴバン</td><td>カスタムオーダー</td><td></td></tr><tr><td>破砕可能なMgOロッドとチューブ</td><td>サンゴバン</td><td>カスタムオーダー</td><td></td></tr><tr><td>WCキューブ(マルチアンビル実験用)</td><td>タンガロイ</td><td>カスタムオーダー</td><td>キューブはグレードF WC合金です</td></tr><tr><td>マルチアンビル熱電対用単穴アルミナチューブ</td><td>ベスビオ・マクダネル</td><td>AXS071730-04-06</td><td></td></tr><tr><td>ピストンシリンダー熱電対用4穴アルミナチューブ</td><td>ベスビオ・マクダネル</td><td>AXF1159--07-12&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>マルチアンビル熱電対</td><td>Vesuvius McDanel</td><td>AXF1159-04-06</td><td></td>のための4穴アルミナ管</tr></tbody></table>

高温高圧下における金属珪酸塩パーティション化：実験方法と非常に親鉄元素介在物を抑制するためのプロトコル

Metal-silicate Partitioning at High Pressure and Temperature: Experimental Methods and a Protocol to Suppress Highly Siderophile Element Inclusions

>jove_content<原始的な上部マントル（PUM）組成の推定値は、地球の降着中にコアに抽出されたと考えられている多くの親鉄性(鉄を好む)元素の枯渇を明らかにしています。これらの元素が金属とケイ酸塩の溶融物の間で分配される様子を調べる実験では、マグマの深部で金属とケイ酸塩の平衡が高圧と高温で発生した場合に、PUMの組成が最もよく一致することが示唆されています。しかし、このプロセスにおける最も親密な元素(HSE)の挙動は謎のままです。HSE溶解度実験で得られたケイ酸塩ラン生成物は、通常、分散した金属介在物によって汚染されており、溶融物中の元素濃度の測定を妨げます。その結果、これらの元素の真の溶解度と金属-ケイ酸塩分配が不確実であるため、PUMで予想される枯渇を予測することが困難になっています。最近、金属介在物の形成を抑制するために、高圧および温度溶解性実験に使用される実験計画の変更が採用されているいくつかの研究が行われています。サンプルにAu(Re、Os、Ir、Ru実験)または元素Si(Pt実験)を添加すると、ケイ酸塩溶融物の一時的な金属過飽和を避けるために、それぞれサンプルの減少形状または速度が変化します。本稿では、ピストンシリンダーとマルチアンビル装置を用いて、それぞれ溶解度実験と金属ケイ酸塩分配実験を行う手順について概説する。また、HSE溶解度実験から汚染されていないラン生成物を合成するためのプロトコルも説明されており、酸素のフューガシティは陸域のコア形成時と類似しています。時間分解LA-ICP-MSスペクトルは、以前の研究からラン生成物に金属介在物が存在しない証拠として提示され、また、この手法がRuの調査に拡張される可能性があることも確認されています。

ケイ酸塩でHSEの溶解度を決定するために以下の実施例および実験の議論の焦点は、低Fの O 2で溶融します。 T - -芯金分離の2条件O fを 、読者は参考文献9を参照され-図11 図7B-Dバック表示、マルチアンビル実験からMSE及びSSE分割データPを拘束するために使用することができる方法の総合的な例について典型的な実験ランの製品からの散乱電子像。 Auを含む実験において、珪酸塩メルト間の濡れ性は、Auを溶融し、固体HSE（再、OS、イリジウム、ルテニウム）サンプルの幾何学的形状を決定し、珪酸塩メルトと固体HSE間の物理的分離をもたらします。白金を調べる実験では、PTIR合金は、ケイ酸塩溶融物と直接接触したままです。実験の最後に、炉の電源を切断して複数のサンプルおよび消光の急速な冷却を確実にilicateが溶け。ランの製品は、したがって（ 表1の玄武岩組成物が使用されている提供する）1または2のいずれかの合金...

私たちは、貴金属の実験で金属介在物の形成を抑制する技術を強調して、親鉄元素の金属-ケイ酸塩分配を決定する手順を提示します。これらの実験の結果は、マントルの高鉄親和性元素組成に対するコア形成の影響を実証するために利用されています。

Estimates of the primitive upper mantle (PUM) composition reveal a depletion in many of the siderophile (iron-loving) elements, thought to result from ...

本手順の全体的な目的は、高親鉄元素の金属融体とシリコン融体間における分配を決定することです。これは、まず合成シリコン融体と金属出発物質を調製することによって達成されます。高親鉄元素は、金コーティングされたビーズ、あるいは白金、イリジウム、鉄の中心混合物として導入され、シリコン融体からHSCsを物理的に分離するか、または強力な還元剤を導入することで処理されます。化学分析を困難にする金属相の形成は回避可能です。第2のステップは、グラファイト試料カプセルにまず金属を、次にケイ酸塩の出発原料を充填し、重力的に安定した配置にすることです。次に、試料構成部品の組み立てを完了させ、状況に応じてピストンシリンダー装置またはマルチアンビル装置のいずれかに装填します。最終ステップとして、試料に加圧し、その後目的の温度まで加熱します。平衡状態に達するのに十分な時間が経過した後、抵抗加熱器への電源を切断して試料を急冷します。最終的に、レーザーアブレーション誘導結合プラズマ質量分析法を用いて、シリコン融液中の微量元素濃度を測定します。金属介在物の抑制が行われない高圧法と比較した本手法の主な利点は、曖昧さが回避され、特定のcphi元素の分析が可能になることです。シリコン融液には、シリコン出発物質としてバルチック組成を用います。脱重合しやすい組成はガラス状に急冷することが困難であるため、必要な量の成分酸化物または炭酸塩粉末を量り取り、アゲート乳鉢に入れて、鉄分が含まれない状態で混合します。約4gを量り取れば、一連の広範な実験に十分な出発物質が得られるはずです。粉末が浸るまでアゲート乳鉢にエタノールを加えます。次に、アゲート乳棒を用いて少なくとも2時間研磨し、混合物の組成と粒径を均一にします。十分に均質化した後、乳鉢を250 Wのヒートランプの下、約20 cmの距離に設置します。粉末混合物が乾燥するまで（20〜60分かかる場合があります）、待ち、その後、混合物を脱炭酸するためにIlluminaまたはMaite製のるつぼに移します。粉末混合物を入れたるつぼを室温のボックス電気炉に入れ、3〜5時間かけて1,273 Kelvinまで昇温させます。その後、混合物を1,273 Kelvinの炉内に一晩保持します。得られた玄武岩粉末を、サンプルカプセルへの充填準備が整うまでデシケーター内で保存します。金コーティングビーズ、または白金・イリジウムと鉄の中心混合物の形態による強好酸性元素源材料の調製については、テキストプロトコルを参照してください。グラファイトサンプルカプセルに、まず強好酸性元素源材料を挿入し、次にカプセルがいっぱいになるまで合成玄武岩粉末を加えて充填します。重心を安定させた配置を用いることで、実験中の転倒の可能性を最小限に抑え、機械的な作用による金属相の分散を防ぐことができます。試料カプ

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