機能性インク中の分散剤/粒子​​結合機構の反射赤外分光識別を拡散

この手順の全体的な目標は、コロイド分散液内の分散粒子に吸収される分散剤分子を特定することです。これは、分散剤から粒子を分離するためのコロイド溶液である最初の遠心融合によって達成されます。次に、単離された粒子を溶媒で洗浄し、遠心分離で回収し、オーブン乾燥します。

次に、乾燥した沈殿物を臭化カリウムマトリックス内で混合し、微粉末に粉砕します。最後に、混合物をサンプルホルダーにロードし、拡散反射率赤外線4を使用して測定します。あなたの変換分光法は、最終的に拡散反射率赤外線4。

形質転換分光法は、ケミオーブとエゾア分散剤の分子を同定するために使用されます。この手法が減衰全反射率赤外線などの他の方法よりも優れている主な利点は、この手法では、溶媒からの干渉が最小限に抑えられることです。したがって、この技術は、コロイド分散液で機能性粒子がどのように安定化するかなど、コラレットおよび表面科学の分野における重要な質問に答えるのに役立ちます。

このビデオでは、コロイド分散液から表面官能化粒子を分離するための赤外分光法、サンプル調製、測定に関連する手順を示します。まず、粒子の総質量が少なくとも2グラムになるように、十分なインクを新しい円錐形のチューブにピペッティングします。チューブをスイングバケット、卓上遠心分離機に入れ、官能基粒子を30〜90分間スピンダウンします。

適切な粒子沈降のために室温で、90分以内に透明で透明な上清が得られるようにスピン速度を最適化する必要があります。次に、上清を新しいチューブにデカンプし、さらなる分析のためにアリコートを保存します。ペレット画分については、キャップのないチューブを逆さまにしてペーパータオルの上に置き、残っている上澄み液滴がチューブを滑り落ちてタオルに吸い取られるのを待ちます。

ハードパックされたペレットの上層をすすぎます。元のインク配合に使用されたのと同じ組成物を含む2ミリリットルの新鮮な溶剤を加えます。すぐに上清をデカントし、さらに3回洗浄を繰り返します。これらの洗浄ステップ中は、チューブを渦巻きにしないでください。

最後のすすぎ後、キャップを外したチューブを逆さまにして5分間置き、ウィッキングして残っている溶媒を取り除きます。次に、官能基化粒子をチューブから金属製のヘラで清潔で乾燥した時計ガラスに移します。必要に応じて、糸くずの出ない非研磨性の綿棒または別のヘラの先端で、ヘラの先端から余分な粒子を取り除きます。

時計のガラスを摂氏50度のオーブンに入れ、溶剤が粒子からゆっくりと蒸発するのを約24時間待ちます。沈殿物は、オーブンまたはその他の清潔で乾燥した場所に3週間ほど保管してから、さらに処理することができます。分析のために、拡散反射赤外分光法で表面官能化インク粒子、さまざまなFTIR分光計を装備。

拡散反射率により、サンプリング装置はほとんどのインク粒子のタスクに使用できます。標準的な重水素化Lアラニンドープトリグリシン硫酸検出器は、アッセイに十分な感度を提供します。赤外線ランプソースをオンにし、ランプを最低1時間ウォームアップして、IR分光法の信号対雑音比を高めます。

チャンバーパージを実行し、測定の少なくとも1日前にランプを平衡化させます。この手順は、位置合わせの前に実行する必要があります。セットアッププロセスを開始するには、拡散反射剤サンプリングアクセサリを分光計のサンプリングコンパートメントに配置し、サンプリングアクセサリ自体を製造元の指示に従って位置合わせします。

サンプリングコンパートメントを密閉した後、乾燥窒素または二酸化炭素の安定した流れでチャンバー内の水分と二酸化炭素含有量を平衡化し、機器のメーカーが提案する速度ごとに乾燥空気を供給します。水と二酸化炭素のバックグラウンドIRの減少をリアルタイムで監視します。1 分または 2 分間隔で、2 つのバックグラウンド IR ピークが両方とも満足のいくレベルに達した時間を記録します。

サンプル調製を成功させるための前提条件は、35mmの小型瑪瑙乳鉢と乳棒、小型の金属ヘラ、カミソリの刃、2つの拡散反射型赤外線サンプルカップの付属品が揃っていることです。まず、すべてのアクセサリーをアセトンで手動で清掃します。すべてのアクセサリーを摂氏50度に設定されたオーブンに入れ、アイテムを10分間乾かします。

ドライベーク後、アクセサリが冷えている間、ラボベンチでアイテムをゆっくりと室温まで冷まします。以前に乾燥させたインク粒子を摂氏50度のオーブンから取り出します。ミクロ天びんに計量用紙を置きます。

インク粒子25ミリグラムを慎重に測定し、しばらくの間粒子をミクロバランスに置いておきます。サンプル調製アクセサリーが冷えたとき。0.5グラムの赤外線分光法臭化カリウム粉末を瑪瑙乳鉢に注ぎます。

臭化カリウムは吸湿性であるため、過剰な水の可能性を最小限に抑えるために、市販の事前に測定された臭化カリウムパックを使用するのが最善です。Wangプロセス中の蒸気吸着は、粉末の外観が均一になるまで、乳鉢と乳棒で臭化カリウムを粉砕します。次に、赤外線サンプリングカップの1つに、粉砕した臭化カリウム粉末をほぼ上部まで慎重に満たします。

乳棒の鈍い端で粉末の上面を軽く押し、サンプリングカップを慎重に補充します。より多くの粉で。かみそりの刃を使用して、サンプルカップの縁と同じ高さになるように粉末の表面層を慎重に水平にすると、完成した純粋な臭化カリウムサンプルカップが参照サンプルとして指定されます。

実験サンプルカップを準備するには、0.5グラムの臭化カリウムの新しいパックを開き、モルタルオーバーレイに注ぎます。以前に秤量された25ミリグラムのインク粒子を含む臭化カリウムのこのベッドは、両方の粉末が均一で外観になるまで乳鉢と乳棒で混合物を粉砕します。次に、インク粒子の臭化カリウム混合物を新鮮な赤外線サンプリングカップに慎重に移します。

乳棒の鈍い端で粉末の上面を押し、サンプリングカップにさらに粉末を慎重に補充します。最後に、すべての余分な粉末をかみそりの刃で平らにします。これで、参照サンプルと実験サンプルを赤外分光法の準備が整いました。測定。

まず、リファレンスサンプルカップと実験サンプルカップの両方をホルダーに入れ、次にホルダーをサンプリングコンパートメントに入れます。純粋な臭化カリウム結晶が入ったリファレンスカップが赤外線照明経路と揃うようにホルダーを配置します。赤外線サンプリングコンパートメントをすばやく閉じ、水と二酸化炭素のレベルを平衡化するために必要な所定の時間、乾燥した窒素または空気をパージすることにより、コンパートメントを再平衡化します。

通常、水と二酸化炭素のバックグラウンドピークを減らすには少なくとも5分かかります。サンプルローディングプロセス中の空気曝露時間を最小限に抑えます。チャンバーパージ後、純臭化カリウム参照サンプルに赤外線を照射し、目的の周波数内のスペクトルを測定します。

スキャン回数は、測定を最小限に抑えながらS/N比を最大化するために最適化する必要があります。参照スペクトルを採取したら、赤外線サンプルコンパートメントを開き、実験サンプルカップが赤外線照明経路に揃うようにホルダーを再配置します。最後に、サンプリングコンパートメントを再平衡化し、平衡化に到達し、拡散反射赤外分光法を使用して実験サンプルの赤外線スペクトル収集を開始するために必要な乾燥窒素または空気パージ時間を確保します。

データは、ニッケル2酸化物2、ブタノールとオレイン酸の分散液で、ニッケルの表面上のオレイン酸会合、2つの酸化物粒子がカルボニル基と脂肪酸のヒドロキシル基を介して媒介される可能性があることを示唆しています赤外分光法のデータから、カルボン酸基が拡散反射赤外分光法で金属酸化物表面と相互作用する可能性のあるいくつかの可能性を推測できます。 サンプル調製や機器のセットアップ手順(赤外線ランプ、測定前のウォームアップ時間など)のわずかな偏差により、分光測定の信号対雑音比、ベースライン品質、再現性が劇的に低下する可能性があります。この手順に続いて、吸着物の存在や溶媒の存在によって変化する吸収のメカニズムなどの追加の質問に答えるために、減衰全反射赤外分光法を使用して追加の実験を行うことができます。ご覧いただきありがとうございます、そしてあなたの実験に頑張ってください。