エアロゾルデポジション法を用いて厚い高密度イットリウム鉄ガーネット膜の形成

本実験の全体的な目的は、室温堆積技術を用いて、サファイア基板上に数ミクロン厚の緻密な多結晶アトリウム鉄ガーネット薄膜を堆積させることです。これは、まず準備した基板を装置のトップキャップに取り付けられたトランスレーションステージに固定し、次にトップキャップを堆積室に設置してモーターケーブルを接続し、続いて目的の凝集サイズを持つ粉末をエアロゾル室に導入する手順によって行われます。その後、エアロゾル室のトップキャップを装着し、ノズルを介して堆積室と接続します。次に、各室間に圧力勾配を形成し、エアロゾル室へのガスフローを開始します。

これを振動プレートの動作と組み合わせることで、ノズルを通り堆積室へと導入されるエアロゾルを生成します。凝集体の堆積は、微結晶の破砕、変形、および融合によって進行し、その結果、基板上に厚く緻密な膜が形成されます。既存の手法に対するこの技術の主な利点は、製造上の観点から、基板や前駆体物質を加熱することなく、非常に厚く緻密な膜を作製できることです。

エアロゾル堆積法は、比較的低真空の環境で実施できること、および非常に高い速度で堆積させることができるという利点もあります。本実験の核となるのは、エアロゾル堆積装置です。この装置の概略図に、主要な構成部品を示します。

エアロゾル化する粉末をエアロゾルチャンバーに入れ、エアロゾルチャンバーと堆積チャンバーの間に圧力差を維持することで、流量制御されたキャリアガスをチャンバー内に注入します。ノズルを通じてエアロゾルの流れを作り、堆積チャンバー内のサンプルへの堆積を制御します。本ビデオではトランスレーションステージを使用するため、最初のステップとして、準備した基板をトランスレーションステージに取り付けます。

トランスレーションステージはトップキャップアセンブリの一部です。まず、ステージの中央付近に両面銅テープを貼ります。次に、洗浄して乾燥させた基板を用意し、ステージ中央付近のテープの上に配置します。

この6 mm × 6 mmのサファイア基板が配置されています。プロトコルの次のステップに進みます。続いて、ノギスを用いて、スプレーノズルの位置合わせに必要なデータを収集してください。

取付ステージの一方の端から、ある一方向における最短端および最遠端までの距離を測定し、記録します。同様の測定を、それと垂直な方向でも行います。測定後、トランスレーションステージと試料を装着したトップキャップを堆積室へと搬送します。

トップキャップをゆっくりと下ろし、トランスレーションステージと試料をチャンバー内に設置します。設置後、フランジをクランプで固定してトップキャップを密閉します。次に、トランスレーションモーターのコントローラーケーブルを接続します。

次に、上部セクションを取り外した状態でここに見えているエアロゾルチャンバーの準備に移ります。篩いにかけて乾燥させた100から150 gのYIG（イットリウム鉄ガーネット）粉末を用意します。この粉末をエアロゾルチャンバーの底部セクション全体に分散させます。次へ。

このセットアップでは、フィルター詰まり解消用アタッチメントを取り付けます。エアロゾルチャンバーの本体を用意し、底面セクションの上に下ろします。続いて、本体を底面セクションにクランプで固定します。

次に、エアロゾル圧力計をサイドポートに取り付けます。続いて、ノズル入口セクションを用意し、クイックフィットクランプを使用してエアロゾルチャンバー本体のトップポートに固定します。準備が整ったら、ノズル入口チューブを堆積チャンバーの入口ポートまで上げます。

上部と下部のフィッティングを固定して完了します。粗引きポンプをシステムの他の部分から分離し、圧力勾配の形成を開始します。その後、ポンプの電源を入れます。

より制御された排気を確実に行うため、バイパスラインを開いて初期排気を行います。コンピュータで成膜室の照明を点灯させます。排気を継続しながら、圧力モニタリングおよびステージコントローラーのソフトウェアを設定します（この時点ではどちらも起動させないでください）。

システム圧力を監視します。圧力が 150 to 200 tor に達したら、バイパスラインの排気速度を 1 tor/秒に調整します。圧力が 100 tor を下回った時点で、圧力監視およびステージコントローラソフトウェアを起動します。

圧力が約1 torになったら、バイパスラインへのバルブを閉じます。続いて、メインポンプバルブを開きます。排気を継続しながら、堆積室へ移動し、トップキャップのクランプを締めてください。

次のステップは、ブロワーポンプを起動し、超高純度窒素ガスシリンダーを開いて、コンピューター側にキャリアガスを供給することです。ステージコントローラーソフトウェアのグラフィカルインターフェースを使用して、ビューポートから見えるように基板を配置します。まず、基板をノズルの上に配置してください。

設置後、基板をノズルに接触するまで下げます。次に、基板を垂直方向に7.5 millimeters移動させて所定の位置に配置します。主排気ラインを閉じ、リーク率が毎秒約3 millitorr未満であることを確認してください。

次に、堆積室のバタフライバルブをプリセット値の500 TORに設定します。マスフローコントローラーの流量を設定しますが、電源は入れないでください。ファンクションジェネレーターをプログラムして攪拌機の振動周波数を設定し、電源を入れます。

窒素ガスの流量を開始します。次に、コンピューターでステージコントローラーのマクロを開始するまで3秒間カウントダウンします。所望の一定の圧力差を維持するようにガスの流量を調整してください。

この場合は約500 torに設定してください。ビューポートを使用して、堆積の状態を視覚的にモニタリングします。堆積終了時に、正確な処理時間を記録してください。

窒素ガス、関数発生器、およびポンプの電源を切ります。堆積チャンバーを開きます。バタフライバルブの、堆積チャンバーへのバイパスバルブを完全に開きます。

施設用窒素ガスレギュレーターをゼロに回し、ガスを堆積チャンバーへ導きます。施設用ガスの圧力をゆっくりと上げながら、メインポンプバルブを閉じます。コンピュータに戻り、ステージコントローラーソフトウェアを使用してノズルを原点復帰させ、その後プログラムを終了します。

圧力が100 torを超えたら、圧力監視ソフトウェアを停止してください。システムが大気圧に達するまで、必要に応じてハウスガスを調整し続けてください。サンプルを回収するには、堆積室の上部からトランスレーションモーターのケーブルを取り外します。

堆積チャンバーからトップキャップを取り外し、ワークベンチに移動させます。ベンチにて、サンプルにアクセスできるようトップキャップの向きを調整します。特性評価の準備のため、サンプルを取り外します。

これはサファイア基板上のアトリウム鉄ガーネット膜の走査電子顕微鏡写真です。堆積スイープは0.65 millimeters per secondで移動し、75 square millimetersの領域をカバーしました。膜はいくぶん粗いものの、空隙が少なく十分に緻密化しています。

膜の緻密な性質は、この膜の断面の走査電子顕微鏡写真からも見て取れます。サファイア基板上のメイン画像には、堆積中に形成された堆積後のサンプルの端が表示されています。これは膜を劈開した断面ではありません。

挿入図は断面の拡大図である。一方の端に沿って膜の一部を除去することで、段差を作成した。黒色のデータは膜の段差高さを示している。

赤線は、平均膜厚が約 11 micrometers であることを示しています。粗さは約 1.4 micrometers です。このプロットにおいて、ファラデー磁気共鳴吸収の微分データは黒色で、データに適合させたリアン微分線形フィットは赤色で示されています。

データの信号位置と形状は、一般的なスペクトルに匹敵します。これは、他の方法で育成された多結晶アトリウム鉄ガーネットの結果と同様です。良好なLian Fitは、膜が均一であることを示唆しています。

このビデオを視聴することで、エアロゾル堆積プロセスの仕組みと、本システムを用いたエアロゾル堆積の実施方法について十分に理解することができます。