2015年7月9日
私たちは、さまざまな種類のポリマーカプセル化された金属ナノ粒子を「ホモポリマー」と「コポリマー」の長い鎖に「重合」するためのプロトコルを報告します。
この手順の全体的な目標は、さまざまな種類のポリマーカプセル化金属ナノ粒子をホモおよび共重合体の長鎖に組み立てることです。これは、最初にさまざまなサイズと形態の金属ナノ粒子を合成することによって達成されます。第2のステップは、ナノ粒子をポリスチレンブロックポリアクリル酸またはP-S-P-A-Aポリマーでカプセル化することです。
次に、ポリマー内包されたナノ粒子を酸性条件でインキュベートすることにより、鎖に組み立てます。あるいは、異なるナノ粒子の鎖を組み立てることによってヘテロ集合体を得ることができる。最終的に、透過型電子顕微鏡は、ナノ粒子の形態、ナノ粒子のカプセル化、および組み立てられた鎖を監視するために使用されます。
この手法は、通常、線形アセンブリにスチップモーメントを必要とする既存の方法に対する主な利点は、ホモナノ粒子鎖の形成だけでなく、異なるナノ粒子のヘテロアセンブリも可能にすることです。この考えは、酸処理によるポリマウス細胞の球状から円筒形への変換を最初に観察したときに得られます。この手順は、テキストプロトコルに記載されているように、金ナノ粒子およびせん妄ナノワイヤを含む金属ナノ粒子の合成から開始します。
まず、金ナノ粒子をP-S-P-A-Aにカプセル化するために、合成された金ナノ粒子溶液を2本のマイクロ遠心チューブに3ミリリットル加えて金ナノ粒子溶液を精製します。溶液を16, 000倍Gで15分間遠心分離し、上清を取り除きます。濃縮溶液を160マイクロリットルの脱イオン水で希釈します。
次に、8ミリグラムのP-S-P-A-Aを1ミリリットルのジメチルホルムアミドまたはDMFに溶解して、P-S-P-A-Aストック溶液を調製します。次に、740マイクロリットルのDMFと80マイクロリットルのストック溶液を混合して、P-S-P-A-A溶液を準備します。ガラスバイアルに、金ナノ粒子を820マイクロリットルのP-S-P-A-A溶液に加えます。
最終混合物の容量は1ミリリットルで、DMFと水の比率は4.5対1です。次に、ナノ粒子の表面を疎水性にするために、ミリリットルあたり2ミリグラム、PSHおよびエタノールを40マイクロリットル加える。混合物を摂氏110度で2時間インキュベートしてポリマーの自己組織化を行なう前に、溶液をオイルバスでゆっくりと室温まで冷却し、カーボンナノチューブをP-S-P-A-Aの最初の混合物、730マイクロリットルのDMFと80マイクロリットルのP-S-P-A-Aストック溶液でカプセル化します。
次に、約0.2ミリグラムの単層カーボンナノチューブを計量して、0.05ミリグラムのカーボンナノチューブを得ます。測定されたサンプルの約 4 分の 1 の体積を推定します。次に、これをP-S-P-A-A溶液に分散させ、氷水浴で混合物を透明で暗い溶液になるまで超音波処理します。
次に、溶液に滴下する180マイクロリットルの脱イオン水で、最終混合物は990マイクロリットルの容量を有し、DMFと水の比率は4.5対1で、溶液を約50°Cで2時間超音波処理した後、溶液をゆっくりと室温に冷却する。P-S-P-A-Aの球状マイセルを調製するには、740マイクロリットルのDMFに80マイクロリットルのP-S-P-A-Aストック溶液を追加します。次に、180マイクロリットルの水を加え、溶液のDMFと水の比率を4.5対1にします。
ポリマー溶液を摂氏110度で2時間インキュベートしてから、ゆっくりと室温まで冷却します。ホモ重合を行うため。P-S-P-A-A中の金ナノ粒子からナノ粒子の精製により、一本鎖を合成します。
合成された金ナノ粒子の800マイクロリットルをP-S-P-A-Aで11.2ミリリットルの水で希釈します。溶液を個々のマイクロ遠心チューブに分割し、16, 000倍Gで30分間遠心分離し、上清を除去して廃棄し、各チューブに1.5ミリリットルの水酸化ナトリウムを加えます。次に、チューブを16, 000倍Gで30分間再度遠心分離し、上清を除去します。
次に、結合して濃縮したP-S-P-A-A封入金ナノ粒子をDMF水1ミリリットルにガラスバイアル中に6対1の割合で分散させます。次に、5マイクロリットルの1モル塩酸を追加するか、HCLで混合物を摂氏60度で2時間インキュベートして、コアシェルナノ粒子の凝集、合体、および形態学的変換を可能にします。この時点で、ENEサイズのgoナノ粒子鎖溶液には、製品、ナノ粒子鎖、小鎖、およびクラスターが含まれています。
大きな凝集体はナノ粒子になります。PSPAモノラルでは、細胞を空にし、DMFと過剰な酸を空にします。ナノ粒子鎖を精製する。
まず、800マイクロリットルの合成溶液を11.2ミリリットルの水酸化ナトリウムで希釈することにより、空のP-S-P-A-Aマイセルd、m、F、および酸を除去します。次に、溶液を個々のマイクロ遠心チューブに分割し、16, 000倍Gで30分間遠心分離し、1.5ミリリットルの水酸化ナトリウムを加えて濃縮溶液を希釈してから、チューブを再度遠心分離します。前と同様に、この手順をもう一度繰り返します。
得られた溶液には、製品、ナノ粒子鎖、小鎖およびクラスター、ならびに金ナノ粒子およびPSPAが含まれます。示差遠心分離によって分離されたモノマーは、金ナノ粒子鎖を濃縮し、チューブをGの300倍で25分間遠心分離して、より大きなコングロマリットを分離して除去します。上清を回収してから、Gの2000倍で30分間遠心分離します。
次に、主にモノマーと小さな鎖とクラスターを含む上清を取り除きます。底部溶液を1.5ミリリットルの水酸化ナトリウムで希釈したdiluを回収し、Gの2000倍で20分間遠心分離して余分なモノマーを除去します。このプロセスをもう一度繰り返して、せん妄ナノワイヤと金ナノ粒子のブロック共重合を行います。
まず、前回と同様に、P-S-P-A-A中の16ナノメートルの金ナノ粒子とP-S-P-A-A中のTELLIRIUM nanowireを精製します。次に、6〜1D MF水混合物の1ミリリットルにP-S-P-A-A中の濃縮テリリウムナノワイヤーを分散させます。2マイクロリットルの1モル塩酸を加えるか、HCLで混合物を摂氏60度で20分間インキュベートします。
次に、濃縮された16ナノメートルの金ナノ粒子とP-S-P-A-A、およびさらに3マイクロリットルの1モルで。HCLは、溶液を室温に冷却する前に、混合物を摂氏60度で2時間インキュベートします。ここに示されているのは、16ナノメートルの金ナノ粒子とP-S-P-A-AモノマーのTEM画像、および32ナノメートルの金ナノ粒子とP-S-P-A-Aモノマー、また、P-S-P-A-AのカーボンナノチューブのモノマーとP-S-P-A-A、私の細胞、TEM、金ナノ粒子のホモポリマーの画像を示しています。
P-S-P-A-A中の16ナノメートルの金ナノ粒子の単線鎖と、P-S-P-A-A中の32ナノメートルの金ナノ粒子の一本鎖が示されており、これらのTEM画像は、ここに示されているナノ粒子の共重合体が、P-S-P-A-A中の16ナノメートルの金ナノ粒子と32ナノメートルの金ナノ粒子のランダムな鎖であることを示しています。P-S-P-A-Aでは、P-S-P-A-AのテリウムナノワイヤのブロックチェーンとP-S-P-A-Aの16ナノメートルの金ナノ粒子も示されていますこの手順を試みる間、ポリの挙動はpHと溶媒の組み合わせに非常に敏感であるため、正確なボリュームを使用することを覚えておくことが重要です。
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本研究では、ポリマーでカプセル化した金属ナノ粒子を、ホモポリマーおよびコポリマーの長い鎖状に組み立てるためのプロトコルを提示します。このプロセスには、ナノ粒子の合成、特定のポリマーによるカプセル化、および酸性条件下での組み立てが含まれます。
このナノ粒子チェーンアセンブリ法により、ナノ材料のアーキテクチャを精密に制御することが可能となり、ナノ医学および材料科学におけるターゲット検証が推進されます。明確に定義されたホモポリマーおよびコポリマーチェーンを生成することで、構造的な予測可能性が機能的結果に寄与する、初期探索段階におけるメカニズムのデリスキングのためのプラットフォームを提供します。本アプローチは、ナノ材料設計における予測の信頼性を向上させ、前臨床開発におけるゴー/ノーゴー決定を容易にします。
本手法は、定義されたナノ材料構造への再現性のある経路を提供することで初期の探索ワークフローに組み込まれ、構造的な精密さを通じてリード化合物の同定を支援します。