2次元チェッカーボード位相格子を使用して複数の方向に沿ってX線ビームコヒーレンスの測定

本手順の目的は、グレーディング干渉法を用いて、シンクロトロン放射光施設におけるX線ビームの横方向コヒーレンスを測定することです。この手法の主な利点は、2次元勾配を利用することで、X線ビームのコヒーレンス特性を複数の方向で同時に測定できることです。本手法はAdvanced Photon Sourceの1-BMビームラインで実証されましたが、あらゆるシンクロトロンビームラインに適用可能です。

2Dグレーティングの作製は、ビームラインの異なるコヒーレンス条件を測定するために不可欠です。位相グレーティングを作成するには、まず電メッキ用モールドを作製する必要があります。本デモンストレーションでは、準備されたシリコンウェハーのピースから開始します。

これは、15 millimetre by 15 millimetreの試料の動作面の金層です。試料の反対側には、5 millimetre by 5 millimetreの窒化シリコンウィンドウがあります。試料の詳細については、この模式的な断面図に示されています。

エッチング処理を施したシリコン層がサンプルの中心にあります。サンプルの動作面には、シリコンを覆う低応力窒化シリコン層があります。窒化シリコンの上には、5 nmのクロム層があり、さらにその上に30 nmの金層が形成されています。

底部では、窒化シリコンがエッチング除去されており、動作表面へのウィンドウが形成されています。まず、サンプルをレジストスピンコーターに運び、ロードします。サンプルの金クロム側にPMMAレジスト溶液を塗布してください。

スピンコーターを運転し、目的の厚さのレジスト膜を形成します。完了後、サンプルをスピンコーターから取り出します。残存溶剤を膜から除去するため、180 °Cに設定したホットプレートの上に1分間置きます。

ベーク完了後、サンプルを100 keV電子ビームリソグラフィシステムに移動し、装置にロードします。リソグラフィシステムを用いて、PMMAにグレーディングパターンを露光します。本プロトコルのパターンでは、赤色の領域が露光され、現像液に可溶となります。

完了したら、サンプルを回収し、現像の準備をします。サンプルをドラフトチャンバーへ移動させます。そこで、現像用のイソプロピルアルコール溶液と脱イオン水、および洗浄用のイソプロピルアルコールを入れたビーカーを用意します。

サンプルを現像液に入れ、沈降させた後、容器をゆっくりと30〜40秒間 swirling して溶液を循環させます。現像が進むにつれて、作業面のグレーディングパターンが可視化されます。現像工程の後、サンプルを取り出し、イソプロピルアルコールを入れたビーカーに浸します。

ビーカーを静かに揺らしながら、そのまま30秒間保持します。サンプルを取り出し、窒素ガス流で乾燥させます。サンプルの現像と洗浄が完全に完了したら、金グレーティングの電析に進みます。

これには、40 °Cに加熱された金亜硫酸塩ベースの電気メッキ溶液を満たしたビーカー、溶液中の白金メッシュ陽極、および直流電源を備えた電気メッキ装置が必要です。サンプルを金亜硫酸塩溶液に浸し、陰極として機能させます。次に、DC電源をオンにし、適切な電流を設定して、目的のメッキ速度で金を電気メッキします。

目的の厚さに達したら、電気めっきを停止し、試料を脱イオン水で洗浄します。洗浄後、試料を取り出し、窒素気流で乾燥させます。次に、ホットプレート上で溶媒を加熱し、ポリマーモールドを除去します。

サンプルを溶媒に浸し、15～30分間そのままにしておきます。サンプルを取り出し、イソプロピルアルコールで洗浄した後、乾燥させます。これが、二次元チェッカーボード位相格子を付加する工程を完了した後のサンプルです。

検査の一環としてサンプルの走査電子顕微鏡画像を取得し、目的のグレーティング周期、デューティ比、およびグレーティング厚さが達成されていることを確認します。この画像では、さらなる視点を提供するために、同じグレーティングを後方に35度傾けています。引き続き、施設の実験ハッチにてコヒーレンス測定の準備を行います。

このデモンストレーションでは、ビームが位相回折格子を通過し、このCCD検出器に入射します。検出器用の対物レンズはパネルの背後に配置されています。このセットアップでは10倍の対物レンズを使用しており、これにより最小の干渉縞を分解することが可能です。

次に、粗いフォーカス合わせのために検出器シンチレータを配置します。検出器シンチレータをレンズから作動距離（ここでは約5.2 millimetres）の位置に設置してください。すべてのパネルを閉じてから、制御室へ移動します。

コントロールルームにて、対物レンズの位置を遠隔操作で調整し、フォーカスの設定を開始します。ハッチ内の周囲光を利用して、コントロールルームのモニターでフォーカスを確認します。フォーカスの設定完了後、実験ハッチに戻ります。

レーザービームで示されるX線ビーム光路内に、二次元検出器を移動させます。垂直および水平の移動ステージを使用して、ビームの中心合わせを行います。微細なフォーカシングを行うために、X線ビーム光路に位相試料を配置してください。

グレーティングステージ上に配置した発泡スチロールの破片で十分です。コントロールルームでX線散乱パターンを観察し、画像の鮮明度が最大になるまで対物レンズの位置を調整します。これで、コヒーレンス測定のためのグレーティングを装着する準備が整いました。

これは、グレーティングステージスタックに装着された2Dチェッカーボード位相回折格子です。2Dチェッカーボード位相回折格子を、ビームコヒーレンスを測定する位置まで移動させます。制御室から、位相回折格子の面がX線ビームに対して垂直になるように調整してください。

次に、画像をモニターしながら、電動ステージを使用してグレーティングをX線ビームラインの中心に合わせます。続いて、X線ビームの方向に沿ってグレーティングを回転させます。ここでの目的は、チェッカーボードパターンの対角線を、関心のあるビームの横方向と一致させることです。

この場合、垂直方向および水平方向に調整します。さらに、X線ビームに垂直な軸を中心に回転させ、水平方向および垂直方向の干渉縞の周期を最大化するように微調整を続けます。制御室から翻訳ステージを作動させ、検出器を移動させます。

ビームの方向に沿って、検出器を位相グレーティングにできるだけ近づけます。配置が完了したら、適切な露光時間（ここでは4秒）でインターフェログラムを記録します。次に、再びトランスレーションステージを操作し、検出器を移動させます。

トランスレーションステージのコントローラーを使用して、十分なデータを生成できるよう、ビーム経路に沿って一定の間隔でステージを移動させます。回折格子から検出器までの最大距離に達するまで、干渉縞の記録と検出器の移動を繰り返します。本システムでは、最後の干渉縞を記録する際の回折格子から検出器までの最終的な距離は約750 millimetresとなります。

データ収集を完了させるため、X線ビームをオフにします。次に、インターフェログラムと同様の露光時間を用いて、ダークフレーム画像を取得します。これらのインターフェログラムは、テキストプロトコルに記載されている2Dチェッカーボード位相格子を用いて測定されました。

この干渉縞は、伝播方向に沿った第1タールボ距離における可視度測定に対応しており、回折格子から検出器までの距離は83 millimetresです。こちらのパターンは、579 millimetresにおける第4タールボ距離のものです。干渉縞データの高速フーリエ変換を行うことで高調波ピークが得られ、これにより干渉縞の周期性に関する情報が得られます。

0次ピークは画像の中心、赤い正方形の中心にあります。0度の1次ピークは緑色の正方形の中心にあります。0度、45度、90度、135度の4つの独立した1次ピークがあり、これにより各方向の視認度を得ることができます。

ここでは、回折格子から検出器までの距離の関数として、0度における視認性の変化を示します。実験データは青色の円でプロットされています。赤色の円は、ガウスエンベロープフィッティングのためにタルボット距離付近で選択されたデータです。

解析により、3.6 µmのコヒーレンス長が得られます。4方向すべてにわたる可視性データの同様の解析により、このコヒーレンスマップの推定値が得られます。コヒーレンス長を得るには、自己結像距離におけるインターフェログラムのみが必要です。

この手法を習得すれば、適切に実施した場合、2時間以内に完了させることができます。この手順を行う際は、各測定に最適化された周期を持つグレーティングを選択することが重要です。本手法の開発により、X線光学の分野の研究者が、次世代光源に向けたコヒーレンス保持光学系を開発する道が開かれました。