Name: 検出とパラジウムの回収は、都市鉱山からの金やコバルト金属は、ナノスケールワゴンホイール形の細孔を有する指定小説センサ/吸着剤を使用しました (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-12-06T15:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 31 s
Description: 学ぶナノ構造センサーを用いた都市鉱山からのパラジウム・金・コバルトの検出・回収法。階層的立方メソポーラス単量体が金属イオンを効率的に吸着し、持続可能なリサイクル技術として産業応用に貢献します。

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ワゴンホイール形の、キュービックIaの 1作製3 Dメソポーラスモノリシック足場注：立方ジオメトリ（優先的にらせん状に配列されたIaの 3 Dの対称性）およびトリブロック共重合体プルロニックP123 [P123を使用して、メソポーラスモノリシック足場のマイクロメートル粒子表面を制御します。ポリ（EO 20 PEO 70 EO 20）]を鋳型として（エチレンオキサイド- ブロック -プロピレンが-エチレンオキサイドブロックオキシド- ）。 <ol><li> 2：標準的な条件下では、1.6の質量比でP123、ペンタデカン、テトラメチルオルトシリケート（TMOS）を追加のHCl / H 2 O 1.2（pH約1.0）200mlの丸底フラスコ中で、その後、均質なゾル - ゲルを形成するまで45℃で混合物を振ります。 </li><li>ロータリーエバポレーターにフラスコを接続し、45℃、1023ヘクトパスカルの開始圧力で混合物を蒸発させます。これらの条件下では、TMOS​​の発熱加水分解及び縮合反応が急激に起こります。 </li><li> evaporatiを続行10〜20分間、混合物の上に接続フラスコ37-39の壁の周りに光ゲル状ワゴンホイール形のモノリスを得ることができます。 </li><li>乾燥工程を完了するために24時間45℃として製モノリスを含むフラスコを乾燥させます。 </li><li> 450で乾燥させたワゴンホイール形のモノリスを扱います 通常の大気条件下で8時間Cを°。 </li><li> MSAの製造におけるキャリアプラットフォームとしての後の使用のために乳鉢と乳棒、およびストア粉砕材料を使用することによって完全に焼成された固体のモノリスを粉砕します。 </li></ol>材料の2キャラクタリゼーション<ol><li>高分解能透過電子顕微鏡（HRTEM） <ol><li>超音波洗浄機を用いて5 mlのエタノール溶液中の試料1mgを分散させ、その後、銅グリッド上のサンプルの2滴をドロップします。 </li><li> HRTEM列にサンプルを挿入する前に20分間グリッドを真空乾燥させます。 </li><li> HRTEMは、CCDカメラに接続された透過型電子顕微鏡を用いて行います。 0.1ナノメートルの格子分解能を得るために加速電圧200kVで記録HRTEM顕微鏡写真。 </li></ol></li><li> N 2吸着-脱着等温線<ol><li> 100で前処理ワゴンホイール形のサンプル 10 -3トルに圧力を平衡化するために真空下で8時間のためのC°。 </li><li>製造元の説明書に従って表面積および細孔サイズ分析器を用いて77KでのN 2吸着-脱着等温線を測定します</li><li>ローカル以外の密度汎関数理論を用いて、吸着等温線から細孔サイズ分布を決定します。ブルナウアー・エメット・テラー（BET）理論を用いて、N 2吸着等温線の線形セグメントから多点吸着データを使用して、比表面積（S BET の ）を計算します。 </li></ol></li><li>小角粉末X線回折（XRD） <ol><li> 18 kWの回折計を使用してXRDパターンを測定し、メーカー＆に従って、CuKα線を単色＃39; sの指示。 </li><li> 88.2と1.35 nmの間の間隔をD-に対応し、0.1°と6.5°の2θ角度でグラファイトモノクロメーターとゲーベルミラー検出器の両方を使用して、レコード回折。 </li><li>サンプルを粉砕し、試料ホルダーに粉末を広げます。 2θにおける標準的な再現性（±0.005°）と回折ピークの解像度を確認してください。繰り返しサンプル測定様々な角度で回転させながら3回（15°、30°、45°）。 </li></ol></li></ol> Pd 3.作製（II）-MSA-1、金（III）-MSA-2、及びCo（II）-MSA-3 <ol><li>パラジウムの合成（II）-MSA-1とCo（II）-MSA-3 注：1,5-ジフェニルチオジカルボキシレート（L1）及び2-ニトロソ-1-ナフトールによりワゴン輪形、立方晶系Iaの 3 Dモノリスの変更を指示するために、圧力補助メソッドを使用します（L3）のリガンド（0.1Mエタノールパラジウム（II）-MSA-1とCo（II）-MSA-3をそれぞれ製造するソリューション）。 <ol><li>らを追加丸底フラスコに固体ワゴン輪モノリスに1,5-ジフェニルチオジカルボキシレート（L1）または2-ニトロソ-1-ナフトール（L3）ソリューションhanolic、1分間振とうしながら混ぜます。 </li><li>ロータリーエバポレーターに異機種のEtOH-L1 /固体モノリス混合物を含むフラスコを接続し、45℃、1023ヘクトパスカルの開始圧力で混合物を蒸発させます。 </li><li>ロータリーエバポレーターに異機種のEtOH-L3 /固体モノリス混合物を含有する別のフラスコを接続し、50℃、1023ヘクトパスカルの開始圧力で混合物を蒸発させます。周囲温度で真空下で異種のエタノール - リガンド/固体モノリス混合物からエタノール溶液を除去。 </li><li>ワゴンホイールの活性表面部位の豊富なヒドロキシル基との間のリガンド-固（MSA-1、MSA-3）物理吸着短距離相互作用（ 即ち 、ファンデルワールス、および水素結合相互作用）の形成メカニズムを解明形状の足場とヘテロ原子40,41のリガンド。 </li><li> AMOを計算固定化されたL1及びL3のuntsは次のように、Q eは=（C 0 - C E）Vは、/ Q eは吸着量は、mは、Vは、溶液の体積（L）、mはキャリア（G）の質量であり、Cであります0とC eは 、それぞれ、初期および上清のプローブ濃度です。固定化されたL1及びL3の量/ gで0.09ミリモルの周り​​であることが期待できます。 </li></ol></li><li>金（III）-MSA-2の合成 注：金（III）-MSA-2を合成するためのビルディングブロックのプロトコルを適用します。 <ol><li>ワゴン車輪状HOM-DDABモノリスを製造するために、ロータリーエバポレーターを使用して、ワゴン車輪状HOM足場を0.5gにdilauryldimethylammoniumブロミド（DDAB）を40 mlの0.1 Mのエタノール溶液を固定化します。 </li><li>脱イオン水80mlにhydrophilic6ヒドロキシ-5-（4- sulfonatophenylazo）-2-ナフタレンスルホン酸二ナトリウム塩（L2）リガンド20mgを溶解します。固体HOM-DDABモノリスの0.5グラムを追加します。ザ・nはろ過により、H 2 O溶液を除去します。 </li><li>何L2が溶出しなくなるまで脱イオン水で洗浄HOM-DDAB-L2;その後、4時間65〜70℃で乾燥したサンプル。注意：HOM足場のグラムあたり0.07ミリモルL2のリガンドはHOM-DDAB 42に組み込まれました。 </li><li> L2-DDAB - 固体相互作用に基づいて（MSA-2）の形成メカニズムを明確にします。 </li></ol></li></ol>検出のPd 4.バッチ研究（II）、（III）、金、及びCo（II）イオン<ol><li>パラジウム（II）、金（III）、及びCo（II）イオン（2 mg / Lでイオン濃度）の混合物中のワゴン車輪状MSA-1、MSA-2、およびMSA-3 20mgを浸し;それぞれ、2,7の適切なpH値を20 mlの容積にし、pHを調整し、5.2。 </li><li>機械25の温度制御水浴中で混合物を振ります 300rpmでの一定の撹拌速度で45分間°C。 </li><li> 25 mmの濾紙のMSAはろ過してください。平衡後、視覚的な色の評価と反射スペクトルのmeasuremを使用イオン濃度を決定するためにエント。 </li><li>パラジウム（II）を決定し、金（III）、及びCo（II）の中に、それぞれ、λmaxの384、486、および537 nmでMSA-1、MSA-2、およびMSA-3の反射強度を比較することによってイオン濃度を標的標的サンプルの標準濃度のものと標的サンプルの未知の濃度を追加。 </li><li>ターゲットのPd（II）を用いて他の実験を行って、金（III）、及びCo（II）2,7、および5.2の最適pH値でのイオン濃度、それぞれ、UV-VIS分光法を用いて。百万あたりの部（PPM、MG / L）、十億あたりの部（PPB、μgの/ L）、およびモル（モル/ L）の単位は、溶液中の標的イオンの濃度を定義するために使用されます。 </li></ol>パラジウム（II）、金（III）、及びCo（II）イオンを除去するための方法5 <ol><li>各ワゴン車輪状の特定のPdの混合物中のMSA（II）、金（III）、及びCo（II）イオン濃度を40mgを浸します。 20メートルの体積で、それぞれ、特定の値2,7に混合物のpHを調整し、5.2L、そして室温で2時間攪拌混合物。 </li><li>固体のMSAを濾過し、誘導結合プラズマ質量分析法（ICP-MS）28-30によりろ液を分析します。 </li><li>以下の式43に基づいて、ラングミュア等温線を計算します。 <img alt="式（1）" src="/files/ftp_upload/53044/53044eq1.jpg" /> 平衡化溶液中の標的イオンの量、Q mの濃度（mg・G -1）パラジウム（II）の量であるC eは標的イオン濃度、Q eは 、金（III）、又はCo（II）は、に除去イオンで ​​どこ単層被覆を形成し、K Lは、ラングミュア吸着平衡定数です。例えば、q個の m個のデータは、高い吸着効率（97％-98％）を用いて水性媒体からの金属イオンの具体的な除去を示しています。また、Kの L値は、完全に可逆金属吸着アッセイを示し、吸着/脱離速度と一致しています。 </li></oL&gt; ワゴン輪型のMSAにおける金属 - リガンド結合定数の6の形成<ol><li> [オー（L2）]、および[コ- （L3）は2] pHが2,7、および5.2での複合体に期待することができる[2 PD-（L1）]の安定度定数（K Sをログ）を決定それぞれ、5.8、4.9、および7.9の周りにあること。 </li><li>以下の式28〜32に従って、安定度定数を計算します。 ログインK S =（[ML] S / [L] S）×[M] [M]は、溶液中の遊離のPd（II）、金（III）、又はCo（II）イオンの濃度です。 [L]はフリーL（ すなわち 、LのPd（II）、金（III）、又はCo（II）イオンに結合していない）の濃度を表します。添字Sは、ワゴン車輪状MSAの固相の総パラジウム（II）の濃度は、金（III）、又はCo（II）イオンを指します。 </li><li>次のようにPdのためのMSA（II）、金（III）、及びCo（II）イオンの検出限界（LOD）を決定します。 LOD =3σ/Ψ ここでσとΨは、標準偏差と検量グラフ40-42の傾きです。 </li></ol> 7.選択イオン抽出実験システム注：具体的かつ強力な金属 - リガンド、次のように結合するのを確認してください。 <ol><li> 、2抽出液のpHを調整7、およびPd（II）、金（III）、及びCo（II）イオンの5.2。パラジウム（II）の濃度よりも大きい倍≦5、金属イオンの妨害の濃度を変化させ、金（III）、及びCo（II）標的イオン。銅（II）イオンを反応させる積極的に拘束する前に、ターゲットイオンの添加に抽出した溶液に錯形成剤 （例えば、0.3から0.5 Mクエン酸/酒石酸塩）の2ミリリットルを追加します。 </li></ol>都市鉱山からの金属の8レアル抽出<ol><li>溶液中の金属イオンを得るために、強酸でPCIボードを溶解します。 </li><li>固体中にこれらのイオンを抽出するために、パラジウム（II）、金（III）、およびCoは（II）イオンを含む溶液にのMSAを加えますMSAは。 </li><li>固体のMSAを濾過し、ICP-MSによるろ液を分析します。 </li></ol>

著者らは、競合する金銭的利益はないと宣言している。

世界的な需要が正確かつ迅速に選択的に検出し認識、およびPd（II）、金（III）を回収するための手段のために成長し、コバルト（II）、電子スクラップ及びLIB溶液からのイオン。この問題に対処するために、これらの金属イオンの化学的な検出/除去/抽出および回収のためのワゴン車輪状、光のMSAが開発されました。 次のようにのMSAの設計において、2つの重要な要素が考慮された：（1）受容体及び（2）の固定化/足場を伝達します。受容体は、MSAのの選択に責任を有機配位子です。足場はのMSAの安定性、再利用性、感度を担当しています。なぜなら、それらの非常に均一なチャネル、大きな表面積、細孔径分布、および一般に立方共連続表面の形態の[111]投影に関連付けられている制御可能なワゴンホイール構造（ 図1および2）、MSAベースのワゴンのホイールIaの 3 Dリガンド埋め込 ​​みHOM固体（ すなわち、洗濯時のリガンドのうち無浸出）、（2）センシング条件の（1）安定性を次のようにメソ構造材料の足場は、この検出/除去/抽出および回収方法の潜在的な需要の制御を提供しましたアッセイ、および再生/再利用サイクル中（3）化学処理条件（ すなわち、8サイクルの後）。高いリガンド表面被覆率と分散。機械的強度、都市鉱山からの効率的な回収と加工。 安定した堅牢なのMSAの設計、ワゴンホイール内側の細孔表面または異なるリガンド（ すなわち 、L1、L2、およびL3; 図3-5）の連続的な包含の単機能化を製造するためにHOMの足場は、圧力支援することにより達成することが可能に共縮合。高次ハイブリッドMSA-1、MSA-3は、それぞれ、L1とL3を使用して得ました。 MSA-2の制御されたデザインは、微調整表面パターニングOに基づいていましたメゾスコピックワゴンホイール足場アーキテクチャF。これは、ワゴンホイール細孔空洞内部のL2シグナリングセンターの密な装飾につながった分散性活性剤（DDAB）を使用することによって達成されました。これらのMSA設計では、金属イオンは、非共有結合（例えば、水素結合）、金属配位、疎水性力、ファンデルワールス力、π-π相互作用、静電および/ ​​または電磁的効果により有機部分（ 図3〜図5と対話することができます）。センスアッセイにおいて、ナノ加工のMSAは、ターゲットのPd（II）によって誘発することができ、金（III）、又はCo（II）イオン種と相乗的pH値、反応温度、接触時間（応答時間）条件下で測定可能な光信号を伝達します、模倣する疎水性または親水性リガンドポケットに金属の結合を可能にします。開発のMSAは、複雑な環境マトリックスからのPd（II）、金（III）、及びCo（II）イオンを除去するだけでなく、単純な視覚的な手段を提供するだけでなく金属イオン濃度の比色推定; UV-VIS反射スペクトルは敏感濃度（図3-6）の広い範囲に亘って金属イオン濃度を定量しました。したがって、のMSAにより洗練された機器の必要性を回避し、金属イオン濃度の広い範囲にわたって変化するだけでなく、標的イオンの高感度定量のための手段を検出するための簡単​​かつ高感度の比色ベースのソリューションを提供します。偶数超微量濃度（μgの≤0.19/ L）で、センサの反射率スペクトルの信号変化は、複合体の形成（ 図1）の間に現れました。 バッチ検出/除去/抽出システムでは、ワゴン車輪状のMSAの主要な利点は、これにより競合するイオンを妨害する障害を防止する、標的イオンに向かってそれらの選択である。 図6は 、選択的除去およびPd（II）の効率的な監視を確認しました金（III）、及びCo（II）イオンによって光のMSA。競合するイオンの存在下でのMSAの反射率信号を無視できる程度に変化は弱いキレートは、それぞれ5.2、特にpHが2,7で、競合する金属と、L1、L2、およびL3との間に形成された、としていることを示しました。 MSAの選択は非常に安定した八面体[PD-（L1）2]、平面四角形[オー（L2）]、および八面体[共（L3）2]複合体の形成に起因することができます。 繰り返し再生/再利用サイクルを調べた後にワゴン輪型のMSAの費用対効果、リサイクル性と耐久性を判断するため。 図8は、金（、MSAには、Pdを検出/除去/抽出（II）用の高効率を保持していたことを示しています全体の効率は第再生/再利用のサイクルの後にわずかに減少したもののIII）及びCo（II）は、繰り返し再生/再使用サイクルにわたってイオン。立方晶系Iaの 3 次元メソ構造の安定性、またはにL1、L2、L3の取り込み（強い水素結合と分散の相互作用により誘導される）deredワゴンホイール形の孔は（ 図7を参照）、いくつかの再生/再利用サイクルを通してイオンセンシング/キャプチャシステムの機能を維持する上で重要な役割を果たしています。 都市鉱山からのPd（II）、金（III）、及びCo（II）イオンを回復することは、特に土地や気候への影響に関しては、これらの金属の採掘に伴う環境被害を抑えることができます。実際の都市鉱山のサンプルを使用して、結果は、本明細書に記載のMSAを選択的に廃棄LIBS（ 表1＆図9）からの電子廃棄物からのPdとAuを回復、及びCoことができることを示しているが、実用的な、スケーラブルなプロセスはまだ将来の適用のための課題として残って都市鉱山からの金属回収の。 提案された管理プロトコルに基づいて、二つの主要コンポーネントは、吸着容量強化金属イオン可において重要な役割を果たし異種のプロセスの間、および回復。パラジウム（II）、金（III）、及びCoの柔軟な相互作用によって証明されるようにまず、大きな表面積対体積比とワゴン車立方Iaのオープン円筒形の孔3 次元メソ構造（のMSA）は（配向リガンド構築を促進（II）は、L1、L2、およびL3と金属-リガンド結合事象）（図3-5）の高親和性でイオン。第二に、選択的な吸着/検出/抽出プロセス主としてキレート剤、実験条件（特にpH値）、イオン系、金属イオン濃度、および金属 - リガンド結合事象の組成物の構造に依存します。このプロトコルは、著しい品質の進歩、および回収方法の効率を示しているが、彼らはCu等の積極的に競争力のある金属の高用量で強化する環境廃棄物、他の要求の適用において使用することができるように、さらなる努力が必要とされます（II）、鉄（III）ANDのNi（II）イオン。 結論として、効率的で、費用対効果の高い、ワゴン輪形のMSAは、都市鉱山からのパラジウム、金とコバルト金属を回収するために開発しました。結果は、MSAには、現代社会のニーズを満たすために、金、パラジウム、およびコバルトの持続的な供給への経路を提供するのに有用である証拠を示します。

白金族金属（PGM）の好景気使用するための駆動力は、それらのアプリケーションの広い範囲の必須成分行い、その異常な、時には排他的な特性です。白金族金属は、持続可能な社会の構築に参加を再生することができ、これらの材料は、現代的なアプリケーションおよび製品のさまざまな使用されている：化学プロセスの触媒、自動車排ガス制御、情報技術、家電、ファインジュエリー、歯科材料の製造、太陽光発電、燃料電池、リチウムイオン電池（LIB）1-10。過去一世紀にわたり、世界的な経済的変化は、白金族金属の使用によって供給されています。そのため、クリーン技術とハイテク機器でのP​​GMの重要性、白金族金属の使用は、現代社会で劇的に増加しています。そのためのPGMの使用の急激な増加により、特に電子機器の製造においては、電子廃棄物（電子廃棄物）の蓄積はenvironmentaにつながっていますリットルの課題や懸念。また、商品価格の最近のサージは、電子廃棄物1-4の採掘に新たな関心を生成しています。 E-廃棄物は、有害物質や価値あるパラジウム、金とコバルト金属の両方を含みます。電子廃棄物が埋立地で処分や環境に配慮した方法で処理されていない場合は、環境破壊の危険性が高いをもたらす可能性があります。パラジウム、金と電子廃棄物中のコバルト金属は、持続可能で、金属5-10の「緑」の二次リソースです。パラジウム、金及びコバルトを回収するため、効率的なプロセス 電子廃棄物から金属が緊急に必要とされています。 多くの技術分野での今後の進歩は、一次金属資源の制御を必要とします。そのため、パラジウム、金とコバルトの重要性の高まりの 環境問題11-13の産業用アプリケーションやソリューション、吸着/ extractioを開発中の金属nはこのような金属の認識と回復のための技術は、最優先事項となっています。 電子製品に使用される主な貴金属は、銀、金、パラジウム、白金、ロジウム及び4-8の少量です。パラジウムと金を復旧するため、その産業用途の広い範囲で特性のユニークな組み合わせ、経済的価値、およびまれな出来事で重要になっています。市場メカニズムが古いパソコン、テレビ、携帯電話、およびその他の電子機器の回路基板の回収、リサイクル率を増加させることに有力でした。このようなコンピュータのマザーボードなど量産コンシューマコンポーネントは、Pdを約80グラムと電子廃棄物のトン当たり金の300グラムが含まれています。携帯電話端末に対応する量は、Pdの130グラムと電子廃棄物5-10のトン当たり金の200グラムです。この都市鉱山は、（比較により、AuとPdは岩に非常に低濃度で存在している（これらの金属の膨大な量を保持しています〜4 ngの/ g）を、土壌（1 ngの/ g）で、海水（0.05μgの/ L）、および河川水（0.2μg/ Lが）14-16）。パラジウム、金とコバルトの継続と安定供給を確保するために、 将来の技術革新と新たな電子機器のための金属は、電子廃棄物から貴金属を再利用するための効率的かつ低コストの技術を開発することが重要です。このような技術は、供給不足であると予測、さらには100年以内に、排出される希土類鉱石、将来の乏しい可用性に対する保険として機能する可能性があります。 コバルトのような要素には、ほぼ全てのそのようなLIBS 17-19のような電気化学的貯蔵エネルギー細胞のに不可欠な入力を有します。そのため、情報技術の急速な成長とLIBSの広範囲の利用、電子廃棄物としてLIBSのリリースでは、新たな環境課題18-20を検討しました。したがって、これらのリソースを回収することにより慎重にこれらの廃棄物を処理することで新しい道を開く可能性があります環境および産業用アプリケーション。 強力かつ十分に確立方法論や分析技術のいくつかのAu（III）、パラジウム（II）、及びCo（II）を区別し、定量化するために使用されている炎と炭素炉原子吸光分析などの天然鉱石や産業廃棄物、で、紫外可視（UV-VIS）分光光度法、中性子放射化分析、及び誘導結合プラズマ質量分析法14-16,21-27。その汎用性と人気の高まりにもかかわらず、これらの分析技術は、多くの欠点があります。例えば、彼らは通常、慎重な計画とテストを必要とするサンプルマトリックスからの干渉を最小限に抑えるために、多くのサンプル調製工程を含む、高度な計測機器やよく訓練された個人を必要とし、厳密な実験条件17,21の下で実行する必要があります。さらに、これらの分析技術のすべては、このような溶媒の内線としてプレ濃縮分離工程を組み込みますraction、共沈、イオン交換、吸着、の前に彼らの決意20-27にマトリックス成 ​​分から標的金属イオンを予め濃縮します。また、湿式精錬及び乾式冶金技術は、一般的に産業19-22にリサイクルチェーンで使用されています。したがって、効率的な費用効果的で使いやすい分析方法を開発することは、パラジウム、金およびコバルトを回収します 天然鉱石や産業廃棄物からの金属は、環境保護のため、および産業部門11-13の両方で重要です。 新技術は、化学分析や天然鉱石や産業廃棄物からの金属の回収への新しいアプローチを提供することができます。最近の進歩は、コストを低減し、光化学的ナノセンサー/吸着剤を製造する時間を短縮してなされたもので。しかしながら、光学的吸着剤は、依然として、金属28の広い範囲のために特定の現実世界の検出、抽出、回収用途のために使用され-36。最近、研究が水生サンプル28-32から、シンプルで同時裸眼の検出と、水銀と金イオンなどの毒性との貴重な金属イオンを除去するための高感度センサーとして使用するために特定の固体メソポーラスモノリスを仕立てに焦点を当てています。ここでは、選択的に金を回収することを効果的に検出するための方法及び（III）およびPd（II）都市鉱山が報告されたから。さらに、プロセスは、LIBSからのCo（II）イオンの回収に適用することができます。このプロセスによるリサイクル金属は、Au（III）、パラジウム（II）、及びCo（II）イオンの二次供給源として機能するだけでなく、環境汚染を減らすのみならず。ワゴン車輪状のMSAのプロトコルの設計は、Au（III）、パラジウム（II）、及びCo（II）イオンの制御された光学的認識、初めて、証拠、およびPdの回復のための高度に選択的なシステム（表示しますII）イオン（鉱石や産業廃棄物で）〜95％まで。

<table><tbody><tr><td>テトラメチルオルトケイ酸(TMOS)</td><td>シグマ&ndash;Aldrich Company Ltd. (米国)</td><td>CAS番号681-84-5</td>、<td>分子量152.22;線形式 Si(OCH3)4;218472-500G</td></tr><tr><td>ポリ(エチレングリコール)-ブロック-ポリ(プロピレングリコール)-ブロック-ポリ(エチレングリコール)、PEG-PPG-PEG、プルロン&reg;P-123</td><td>シグマ&ndash;Aldrich Company Ltd. (米国)</td><td>CAS 番号 9003-11-6</td><td>平均 Mn ~5,800</td></tr><tr><td>クエン酸ナトリウム三塩基性脱水物</td><td>Sigma&ndash;Aldrich Company Ltd. (米国)</td><td>CAS 番号 6132-04-3</td><td>Linear Formula HOC(COONa)(CH2COONa)2 &middot; 2H2O;分子量294.10;S4641-500G</td></tr><tr><td>ペンタデカン、C15</td><td>シグマ&ndash;Aldrich Company Ltd. (米国)</td><td>CAS 番号 629-62-9</td><td>線形式 CH3(CH2)13CH3;分子量 212.41</td></tr><tr><td>N-シクロヘキシル-3-アミノプロパンスルホン酸 (CAPS)</td>同<td>人堂化学工業 (日本)</td><td>343-00484, Lot.DE132</td><td>Linear Formula C9H19NO3S, M1254-250G, 分子量 221.32</td></tr><tr><td>2-ニトロソ-1-ナフトール (NN)</td><td>東京化学工業 Ltd (TCI)</td><td>品番 N0267</td><td>Linear Formula ONC10H6OH, M1254-250G, 分子量173.17</td></tr><tr><td>サンセットイエロー FCF</td><td>SigmaAldrich Company Ltd. (USA)</td><td>CAS Number 2783-94-0</td><td>Empirical Formula (Hill Notation) C16H10N2Na2O7S2, 分子量452.37、465224-25G</td></tr><tr><td>ジフェニルチオカルバゾン</td><td>シグマ。Aldrich Company Ltd. (米国)</td><td>CAS 番号 60-10-6</td><td>線形式 C6H5NHNHCSN=NC6H5, 分子量 256.33, 194832-10G</td></tr><tr><td>4-ヒドラジノ安息香酸</td><td>Σndash;Aldrich Company Ltd. (米国)</td><td>CAS 番号 619-67-0</td><td>線形式 H2NNHC6H4CO2H、分子量 152.15、246395-25G</td></tr><tr><td>二硫化炭素</td><td>シグマ。Aldrich Company Ltd. (米国)</td><td>CAS 番号 75-15-0</td><td>経験式 (ヒル表記) CS2、分子分子量 76.14、335266-100ML</td></tr><tr><td>エタノール絶対</td><td>シグマAldrich Company Ltd. (米国)</td><td>CAS 番号 64-17-5</td><td>線形式 CH3CH2OH, 分子量 46.07, 24102-1L-R</td></tr><tr><td>小角粉末 X 線回折 (XRD)&nbsp;</td><td>Bruker D8 Advance</td><td></td><td>小角粉末X線回折(XRD)パターンは、18kW回折計(Bruker D8 Advance)を使用して、単色CuK&α;放射と散乱反射を記録し、0.1&#176;0.1&#176;0.1&#176;88.2〜1.35nmのd間隔に対応する)で測定しました。まず、粉末サンプルを粉砕し、サンプルホルダーに広げました。サンプルは2&thetaの範囲でスキャンされました。= 0.1&#176;&ndash;6.5&#176;ステップサイズは0.02&#176;です。回折ピークの分解能を2&θの標準再現性で確認するため。(&plusmn;0.005)、サンプル測定値は、グラファイトモノクロメーターとG&oumlの両方を使用して記録されました。BELミラー検出器。両方の検出器を使用して、集束ビームの形状と平行な一次ビームを生成しました。サンプル測定は、さまざまな角度(15&#176;、30&#176;、および45&#176;)で回転させながら3回繰り返しました。</td></tr><tr><td>N2吸着&ndash;脱着等温線&nbsp;</td><td>BELSORP MIN-II アナライザー (JP.BEL Co. Ltd)</td><td></td> <td>N2吸着&ndash;脱着等温線は、BELSORP MIN-II アナライザー (JP.BEL Co. Ltd)77 Kで。細孔径分布は、非局所密度汎関数理論(NLDFT)を使用して吸着等温線から決定されました。比表面積(SBET)は、Brunauer&ndashを使用してN2吸着等温線の線形セグメントからの多点吸着データを使用して計算されました。エメット&ndash;テラー(BET)理論。N2等温分析の前に、準備されたすべてのサンプルは100&#176で前処理されていました。圧力が10&minusに平衡化されるまで、真空下で8時間C。3 Torr.</td></tr><tr><td>高分解能透過型電子顕微鏡(HRTEM)&nbsp;</td><td>JEOL JEM model 2100F顕微鏡</td><td></td><td>JEOL JEM model 2100F顕微鏡を用いて、高分解能透過型電子顕微鏡(HRTEM)を実施した。HRTEMは200kVの加速電圧で伝導され、0.1nmの格子分解能を得ました。HRTEM画像はCCDカメラを使用して記録されました。HRTEMの特性評価では、サンプルを超音波洗浄機を使用してエタノール溶液に分散させた後、銅グリッド上に滴下しました。HRTEMカラムに試料を挿入する前に、グリッドを20分間真空乾燥させ、日立FE-SEM S-4300と直結した堀場製作所のEDS-130Sを用いてエネルギー分散型X線マイクロアナライザー(EDX)で記録しました。すべてのサンプルの元素マッピングは、加速電圧が30 kVのエネルギー分散型X線マイクロアナライザーを使用して実行されました。サンプルごとに 10 の異なるスポットが分析され、99% の信頼限界が &plusmn になりました。各陽イオンのモル分率で0.01(それらの合計がユニティに正規化されたとき)。&nbsp;</td></tr><tr><td>UV-VIS-NIR(可視-近赤外)分光光度計</td><td>島津製作所3700</td><td></td><td>ナノコレクタ材料の吸光度スペクトルをUV-Vis-NIR分光光度計(島津製作所3700)で測定しました。</td></tr><tr><td>誘導結合プラズマ質量分析(ICP-MS)</td><td>Perkin Elmer Elan-6000 ICP-MS</td><td></td><td>選択的除去では、金属イオン濃度をICP-AESによって決定しました。装置は、0、0.5、1.0、2.0 mg/L(各元素)を含む 4 つの標準溶液を使用してキャリブレーションし、検量線の相関係数は 0.9999 を超えていました。</td></tr><tr><td>誘導結合プラズマ発光分析(ICP-AES)</td><td>PerkinElmer Elan-6000&nbsp;</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

検出とパラジウムの回収は、都市鉱山からの金やコバルト金属は、ナノスケールワゴンホイール形の細孔を有する指定小説センサ/吸着剤を使用しました

Detection and Recovery of Palladium, Gold and Cobalt Metals from the Urban Mine Using Novel Sensors/Adsorbents Designated with Nanoscale Wagon-wheel-shaped Pores

パラジウムを回収しリサイクルするため、低コストで効率的なプロセスを開発し、都市鉱山からの金及びコバルト金属は先進国における重要な課題です。ここでは、効率的な認識とPd（II）を選択的に回収するための光学mesosensors /吸着剤の開発（MSAは）、金（III）、及びCo（II）都市鉱山を達成したから。高次メソポーラスモノリシック足場の使用に基づいてのMSAを製造するための簡単​​な、一般的な方法を説明しました。階層立方Iaの 3 Dワゴン輪型のMSAは、3次元の細孔とメソ多孔性モノリシック足場のマイクロメートル粒子表面にキレート剤（着色剤）を固定することによって作製しました。調査結果は、初めて、パラジウム（II）、金の制御された光学的認識の証拠（III）、及びCo（II）イオンとPdの回復のための高度に選択的なシステム（II）イオン（〜95％まで）、表示します鉱石や産業廃棄物です。さらに、制御された評価プロセスは彼女を説明しましたEIN固有の特性（例えば、視覚的な信号変化、長期安定性、吸着効率、臨時感度、選択性、および再利用性）の評価を含みます。したがって、高価な、洗練された機器が必要とされていません。結果は、MSAには、パラジウム、金及びコバルトを回収し、リサイクルの有望な技術的手段として世界的に注目を集めるであろうという証拠を示しています 金属。

そのため、パラジウム、金とコバルトの重要性と広範な使用の ハイテク機器における金属は、その回収・リサイクルは重要な産業の課題となっています。本明細書に記載の金属回収装置は、簡単​​、低コストで効果的な検出、除去、都市鉱山からこれらの金属を回収するための手段です。

Developing low-cost, efficient processes for recovering and recycling palladium, gold and cobalt metals from urban mine remains a significant challenge in ...

本手法の総合的な目的は、階層的な立方体（ia 3Dワゴンホイール形状）のメソポーラスおよびマイクロメートル粒子のモノリスで設計された新しい吸光センサを用いて、都市鉱山から金属を検出し回収することです。本手法は、環境保護分野における重要な課題の解決に寄与すると同時に、産業分野におけるクリティカルマテリアルの代替ソースを創出することを可能にします。本技術の主な利点は、都市鉱山からの材料のリサイクルと再利用における困難を克服し、採掘プロセスで消費されるエネルギーを節約し、資源を保全し、汚染を低減できることです。この手法の意義は、産業におけるスケール要素の持続可能な利用へと広がります。したがって、この技術はリサイクルに適用されるだけでなく、新たな抽出技術の開発にも寄与します。まず、1 Mの塩酸と水を含む200 mLの丸底フラスコに、トリブロック共重合体P 123、ペンタン、およびテトラエチルオルトシリケートを、質量比1.6：2：1.2で加えます。シェーカーサーモスタットを用い、均一な鋸状ゲルが形成されるまで、混合物を45 °Cで振とうします。ロータリーエバポレーターを用いて混合物を濃縮した後、作製したモノリスを45 °Cで24時間乾燥させ、乾燥工程を完了させます。ワゴンホイール形状のモノリスが乾燥したら、通常の大気条件下で450 °Cで8時間焼成します。次に, 乳鉢と乳棒を用いて, 焼成された固体モノリスを完全に粉砕します。粉砕した材料は, 後でメソセンサー、吸着剤、またはMSAの担体プラットフォームとして使用するため, ガラス瓶に保存します。これは, 固体メソ多孔質センサー吸着剤を製造するためです。1,5-ジフェニルチオカルボニルジカルボン酸、または2-ニトロソ-1-ナフタール溶液を、固体ワゴンホイールモノリスを含む丸底フラスコに加えます。有機溶液を固体表面に分散させるため、1分間混合します。1,5-ジフェニルチオカルボニルジカルボン酸または2-ニトロソ-1-ナフタール溶液を固体モノリスに分散させた後、この混合物を含むフラスコをロータリーエバポレーターに接続します。混合物を50 °C、初期圧力1023 hPaで蒸発させます。固体MS A1またはMSA3モノリスを形成するため、MS Aタイプの試料1 mgを5 mLのエタノールに分散させ、超音波洗浄機で処理します。完了後、試料を2滴銅グリッドに滴下し、CCDカメラに接続した透過型電子顕微鏡を用いて高分解能透過型電子顕微鏡（HR-TEM）観察を行います。格子分解能0.1 nanometersを得るために、加速電圧200 kilovoltsで顕微鏡写真を記録します。続いて、真空状態で100 degrees Celsiusで8時間、圧力が10⁻³ torに達するまでワゴンホイール形状の試料を前処理します。その後、メーカーの指示に従い、比表面積・細孔径分析装置を用いて77 kelvinで窒素吸脱着等温線を測定します。次に、メーカーの指示に従い、18 kWの回折計およびモノクロメーター銅Kα線を用いてX線回折パターンを測定します。グラファイトモノクロメーターとガルミラー検出器の両方を使用して回折を記録し、2θ角を0.1度から6.5度の範囲（d間隔で88.2 nmから1.35 nmに相当）で測定します。この時点で、車輪状のMSA 20 mgを、パラジウム(II)、金(III)、およびコバルト(II)イオンの混合溶液に浸漬させます。適切な酸性溶液を用いて、液量を20 mLに調整し、pHをそれぞれ2.7および5.2に調整します。温度制御された25 °Cの水槽内で、300 RPMの一定の攪拌速度で混合物を45分間機械的に振とうします。その後、平衡状態に達したMSAを25 mmのろ紙でろ過します。視覚的な色評価および反射スペクトル測定を用いて、固体MSAに吸収されたイオン濃度を決定します。未知濃度の標的試料を添加した際の、適切なλmaxにおけるMSAの反射強度を、標準濃度の反射強度と比較することで、イオン濃度を決定してください。その後、UV-vis分光法を用いて、それぞれ最適pHである2、7、5.2において、標的となるパラジウム(II)、金(III)、コバルト(II)イオン濃度を用いたその他の実験を実施します。イオンを除去するために固相MSAをろ過した後、各ろ液を誘導結合プラズマ質量分析法（I-C-P-M-S）で分析します。次に、以下の式を用いてMSAの検出限界を決定します。抽出溶液のpHを、パラジウム(II)、金(III)、およびコバルト(II)イオンに対して、それぞれ2.7および5.2に調整します。妨害金属イオンの濃度は、標的イオンの濃度の5倍以下に調整してください。次に、都市鉱山からの金属回収において活性反応性の銅(II)イオンを抑制するため、標的イオンを添加する前に、抽出溶液に2 mLの錯体形成剤を加えます。PCIボードを強酸中で90 °Cで6時間溶解し、金属イオンを溶液中に回収します。パラジウム(II)、金(III)、およびコバルト(II)イオンを含む150 mLの溶液に40 mgのMSAsを加え、これらのイオンを固相のMSAsに抽出します。固相のMSAsをろ過した後、ろ液をI-C-P-M-Sで分析し、 wagon and wheel 形状の細孔を確認します。TEMによって、異なるナノサイズの相互接続を持つ6回対称チャネルを備えたMSAの立方晶IA 3D構造が示されました。ここでは、ワゴンホイール状の細孔が示されています。機能的な活性部位を持つ可能性のある有機官能基が、水素結合を介してワゴンホイール状の細孔に強力に固定されており、ブラッグ反射面によって立方晶IA 3D幾何構造が保持されていることが確認されました。MSAの反射強度の変化は、錯体形成過程における金属からリガンドへの結合イベントを示しています。MSAは、都市鉱山およびリチウムイオン電池の溶液から、広範な濃度範囲および極低濃度の金属量において、パラジウム(II)、金(III)、およびコバルト(II)イオンを除去およびモニタリングするのに有効です。MSAの選択性を評価したところ、1〜18種類の競合イオンを添加した際に、反射スペクトルおよび可視色のパターンに顕著な変化が認められました。標的イオン検出キャプチャアッセイの反射スペクトルを調べ、再生回数の関数として取り込み効率を決定することで、MSAの再利用性を評価した。サイクル試験の結果、MSAの機能は8回の再生サイクルにわたって維持された。1、抽出法。本手法に従って実施すれば、化学的な処理を効果的に行うことができます。これらの手順を行う際は、有害物質と有用な元素の両方を含む電子廃棄物（e-waste）を処理する上での本手法の価値を念頭に置くことが重要です。ある意味で、この技術は環境破壊の高いリスクを低減し、12月の手順を形成するのに役立ちます。工業分野における環境保護のため、天然鉱石および電子廃棄物（e-waste）から金属を回収する、大規模で効率的、費用対効果が高く、使いやすい回収システムを構築することが可能です。この技術の開発により、材料化学分析およびエンジニアリング分野の研究者が、二次的な金属資源のみならず、環境浄化における有力な技術として本手法を探索する道が開かれました。このビデオを視聴することで、形状を制御したナノ材料が、化学分析および天然鉱石や産業廃棄物からの金属回収において、いかにして新しいアプローチを提供できるかを十分に理解できるはずです。EWASから有害物質および価値のある資源を回収することは、環境および産業応用における新たな分野であるということを忘れないでください。

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表面プラズモン励起によるコロイドAuナノロッドへのPdの光堆積

ここで提示される銀パラジウム(Ag-Pd)合金ナノ粒子(NPs)の合成のためのプロトコルはZrO2(Ag-Pd/ZrO2)でサポートされています。可視光照射からエネルギーを収穫し、分子変換を加速・制御するシステムです。これは、Ag-Pd/ZrO2...

可視光照明下におけるプラスモニック触媒のための銀パラジウム合金ナノ粒子の調製

液体中での超高速レーザーアブレーションは、液体/空気環境でナノ材料(ナノ粒子[NP]およびナノ構造[NS])を合成するための正確で用途の広い技術です。レーザーアブレーションされたナノ材料は、ラマン活性分子で官能基化して、NS/NP上またはその近くに配置された分析種のラマンシグナルを増強することができます。...

表面増強ラマン散乱ベースのセンシングアプリケーションのための超高速レーザーアブレーションナノ粒子およびナノ構造

学ぶナノ構造センサーを用いた都市鉱山からのパラジウム・金・コバルトの検出・回収法。階層的立方メソポーラス単量体が金属イオンを効率的に吸着し、持続可能なリサイクル技術として産業応用に貢献します。

検出とパラジウムの回収は、都市鉱山からの金やコバルト金属は、ナノスケールワゴンホイール形の細孔を有する指定小説センサ/吸着剤を使用しました

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