Name: グラフェンエアロゲルとグラフェンマクロアセンブリ：3Dナノグラフェン材料の合成と機能化 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-11-05T14:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 23 s
Description: 学ぶグラフェンエアロゲルのソルゲル合成法。ポリマー前駆体から調整可能な密度・表面積・細孔サイズを持つ3D単塊材料を作製し、超臨界CO₂乾燥でナノ構造を保持します。材料科学とナノテクノロジー研究に応用可能です。

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この作業は、ローレンス・リバモア国立研究所が契約DE-AC52-07NA27344の下で米国エネルギー省の後援の下で行われました。IM リリース LLNL-JRNL-667016。

1.レゾルシノール - ホルムアルデヒド（RF）派生グラフェンエアロゲル<ol><li> Na 2 CO 3、カーボンエアロゲル触媒（11％固形分、CRF） <ol><li> 40mLのシンチレーションバイアルに、レゾルシノール（0.625グラム、5.68ミリモル）を脱イオン水（7.1 ml）を添加し、1分間ボルテックスで混合します。水の添加の前に乳鉢と乳棒を用いて粉末に大きなレゾルシノール部分をつぶします。彼らは完全に次のステップになるまで溶解しないことに注意してください。 </li><li> 1分間レゾルシノールスラリーボルテックスに37％ホルムアルデヒド溶液（0.900グラム、11.4ミリモル）を加えます。 </li><li> 1分間、反応混合物ボルテックスに炭酸ナトリウム（0.003グラム、0.028ミリモル）を加えます。 </li><li>得られた固体部分の形状を定義する気密（シリコンガスケットで区切られており、例えば、バイアルまたはガラススライド）を封止することができるガラス金型に反応混合物を転送します。 </li><li> 80℃のオーブンの中に密封された金型を置き、72時間硬化します。 </li><li>硬化後、ゾルを削除ガラスモールドからIDモノリス及び残留未反応の出発物質及び触媒を除去するために水で洗浄します。通常、我々は、新鮮なのDI H 2 Oで3×12時間の洗浄を行います材料は今乾燥のための準備ができました。 </li></ol></li><li>酢酸は、炭素エアロゲル（AARF）17触媒 <ol><li> 40 mlのシンチレーションバイアルに、レゾルシノールを、脱イオン水（15 ml）を加える（12.3グラム、0.112モル）を1分間ボルテックスで混合します。水の添加の前に乳鉢と乳棒を用いて粉末に大きなレゾルシノール部分をつぶします。彼らは完全に次のステップになるまで溶解しないことに注意してください。 </li><li> 1分間レゾルシノールスラリーボルテックスに37％ホルムアルデヒド溶液（17.9グラム、0.224モル）を加えます。 </li><li> 1分間、反応混合物ボルテックスに氷酢酸（0.44グラム、0.007モル）を加えます。 </li><li> RESUの形状を規定する気密シールすることができるガラスモールド（例えば、バイアルまたはシリコーンガスケットによって分離されたガラススライド）に反応混合物を転送します固体部分をlting。 </li><li> 80℃のオーブンの中に密封された金型を置き、72時間硬化します。 </li><li>硬化後、ガラスモールドから固体モノリスを除去し、残留する未反応の出発物質及び触媒を除去するために水で洗浄します。通常、我々は、新鮮なのDI H 2 Oで3×12時間の洗浄を行います材料は今乾燥のための準備ができました。 </li></ol></li><li> RF前駆体溶液に炭素添加剤（CNT、GO） <ol><li>カーボンナノチューブ/ RF複合11 <ol><li>脱イオン水に1重量％の単層カーボンナノチューブを中断し、徹底的に超音波浴（ソニックパワー90 W、周波数40キロヘルツ）を使用して分散させます。 </li><li> CNT分散液1.5gのレゾルシノール（1.235グラム、11.2ミリモル）、ホルムアルデヒド（1.791グラム、22.1ミリモル）、及び炭酸ナトリウム触媒（5.95ミリグラム、0.056ミリモル）を加えます。 </li><li>気密シールすることができるガラス金型に反応混合物を転送する（例えば、バイアルまたはシリコーンガスケットによって分離されたガラススライド）、definいます得られた固体部の形状を電子。 </li><li> 80℃のオーブンの中に密封された金型を置き、72時間硬化します。 </li><li>硬化後、ガラスモールドから固体モノリスを除去し、残留する未反応の出発物質及び触媒を除去するために水で洗浄します。一般的に新鮮なのDI H 2 Oで3×12時間の洗浄を行います材料は今乾燥のための準備ができました。 </li></ol></li><li>複合酸化グラフェン/ RF 12 <ol><li>脱イオン水中の1重量％の酸化グラフェン（GO、300〜800 nmの直径）を一時停止し、完全に超音波浴（ソニックパワー90 W、周波数40キロヘルツ）を使用して分散させます。 </li><li> GO分散1.5gのレゾルシノール（1.235グラム、11.2ミリモル）、ホルムアルデヒド（1.791グラム、22.1ミリモル、37％溶液）、および炭酸ナトリウム触媒（5.95ミリグラム、0.056ミリモル）を加えます。 </li><li>気密に封止することができるガラス金型に反応混合物を転送する（例えば、バイアルまたはシリコーンガスケットによって分離されたガラススライド）の形状を規定します固体部分を生じました。 </li><li> 80℃のオーブンの中に密封された金型を置き、72時間硬化します。 </li><li>硬化後、ガラスモールドから固体モノリスを除去し、残留する未反応の出発物質及び触媒を除去するために水で洗浄します。一般的に新鮮なのDI H 2 Oで3×12時間の洗浄を行います材料は今乾燥のための準備ができました。 </li></ol></li></ol></li><li>乾燥させます<ol><li>超臨界CO 2 <ol><li>アセトンで、H 2 O、溶媒を交換することにより、超臨界CO 2で乾燥させるために洗浄した試料を準備します。水浴からサンプルを取り出し、きれいなアセトンを含む浴中に置きます。新鮮なアセトンで12時間の間隔で2回以上交換してください。 </li><li>ロード、超臨界乾燥装置にサンプルをアセトンを交換アセトンで12〜15℃の冷却水を循環さでいっぱい。 </li><li>無アセトンが残るまで、超臨界乾燥機と液体CO 2との交換をシール（4-24時間によってはOnはサンプルサイズ、密度、細孔の形態、 など ）。 </li><li> CO 2供給源を遮断し、1,200-1,600のpsi（80〜110バール）の間に超臨界乾燥機の圧力を維持しながら、55℃に冷却液を循環させるの温度を上げます。 1時間55℃で保持します。 </li><li> 55℃で循環する冷却水の温度を維持しながら、ゆっくりとCO 2（2-12時間）ベント。サンプルを削除します。 </li></ol></li><li>周囲乾燥（キセロゲル） <ol><li>アセトンで、H 2 O、溶媒を交換することにより、周囲条件下で乾燥させるために洗浄した試料を準備します。水浴からサンプルを取り出し、きれいなアセトンを含む浴中に置きます。新鮮なアセトンで12時間の間隔で2回以上交換してください。 </li><li>清浄な表面（例えば、テフロンブロック）にアセトン交換のサンプルを置きます。クラックや不均一な収縮防止するために、溶媒の蒸発速度を遅くするには、ょんの多くを提供するのに十分な量の反転ビーカーでサンプルをカバーdSPACEの。 </li><li> （24〜72時間）のための溶媒を蒸発させます。 </li></ol></li></ol></li><li>炭化<ol><li> N 2雰囲気下で 1050℃で乾燥発泡体の炭化を行います。 5℃/分の速度で室温から上昇し、3時間、1050℃で保持します。薄いサンプルはカーリングと防止するために、上に重量のグラファイト紙（または他の温度安定性、非反応性材料）の2枚のシートの間に配置される必要があることに注意してください &quot;ポテトチッピングを。」 </li></ol></li><li>アクティベーション<ol><li> 5時間950℃でCO 2（10 SCCM）を流しながら3D nanographene（3D-NG）を生成するAARF炭素発泡体の一部（2センチメートル×3センチメートル×4ミリメートル、1.2グラム）をアクティブにします。7 </li></ol></li></ol> 2.グラフェン酸化物由来のグラフェンマクロアセンブリ<ol><li> NH 4 OHをGOアセンブリを触媒<ol><li> 40 mlのシンチレーションバイアルに、400mgの単層グラフェンOXIDに脱イオン水（20 ml）を加えますE（GO、300〜800 nmの直径）。徹底的に超音波浴（ソニックパワー90 W、周波数40キロヘルツ）、O / Nを使用して分散させます。 </li><li>濃NH 4 OH溶液（グラムGOサスペンションあたり0.211ミリリットル）を追加します。 </li><li> （ 例えば 、バイアルまたは得られた固体部分の形状を定義するシリコーンガスケットによって分離されたガラススライド）気密シールすることができるガラス鋳型に移します。 </li><li> 80℃のオーブンの中に密封された金型を置き、72時間硬化します。 </li><li>硬化後、ガラスモールドから固体モノリスを除去し、残留する未反応の出発物質及び触媒を除去するために水で洗浄します。一般的に新鮮なのDI H 2 Oで3×12時間の洗浄を行います材料は今乾燥のための準備ができました。 </li></ol></li><li>乾燥させます<ol><li>超臨界CO 2 <ol><li>アセトンで、H 2 O、溶媒を交換することにより、超臨界CO 2で乾燥させるために洗浄した試料を準備します。水浴からサンプルを取り出して、バスの共同に置きますきれいなアセトンをntaining。新鮮なアセトンで12時間の間隔で2回以上交換してください。 </li><li>ロード、超臨界乾燥装置にサンプルをアセトンを交換アセトンで12〜15℃の冷却水を循環さでいっぱい。 </li><li> （4-24時間は、サンプルサイズ、密度、気孔の形態などに応じて）なしアセトンが残るまで、液体CO 2超臨界乾燥機との交換をシール。完全な交換は、超臨界乾燥機の排気弁でアセトンの滴りの停止によって示されています。 </li><li> CO 2供給源を遮断し、1,200-1,600のpsi（80〜110バール）の間に超臨界乾燥機の圧力を維持しながら、55℃に冷却液を循環させるの温度を上げます。 1時間55℃で保持します。 </li><li> 55℃で循環する冷却水の温度を維持しながら、ゆっくりとCO 2（2-12時間）ベント。サンプルを削除します。 </li></ol></li><li>周囲乾燥（キセロゲル） 薄いサンプルが間に配置される必要があるかもしれないことに注意してくださいカーリングおよび防止するために、上部の重量を持つテフロン（または他の非粘着性材料）の2枚「ポテトチッピングを。」 <ol><li>アセトンで、H 2 O、溶媒を交換することにより、周囲条件下で乾燥させるために洗浄した試料を準備します。水浴からサンプルを取り出し、きれいなアセトンを含む浴中に置きます。新鮮なアセトンで12時間の間隔で2回以上交換してください。 </li><li>清浄な表面（例えば、テフロンブロック）にアセトン交換のサンプルを置きます。クラックや不均一な収縮を防止するために、溶媒の蒸発速度を遅くするには、ヘッドスペースの多くを提供するのに十分な量の反転ビーカーでサンプルをカバーしています。 </li><li> （24〜72時間）のための溶媒を蒸発させます。 </li></ol></li></ol></li><li>炭化<ol><li> N 2雰囲気下で 1050℃で乾燥発泡体の炭化を行います。 5℃/分の速度で室温から上昇し、3時間、1050℃で保持します。薄いサンプルがBを配置する必要があるかもしれないことに注意してくださいカーリングおよび防止するために、上部の重量を持つグラファイト紙（または他の温度安定性、非反応性材料）のetween 2枚、「ジャガイモのチッピングを。」 </li><li>高結晶性GMAの熱アニール。 He雰囲気下で2500℃までの温度で炭化フォームの追加の熱アニールを実行します。 100℃/分の速度で室温から上昇し、1時間高温で保持します。 </li></ol></li><li>ポスト炭化官能<ol><li>非共有アントラキノン官能（AQ-GMA） <ol><li>乾燥EtOH中のアントラキノン（AQ）の3 mM溶液を準備します。 75℃で密封バイアル内の熱は、完全な溶解を確実にします。 </li><li> GMAのサンプル（サンプルの〜2ミリリットル/ mg）をホットAQソリューションを追加します。 75℃で2時間、密封バイアル中に浸します。 </li><li>バイアルから過剰AQ溶液を除去し、サンプルを75℃のCO / Nで乾燥することができます（バイアルキャップオフ）。 </li></ol></li></ol></li></ol>

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著者らは開示するものは何もない。

なお、ここで説明した手順が唯一の代表的なものであることに注意することが重要です。多くの調整は、特定のアプリケーションのためのチューニング材料に可能です。例えば、レゾルシノール/ホルムアルデヒド（RF）比を一定に維持しながら、出発材料の濃度を変化させ、最終的な材料の密度に影響を与えることができます。 RF手順でより高い負荷が小さく、一次粒子およびその逆につながるような触媒負荷は、孔の形態を変更することができます。起動時間は、同様に役割を果たすことができます。長い活性化時間で微細孔をミクロ孔、メソ孔の境界を越える大きさに拡大している間に短い活性化時間で、新たな多孔性は、微細孔の形で生成された15また、起動時間を考慮に開始炭素発泡体の重量を取る必要があります。上述の活性化工程からの典型的な収率は、出発炭素発泡体の重量に基づいて、25％-30％ を約ました。 <p clasS = &quot;jove_content&quot;&gt;調整の同じタイプは、カーボンナノチューブのような添加剤に関して作られ、RF出発溶液にGOすることができます。上述の一般的な技術を使用して、0から（...

2004年にはグラフェンの単離のため、そのユニークな特性を利用する1関心が個々のグラフェンシートの特性を保持する三次元、モノリシック構造にグラフェンを組み立てるに向け激しい努力につながっている。2-5これらの努力はすることによって妨げられてきましたグラフェン自体が高価で時間生成することがかかり、グラフェンビルディングブロックに基づいて材料のスケーラビリティを制限する溶液を、中で凝集する傾向があるという事実。さらに、グラフェンのアセンブリは、通常、はるかに少ない導電性と化学結合の架橋よりも機械的に堅牢であり、個々のグラフェンシート間の物理的架橋の相互作用（ 例えば 、ファン・デル・ワールス力）、から構成されています。ローレンス・リバモア国立研究所は、1980年代以降、新規多孔質、低密度炭素材料の開発に携わってきました。6いくつかの戦略は、大量のproduを製造するために同定されていますグラフェンエアロゲル（ガス）と呼ばれている低コストのポリマー由来の炭素発泡体、両方から、7だけでなく、グラフェンのマクロと呼ばれているグラフェン酸化物（GO）シートの直接架橋によってcibleグラフェンベースのモノリシックバルク材料アセンブリ（GMAS）。8,9これらの超高表面積のバルク材料は、高い電気と熱伝導率、非常に優れた機械的強度、弾性、および調整可能な細孔形態を持っています。ガスとGMASスーパーキャパシタや充電式電池における電極材料を含む多数の用途に有用性を発見した、高度な触媒担体、吸着剤、断熱材、センサー、脱塩。10 グラフェンエーロゲルの合成は、高度に架橋した有機ゲルを生成するために、レゾルシノールとホルムアルデヒドの水溶液のゾル - ゲル重合から始まります。これらのゲルは、水およびアセトンで洗浄し、その後、超臨界CO 2を用いて乾燥し、Iで熱分解がnert雰囲気は、比較的低い表面積及び細孔容積を有するカーボンエアロゲルを得ました。炭素エーロゲルはより高い表面積及び開気孔形態で、両方のアモルファスカーボンやグラファイトナノプレートレットで構成される架橋材料を形成するために、穏やかな酸化条件（例えば、CO 2）の下での炭素原子の制御された除去により活性化される。7のユニークな利点ゾル - ゲル合成ガスは、アプリケーションのニーズに応じて、モノリス及び薄膜を含む様々な形態で製造することができるということです。カーボンナノチューブ11および/ ​​またはグラフェンシート12は、ゾルゲル前駆体溶液中のこれらの添加剤を含むことによって、ガス中に統合することができます。これは、添加剤は第一級炭素網目構造の一部となるような複合構造体を生成します。さらに、GAのフレームワークは、炭化/活性化後エアロゲル表面の改質を介して、または材料の堆積のいずれかを介して官能化することができ、例えば触媒は、骨格構造の上に、ナノ粒子。13 グラフェンマクロアセンブリ（GMAS）は、それらの固有の化学的機能性を利用して直接架橋懸濁酸化グラフェン（GO）シート、によって調製される。9 GOシートとして役立つことができるエポキシドおよび水酸化物部分を含む官能基は、種々の含有します化学架橋サイト。 GAの調製と同様に、GMAS組み立てが超臨界多孔性ネットワークを維持するために乾燥され、次にアセンブリのための構造的支持を提供する導電性炭素架橋に化学的架橋を減少させるために熱分解。これによりグラフェンシートとの間の共有炭素ブリッジに、GMASは物理的な架橋が形成されたグラフェンアセンブリよりも桁違いに電気伝導性、機械的剛性を有します。さらに、GMASは、単一グラフェンシートの理論値に近づいて表面積を有します。合成後の熱トン高温（&gt; 1050℃）でreatmentが大幅に、より高い導電率とヤング率だけでなく、優れた耐熱酸化性につながる、GMASの結晶性を向上させることができます。のような酸化還元活性有機分子とGMASの14ポスト合成化学的処理をアントラキノンは、スーパーキャパシタ用途における電荷蓄積容量を向上させることができる。15 ガスとGMASの調節可能な材料特性は、部分的には、慎重にそのような試薬及び触媒濃度、硬化時間と温度、乾燥条件、及び炭化/活性化プロセスなどの合成条件を変化させた結果である。16この詳細なビデオプロトコルは、あいまいさを解決することを目的と公開された方法では、材料および条件を再現しようとする研究者を案内します。

<table><tbody><tr><td>単層酸化グラフェン</td><td>安いチューブN</td><td>/ A</td><td>300-800&#160;nm XY寸法</td></tr><tr><td>単層カーボンナノチューブ(SWCNT)</td><td>カーボンソリューション</td><td>P2-SWNT</td><td></td></tr><tr><td>レゾルシノール</td><td>Aldrich</td><td>398047-500G</td><td></td></tr><tr><td>水Aldrich</td><td></td><td>252549</td><td></td></tr><tr><td>酢酸</td><td>Aldrich</td><td>320099</td><td></td></tr><tr><td>水酸化アンモニウム溶液28-30%NH3basis</td><td>Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>320145炭酸</td>ナトリウム <td>Aldrich</td><td>791768</td><td></td></tr><tr><td>アントラキノン</td><td>Aldrich</td><td>a90004</td><td></td></tr><tr><td>ポーラロン超臨界乾燥機</td><td>電子顕微鏡科学</td><td>EMS 3100</td><td>これは代表的なモデルであり、アセトンと互換性のある任意の臨界点乾燥機が機能するはずです</td></tr></tbody></table>

グラフェンエアロゲルとグラフェンマクロアセンブリ：3dナノグラフェン材料の合成と機能化

Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies

三次元モノリシック構造にグラフェンを組み立てるする努力は、高コストとグラフェンの悪い加工によって妨げられてきました。さらに、ほとんどがグラフェンアセンブリが一緒に機械的強度および導電性を制限する物理的相互作用（例えば、ファンデルワールス力）よりもむしろ化学結合を介して保持されていると報告しました。このビデオ方法の詳細は、最近ポリマー発泡体または単層グラフェン酸化物のいずれかから誘導された大量生産、グラフェンベースのバルク材料を製造するための戦略を開発しました。これらの材料は、主に共有結合した炭素リンカーを介して接続された個々のグラフェンシートから構成されています。彼らは、そのような調整可能な細孔形態と優れた機械的強度と弾性と組み合わせ、高表面積と高い導電性と熱伝導性などのグラフェンの有利な特性を維持します。この柔軟な合成法は、ポリマー/カーボンナノチューブ（CNT）ANの製造に拡張することができますDポリマー/酸化グラフェン（GO）複合材料。さらに、アントラキノンと追加の合成後の官能化は、スーパーキャパシタ用途における電荷蓄積性能の劇的な増加を可能にする、記載されています。

製造中の材料組成及び形態の進化は、X線回折、ラマン分光法およびNMR、電子顕微鏡法、及び多孔度を含む、様々な方法で追跡することができます。例えば、合成、分解、及びガスのCO 2活性化において、変換は、X線回折（XRD）（ 図1E）が続きました。活性化（青のトレース）後のXRDパターンの積層関係（002）回折ピークが存在しないことは、単層グラフェンからなるものにグラファイトナノプレートレットを含む構造からの遷移を示しています。走査型電子顕微鏡（SEM）および高分解能透過型電子顕微鏡（HRTEM）はエッジ上の（ 図1CおよびD）を見て個々のグラフェンシートとして識別することができる短い、線形特徴を明らかにしました。 GAのためのラマンの特徴は、（化学的気相成長法によって成長させた商業グラフェン試料について観察されたものと同様です図1F）。固体核磁気共鳴（NMR）は、重要なエポキシドおよびヒドロキシル官能性（50〜75ppmの間にピーク）と同様に、カルボニル基（168 ppmのことが明らかになったGMAに入る（ 図2）、9</s...

このビデオ手法は、高表面積のモノリシック3Dグラフェンベースの材料と、ポリマー前駆体に由来する単層酸化グラフェンの合成について説明しています。

グラフェンエアロゲルとグラフェンマクロアセンブリ：3Dナノグラフェン材料の合成と機能化

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. ...

柔軟なソウルゲルの合成経路により、密度、比表面積、および細孔径を調整可能な材料の製造が可能となり、モノリスや薄膜を含む多様な形態での成形が可能です。合成は、触媒を前駆体溶液と混合し、中程度の温度で混合物を硬化させることから始まります。これにより、細孔構造内に溶媒が捕捉された、完全に架橋されたモノリシックゲルが生成されます。硬化時間と温度を用いて、作製される材料の形態を制御することができます。第2ステップとして、ナノ構造を維持するために、超臨界CO2を用いてウェットゲルを乾燥させます。これにより、材料はエアロゲルとなります。次に、不活性雰囲気下でエアロゲルを高温度で加熱して炭化させ、酸素含有官能基を除去し、化学的な架橋を導電性のSP2結合に変換します。得られた材料は化学的および機械的に堅牢です。走査電子顕微鏡などの分析ツールを用いて、形態の特性評価を行い、比表面積および細孔径分布を測定します。合成後の表面処理を行うことで、電荷蓄積容量などの所望の特性を向上させることができます。カーボンエアゲルは1980年代にローレンス・リバモア国立研究所で発明され、我々は超高比表面積かつ低密度の材料の開発を続けてきました。本日ご覧いただくゾルゲル合成法は非常に柔軟性が高く、ここリバモアで行われている研究の独自のニーズに応える材料を開発することを可能にします。低密度で高比表面積のカーボン材料を製造する既存の手法に対するこの技術の主な利点は、sp²炭素結合で完全に架橋されたモノリシック材料を製造できる点にあります。これらの炭素結合により、バインダーや導電性フィラーを使用することなく、高い電気伝導性と優れた機械的特性を備えた材料が生成されます。この手法を用いることで、密度、比表面積、細孔径、および細孔容量を精密に制御することが可能です。本手法は、電池やスーパーキャパシタの電極、ナノ粒子やその他の触媒の担体、さらには超高強度で軽量な構造材料など、さまざまな用途向けの材料作製に利用できます。酢酸触媒カーボンエアロゲルを合成するには、まず112 millimolesのレゾルシンを粉末状に砕き、40 milliliterのシンチレーションバイアルに加えます。次に、15 millilitersの脱イオン水を加え、この混合物を1分間ボルテックスします。続いて、この懸濁液を224 millimolesの37%ホルムアルデヒド溶液に加え、さらに1分間ボルテックスして混合させます。この時点で、リソースなどはすべて完全に溶解しているはずです。最後に、7 mmolの氷酢酸を加え、ボルテックスします。これで、RFおよび酸化グラフェン（GO）複合体を生成するための硬化および乾燥工程に移行できる溶液が完成します。まず、超音波洗浄機を用いて、イオン水に1重量%の酸化グラフェン懸濁液を作成します。次に、11.2 millimolesのRESORCINOLを量り取り、1.5 gramsの酸化グラフェン懸濁液に加えます。さらに、37%ホルムアルデヒド溶液22.1 millimolesと、触媒として炭酸ナトリウム56 micromolesを加えます。この複合体は、これで硬化および乾燥の準備が整いました。水酸化アンモニウム触媒による合成を開始するには、アセンブリを行い、400 mgの単層に20 mLの脱イオン水を加えます。これを40 mLのシンチレーションバイアルに入れ、1分間ボルテックスします。超音波洗浄機を用いて、混合物を十分に分散させます。完全に分散させるまで、最大24時間かかる場合があります。適切に分散した懸濁液は、バイアルを逆さまにしても流れ落ちない状態になります。地質懸濁液1gあたり0.211 millilitersの濃縮水酸化アンモニウムを加えます。次に、触媒を加えたジオサスペンションをガラス型に移し、しっかりと密封します。80 °Cのオーブンに入れ、72時間キュアします。バイアルからセネット液を取り除き、DI waterに交換します。次に、ウォーターバスで洗浄して残留物を取り除きます。ウォーターバスの水は12時間おきに2回交換してください。その後、余分な水分を除去し、サンプルをウォーターバスからアセトンバスに移します。12時間の間隔をあけて、新鮮なアセトンで2回置換します。洗浄後、アセトンが充填され、12〜15°Cの冷却材が循環している超臨界乾燥装置にサンプルをロードします。次に、乾燥装置を密閉し、アセトンを液体二酸化炭素で完全に置換します。ドライヤーの排気口からアセトンが滴らなくなったら、二酸化炭素の供給を停止します。圧力を1200から1600 PS.Iに維持しながら、冷却剤の温度を55 degrees Celsiusまで上げます。冷却剤の温度を55 degrees Celsiusで1時間保持します。その後、冷却剤の温度を55 degrees Celsiusに維持したまま、2時間から12時間かけてゆっくりと二酸化炭素をベントします。二酸化炭素が完全に放出されたら、サンプルを取り出します。グラフェンアローゲルが適切に硬化し乾燥したら、大型のサンプルはボートなどの容器に入れ、ディスク状のサンプルはカールを防ぐために重しを載せた2枚のカーボンペーパーの間に挟みます。その後、炭化させるために不活性雰囲気中に移動させます。温度を毎分5 °Cの速度で1050 °Cまで上昇させ、その後、1050 °Cで3時間保持します。高結晶性のグラフェンマイクロアセンブリを得るには、温度を毎分100 °Cの速度で上昇させ、フォームを2,500 °Cで1時間保持します。フォームが炭化された後、酸化還元活性を持つキノンで機能化することが可能です。電荷蓄積容量を向上させるため、まず、無水エタノールで3 mMのアントラキノン溶液を調製し、密封バイアルに入れて75 °Cで加熱します。アントラキノンを溶解させるため、加熱したキノン溶液を2 mL、グラフェンマクロアセンブリに加えます。密封バイアル内の材料1 mgあたり、マクロアセンブリを75 °Cで2時間浸漬させた後、バイアルから過剰な溶液をデカンテーションで取り除き、材料を乾燥させるため、バイアルの蓋を開けた状態で75 °Cで一晩放置します。材料組成の形態および進化の追跡は、さまざまな分析手法を用いて行うことができます。材料形態の観察には走査電子顕微鏡および透過電子顕微鏡が使用され、X線回折およびラマン分析の結果はグラフェン様の材料と一致しています。孔の非対称性は、孔体積および孔径分布の決定に使用されます。固体核磁気共鳴（NMR）は、酸化グラフェンからグラフェンマクロアセンブリへの変換を追跡するために使用されます。13C NMRスペクトルを比較すると、キュアリング後にエポキシおよびヒドロキシ機能に対応するピークの大幅な減少が見られ、一方で炭化後には芳香族ピークが出現します。1H NMRでは、メチレンおよびメトキシ基の消失が顕著です。これらの消失は、sp3混成炭素の架橋構造が熱的に導電性へと転換されたことを示唆しています。炭化中にsp²混成炭素接合部が形成され、合成後のキノンによる機能化は熱重量分析によって検証される。質量減少は重量パーセントで10～14%の負荷量と一致しており、バルクのキノンと比較して温度が上昇していることは、拡散制限的な脱離速度論を示唆している。電荷蓄積容量の向上はサイクリックボルタンメトリーで測定され、非常に高いレートにおいてもほぼ3倍の増加が示される。本手順を一般的なガイドラインとして、カーボンナノチューブや酸化グラフェンなどの添加物、あるいは反応濃度を変更することで、特定のニーズに合わせて材料特性を調整することが可能です。このビデオを視聴することで、安価でシンプルな前駆体から出発して、高比表面積のグラフェンエアロゲルを合成する方法を十分に理解できるはずです。

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JoVE Journal

Engineering

工学

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グラフェンエアロゲルとグラフェンマクロアセンブリ：3Dナノグラフェン材料の合成と機能化

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