グラフェンエアロゲルとグラフェンマクロアセンブリ：3Dナノグラフェン材料の合成と機能化

柔軟なソウルゲル合成ルートにより、密度、表面積、細孔径を調整可能に材料を作製でき、モノリスや薄膜など、さまざまな形態にキャストできます。合成は、触媒を前駆体溶液と結合し、混合物を適度な温度で硬化させることから始まります。これにより、細孔構造に溶媒が閉じ込められた完全に架橋されたモノリシックゲルが生成されます。

硬化時間と温度を使用して、生成される材料の形態を制御することができます。第2のステップとして、湿ったゲルを超臨界CO2を使用して乾燥させ、ナノ構造を維持します。素材がアロージェルになりました。

次に、アローゲルを不活性雰囲気中で高温に加熱して炭化させ、酸素を含む官能基を除去し、化学架橋を導電性SPの2つの結合に変換します。得られた材料は、化学的および機械的に堅牢な分析ツールであり、走査型電子顕微鏡などの分析ツールを使用して、形態を特徴付け、表面積とサイズ分布の悪さを測定します。合成後の表面処理は、電荷貯蔵容量などの所望の特性を強化するために使用することができます。

カーボンエアゲルは、1980年代にローレンス・リバモア国立研究所で発明され、超高サービスエリアの低密度材料の開発を続けています。今日ご紹介するソウルゲル合成は柔軟性が高く、リバモアでの研究のユニークなニーズを満たす材料を開発することができます。この手法は、低密度で表面積の大きい炭素材料を製造する既存の方法と比較した場合の主な利点として、SP 2炭素結合と完全に架橋されたモノリシック材料を製造できることです。

これらの炭素結合は、バインダーや導電性フィラーを使用せずに、導電性が高く、非常に優れた機械的特性を持つ材料を生成します。この方法論により、密度、表面積、細孔サイズ、体積を絶妙に制御できます。バッテリーやスーパーキャパシタの電極、担体、ナノ粒子、その他の触媒、超高強度で軽量な構造材料など、さまざまな用途の材料の製造に使用できます。

酢酸を合成するために、触媒カーボンエアロゲルは、112ミリモルのレゾルシノールを粉末に粉砕し、それを40ミリリットルのシンチレーションバイアルに加えることから始まります。次に、15ミリリットルの脱イオン水を加え、この混合物を1分間渦巻きます。次に、懸濁液を224ミリモルモルの37%ホルムアルデヒド溶液に加え、さらに1分間ボルテックスして混合物にします。

この時点で、リソースとすべてが完全に溶解しているはずです。最後に、氷河の7ミリモルは酸性酸と渦です。繰り返しになりますが、この溶液は、RFと酸化グラフェンまたはジオコンポジットを作成するために硬化および乾燥する準備が整いました。

まず、超音波浴を使用して、イオン化水中に酸化グラフェンの1重量パーセントの懸濁液を作成します。次に、11.2ミリモルのRESORCINOLを取り、1.5グラムの酸化グラフェン懸濁液に加えます。22.1ミリモルの37%ホルムアルデヒド溶液と56マイクロモルの炭酸ナトリウム触媒。

この複合材料は、硬化と乾燥の準備が整いました。触媒される水酸化アンモニウムの合成を開始するには、組み立てを行い、単層の400ミリグラムに20ミリリットルの脱イオン水を加えます。40ミリリットルのシンチレーションバイアルに入れ、1分間渦

超音波浴を使用して、混合物を完全に分散させます。完全な分散には最大24時間かかる場合があります。適切に分散された懸濁液は流れてはいけませんバイアルを反転させたら、ジオ懸濁液1グラムあたり0.211ミリリットルの濃縮水酸化アンモニウムを追加します。

次に、触媒付きのジオサスペンションをガラス型に移し、しっかりと密封します。80°Cのオーブンに入れ、72時間硬化させます。バイアルからセネット液を取り出し、脱イオン水と交換します。

その後、水浴で洗って残留物を取り除きます。ウォーターバスを12時間間隔で2回交換します。次に、余分な水を取り除き、サンプルをウォーターバスからアセトンバスに移します。

12時間間隔で2回、新しいアセトンと交換します。洗浄後、アセトンと摂氏12度から15度の循環冷却剤で満たされた超臨界乾燥装置にサンプルをロードします。次に、乾燥機を密封し、アセトンを液体二酸化炭素と完全に交換します。

乾燥機の排気口からアセトンが滴り落ちなくなったら、二酸化炭素の供給を止めます。1200〜1600PSの圧力を維持しながら、クーラント温度を摂氏55度に上げます。クーラント温度を55°Cで1時間保持します。次に、クーラント温度を摂氏55度に保ちながら、2〜12時間かけて二酸化炭素をゆっくりと排出します。

二酸化炭素が完全に排出されたら、サンプルを取り出します。グラフェンアローゲルが適切に硬化および乾燥されたら、大きなサンプルをボートまたは同様の容器にロードし、カールを防ぐために重りを上にした2枚のカーボンペーパーの間に円盤状のサンプルを置きます。それらを不活性雰囲気に移して炭化します。

1050°Cに達するまで毎分5°Cの速度で温度を上げ、その後、1050°Cで反応を3時間保持します。高結晶性グラフェンマイクロアセンブリを得るためには、毎分100°Cの速度で温度を上げ、フォームを2, 500°Cで1時間保持します。フォームが炭化されると、酸化還元活性キノンで官能基化することができます。

電荷貯蔵容量を強化するために、まず、無水エタノール中のアントラキノンの3ミリモル溶液を調製し、密封されたバイアル内の溶液を摂氏75度で加熱します。アントラキノンを溶解するには、加熱したキノン溶液をグラフェンマクロアセンブリに2ミリリットルで加えます。密封されたバイアル内の材料1ミリグラムごとに、マクロアセンブリを摂氏75度で2時間浸し、バイアルから余分な溶液をデカントし、バイアルを摂氏75度で一晩蓋せずに材料を乾燥させます。

材料組成の形態と進化の追跡は、走査型電子顕微鏡と透過型電子顕微鏡を使用して材料の形態を調べるとともに、X線回折とラーメン分析の結果はグラフェンのような材料と一致しています。非対称性の低下は、体積の悪さとサイズの分布の悪さを判断するために使用されます。固体核磁気共鳴(NMR)は、酸化グラフェンのグラフェンマクロ集合体への変換を追跡するために使用されます。

carbon 13 NMR Spectraを比較すると、硬化後にエポキシドとヒドロキシル官能基に対応するピークの大幅な減少が見られ、炭化後にはaticピークの存在が現れます。プロトンNMRは、メチレンとメトキシモディの除去を強調しています。これらの除去は、SP 3つのハイブリッドカーボン架橋が熱的に導電性に変換されることを示唆しています。

炭化中のSP 2つのハイブリダイズ炭素結合、キノンによる合成後の官能基化は、サーモグラビメトリック分析によって検証されます。質量損失は10〜14重量パーセントの負荷と一致しており、バルクキノンと比較した温度の上昇は、拡散が制限された脱着速度を示しています。強化された電荷貯蔵容量は、サイクリックボリュームテレメトリーによって測定され、非常に高いレートでもほぼ3倍に増加することを示しています。

この手順を一般的なガイドラインとして、カーボンナノチューブや酸化グラフェンなどの添加剤や反応濃度を変更して、材料特性を特定のニーズに合わせることができます。このビデオを見れば、単純で安価な前駆体から始めて、高表面積のグラフェンエアロゲルを合成する方法を十分に理解できるはずです。