2016年3月29日
反発係数は、衝突時の運動エネルギーの損失を表すパラメータです。ここで、真空条件下で自由落下セットアップは高い衝撃速度を有するマイクロメートルの範囲の粒子のための回復パラメータの係数を決定することができるように開発されています。
本実験セットアップの全体的な目的は、真空条件下で衝突する粒子の反発係数を測定することです。反発係数は、エンジニアリング業界における粒状固体の輸送、ハンドリング、貯蔵などのあらゆる工学的操作に関与しているため、本手法は工学的な問題の解決に寄与することが可能です。本手法の主な利点は、粒子をチャンバーに導入する際に加速させることなく、真空条件下で微粉末に適用できる点にあります。
私の研究室の大学院生であるSven Druckerが、本手順を実演します。彼はPardemというプロジェクトの枠組みで研究を行っています。あらゆるサイズの粒子を扱うには、まず真空チャンバー上のスリーブを取り外し、トップカバーを持ち上げてください。
次に、希望の壁材料を持つベースプレートを選択し、チャンバーに導入します。続いて、真空チャンバーの下部を横に向け、ベースプレートを慎重に所定の位置までスライドさせます。その後、ピンセットを使用して、既知のサイズの粒子を正確に1つ、ベースプレートの中心に配置します。
次に、三脚に固定した高速ビデオカメラの位置を調整し、ベースプレートが視野の下端4分の1に位置するようにして、粒子に焦点を合わせます。高速カメラを、解像度528×396ピクセル、秒間10,000フレームで記録するように設定します。その後、参照用として粒子の短いビデオを撮影します。
終了後、粒子を取り除くのを忘れないでください。700 µm以上の粒子を使用する場合は、まず粒子チャンバーの高さを調整し、目的の衝突速度に到達するようにしてください。保持プレートに取り付けられた目盛りを使用して高さを測定します。
次に、ピペットのチップで粒子チャンバーを閉じます。続いて、真空チャンバーの上部カバーを持ち上げ、ピンセットを用いて粒子チャンバー内に球体を1つ入れます。この例では、固体球体を使用しています。
ただし、液体で満たされた球体についても試験が可能です。真空チャンバーの下部にトップカバーを載せ、トップカバーと真空チャンバーの下部をスリーブで接続します。次に、真空を発生させる前に保護メガネを着用してください。
ポンプを使用して、目的の圧力が得られるまでチャンバー内を排気します。本デモンストレーションにおける目標圧力は0.1 millibarsです。その後、チャンバー側面のバルブを閉じ、ポンプの電源を切ります。
ここでビデオ録画を開始します。録画しながら、粒子チャンバーの穴を開けて粒子を解放し、同時にピペットの先端に取り付けられたスティックを引っ張りながら回転させます。これにより、スティックとシールリング間の高い摩擦によるスティックスリップ問題を防ぐことができます。
衝突が発生したら、直ちに録画を停止してください。保存できるフレーム数には限りがあり、上限を超えると最初から順に上書きされます。画面上で衝突の瞬間の前後をカットし、メモリカードに保存してください。
正確な代表値を得るために、実験を約10回繰り返してください。より微細な粒子を使用する場合は、基本的に同様の手順で行いますが、いくつかの変更を加えます。折りたたんだ紙の上に50〜100個の球体を載せ、紙からチャンバー内へ粒子を導入してください。
実験開始時にスティックを引き抜く際は、すべての粒子が同時に落下するのを防ぐため、非常にゆっくりと引き抜いてください。動画をカットする際は、少なくとも10箇所の明確にフォーカスされた衝突が見えるようにしてください。データを評価する前に、まずソフトウェアのキャリブレーションを行う必要があります。
セットアップ中に得られた既知のサイズの粒子を含むフレームを読み込みます。次に、水平方向の直径のピクセル数をカウントし、既知の距離をピクセル数で割ることで、1ピクセルあたりの距離である換算係数を算出します。粒子と白い背景とのコントラストがあるため、水平方向の方が扱いやすくなります。
衝突速度を算出するために、衝突点の10フレーム前の球体頂点に1つ目の動作基準点を設定し、衝突の1フレーム前に2つ目の基準点を設定します。2点間のピクセル数と換算係数を用いて、移動距離を算出します。次に、この距離を9フレーム分の経過時間で除して、衝突速度を求めます。
跳ね返り速度を算出するには、衝突の1フレーム後と10フレーム後の球体上部にある基準点を使用します。最後に、跳ね返り速度と衝突速度の比として、反発係数(COR)を算出します。録画されたすべての落下試験ビデオを評価するために、これらの手順をすべて繰り返します。
直径100 µmから4 mmのガラス粒子を、200 mmの初期高さから厚さ20 mmのステンレス製ベースプレート上に落下させた。直径700 µm以上の粒子におけるCORの平均値は約0.9であった。この結果は、空気圧に依存しなかった。
粒子径が400 µm未満の場合、真空条件下でのCORはほぼ一定で、0.9の値を示しました。大気圧下では、反発係数は粒子径とともに減少しました。衝突速度の結果は、粒子のサイズおよび大気圧に依存していました。
微粉末は大気圧下では速度が大幅に低下しましたが、真空条件下では衝撃速度の低下はわずかでした。データには700 µmでいくつかの例外的な外れ値が見られましたが、これは校正ミスによって生じた可能性があります。このビデオを視聴することで、真空条件下での自由落下実験における反発係数の測定方法を十分に理解できるはずです。
この手法を習得し、適切に適用すれば、10個の粒子に対して1.5時間で完了させることができます。真空条件下でガラスシリンダーを扱うことは極めて危険であり、常に十分な注意を払う必要があることを忘れないでください。
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本記事では、真空条件下で衝突する粒子の反発係数を測定するために設計された実験装置について解説します。この手法は、粒状固体の取り扱いおよび貯蔵に関連する工学的課題の解決を目的としています。
制御された条件下で反発係数を正確に測定することは、医薬品粉末のハンドリング、混合、および錠剤製造における粒子挙動の予測モデリングを支援します。本手法は、スケールアップや設備設計に用いられる離散要素法シミュレーションに信頼性の高い入力パラメータを提供することで、製剤およびプロセスの開発におけるリスク低減を可能にします。これにより、大気条件下では到達可能な衝突速度に制限がある微粉末ダイナミクスの特性評価における重要な課題を解決します。
本手法は、探索ワークフローにおいてフロントエンドの特性評価ツールとして位置付けられ、特に環境干渉によってデータの忠実度が損なわれる微粉末を含む製剤において、後続のシミュレーションおよびプロセス最適化段階に有用な情報を提供します。