真空熱蒸発によりビスマスナノワイヤーアレイの成長シードレス

この実験手順の目的は、高真空下での熱蒸発により、単結晶ビスマスナノワイヤをスケーラブルに成長させることです。この手法を用いることで、高品質なビスマスナノワイヤを高収率で合成できます。この材料は、半導体研究の分野で大きな関心を集めています。

この手法の主な利点は、触媒やシードを必要とせず、合成手順が高真空下で行われるため、超高純度なナノワイヤが形成されることです。本法は、ナノスケールの多孔性がどのようにして自発的なビスマスナノワイヤの成長を誘導するかという知見を提供しますが、インジウムやスズなど、融点の低い他の系にも適用可能です。まず、堆積チャンバーを大気圧までベントし、チャンバーを開きます。

コントロールソフトウェアインターフェースの「start PC venting」ボタンを押してベントを行います。これにより、チャンバーを大気圧までベントするシーケンスが自動的に開始されます。大気圧に達したら、前面のアクセスドアを引いてチャンバーを開けてください。

次に、タングステン蒸着ボートを一対の熱蒸着電極の間に取り付ける。1 gのビスマスペレットを蒸着ボートに入れ、バナジウムスパッタリングターゲットをマグネトロンスパッタリング源に取り付ける。続いて、クローズドループ温度コントローラーのミニバナナコネクタを、蒸着システムの電気フィードスルーに接続する。

酸素プラズマで成長基板を洗浄するには、成長基板をプラズマクリーナーに入れ、「vac on」ボタンを押してチャンバーを10 millitorrのベース圧力まで排気します。酸素ガスバルブを開き、フロントパネルの「gas on」ボタンを押してチャンバーに酸素ガスを導入します。ガス流量制御用の「INCR」および「DECR」ボタンを押し、チャンバー圧力を約100 millitorrに維持するように流量を調整します。

次に、パワーコントロールのINCRおよびDECRボタンを押してプラズマ出力を20 wattsに設定し、RF onボタンを押してプラズマを点火させます。5分間待機した後、RF onボタンを押してプラズマを消灯します。次に、bleedボタンを押してチャンバーをベントし、基板を取り出して基板のロードを行います。

まず、基板温度制御アセンブリを基板ホルダーに取り付けます。スプリングクリップを使用して、ペルティエクーラーヒーターアセンブリの上に成長基板を固定します。その後、完全に組み立てた基板ホルダーを気相成長装置のチャンバー内に取り付けます。

基板を蒸着源に向けた状態で、電気フィードスルーをペルチェ冷却・加熱アセンブリに接続します。基板への意図しない蒸着を防ぐため、基板シャッターを閉じます。次に、蒸着チャンバーの排気を開始します。

制御ソフトウェアインターフェースの「start PC pumping」ボタンを押して排気を行います。これにより、マグネトロンスパッタリングソースを用いてバナジウムを堆積させるため、チャンバーをベース圧力まで排気するシーケンスが自動的に開始されます。スパッタリングソースのアルゴンフローを開始し、流量を40から50標準立方センチメートル/分に設定します。チャンバーが徐々に定常圧力に達する間、チャンバー圧力が2.5から3ミリトルとなるようにターボ分子ポンプの回転数を調整します。

バナジウムの厚さ校正係数を水晶振動子マイクロバランス（QCM）に設定します。密度は5.96 grams per cubic centimeterで、Z係数は0.530です。基板シャッターを開けない状態で、DCスパッタリング源をオンにし、電力を200から250 wattsに設定します。

ソースを2分間稼働させ続けます。基板シャッターを開いてバナジウムの堆積を開始します。その間に、QCMの累積膜厚をゼロにリセットします。

QCMの測定値に基づき、見かけの厚さが20 nanometersに達するまで成膜を続けます。その後、基板シャッターを閉じ、スパッタ電力を徐々にゼロまで下げます。次に、ソースの電源を切り、アルゴン流量を停止させます。

最後に、ターボ分子ポンプを全出力に戻します。基板温度をこのように安定かつ精密に維持することが非常に重要であり、ナノウイルスのラインは温度によって強く制御されます。室温より高い温度または低い温度でビスマス成膜を行う場合は、温度コントローラーに希望の値を設定してください。設定温度に達するまで待ちます。

ビスマスの厚さ校正係数をQCMに設定します。密度は9.78 grams per cubic centimeter、Z因子は0.790です。ビスマスソースへの熱蒸着電源をオンにします。

次に、タングステンのボートへの加熱出力をゆっくりと上げ、堆積速度が2 Å/sに達するように調整します。QCMの読み取り値に基づき、QCMの累積膜厚をゼロにリセットします。同時に、基板シャッターを開いてビスマスの堆積を開始します。

見た目の膜厚が50 nanometersになるまで蒸着を継続します。その後、基板シャッターを閉じます。熱蒸着の電力を徐々に下げてゼロにします。

光源をオフにします。熱電冷却・加熱器の電源を切ります。堆積チャンバーを大気圧まで排気し、チャンバーを開きます。

最後に、基板ホルダーを取り出し、ビスマスナノワイヤが被覆された基板を回収します。ここでは、マグネトロンスパッタリング法および熱蒸着法によって形成されたバナジウム下層の断面走査電子顕微鏡（SEM）画像を示します。また、異なる基板温度で形成されたビスマスナノワイヤのSEM画像も提示します。

ビスマスナノワイヤの結晶構造は、透過電子顕微鏡法、制限視野電子回折法、およびX線回折研究によって決定されます。エネルギー分散型X線分光法による元素分析では、ビスマスナノワイヤがバナジウム下層と合金化していないことが示されています。このビデオを視聴することで、斜方成長（sly grow）の方法について十分な理解を得ることができます。

高真空下での熱蒸着による単結晶ナノワイヤの作製について。この手順を行う際は、基板温度がナノワイヤの寸法に大きく影響するため、精密に制御することが重要である。また、蒸発後の材料の酸化を防ぐため、低いベース圧を維持することが不可欠である。この手法により、ナノ構造の物理的合成分野の研究者が、表面エネルギーを駆動力として高品質かつ高度なナノ構造を利用することが可能となった。