Name: Hの測定 2原油や多次元ガスクロマトグラフィーを用いて原油ヘッドスペース中のSは、学部長は、スイッチングおよび硫黄選択的検出 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-12-10T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 37 s
Description: 学ぼう、多次元ガスクロマトグラフィーを用いて原油中の硫化水素を正確に測定する手法。Deansスイッチによるハートカットと硫黄化学発光検出器を組み合わせ、他の炭化水素からの干渉なく単一ステップで分析できます。

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著者は、カナダ政府の省庁間エネルギー研究開発プログラム、PERD 113、よりクリーンな空気のための石油変換からの支援に感謝したいと思います。N.E.Hは、彼女のカナダ自然科学工学研究評議会の客員研究員に感謝したいと思います。

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</ol>

著者らは開示するものは何もない。

H 2 Sの最適な測定を達成するために、この方法は、学部長スイッチ、バックフラッシュおよび硫黄化学発光検出器（SCD）を用います。ジメチルポリシロキサンカラムは、一次元GCカラムとして使用され、それらはPLOTカラムを汚染しないように、試料中に存在する重質炭化水素の移動を遅延させる働きをします。この効果は、クール（50°C）最初の分離によって強化されます。ライトガスは第一次元カラムを通過し、さらなる分離のためにハートカット中PLOTカラムによって捕捉されます。 SCDが唯一の選択の追加の層を追加し、任意の炭化水素または他の軽質ガス29,30による干渉を防止し、硫黄を含有する化合物に応答します。この方法で使用されるカラムの構成は、 図2に示されている。PLOTカラムの使用は、液体、粗試料を注入する際に必須のバックフラッシュさせます。バックフラッシュの間に、列が加熱され、ガスの流れはカラムから炭化水素を除去し、その後の注射25〜27の間、PLOTカラムへの移動を防止する、入口を逆転させました。バックフラッシュのプロセスは、GCの注入口ライナ...

健康と安全規制と経済は油の品質の関数であるとして、原油の正確な分析は、石油・ガス産業のために不可欠です。粗製のサンプルの輸送を保護するためには、放出または漏出の場合に実施される安全規則を開発するために、粗サンプルの特性を決定する必要があります。具体的には、硫化水素の定量化（H 2 S）が原因で、気相中でその高い毒性のために、重要です。 100 ppmのような低いエクスポージャーは致命的なことができ（http://www.cdc.gov/niosh/idlh/7783064.html）1,2。粗製サンプル中の溶解H 2 Sは、一般的に3,4腐食性であると考えられ、そして油5-7を治療するために用いられる触媒を不活性化することができます。原油からのH 2 Sの除去は、ストリーム理想的であるが、溶解したH 2 Sを測定する方法がなければ、除去処置の成功を評価することは困難です。これらの理由のため、このプロトコルはdissoを測定するために開発されましたこのようなカナダのオイルサンド原油などの重質原油試料中のH 2 SをLVED。 標準的な方法の数は軽い石油又は燃料ベースのサンプル中のH 2 Sの定量化のために存在するが、どれも一般的に、カナダのオイルサンドから抽出された重い原油を使用するために検証されていません。 H 2 Sおよびメルカプタンユニバーサル石油製品（UOP）メソッド163 8によって滴定技術を用いて決定されるが、この方法は、滴定曲線の手動読み取りから得られるユーザ解釈バイアスを被ります。石油（IP）法570の研究所は、燃料油試料9と、シンプルさと携帯性から利益を加熱する専門のH 2 S・アナライザを使用していますが、重いサンプル10と正確さを欠いています。米国材料試験協会（ASTM）方法D5623は、軽油の液体中でのH 2 Sを測定するための極低温冷却および硫黄選択的検出をガスクロマトグラフィー（GC）を使用しています11,12。この規格は、したがって、それは、本明細書で論じるプロトコルの基礎として使用され、周囲の分離を使用するように向上させることができ、また、重い原油に適用します。 GCは、石油試料の分析のために頻繁に使用される技術です。サンプルは、熱い入口で気化され、そして分離は、気相で起こります。それは簡単に入口での加熱時に液体試料から放出されるようなガス相分離は、H 2 Sの分析のためのGC最適です。 GC法が作成され、使用される温度プログラムに応じて、異なるサンプルに合わせて調整、列が実装され、多次元クロマトグラフィー13-15を使用することができます。 GCを用いて、H 2 Sを測定するための最近の発展の数がありました。ルオンら多次元GCおよびディーンズスイッチングを使用して、光と中間留分中のH 2 Sと他の光硫黄化合物の測定値を示したが、この方法ではない持っていますまだ重い原油16に適用され。ディ三蔵らはまた、GCを用いて、ガソリン中のH 2 Sを定量化し、しかし、それはまた、重い原油に使用され、サブ周囲冷却17を必要とされていません。ここで紹介する方法は、10分（ルオン）と40分（ディ三蔵）に比べて、5分の完了分析時間で、これらの従来の方法より節約かなりの時間を示しています。残念ながら、精度を比較するために私たちの研究室でこれらのメソッドの実装が原因で機器や時間の制約することはできませんでした。 多次元GCは、ユーザーが2つの列の選択ではなく、単一の列を利用することができます。従来のGCでは、分離は、1列で発生します。多次元GCの場合には、試料を分離し、選択性を向上させる、二つの異なるカラムで分離されています。学部長のスイッチは、二次元の列構成を採用するために使用される一つの装置です。スイッチは悲惨に外部バルブを使用しています2出口ポート18〜20のいずれかにスイッチ上の入口からCTガス流。最初のカラムからの流出物は、いずれかの方向に向けることができます。この場合、光硫黄ガスは、多孔質層開管の最初の分離から「ハートカット」21 Hの分離に優れていることが示されている二次分離のために（PLOT）カラムである他の光硫黄ガスから2 S （http://www.chem.agilent.com/cag/cabu/pdf/gaspro.pdf）22-24。硫黄化学発光検出器は、硫黄化合物の選択性を提供し、心臓カット中PLOTカラムに転送されていてもよい任意の他の軽質ガスからの干渉の可能性を排除し、検出のために使用されます。原油サンプルからの炭化水素は、第一次元カラムに保持され、バックフラッシュ手順の間に削除されます。これは、任意の汚染25-27からPLOTカラムを保護します。このアプローチは、正常肛門のために実装されています変圧器油28における酸化防止剤のysis。 本明細書において、二次元GC法は、重質原油サンプル中の溶解H 2 Sの分析および定量化のために使用されます。この方法は、H 2 S濃度の広い範囲にわたって適用可能であることが示され、また、気相サンプル中のH 2 Sを測定することができます。

<table><tbody><tr><td>ディーンズスイッチ</td><td>Agilent</td><td>G2855A</td><td>または同等の流量スイッチングデバイス</td></tr><tr><td>リストリクターチューブ&nbsp;</td><td>Agilent</td><td>160-2615-10</td><td>溶融シリカ、不活性化、180 & マイクロ;m</td></tr><tr><td>HP-PONA カラム</td><td>Agilent</td><td>19091S-001</td><td></td></tr><tr><td>GasPro カラム</td><td>Agilent</td><td>113-4332</td><td></td></tr><tr><td>硫黄化学発光検出器、355</td><td>Agilent/Sievers</td><td>G6603A</td><td></td></tr><tr><td>H2S 校正標準、He</td><td>Air Liquide</td><td>カスタム オーダー</td><td>211 ppm H2S</td></tr><tr><td>CS2</td><td>フィッシャーサイエンティフィック</td><td>C184-500</td><td></td></tr><tr><td>トルエン、HPLCグレード</td><td>フィッシャーサイエンティフィック</td><td>T290-4</td><td></td></tr><tr><td>ガスバッグ、2 L</td><td>校正済み機器株式会社</td><td>GSB-P/2</td><td>ツイストオン/オフノズル</td></tr><tr><td>250 & マイクロ;l ガス タイト シリンジ</td><td>ハミルトン</td><td>81130</td><td></td></tr><tr><td>500 ml 琥珀色のガラス ビン</td><td>科学専門</td><td>N73616</td><td></td></tr><tr><td>オープントップ スクリュー キャップ</td><td>科学専門</td><td>169628</td><td></td></tr><tr><td>テグラボンド スクリュー キャップ用</td>ディスク <td>クロマトグラフィー専門</td><td>C889125C</td><td>25 mm、10/90 MIL</td></tr><tr><td>1 ml ガス タイト シリンジ</td><td>ハミルトン</td><td>81330</td><td></td></tr><tr><td>2.5% H2S in He gas standard</td><td>エア・リキード</td><td>カスタムオーダー</td><td></td></tr></tbody></table>

hの測定<sub&gt; 2</sub&gt;原油や多次元ガスクロマトグラフィーを用いて原油ヘッドスペース中のsは、学部長は、スイッチングおよび硫黄選択的検出

Measurement of H2S in Crude Oil and Crude Oil Headspace Using Multidimensional Gas Chromatography, Deans Switching and Sulfur-selective Detection

原油サンプル中の溶存硫化水素の分析のための方法は、ガスクロマトグラフィーを用いて実証されます。効果的に干渉を除去するために、二次元の列の構成は、第二列（ハートカット）に最初から硫化水素を移送するために用いられるのDeansスイッチで、使用されます。液体の粗サンプルは、最初のジメチルポリシロキサンカラムで分離され、軽いガスは、ハートカット、さらに他の光硫黄種から硫化水素を分離することができる結合した多孔質層オープンチューブラー（PLOT）カラムで分離されています。硫化水素は、次いで、選択の追加の層を追加すること、硫黄化学発光検出器で検出されます。硫化水素の分離および検出に続いて、システムは、粗試料中に存在する高沸点炭化水素を除去し、クロマトグラフィーの完全性を維持するためにバックフラッシュされます。溶存硫化水素は、1.1から500 Pに液体試料中の定量化されています午後には、サンプルの範囲に幅広い適用性を実証します。この方法はまた、正常0.7 9,700 ppmでの硫化水素の測定と、原油のヘッドスペースとプロセスガスバッグからガスサンプルの分析に適用されています。

液体と気体の両方のサンプルについてのH 2 Sの信頼性のある定量化を得るために、適切なキャリブレーションが必要です。キャリブレーションの注射とサンプル注入のために、H 2 Sのピークは、隣接するピークと重複するべきではなく、再現性のピーク面積を持っている必要があります。 図3ガスは、この方法はあまりにも集中している気体試料の注入を示しています。これは、250μlの注射器を使用してより大きなは500ppmのガス濃度検出器を過負荷にすることが見出されました。 H 2 Sの気相濃度は、一般に、液体よりもはるかに高かったように、この問題は、液体試料のために遭遇しませんでした。オーバーロードの問題は、ガスの少量を注入することによって対処されました。これは、より小さな注入体積が最も再現性があったのに対し、このような分割比のような他のパラメータを調整することは、クロマトグラフィー性能を劣化することが見出されました。液体と気体の両方の注射のために最初の注射は、多くの場合、差分を持っていましたerentピーク3その後の注射よりも面積、および定期的に廃棄しま...

液体原油サンプル中の溶存硫化水素を分析するための多次元ガスクロマトグラフィー法が紹介されています。Deansスイッチは、二次カラムでの分離および硫黄化学発光検出器での検出のために、軽い硫黄ガスをハートカットするために使用されます。

Hの測定<sub&gt; 2</sub&gt;原油や多次元ガスクロマトグラフィーを用いて原油ヘッドスペース中のSは、学部長は、スイッチングおよび硫黄選択的検出

A method for the analysis of dissolved hydrogen sulfide in crude oil samples is demonstrated using gas chromatography. In order to effectively eliminate ...

この分析法の全体的な目的は、ガスクロマトグラフィーを用いて、原油試料のヘッドスペース中に存在する硫化水素量、または試料自体に溶解している硫化水素量を測定することです。硫化水素は毒性があり、原油に溶解していると触媒を失活させたり腐食の原因となったりするため、この手法は重質原油のアップグレーディングや取り扱いの改善に役立ちます。この手法の主な利点は、試料中に存在する他の炭化水素による干渉を受けることなく、単一のステップで硫化水素を定量できることです。まず、コンピューターでDeans Switch計算プログラムを開き、カラム寸法、キャリアガス、温度、目的の流量、および使用する検出器を入力します。計算機によって、インレットおよび圧力制御モジュール（PCM）に必要な圧力と、Deans Switchと水素炎イオン化検出器（FID）の間に設置するために必要な制限管の長さが算出されます。これらの圧力を記録し、メソッドファイルに入力してください。カラムを設置する際は、装置のオーブンとインレットが室温であることを確認してください。メーカーの指示に従い、インレットおよびディーンスイッチに供給されるPCMへのガスフローを停止させます。スプリットレスインレットとディーンスイッチの間にdimethyl polysiloxaneカラムを設置します。次に、ディーンスイッチと硫黄化学発光検出器の間にPLOTカラムを設置します。最後に、ディーンスイッチとFIDの間にレストリクターチューブを取り付けます。ディーンスイッチはガスクロマトグラフ内のバルブによって制御されます。ソフトウェアのメソッドパラメータにあるバルブタイミングポイントのセクションを確認してください。スイッチをオンにし、ディーン・スターク装置を制御するバルブのタイムイベントを設定します。まず0.5分でバルブをオフにし、次に3.0分でバルブを再びオンにする2つのイベントを作成します。次に、校正ガスが入ったガスバッグをドラフトチャンバー内に配置し、ガスバッグのノズルにゴムニップルまたは同等の貫通可能なカバーを取り付けます。次に、250 µLのガス密閉ガラスシリンジを用いてガスバッグのノズルを開きます。バッグ上部のゴムニップルを穿刺し、250 µLの校正ガスを採取します。ガス・クロマトグラフへ運ぶ前に、シリンジの入口をSEPTAでキャップします。シリンジからSEPTAキャップを取り除きます。次に、手動で速やかに校正ガスをガスクロマトグラフに注入します。ソフトウェアによるデータ収集を同時に開始すると、硫化水素が硫黄化学発光検出器の信号トレース上にピークとして現れます。このピークの保持時間を記録します。ハートカットウィンドウの時間を、片側ずつ短くし始めます。クロマトグラムから硫化水素のピークが消失するまで、この操作を繰り返します。この時間に0.2分を加え、それをハートカットウィンドウの上限として記録します。本手法を成功させるためには、ディーンスイッチのタイミングを適切に設定することが極めて重要です。スイッチングウィンドウが狭すぎたり、タイミングが不適切であったりすると、硫化水素を正確に定量することができません。タイムウィンドウの下限側でも同様の手順を行います。ピークが見えなくなるまで、連続注入におけるバルブOFFイベントの時間を徐々に延長します。この時間から0.2分を差し引き、それをハートカットウィンドウの下限として記録します。最後に、液体試料のキャリブレーション用に、バルブのオン・オフコマンドをメソッドファイルに保存します。ガスクロマトグラフのスプリット/スプリットレス注入口に、液体オートサンプラーが設置されていることを確認してください。あらかじめ準備した4本のキャリブレーションバイアルを、オートサンプラーのトレイのバイアルポジション1から4に配置します。ガスクロマトグラフソフトウェアを使用し、メソッドに従ってバイアルあたり1回の注入を行います。ガスクロマトグラフに付属のソフトウェアを用いて、各クロマトグラム中の二硫化炭素ピークを積分します。約1 mLの精製していない粗生成物をガスクロマトグラフのオートサンプラーバイアルに移し、バイアルにキャップをします。充填したバイアルをオートサンプラートレイにセットし、ガスクロマトグラフソフトウェアに液体分析法をロードします。ガスクロマトグラフソフトウェアと事前に設定したメソッドを用いて、オートサンプラーによりバイアルあたり3回の繰り返し注入を行い、ガス試料向けに装置の校正を行います。あらかじめ校正用ガスを注入しておいてください。校正ガスの手動注入を最低3回繰り返します。次に、ガスクロマトグラフデータ解析ソフトウェアを用いて、3回の注入における硫化水素ピークを積分します。表計算ソフトを使用して、硫化水素ピークの平均面積をガスバッグ中の硫化水素濃度で除し、硫化水素の平均感度係数を算出します。次に、500 mLの遮光ガラス瓶に、分析対象となる粗抽出液を450 mL満たします。瓶の口にセプタム付きキャップを取り付けます。分析対象の瓶を温度管理された環境に置き、1 mLのガラス製ガスタイトシリンジでセプタムを貫通させ、圧力を逃がす経路としてシリンジを瓶の口に刺したままにします。ヘッドスペース内にガスが蓄積した場合は、ボトルを温度管理された環境に24時間放置し、1時間ごとにボトルをそっと持ち上げて振ることで、液体とヘッドスペースの間で硫化水素を平衡化させます。ヘッドスペースガスを分析するには、セプタムのトップに穴を開け、ガス密閉ガラスシリンジで250 microlitersのガスを採取します。シリンジの端をインレットセプタムの破片で密閉し、シリンジをガスクロマトグラフまで手速く運び、インレットにガスを注入すると同時にソフトウェアを起動してデータ収集を開始します。この液体粗試料のクロマトグラムは、本手順によって得られた結果を代表するものです。硫化水素のピークは他のピークから分離されており、ガスサンプルのクロマトグラムでも同様に硫化水素が分離して示されますが、その他のピークは未同定のままとなります。本手法において、ガスサンプル中の硫化水素濃度が検出器で正確に定量できないほど高い場合、クロマトグラムのピーク頂部は平坦になります。この手順を行う際は、圧力およびタイミングの設定値は各システム固有であり、装置によって異なる可能性が高いことに留意することが重要です。このビデオを視聴することで、硫化水素分析のための液体およびガスのサンプリング方法、ならびにハートカットGC分析のためのディーンスイッチのプログラミング方法について十分に理解できるはずです。この手順に従い、ジメチルスルフィドやメチルメルカプタンなど、原油に含まれる他の軽質硫黄ガスを分析するための追加手法を開発できる可能性があります。硫化水素ガスは極めて毒性が強いため、必ず排気機能付きのドラフトチャンバー内で取り扱ってください。さらに、原油は毒性や可燃性があるため、適切な保護具を着用した状態で取り扱ってください。

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