Name: ホウ素ドープダイヤモンド電極品質とアプリケーションの評価その場で水電解による局所のpHの変更 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-01-06T13:00:01.000+00:00
Duration: 13 min 9 s
Description: 学ぶホウ素ドープダイヤモンド電極の電気化学的品質評価法とその場pH制御技術。溶媒窓、容量、可逆性、非ダイヤモンド炭素の評価により、研究者が適切な電極を選択し、実験結果の信頼性を向上させる方法を解説します。

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私たちは、 図4（b）の写真のために、ビデオ、ミスジェニファーウェッブ接触角測定に関するアドバイスやビジュアルのためのための光学顕微鏡画像を処理するためのドクタージョナサンニューランドに感謝し、 図2Bのミスセー観音タン溶剤ウィンドウのデータ本明細書に記載されたプロトコルを開発するために支援してきましたワーウィック電気化学およびインターフェイスグループのラマン分光法、またメンバーにアドバイスを、博士マキシムジョセフ。また、プロトコルの撮影に彼らの一部のためにマックスヨセフ、Lingcong孟、ゾーイエアーズロイMeylerに感謝したいと思います。

著者らは、競合する金銭的利益はないと宣言している。

H終端表面が特に高い陽極電位7,40,41で、電気化学的に不安定であるため、O終端表面で開始が提唱されています。表面終端を変更することは、（局所溶液のpHを変更するために本明細書中で使用される）水の電気分解などの内側の球カップルの電子移動の速度に影響を与えることができます。 BDDは、粒界で重要なNDCを含む場合にさらに、これらの弱い点で発生する可能性エッチングのpHを生成するため、この資料に提唱極端陽極/陰極の電位を印加すると、することも可能です。これは、フィルムが腐食し、薄膜のAuとPt電極17に見られるように、薄膜のため、最終的には、不安定なpHを生成プロファイルに自分自身を明示する、層間剥離の原因となります。したがって、使用前に電極の品質を評価するための厳格なプロトコルは 、図1（ラマン）および2（capacitで説明したようにNDCのコンテンツを評価するために採用されていますンスおよび溶剤ウィンドウ）。 また、重要度のホウ素含...

任意の電気分析試験を行う際に、電極材料の選択が非常に重要です。近年では、材料「金属様」をレンダリングするために十分なホウ素をドープしたsp 3炭素（ダイヤモンド）は、その優れた電気化学的（および熱的、機械的）性質1,2に電気分析アプリケーションの広い範囲のための一般的な選択肢となっています、3。これらは極端な溶液、温度及び圧力条件4ウルトラワイド溶媒窓、低いバックグラウンド電流、および他の一般的に使用される電極材料5-7,3と比較して、汚れ減少下で耐腐食性を含みます。 例えば 、7,8構造的完全性と異なる内側球酸化還元種に対する感受性の両方の変化をバックグラウンド電流を増加させる、減少溶媒ウィンドウのコンテンツの結果：ただし、非ダイヤモンド炭素（SP 2 NDC）を増加させます。酸素9-12。 そうするために注意してください私のアプリケーションは、NDC存在が有利な13のように見られています。材料は十分なホウ素が含まれていない場合はさらに、p型半導体として動作し、材料はほとんどの電荷キャリア7が欠乏している還元電位窓内の酸化還元種、に対する感受性の低下が表示されます。最後に、ホウ素ドープダイヤモンドの表面の化学的性質（BDD）は、観測された電気化学的反応で役割を果たすことができます。終端表面の半導電性のBDD電極は、「金属様」7を見えることがあります-これは、化学物質を表面と水素（H - ）は、ドープダイヤモンドを下げるに敏感な内球種について特にそうです。 BDDの優れた特性を利用するためには、材料が十分にドープされていることが多い不可欠であり、できるだけNDCが含まれています。 BDDを成長させるために採用した方法に応じて、プロパティは14,15を変えることができます。本論文では、まず素材と選民を示唆しています使用前に、BDD電極適性を評価するためのrochemical特性評価プロトコルガイド（ すなわち十分なホウ素、最小限のNDC）、次にローカルプロトコル検証電極を用いて電気化学的にpHを変化させることに基づいて、1つのアプリケーションについて説明します。このプロセスは、長時間極端印加される電位（または電流）の適用下での腐食や溶解に向けてNDCのないBDDの表面弾性を利用しています。特にBDD電極の使用は、安定したプロトン（H +）の又は水酸化物を生成する（OH - ）16,17は、本明細書に記載されている第二（センサ）に近接して水の電気分解（それぞれ酸化または還元）によるフラックス。 このようにして、pH滴定実験のために、例えば 、系統的な方法でセンサーのpH環境を制御するために、または電気化学的方法が最も敏感である値にpH値を固定することができます。後者は、のために特に便利ですセンサーがソースに配置される用途、 例えば川 、湖、海、システムのpHは、目的の電気化学測定には最適ではありません。最近の二つの例としては、ローカライズされた低pH（I）の生成を、pHが中性溶液中で、水銀17の電着とストリッピングのために、 BDDは、拡張陰極ウィンドウ9,18,19による金属の電着のために好まれる材料であることに注意。 （ⅱ）ローカル16強アルカリ性、中性のpHを増加させることにより、高いpHで存在する硫化水素の電気化学的に検出形、の定量を。

<table><tbody><tr><td>Ptワイヤー</td><td></td><td></td><td>カウンター電極</td></tr><tr><td>飽和カロメル電極IJ</td><td>カンブリアサイエンティフィック株式会社</td><td>2056</td><td>参照電極(またはAgを使用|AgCl)</td></tr><tr><td>BDD電極</td><td></td><td></td><td>作用電極イ</td></tr><tr><td>リジウム四塩化</td>物<td>VWRインターナショナル株式会社</td><td>12184.01</td><td></td></tr><tr><td>過酸化水素</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>H1009</td><td>(30%w / w)腐食性</td></tr><tr><td>シュウ酸&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>241172有害で刺激性の</td></tr><tr><td>無水塩化カリウム</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>451029</td><td></td></tr><tr><td>Sulphic Acid</td><td>VWR International Ltd</td><td>102765G</td><td>(98%) 腐食性</td></tr><tr><td>硝酸カリウム</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>221295</td><td></td></tr><tr><td>ヘキサアミン塩化ルテニウム</td><td>Strem Chemicals Inc.</td><td>44-0620</td><td>刺激性</td></tr><tr><td>過塩素酸</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>311421 酸化性、腐食性</td></tr><tr><td>2- プロパノール</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>24137</td><td>可燃性</td></tr><tr><td>硝酸</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>695033</td><td>酸化性、腐食性</td></tr><tr><td>スパッタ / エヴァプーレータ</td><td></td><td></td><td>、Ti &Auターゲット</td></tr>ラ<tr><td>マン</td><td></td><td></td><td>514.5nmレーザー</td></tr><tr><td>アニーリングオーブン</td><td></td><td></td><td>400°C。C</td></tr><tr><td>Agペースト</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>735825</td><td>または他の導電性塗料</td></tr><tr><td>ポテンショスタット</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>pH緩衝液</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>38740-38752</td><td>固定緩衝液濃縮物</td></tr><tr><td>フェノールフタレインインジケーター</td><td>VWR International Ltd</td><td>210893Q</td><td></td></tr><tr><td>メチルレッドインジケーター</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>32654</td><td></td></tr></tbody></table>

ホウ素ドープダイヤモンド電極品質とアプリケーションの評価<em&gt;その場で</em&gt;水電解による局所のphの変更

Assessment of Boron Doped Diamond Electrode Quality and Application to In Situ Modification of Local pH by Water Electrolysis

ホウ素（BDD）電極は、このような拡張溶媒窓としての報告の性質などの低バックグラウンド電流を、耐食性の多くは、表面の触媒的に不活性な性質から生じる電極材料としてかなり有望であることが示されているダイヤモンドをドープしました。成長プロセス中に、非ダイヤモンド炭素（NDC）が電極マトリックス中に取り込まれる場合、表面はより触媒的に活性になるしかし、電気化学的特性が変化します。そのためには、電気化学者は品質を認識し、使用前に、BDD電極のキー電気化学的特性を結果であることが重要です。本稿ではBDD電極を無視NDC すなわち無視できるのsp 2炭素が含まれているかどうかを確認するために、ラマン顕微鏡、容量、溶剤ウィンドウと酸化還元電気化学を含む、特性の一連のステップを説明しています。一つの用途は、触媒的に不活性の利点をとる強調表示されていますそして、NDCのない表面の耐腐食性の性質が原因で、BDD電極における水の電気分解に安定して定量化ローカルプロトンと水酸化生産、すなわち。イリジウム酸化物被覆BDD電極を用いた水の電気分解により誘導される局所的なpH変化を測定する手法は、詳細に記載されています。

ラマンスペクトル及び電気化学的特性は、異なるドーパント濃度を有する代表的なBDDのmacrodisc電極について得られた、およびNDCのかなりの無視できるレベルが、両方の1 および 2 を 図 。 図1Aおよび Bは、典型的なラマンデータを薄膜微BDDと大きな粒NDCを含有するための自立BDDは、それぞれ、金属ドープされた閾値を上回ります。 NDCの存在は、1400 1600 -1の間でラベルされた幅広いピークにより識別され、 BDD自立、NDCフリーの典型的なラマンシグネチャを示し、図1Cに見えるこのようなピークは存在しません。 図1の 3つのすべてのスペクトルでは、1,332 -1でシャープなピークを観察することが可能であり、これはsp...

プロトコルは、 その場での pHが生成実験に用のホウ素ドープダイヤモンド（BDD）電極とその後のアプリケーションの主要な電気化学的パラメータの特徴付けのために記載されています。

ホウ素ドープダイヤモンド電極品質とアプリケーションの評価<em&gt;その場で</em&gt;水電解による局所のpHの変更

Boron doped diamond (BDD) electrodes have shown considerable promise as an electrode material where many of their reported properties such as extended ...

このビデオの目的は、溶媒ウィンドウ、静電容量、可逆性、および非ダイヤモンド炭素の存在を通じて、ダイヤモンドの品質を電気化学的に評価するための標準化された手法を説明することです。品質確認済みのダイヤモンド電極を使用して、測定環境の局所的なpHを電気化学的に制御します。このダイヤモンド電極の評価手法は、研究者が自身の結果を他者の結果と比較・対照させ、また特定の用途に適したダイヤモンド電極を選択する際に役立ちます。本研究で提示される主な利点は、ダイヤモンド電極の品質に対する標準化された評価手法と、局所的なpHを変化させるための信頼性の高い定量的な手法の両方が提供されることです。一般的に、この手法に不慣れな方は苦労することがあります。なぜなら、ダイヤモンド品質の電気化学的特性評価は研究分野全体で頻繁に行われているわけではなく、それがデータの不一致につながっているためです。Taniaと共に手順を実演するのは、私の研究室のポストドクターであるMax Joseph、および博士課程の学生であるLincong Meng、Roy Meyler、Zoe Ayresです。電気化学的な用途向けに、いくつかの種類のホウ素ドープダイヤモンド（BDD）が利用可能です。代表的な例としては、自立型のオールダイヤモンド基板や、非ダイヤモンド成長基板上に支持された薄膜などがあります。薄膜の基板支持型BDDは、分解を防ぐため、酸洗浄を行わないでください。まず、室温で濃硫酸を入れたビーカーをホットプレートの上に置き、BDDを挿入します。硝酸カリウムを、溶けなくなるまで加えます。その後、時計皿で蓋をし、約300 °Cまで加熱します。加熱に伴い溶液は茶色に変化し、硝酸カリウムが溶解します。溶液を少なくとも30分間、または溶液から茶色が完全になくなるまで加熱し続けてください。その後、ホットプレートの電源を切り、溶液を室温まで冷却させます。水素終端された疎水性電極の接触角は60から90度と報告されており、表面を酸素終端させて親水性にすることで、この角度は大幅に減少します。ダイヤモンドを接触角測定装置のサンプルステージに置き、水平であることを確認します。サンプルステージ上のポジショナーに1 mLシリンジをセットし、先端に針を固定します。シリンジに脱イオン水を充填します。Zコントローラーを使用して、シリンジをサンプルまで下げます。次に、XおよびYコントローラーとカメラ照明を使用して、シリンジをダイヤモンドの中心上の位置に合わせて調整します。アナライザーソフトウェアを使用して、カメラ画像で確認できるまで、シリンジから1 µLずつの水を繰り返し分注し、針先に液滴を形成させます。針を下げて液滴を表面に滴下し、コントラストが最大になるように照明を調整します。画像を収集し、円錐曲線法を用いた液滴形状解析ソフトウェアを適用します。ソフトウェアの「find baseline」をクリックし、次に「computation」をクリックしてから「tangent」をクリックします。sp2およびsp3含有量のラマン分析を行うには、マイクロラマン分光計の電源を入れ、CCD検出器が冷却されるまで約30分間待ちます。選択したレーザーに使用する適切なレンズ、回折格子、およびフィルターがセットされていることを確認してください。シリコン校正試料を用いてシステムを校正するには、まずシリコン基板を装置のチャンバー内に設置します。顕微鏡を用いて、試料に光学的にフォーカスを合わせます。チャンバーのドアを閉じた後、レーザービューに切り替え、レーザースポットが鮮明で円形であることを確認します。ソフトウェアの「ツール」をクリックし、「キャリブレーション」、「クイックキャリブレーション」、続いて「OK」を選択して校正を行います。チャンバーからシリコン基板を取り出し、BDD電極と交換します。顕微鏡の光学フォーカスを調整し、目的の領域に合わせます。レーザービューに切り替え、シャッターを開いてレーザーの焦点が合っているか確認します。シャッターを閉じます。ソフトウェアを使用してラマン測定を行います。「measurement」をクリックし、「new」を選択して、「spectral acquisition」をクリックします。測定波数範囲を、目的の特性が含まれるように設定してください。スキャン取得時間を10秒未満に、レーザー出力を100%に、積算回数を5回に設定します。「run」ボタンを押し、得られたスペクトルを解析用に保存します。ライブビデオを使用して、ラマン分光測定を行った領域の写真を撮影します。この画像をリファレンスとして保存してください。スペクトル中の約1,332 inverse centimeters付近のピークを確認してください。これはsp3ダイヤモンドを示しています。ピークが広くなるほど、より多くの欠陥が存在することになります。また、ペアになったsp2サイトの伸縮に由来する、スペクトル中の1,575 inverse centimetersを中心とした幅広なgピークによって示される、非ダイヤモンドカーボン（NDC）の有無を確認してください。ピーク強度が高くなるほど、NDCの含有量が多くなります。使用前に、アルミナ研磨または希酸中での電気化学的サイクリングによって電極を洗浄してください。ポテンショスタットを用い、0 Vから開始して、-0.1 Vから0.1 Vの間で0.1 V/sの走査速度でサイクリックボルタモグラム（CV）を測定します。BDDを作動電極とし、白金対極および一般的な参照電極を用いて測定します。2回目のCVを分析してください。記録されたキャパシタンス曲線から0 Vにおける全電流値を測定し、それを2で除します。この値がIとなります。テキストプロトコルに記載されている通り、Iの値を用いてキャパシタンスCを決定します。ポテンショスタットを用い、0.1 M 硝酸カリウム溶液中で、0 Vから-2 Vまで、次いで-2 Vから+2 Vまで、そして0 Vに戻る順に、走査速度 0.1 V/s でCV（サイクリックボルタンメトリー）を実施する。BDDを作動電極とし、一般的な参照電極および白金対極を使用する。1回繰り返した後、2回目のCVを分析する。表面粗さを考慮して、電流値を電流密度に変換する。溶媒ウィンドウを、両方向において±0.4 mA/cm²の現在の制限によって定義される潜在的なウィンドウとして引用します。溶媒ウィンドウにおけるNDCの証拠を確認してください。酸素還元反応は、還元ウィンドウにおいて明確に認められるNDC上で促進されます。ポテンショスタットを用いて、1 mM ルテニウムヘキサアミンおよび 0.1 M 硝酸カリウム溶液中で、SCE基準に正 0.2 V から負 0.8 V の範囲で CV を記録します。走査速度は 0.05 V/s から 0.2 V/s の範囲で使用してください。正方向走査のピーク電流 IP を測定し、Randles-Sevcik 式から期待される値と相関させます。電極がディスク形状であり、線形拡散が支配的となる十分に大きなサイズであると想定します。ポテンショスタットを用いて、酸化イリジウム溶液中でSCEに対して0 Vから+1 Vの間でCV測定を行い、最大電流が記録される電位を決定します。これが電析電位EDepであり、通常は+0.6 Vから+0.85 Vの間にあります。これは温度や電極材料によって異なります。ポテンショスタットを用いたクロノアンペロメトリーにより、電解が起こらない0 VからEDepまで、1ステップあたり0.2秒の間、電位を段階的に変化させます。ここに、電極表面の電析前後の様子を示しており、膜の形成が確認できます。次に、酸化イリジウムを析出した電極を用い、0.1 M硫酸中で0 Vから+1 Vの間でCV測定を行います。特性的なCV波形をここに示します。パスツールピペットを使用して、20 mLの0.1 M硝酸カリウム溶液にフェノールフタレイン指示薬溶液を5滴加え、撹拌します。BDD作用電極と白金対極を溶液中に浸します。ガルバノスタットを用いて作用電極に十分に負の電流を流し、電極付近の溶液の色が無色からピンク色に変化することを確認します。フェノールフタレインの代わりにメチルレッド溶液を5滴加え、同様に操作して撹拌します。電極付近の溶液の色が黄色から赤色に変化するまで、十分な正電流を印加します。ここに、ダイヤモンドを含むNDCを514 nanometerのレーザーで測定した代表的なラマンデータを図示します。高品質なホウ素ドープダイヤモンドでは、1, 332 inverse centimeters付近に鋭いsp3ピークのみが観察されます。高品質なNDCフリーのボロンドープダイヤモンド電極は、通常、幅広く特徴のない溶媒窓を示します。図に示すように、容量曲線は10 µF/cm²を大幅に下回る容量を示すはずです。十分にドープされたボロンドープダイヤモンドを用いて、標準的な外圏電子移動レドックスメディエーターで記録したCVでは、アノードピークとカソードピークの間隔が59 mVに近くなります。静止系または対流系のいずれにおいても、さまざまな形状のホウ素共ドープダイヤモンド電極を用いることで、水電解により一方の電極で酸性および塩基性の局所的なpH変化を生成することが可能です。これは、これらの典型的な実験測定によるpH対時間プロファイルに示されています。このビデオを視聴することで、ダイヤモンド電極の特性評価方法を十分に理解し、適切な用途に合わせて最適な電極を選択できるようになります。

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ホウ素ドープダイヤモンド電極品質とアプリケーションの評価

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