Name: 薄いガラス質膜のダイナミクスを決定するレート依存エリプソメトリー測定を冷却 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-01-26T18:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 32 s
Description: 学ぶレート依存エリプソメトリー測定法で、超薄層ガラス質膜のガラス転移温度、動的性質、もろさを正確に測定する方法。このハイスループット技術はポリマー科学や材料科学における薄膜の挙動理解に有用である。

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著者は、この技術のための最初のアイデアで助けをジェームズ・フォレストを感謝したい。26この作品は、ペンシルバニア大学からの資金によってサポートされていましたし、部分的に無裁定の下に全米科学財団のMRSECプログラムによってサポートされていました。 DMR-11-ペンシルバニア大学の20901。

1.フィルムの調製<ol><li>ポリスチレンの0.04グラムを計量し、30ミリリットルバイアルに置きます。 </li><li>バイアルにトルエンを2g秤量します。トルエン中のポリスチレンの2質量％溶液は、約100nmの膜が得られます。 </li><li>ソリューションが完全にポリスチレンを溶解し、ソリューションを安定させるために、O / Nを座ってみましょう。 </li><li>スピンコーター上に1センチメートル×1センチシリコン（Si）ウエハを配置します。 </li><li> 45秒間8,000rpmでウェーハをスピン。それが回転している間に、スピニングウェハ上にトルエン約1mlをドロップします。 注：スピンコーティングを含む全ての工程は、ドラフト内で実施されます。 </li><li> Siウェハの表面全体が覆われるまでになりまし静止Siウエハ上に、Siウェハ上に滴下ステップ1.3からのソリューションを追加します。 </li><li>ソリューションは、ウェハ上で乾燥する前に、20秒間4,000rpmでSiウエハをスピン。 </li><li>偏光解析法を用いてフィルムの厚さを決定する（ステップ2を参照）。 </li><li>フィルムは、所望の厚さ、アンある場合15時間、393 Kでの真空オーブン中でフィルムをEAL。 </li></ol> 2.フィルムの厚さを決定します<ol><li>エリプソメータステージ上にスピンキャストフィルムを配置し、1秒の取得時間に70°の入射光の角度で偏光解析角度Ψ（λ）とΔ（λ）を測定し、ゾーン平均の設定がオンになって。 </li><li>エリプソメータソフトウェアを使用して、製造業者のプロトコルに従って3層モデルに生じたΨ（λ）とΔ（λ）データを適合。追加のユーザ入力はありません。第一層は、Siの基板層であり、第二層は、1.5ナノメートルの厚さの自然酸化物層であり、第3層は、対応するコーシーモデル（N = A + B /λ2、K = 0）でありますポリスチレンフィルムの光学特性。このモデルでは、A及びBはフィットパラメータであり、n及びkはそれぞれ、屈折率の実数成分と虚数成分です。 </li><li>コー​​シー層には、トンにフィットhickness AおよびBパラメータ膜が10nm以上である場合。フィルムが10nm未満の場合、唯一のフィット。 注意：これは、代表的な結果のセクションで詳しく説明されます。 </li></ol> 3.冷却速度依存T gを測定 <ol><li>コー​​トサーマルペーストを温度可変エリプソメータ段階の加熱素子の表面。 </li><li>発熱体にアニールポリスチレンフィルムを配置します。 </li><li>発熱体の上にしっかりとフィルムを固定します。 </li><li> &lt;69キロパスカルの圧力で温度ステージを100％乾燥窒素ガスを流します。 </li><li>温度段階ソフトウェアを使用して、温度プロファイルを作成します。この温度プロファイルは、150 K /分で393 Kまで加熱ランプから始まります。 20分間393Kでフィルムを保持します。 <ol><li> 150、120、90、60、30、10、7、3、150 K /分で393 Kに加熱ランプ付き/分1 Kのレートで293 Kに続いて、別の冷却ランプ。 5分テンペを配置各ランプの後ratureホールド。 </li></ol></li><li>エリプソメータソフトウェアでは、セクション2のものと同様の温度依存性の偏光解析モデルを作成する3つのすべての層は、基板は、温度依存性のSiモデルに変更した以外は、同様です。 </li><li>温度依存のSiモデルの層では、パラメータ「PARMログから使用内線の温度」をオンにします。 </li><li>実験装置の制御ソフトウェアを使用して、エリプソメータソフトウェアは温度段階から温度値を読みました。 </li><li>信号が最大強度に到達するようにエリプソメータを合わせます。 </li><li> 「編集ハードウェア構成」の下で、高精度なゾーン平均で1秒に高速取得時間を設定します。高精度なゾーン平均で3秒に通常の取得時間を設定します。 </li><li>エリプソメータソフトウェアの「 その場で 」タブで「速い取得時間モード」ボックス、およびを押して「取得開始」をご確認ください。次に、スタート温度プロファイル。 3 K / minで冷却ランプの前に、高速アクイジション時間ボックスをオフにします。 </li></ol> 4. の T gの値の決定<ol><li>好適なグラフと分析ソフトウェアに温度と厚さのプロファイルをエクスポートし、全9冷却速度のための温度及び厚さのデータを分離します。 </li><li> 、温度の取得時に、ゾーン平均化の影響を考慮し、すべての温度値を取り、Tは= / 2、ここで、TのI（T iは -1 Tを+）ように、それに先行する温度値でそれを平均化するためには与えられた時の温度値であり、T I-1は、前の時点の温度です。 </li><li>各冷却速度対温度プロットの厚さ。 </li><li>スーパー冷却された液体政権の一部の線形フィット（大きな膨張係数と高い温度領域）を実行します。この政権は393 Kから380 Kに約になります</li><li> Perfoデータの同じセットのガラス状政権の一部に線形フィットRM。この領域は、低膨張係数を有し、293 Kから340程度となりK. </li><li>これらの2つのラインの交点を検索します。これらの線が交差する温度がガラス転移温度です。 </li><li> 9つすべてのランプのためにこれを行います。 </li></ol> 5.平均薄膜ダイナミクスの解析<ol><li>所定の膜厚のプロットのログ（冷却速度（K /分））対1 / T gを（K -1）のために。 </li><li>経験的な関係によって、バルクおよび表面ダイナミクスの直接測定に間接的にこれを比較します。冷却速度*τα= 1000 23,24 </li></ol>

<ol><li>Keddie, J. L., Jones, R. A. L., Cory, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Size-Dependent+depression+of+the+glass+transition+temperature+in+polymer+films%5BTitle%5D)+AND+%22Europhys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Size-Dependent depression of the glass transition temperature in polymer films.</a> Europhys. Lett. 27 (1), 59-64 (1994).</li>
<li>Forrest, J. A., Veress, K. D., Dutcher, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Interface+and+chain+confinement+effects+on+the+glass+transition+temperature+of+thin+polymer+films%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.E%22%5BJournal%5D)">Interface and chain confinement effects on the glass transition temperature of thin polymer films.</a> Phys. Rev.E. 56 (5), 5705-5716 (1997).</li>
<li>Forrest, J. A., Mattsson, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reductions+of+the+glass+transition+temperature+in+thin+polymer+films%3A+Probing+the+length+scale+of+cooperative+dynamics%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.E%22%5BJournal%5D)">Reductions of the glass transition temperature in thin polymer films: Probing the length scale of cooperative dynamics.</a> Phys. Rev.E. 61 (1), R53-R56 (2000).</li>
<li>Sharp, J. S., Forrest, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Free+surfaces+cause+reductions+in+the+glass+transition+temperature+of+thin+polystyrene+films%5BTitle%5D)+AND+%22PRL%22%5BJournal%5D)">Free surfaces cause reductions in the glass transition temperature of thin polystyrene films.</a> PRL. 91 (23), 235701(2003).</li>
<li>Ellison, C. J., Torkelson, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+distribution+of+glass-transition+temperatures+in+nanoscopically+confined+glass+formers%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Mat%22%5BJournal%5D)">The distribution of glass-transition temperatures in nanoscopically confined glass formers.</a> Nat. Mat. 2 (10), 695-700 (2003).</li>
<li>Priestley, R. D., Ellison, C. J., Broadbelt, L. J., Torkelson, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structural+relaxation+of+polymer+glasses+at+surfaces%2C+interfaces%2C+and+in+between%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Structural relaxation of polymer glasses at surfaces, interfaces, and in between.</a> Science. 309 (5733), 456-459 (2005).</li>
<li>Ellison, C. J., Kim, S. D., Hall, D. B., Torkelson, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Confinement+and+processing+effects+on+glass+transition+temperature+and+physical+aging+in+ultrathin+polymer+films%3A+Novel+fluorescence+measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Euro.+Phys.+J.+E%22%5BJournal%5D)">Confinement and processing effects on glass transition temperature and physical aging in ultrathin polymer films: Novel fluorescence measurements.</a> Euro. Phys. J. E. 8 (2), 155-166 (2002).</li>
<li>Ellison, C. J., Mundra, M. K., Torkelson, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Impacts+of+polystyrene+molecular+weight+and+modification+to+the+repeat+unit+structure+on+the+glass+Transition%E2%88%92Nanoconfinement+effect+and+the+cooperativity+length+scale%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Impacts of polystyrene molecular weight and modification to the repeat unit structure on the glass Transition−Nanoconfinement effect and the cooperativity length scale.</a> Macromolecules. 38 (5), 1767-1778 (2005).</li>
<li>Yang, Z., Fujii, Y., Lee, F. K., Lam, C. H., Tsui, O. K. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Glass+transition+dynamics+and+surface+layer+mobility+in+unentangled+polystyrene+films%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Glass transition dynamics and surface layer mobility in unentangled polystyrene films.</a> Science. 328 (5986), 1676-1679 (2010).</li>
<li>Tsui, O. K. C., Zhang, H. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effects+of+chain+ends+and+chain+entanglement+on+the+glass+transition+temperature+of+polymer+thin+films%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Effects of chain ends and chain entanglement on the glass transition temperature of polymer thin films.</a> Macromolecules. 34 (26), 9139-9142 (2001).</li>
<li>Roth, C. B., Dutcher, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Glass+Transition+and+Chain+Mobility+in+thin+Polymer+Films%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Electroanal.+Chem%22%5BJournal%5D)">Glass Transition and Chain Mobility in thin Polymer Films.</a> J. Electroanal. Chem. 584, 13-22 (2005).</li>
<li>Ediger, M. D., Forrest, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dynamics+near+Free+Surfaces+and+the+Glass+Transition+in+Thin+Polymer+Films%3A+A+View+to+the+Future%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Dynamics near Free Surfaces and the Glass Transition in Thin Polymer Films: A View to the Future.</a> Macromolecules. 47 (2), 471-478 (2014).</li>
<li>Serghei, A., Huth, H., Schick, C., Kremer, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Glassy+dynamics+in+thin+polymer+layers+having+a+free+upper+interface%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Glassy dynamics in thin polymer layers having a free upper interface.</a> Macromolecules. 41 (10), 3636-3639 (2008).</li>
<li>Huth, H., Minakov, A. A., Schick, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Differential+AC-chip+calorimeter+for+glass+transition+measurements+in+ultrathin+films%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Polym.+Sci.+B%22%5BJournal%5D)">Differential AC-chip calorimeter for glass transition measurements in ultrathin films.</a> J. Polym. Sci. B. 44 (20), 2996-3005 (2006).</li>
<li>Tress, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Glassy+dynamics+in+condensed+isolated+polymer+chains%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Glassy dynamics in condensed isolated polymer chains.</a> Science. 341 (6152), 1371-1374 (2013).</li>
<li>Boucher, V. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((T+g+depression+and+invariant+segmental+dynamics+in+polystyrene+thin+films%5BTitle%5D)+AND+%22Soft+Matter%22%5BJournal%5D)">T g depression and invariant segmental dynamics in polystyrene thin films.</a> Soft Matter. 8 (19), 5119-5122 (2012).</li>
<li>Yu, M., Olson, E. A., Zhang, M., Zhang, Z., Allen, L. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Glass+transition+in+ultrathin+polymer+films%3A+Calorimetric+study%5BTitle%5D)+AND+%22PRL%22%5BJournal%5D)">Glass transition in ultrathin polymer films: Calorimetric study.</a> PRL. 91 (8), 085703(2003).</li>
<li>Kremer, F., Tress, M., Mapesa, E. U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Glassy+dynamics+and+glass+transition+in+nanometric+layers+and+films%3A+A+silver+lining+on+the+horizon%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non-Crys.+Solids%22%5BJournal%5D)">Glassy dynamics and glass transition in nanometric layers and films: A silver lining on the horizon.</a> J. Non-Crys. Solids. 407, 277-283 (2015).</li>
<li>Qi, D., Ilton, M., Forrest, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Measuring+surface+and+bulk+relaxation+in+glassy+polymers%5BTitle%5D)+AND+%22Euro.+Phys.+J.+E%22%5BJournal%5D)">Measuring surface and bulk relaxation in glassy polymers.</a> Euro. Phys. J. E. 34 (6), 1-7 (2011).</li>
<li>Teichroeb, J. H., Forrest, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+imaging+of+nanoparticle+embedding+to+probe+viscoelasticity+of+polymer+surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22PRL%22%5BJournal%5D)">Direct imaging of nanoparticle embedding to probe viscoelasticity of polymer surfaces.</a> PRL. 91 (1), 016104(2003).</li>
<li>Fakhraai, Z., Forrest, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Measuring+the+surface+dynamics+of+glassy+polymers%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Measuring the surface dynamics of glassy polymers.</a> Science. 319 (5863), 600-604 (2008).</li>
<li>Paeng, K., Swallen, S. F., Ediger, M. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+measurement+of+molecular+motion+in+freestanding+polystyrene+thin+films%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Direct measurement of molecular motion in freestanding polystyrene thin films.</a> J. Am. Chem. Soc. 133 (22), 8444-8447 (2011).</li>
<li>Glor, E. C., Fakhraai, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Facilitation+of+interfacial+dynamics+in+entagled+polymer+films%5BTitle%5D)+AND+%22JCP%22%5BJournal%5D)">Facilitation of interfacial dynamics in entagled polymer films.</a> JCP. 141 (9), 194505(2014).</li>
<li>Fakhraai, Z., Forrest, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Probing+slow+dynamics+in+supported+thin+polymer+films%5BTitle%5D)+AND+%22PRL%22%5BJournal%5D)">Probing slow dynamics in supported thin polymer films.</a> PRL. 95 (2), 025701(2005).</li>
<li>Roth, C. B., McNerny, K. L., Jager, W. F., Torkelson, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Eliminating+the+enhanced+mobility+at+the+free+surface+of+polystyrene%3A+fluorescence+studies+of+the+glass+transition+temperature+in+thin+bilayer+films+of+immiscible+polymers%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Eliminating the enhanced mobility at the free surface of polystyrene: fluorescence studies of the glass transition temperature in thin bilayer films of immiscible polymers.</a> Macromolecules. 40 (7), 2568-2574 (2007).</li>
<li>Priestley, R. D., Ellison, C. J., Broadbelt, L. J., Torkelson, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structural+relaxation+of+polymer+glasses+at+surfaces%2C+interfaces%2C+and+in+between%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Structural relaxation of polymer glasses at surfaces, interfaces, and in between.</a> Science. 309 (5733), 456-459 (2005).</li>
<li>Gao, S., Koh, Y. P., Simon, S. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Calorimetric+Glass+Transition+of+Single+Polystyrene+Ultrathin+Films%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Calorimetric Glass Transition of Single Polystyrene Ultrathin Films.</a> Macromolecules. 46 (92), 562-570 (2013).</li>
<li>Tropin, T. V., Schulz, G., Schmelzer, J. W. P., Schick, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Heat+capacity+measurements+and+modeling+of+polystyrene+glass+transition+in+a+wide+range+of+cooling+rates%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non-Cryst.+Solids%22%5BJournal%5D)">Heat capacity measurements and modeling of polystyrene glass transition in a wide range of cooling rates.</a> J. Non-Cryst. Solids. 409, 63-75 (2015).</li>
<li>Kim, S., Hewlett, S. A., Roth, C. B., Torkelson, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Confinement+effects+of+glass+transition+temperature%2C+transition+breadth%2C+and+expansivity%3A+Comparison+of+ellipsometry+and+fluorescence+measurements+on+polystyrene+films%5BTitle%5D)+AND+%22Eur.+Phys.+J.E%22%5BJournal%5D)">Confinement effects of glass transition temperature, transition breadth, and expansivity: Comparison of ellipsometry and fluorescence measurements on polystyrene films.</a> Eur. Phys. J.E. 30, 83-92 (2009).</li>
<li>Schawe, J. E. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Vitrification+in+a+wide+cooling+rate+range%3A+The+relations+between+cooling+rate%2C+relaxation+time%2C+transition+width+and+fragility%5BTitle%5D)+AND+%22JCP%22%5BJournal%5D)">Vitrification in a wide cooling rate range: The relations between cooling rate, relaxation time, transition width and fragility.</a> JCP. 141, 184905(2014).</li>
<li>Donth, E., Korus, J., Hempel, E., Beiner, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comparison+of+DSC+heating+rate+and+HCS+frequency+at+the+glass+transition%5BTitle%5D)+AND+%22Thermochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Comparison of DSC heating rate and HCS frequency at the glass transition.</a> Thermochimica Acta. 304-305, 239-249 (1997).</li>
<li>Zhang, C., Guo, Y., Priestley, R. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Confined+glassy+properties+of+polymer+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Polym.+Sci.+B%22%5BJournal%5D)">Confined glassy properties of polymer nanoparticles.</a> J. Polym. Sci. B. 51 (7), 574-586 (2013).</li>
<li>Koh, Y. P., Grassia, L., Simon, S. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structural+Recovery+of+a+Single+Polystyrene+Thin+Film+Using+Nanocalorimetry+to+Extend+the+Aging+Time+and+Temperature+Range%5BTitle%5D)+AND+%22Thermochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Structural Recovery of a Single Polystyrene Thin Film Using Nanocalorimetry to Extend the Aging Time and Temperature Range.</a> Thermochimica Acta. 603, 135-141 (2015).</li>
<li>Gao, S., Simon, S. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Measurement+of+the+limiting+fictive+temperature+over+five+decades+of+cooling+and+heating+rates%5BTitle%5D)+AND+%22Thermochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Measurement of the limiting fictive temperature over five decades of cooling and heating rates.</a> Thermochimica Acta. 603, 123-127 (2015).</li>
</ol>

著者には開示すべき利益相反はありません。

冷却速度依存性のT gの測定値は、T gを決定することができるハイスループット特性評価実験、ガラスの膨張係数と過冷却液体、平均ダイナミクスの温度依存性、および、特にガラス状の材料の脆弱性であります一回の実験。彼らは、フルオロフォアまたは他の複雑な実験技術を利用しないため、また、蛍光、埋め込 ​​む、またはナノホール緩和実験とは異なり、CR-T gは実験は 、比較的迅速かつ簡単です。エリプソメトリの感度に、この方法は、そのように長いフィッティング手順が正確であるように、数ナノメートルほど薄く、数ミクロンほどの厚さの厚さのフィルムに使用することができます。これは、温度依存性、平均ダイナミクスと脆さの厚さ依存性の両方を迅速かつ簡単な分析を可能にします。 正常これらの測定を行うために、第EREは、余分な注意が必要いくつかの重要なステップです。これは、エリプソメトリーフィットが正しいことが不可欠です。先に説明したように、Si基板の光学特性の温度依存性を考慮することが重要です。これを行...

Keddieジョーンズとコーリー1の独創的な研究は、超薄型ポリスチレンフィルムのガラス転移温度（T g）が 60ナノメートルよりも小さい厚さでバルク値に対して減少することを示しました。それ以来、多くの実験的研究2-11 の T gにおいて観察された減少は、これらの膜の自由表面近くで強化された移動性の層によって引き起こされるという仮説を支持しています。しかし、これらの実験は、単一緩和時間の間接的な尺度であるため、議論の空気/ポリマー界面での平均薄膜のダイナミクスとダイナミクスとの間に直接的な相関関係を中心に12〜18が存在します。 この議論に答えるために、多くの研究は、直接、自由表面（τ 面 ）の動態を測定しました。ナノ粒子の埋め込 ​​み、19,20ナノホール緩和、21と蛍光22の研究が示していることを、空気/ポリマー界面の時間速いταのそれよりもはるかに弱い温度依存性を持つバルクアルファ緩和時間（τα）よりも大きさのダイナミクス注文など。理由は、その弱い温度依存性のため、これらの膜のτの表面は 、薄いポリスチレンフィルムの19-22および拡張ダイナミクス、23,24は、上記の数度である単一の点T *に（τα）バルクアルファ緩和と交差しますT gは、と≈1秒のταで。速く*より緩和時間を調べる実験は、超薄型のポリスチレンフィルムの T g上の任意の厚さ依存性を確認するために失敗する理由のT *の存在が説明することができる。13-18最後に、しばらくそれが持っている強化されたモバイル層ショーの直接測定4-8ナノメートルの厚さ、20~22空気/ポリマー界面におけるダイナミクスの伝搬長は、移動面レーの厚さよりもはるかに大きいことを示す証拠がありますR。5,25,26 このレポートでは、完全に速度依存性T G（CR- の T g）実験を冷却するためのエリプソメトリーを使用するためのプロトコルを記述することを目指しています。 CR-T gは、以前にポリスチレンの超薄膜の平均動力学を記述するために使用されてきた。さらに、この技術は、最近、超薄型ポリスチレンフィルムの平均動力学との間の直接的な相関関係を示すために使用された23,24,27,28自由表面で、とダイナミクス。23、蛍光、ナノ粒子埋め込 ​​み、ナノホール緩和、nanocalorimetry、誘電分光法、およびブリルアン光散乱などの測定値の他のタイプよりCR- の T g 測定の利点は、研究では、彼らは比較的迅速であるということですフルオロフォアまたは他の複雑な実験技術を利用しないと簡単な実験。分光エリプソメトリーにおける最近の進歩は、この技術は、効率的に光propertを決定するために使用されることを可能にしますポリマーと卓越した精度でハイブリッド材料の他のタイプの超薄膜の居住。このように、この技術は、ガラス転移（T≤T gを、τα≥100秒）に関連する温度及び時間体制で技術的に適用可能な薄膜の平均ダイナミクスをプローブ。さらに、この技術は、ガラス状の展開係数に関する情報を提供し、夕食は、液体状態の冷却だけでなく、その後のバルクフィルムについてのデータと比較することができるシステムの脆弱性。最後に、CR- T gを実験があれば、フィルムの完全性は、実験を通してのままのような任意のガラス質系に使用することができます。

<table><tbody><tr><td>トルエン</td><td>シグマアルドリッチ</td><td>179418-1L</td><td>これは、どの化学会社からでも購入できます。</td></tr><tr><td>アタクティックポリスチレン</td><td>ポリマーソース株式会社</td><td>P-4092-S</td><td>これは、どの化学会社からでも購入できます。</td></tr><tr><td>THMS 600 温度ステージ</td><td>Linkam</td><td>THMS 600</td><td>エリプソメータに収まる任意の温度ステージを使用することができます。</td></tr><tr><td>M2000V 分光エリプソメータ</td><td>J.A. Woollam</td><td>M200V</td><td>この手順は、あらゆる分光エリプソメータに適用できるはずです。</td></tr><tr><td>スピンコーター</td><td>ローレル・テクノロジー</td>ズ <td>WS-650-23B</td><td>この手順は、任意のスピンコーターで可能です</td></tr><tr><td>サンプルバイアル</td> フィ<td>ッシャーサイエンティフィック</td><td>02-912-379</td><td>任意のサンプルバイアルは、</td></tr><tr><td>シリコンウェーハバージニア</td>半導体<td>325S1410694D</td><td></td><td></td></tr>を行います</tbody></table>

薄いガラス質膜のダイナミクスを決定するレート依存エリプソメトリー測定を冷却

Cooling Rate Dependent Ellipsometry Measurements to Determine the Dynamics of Thin Glassy Films

このレポートでは、完全に速度依存性T G（CR- の T g）実験を冷却するための偏光解析法を用いての実験的手法を説明することを目的とします。これらの測定は、ガラス転移温度を決定することができる単純な高スループット特性評価実験であります （T g）を 、平均ダイナミクス、脆弱性とガラス質材料の様々な過冷却液体およびガラス状態の膨張係数。この技術は、他の方法は、これらの特性の全てを調査するために様々な異なる技術を組み合わせる必要がありながら、これらのパラメータは、1回の実験で測定されることを可能にします。 T gに近いダイナミクスの測定は特に困難です。直接バルクおよび表面緩和ダイナミクスを調べる他の方法に比べて速度依存の T g の測定を冷却する利点は、フルオロフォアまたは他の複雑なEXを利用しない、比較的迅速かつ簡単な実験であるということですperimental技術。さらに、この技術は、ガラス転移（τα&gt; 100秒）に関連する（τα）政権は、平均気温の技術関連薄膜のダイナミクスと緩和時間をプローブします。速度依存性のT gの実験を冷却するための偏光解析法を使用することに制限は、粘度（τのα&lt;&lt; 1秒）の測定に関連する緩和時間を調べることができないことです。他の冷却速度依存性のT gの測定技術は、しかしながら、より速い緩和時間にCR-T gの手法を拡張することができます。さらに、この技術は、長い間、フィルムの完全性は、実験を通してのままのような任意のガラス質系に使用することができます。

フィッティング生エリプソメトリーデータ ポリスチレンフィルムは、エリプソメーター（500-1,600ナノメートル）の波長範囲で透明です。したがって、コーシーモデルは、ポリスチレンフィルムの屈折率を記述するための優れたモデルである。 図1Aは 、ポリスチレンの厚い（274 nm）のフィルム、及びその結果得られるフィット感のためにΨ（λ）とΔ（λ）の一例を示していますコー​​シーモデル<img alt="式（1）" src="/files/ftp_upload/53499/53499eq1.jpg" /> 。 10ナノメートルよりも厚いフィルムの場合、コーシー方程式のAとBの両方のパラメータを正確に屈折率の波長依存性をモデルに適合すべきです。 nは λ、波長の減少関数であるとき、コーシーモデルは物理的である。 図1B ...

ここでは、ガラス状材料の様々な割合のガラス転移温度（T g）を決定することができ依存エリプソメトリー実験の、平均力学、もろさ及び過冷却液体の膨張係数とガラスを冷却するためのプロトコルを提示します。

This report aims to fully describe the experimental technique of using ellipsometry for cooling rate dependent Tg (CR-Tg) experiments. These measurements ...

本手順の全体的な目的は、極薄ガラス状薄膜のガラス転移温度、見かけの膨張係数、および平均ダイナミクスを迅速かつ正確に測定するための簡便な方法を提供することです。この手法は、薄膜のダイナミクスがバルクのダイナミクスとどのように関連しているかなど、高分子ガラス分野における重要な疑問への答えを導き出すのに役立ちます。この技術の主な利点は、1回のハイスループット実験で、高分子極薄膜のガラス転移温度、見かけの活性化係数、およびフラジリティを算出できる点にあります。ここでの例は主にポリマーガラスに焦点を当てていますが、この手法は、有機分子ガラスやナノ複合材料など、他の種類のガラスの厚膜および薄膜の特性を研究するために、より幅広く適用することが可能です。ガラス転移温度の測定に必要な前日に、フィルムの作製を開始してください。フィルム用の材料を正確に計量できるよう、天秤を準備しておいてください。この実験では、ポリスチレンとトルエンを用いて薄膜を作成します。まず、40 milligramsのポリスチレンを計量します。そこに2 gramsのトルエンを加え、約100 nanometerの薄膜を作製します。溶液を一晩静置した後、それを用いて薄膜を形成します。バイアルをドラフト内にあるスピンコーターへ移動させます。ドラフト内で、溶液を後で使用するために脇に置いておきます。また、スピンコーターで使用するトルエンを準備してください。次に、スピンコーティングによって薄膜を形成するためのシリコンウェハーを用意します。本プロトコルで使用するシリコンウェハーのサイズは1 cm × 1 cmです。ウェハーをスピンコーターにセットし、8,000 rpmで45秒間回転させます。ウェハーの回転中に、トルエンを約1 mL滴下します。45秒間の回転後、スピンコーターを停止させます。調製したポリスチレン・トルエン溶液を用い、シリコン表面に滴下し始めます。表面全体が覆われた時点で停止してください。溶液が乾く前に、ウェハーを4,000 rpmで20秒間スピンコートします。スピンコーターを停止させ、膜厚を測定するためにウェハーを取り出します。エリプソメーターを用いて膜厚を決定します。まず、フィルムをエリプソメーターのステージ上に配置し、固定します。続いて、入射角、収集時間、およびその他の設定を確認します。その後、スキャンを開始します。データを収集した後、エリプソメーターのソフトウェアを使用してエリプソメトリ角のフィッティングを行います。3層モデルを使用します。第1層は基板であり、ここではシリコンです。第2層（レイヤー番号1）は自然酸化膜です。この層の厚さは1.5 nmです。3番目の層である層番号2はCauchyモデルであり、ポリスチレンフィルムの光学特性に対応しています。屈折率に関するCauchyモデルは、この数式で与

cooling-rate-dependent-ellipsometry-measurements-to-determine

Research

JoVE Journal

Chemistry

化学

ユーロピウムthenoyltrifluoroacetonate（EuTFC）は、活性化効率の温度と強く減少612 nmの光で発光線を有しています。この材料の薄膜で被覆されたサンプルは、マイクロ結像される場合、612 nmの発光応答の強度は、試料の表面温度の直接マップに変換することができます。...

ユーロピウムキレート発光塗料を用いた高解像度サーマルマイクロイメージング

ここでは、材料を推定し、内部全反射と組み合わせて光音響効果を用いた光学特性を表面にプロトコルを提示します。この技術エバネセント場ベースの光音響は材料「厚さを推定するために光音響計測システムを作成するために使用することができ、バルク及び薄膜の屈折率、及びそれらの光学的特性を探ります。...

エバネセント場ベースの光音響：表面での光学特性評価

単一ノズルのエレクトロスプレーによるコンピュータ数値制御運動を用いて、溶液由来のカルコゲナイドガラス膜を均一に膜厚で形成する方法が示されています。...

均一な厚さのGeのエレクトロスプレーデポジション<sub&gt; 23</sub&gt; Sbの<sub&gt; 7</sub&gt; S<sub&gt; 70</sub&gt;と同様に<sub&gt; 40</sub&gt; S<sub&gt; 60</sub&gt;カルコゲナイドガラスフィルム

ここでは、温度に応答して液晶の配向転移を引き起こすプロトコルを提示する。移行および詳細な移行進化を観察するために試料を調製するための方法論が記載されている。...

界面湿潤シートの熱力学的成長によって引き起こされる液晶の配向転移

極低温での水性混合物のミクロン〜ピコリットルの滴のガラス質相密度を測定するためのプロトコルが記載されている。...

低温での水性ガラスの密度の測定

プロトコルの目的は、連続光照射下で機械的に振動することができます液晶ポリマー フィルムを作成することです。我々...

巨視的揺動運動の光によって誘起される液晶ネットワークの準備

異なるヤング係数または厚さを有する高分子薄膜複合構造体の製造のためのプロトコルが表示されます。フィルムは、高度な細胞培養研究または皮膚接着剤として生産されています。...

細胞培養および皮膚のアプリケーション フィルム複合シリコン エラストマーを薄い: 製造とキャラクタリゼーション

ここでは、金属ガラスの構造変換の元場と現場での調査を記述するプロトコルを提案する.超微細相互作用を検査する原子力ベース分析法を採用しました。温度駆動実験中にシンクロトロン放射光核共鳴前方散乱メスバウアー分光法の適用可能性を示す.

Ex その場その場で調査構造変換の方法: 金属ガラスの結晶化の事例

ここで合成と特性評価 (4.6 nm の細孔径) で順序付けられた多孔性炭素と SBA-15 (5.3 nm の細孔径) と報告します。仕事では、表面とナノポーラス分子ふるいのテクスチャー特性、ぬれ性、D2O...

合成多孔性カーボンとシリカ マトリックスの表面特性

このプロトコルは、温度を上げることによって固相、種々の液晶相、および等方性液相を示す光レオロジー材料の調製を示す。ここで提示する材料の構造粘弾性関係を測定する方法である。...

ツイストベンドネマティック液晶の高コントラストと高速フォトレオロジースイッチング

本論文では、脂質膜の中性子スピンエコー(NSE)研究におけるサンプル調製、データ削減、データ解析のプロトコルについて述べる。脂質の重水素標識は、重要な生物学的プロセスが起こるメソスコピック長および時間スケール上の異なる膜動力学へのアクセスを可能にする。...

脂質膜動態と膜タンパク質相互作用に対するユニークなプローブとしての中性子スピンエコー分光法

学ぶレート依存エリプソメトリー測定法で、超薄層ガラス質膜のガラス転移温度、動的性質、もろさを正確に測定する方法。このハイスループット技術はポリマー科学や材料科学における薄膜の挙動理解に有用である。

薄いガラス質膜のダイナミクスを決定するレート依存エリプソメトリー測定を冷却

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