Name: ゼロ価金属コアのナノ粒子の生成は、N-使用（2-アミノエチル）-3- aminosilanetriol (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-02-11T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 12 s
Description: 学ぶシリコン系界面活性剤を用いた水溶性金属コアナノ粒子の合成法。このグリーン化学的手法は、ナノ構造材料の安定性と自己組織化を制御し、医薬品送達や触媒応用への応用が期待されます。

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Dr. B.P.S. Chauhanは、ここに記載されている研究の一部と一般的な研究プログラムに対して、ウィリアム・パターソン大学が割り当てられた解放時間(ART)賞を授与してくれたことに感謝したいと思います。

注：さらに精製することなく、メーカーからのものであるように、すべての試薬が使用されています。反応は、完全な還元を確実にするために、UV-可視分光法を介して、最大1週間モニターしました。全ての反応は、通気フードの下で行われ、適切な安全服装は手袋、眼ゴーグル、及び白衣など、常時装着されます。 銀ナノ粒子の1の合成<ol><li>直接50ミリリットルの三角フラスコに硝酸銀の0.0169グラム（0.1ミリモル）を秤量。 </li><li> 20超純水の18.2MΩのミリリットルとマグネチックスターラーバーに追加します。蒸発を防ぐために、栓でフラスコをカバーしています。 </li><li>油浴に入れフラスコに攪拌機/ホットプレート上に位置し、その温度が60℃に維持されていることを確認します。 </li><li>ゆっくり精密マイクロピペットを用いて、2-ASTの144μL（0.2ミリモル）を追加します。すべてのシランを確保するため、溶液中のフラッシュピペットで数回溶液に移します。 </li><li>紫外可視分光測定値を取りますセクション5に記載されているプロトコルに従って。 </li><li> 6時間後、油浴からサンプルを削除し、ストレージ、TEM、FTIR、さらなる分析のために20ミリリットルのサンプルバイアルに移します。 注：金とパラジウムナノ粒子の合成は、216μL（0.3 mmol）の2-ASTを必要とする金ナノ粒子を除いて同じ方法および化学量論的な量に従います。反応は、最大2週間のナノ粒子を製造し続けることができるが、速度は初期速度と比較して有意ではありません。 </li></ol> 2.透過型電子顕微鏡（TEM）サンプル調製<ol><li>サンプルを室温まで冷却していることを確認してください。 </li><li>フィルター清潔なろ紙上に200カーボンメッシュホルムバール被覆銅グリッドを配置します。 </li><li> 1ミリリットルプラスチック製パスツールピペット、キャストドロップ直接グリッド上にナノ粒子サンプルの約60μLを使用しました。 </li><li>グリッドが撮影前に24時間乾燥することができます。 </li><li>以下の条件を用いて高解像度のTEM画像を取ります。10μAの電流および電圧22を加速 100 kVの。 </li></ol> 3.核磁気共鳴（NMR）試料の調製注：RTでNMRを実行します。高温では信号が得られたスペクトルの品質を劣化させる、合体することがあります。 <ol><li>きれいなNMRチューブに精密ピペット、ピペット重水素ガス（D 2 O）の50μLを使用しました。 </li><li>別のクリーン精密ピペットと、同じNMRチューブにピペットナノ粒子サンプルの400μLを。 <ol><li>サンプルはNMR管の内壁に付着することがあるように、ゆっくりとNMRチューブにソリューションを追加します。サンプルが付着しない場合は、チューブをキャップと底部への解決策を強制するために、チューブの上部を横に振ります。 </li></ol></li><li>揺れを繰り返しNMRチューブを反転させて、サンプルを混ぜます。 </li><li>製造元によって提供さNMRプロトコルによって設定された指示に従ってNMRに置き、試料管。千スキャンの上方には、適切な解像度のために必要があるかもしれません1 HプロトンNMRパルスプログラムでolution。 注：NMR管の壁はきれいでなければなりません。チューブの外壁は、スペクトルの明確化のために、分析前にマイクロファイバーや糸くずの出ない布で拭くことをお勧めします。 </li><li>終了時にサンプルを捨てます。親液にサンプルを返さないでください。 </li></ol> 4.フーリエ変換赤外（FTIR）分光法サンプル調製を変換します<ol><li>小さなガラス容器にナノ粒子サンプルの2ミリリットルを置きます。 3ミリリットル管や1ドラムガラスバイアルはうまく動作します。 </li><li>コックを装着した真空デシケーター中でガラス容器を配置することによって、サンプルを乾燥させます。 </li><li>真空ポンプ装置にデシケーターを取り付けます。サンプルの乾燥は真空の強さに応じて数時間かかる場合があります。コンテナ内の目に見える液体が存在しない後の試料を乾燥考えてみましょう。 </li><li>きれいなへらを使用してサンプルを下にこすり落とし、固体材料を集めます。 </li><li> ZnSe crystを装着ATR-FTIR分光器の上に固体材料を置き、らのダイオードレーザ。 </li><li> 4,000-500 cm -1で2.0のスペクトル分解能との間の32スキャンを統合するFTIRスペクトルを取得します。エアバックグラウンド23を使用してください。 </li></ol> 5.紫外可視分光法サンプル調製<ol><li>その飽和が分光計分析では発生しませんので、水にナノ粒子サンプルの1〜10個の希釈されているナノ粒子のサンプルに紫外可視分光法を実施します。 </li><li>反応は半時間間隔で実行されている間、UV-Visのためのナノ粒子のサンプルを削除してください。 </li><li>精密ピペットを用いて、ナノ粒子材料の100μlのを削除し、プラスチック製キュベットに配置します。 </li><li>同じキュベットに超純水の1ミリリットルを加え、ピペットを数回洗浄することにより十分に混合します。 </li><li> 250から800 nmの間の録音紫外可視吸収スペクトル。 </li><li>分析の後、反応にサンプルを返しません。適切な方法で分析物を処分。 </li></ol>

<ol><li>Corriu, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Organosilicon+Chemistry+and+Nanoscience%5BTitle%5D)+AND+%22J+Organomet+Chem%22%5BJournal%5D)">Organosilicon Chemistry and Nanoscience.</a> J Organomet Chem. 686, 32-41 (2003).</li>
<li>Chou, L. Y., Ming, K., Chan, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Strategies+for+the+intracellular+delivery+of+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Soc.+Rev%22%5BJournal%5D)">Strategies for the intracellular delivery of nanoparticles.</a> Chem. Soc. Rev. 40 (1), 233-245 (2011).</li>
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<li>Ghosh, S., Sarma, N., Mandal, M., Kundu, S., Esumi, K., Pal, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evolution+of+gold+nanoparticles+in+micelle+by+UV-irradiation%3A+A+conductometric+study%5BTitle%5D)+AND+%22Curr.+Sci%22%5BJournal%5D)">Evolution of gold nanoparticles in micelle by UV-irradiation: A conductometric study.</a> Curr. Sci. 84 (6), 791-795 (2003).</li>
<li>Paul, B., Bhuyan, B., Purkayastha, D. D., Dey, M., Dhar, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Green+synthesis+of+gold+nanoparticles+using+Pogestemon+benghalensis+%28B%29+O.+Ktz+leaf+extract+and+studies+of+their+photocatalytic+activity+in+degradation+of+methylene%5BTitle%5D)+AND+%22Mater.+Lett%22%5BJournal%5D)">Green synthesis of gold nanoparticles using Pogestemon benghalensis (B) O. Ktz leaf extract and studies of their photocatalytic activity in degradation of methylene.</a> Mater. Lett. 148, 37-40 (2015).</li>
<li>Chauhan, B. P. S., Rathore, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Regioselective+Synthesis+of+Multifunctional+Hybrid+Polysiloxanes+Achieved+by+Pt-Nanocluster+Catalysis%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Regioselective Synthesis of Multifunctional Hybrid Polysiloxanes Achieved by Pt-Nanocluster Catalysis.</a> J. Am. Chem. Soc. 127, 5790-5791 (2005).</li>
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<li>Chauhan, B. P. S., Rathore, S., Chauhan, M., Krawicz, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+Polysiloxane+Stabilized+Palladium+Colloids+and+Evidence+of+Their+Participation+in+Silaesterification+Reactions%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Synthesis of Polysiloxane Stabilized Palladium Colloids and Evidence of Their Participation in Silaesterification Reactions.</a> J. Am. Chem. Soc. 125, 2876-2877 (2003).</li>
<li>Chauhan, B. P. S., Sardar, R., Tewari, P., Sharma, P. Proceedings of the Third International Workshop on Silicon Containing Polymers, Troy, NY, , 23-25 (2003).</li>
<li>Pouchert, C. J. Non-Aromatic Amines. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aPouchert%2C+CJ+%22The+Aldrich+Library+of+Infrared+Spectra%22">The Aldrich Library of Infrared Spectra</a>. Pouchert, C. .J. , Aldrich Chemical Company. Wisconsin. (1983).</li>
<li>Arkles, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Infrared+Analysis+of+Organosilicon+Compounds%3A+Spectra-Structure+Correlations%5BTitle%5D)+AND+%22Silicon+Compounds+Register+and+Review%22%5BJournal%5D)">Infrared Analysis of Organosilicon Compounds: Spectra-Structure Correlations.</a> Silicon Compounds Register and Review. , (1987).</li>
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<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Basic+Instruction+Manual%3A+Hitachi+HT7700+TEM%22">Basic Instruction Manual: Hitachi HT7700 TEM</a>. , Tokyo, Japan. 1-28 (2014).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22OMNIC+User%27s+Guide+Version+7.3%3A+Thermo+Electron+Corporation%22">OMNIC User's Guide Version 7.3: Thermo Electron Corporation</a>. , Madison, Wisconsin. 151-216 (2006).</li>
</ol>

競合する金融利害関係はありません。

本論文で報告された塩は、その金属で試験された唯一の塩です。その結果、この反応戦略は、金属のすべての塩、特に金で動作するであろうことが不確実です。水中のこれらの塩の溶解度は、反応時間、形態、及び収率の観点から、反応の結果に影響を及ぼし得ます。全ての反応においては、シランは、既に溶解した金属塩溶液に添加しました。 注意がこれらの反応は、吸湿性又は潮解18とすることができる金属塩の低濃度を、必要とする精度を確保するために注意しなければならないことは注目に値します。この問題は、金錯体は空気に敏感であり、空気に露出したまま際に分解することができるように塩化金ナノ粒子合成で経験しました。これを軽減するための努力では、塩化金塩が必要になるまで冷蔵庫に保存し、その後除去、すぐに測定したときに完全な冷凍に戻しました。また、凝縮器であるので反応槽を使用していない、注意が溶媒は加熱段階中に蒸発しないように注意しなければなりません。溶媒として用いられる水は、高純度であるべきです。溶剤およびpHの変動で汚染物質は、ナノ粒子の形成に影響を与える可能性があります。 <p class...

デザイナーのナノ材料は増加の需要やアプリケーションなど、そのように合成する種々の方法を実行します。例えば、レーザアブレーションまたは化学エッチングのような「トップダウン」方法は、その優れた制御性および信頼性サブミクロンレベルまで材料を解決する能力のために使用されてきました。これらの方法は、所望のナノ構造のサイズが減少するにつれて、典型的には製造コストを増大させる細かい部品に加工するバルク材料に依存しています。これまで合成の別の方法は、分子レベルでの合成を制御し、所望のナノ構造に構築「ボトムアップ」アプローチです。これは、これらのナノ構造材料1の世代において所望の自己組織化、機能性、受動性、および安定性上のコントロールのかなりの程度を与えます。分子レベルで仕事をすることで、ハイブリッドナノ複合材料は、同じstructu内の両方の材料の利点を提供する生成することができます再。 ナノ材料は、ボトムアップ戦略を介して合成されるように、方法は、粒子サイズ、形状、質感、疎水性、多孔性、電荷、および機能2を制御するために使用される必要があります。金属コアナノ粒子​​合成では、最初の金属塩は、今度は他の粒子の核生成を指示するゼロ価の粒子を生成するために、自己触媒過程で還元されます。これは、クラスタリングにつながり、最終的にナノ粒子の生産3。作成されたナノ粒子のサイズを制御し、溶液から沈殿するのを防止するために、そのようなリガンド、界面活性剤、イオン電荷、大きなポリマーなどの安定剤をさらに凝集4-10からナノ粒子をブロックするそれらの能力のために利用されます。これらの材料は、立体障害による貫通嵩高い基の存在のために、またはクーロン反発3のいずれかによって、ナノ粒子のファンデルワールス力を阻害します。 トンで彼の作品、容易な、ワンポット、シランを用いた各種金属コアナノ粒子の生成のための合成戦略、N-（2-アミノエチル）-3- aminosilanetriol（2- AST）は（ 図1）に提示されています。この化合物の配位子は、金属前駆体を還元し、比較的高い効率を有する金属ナノ粒子を安定化することが可能です。存在する3つのシラノール部分はまた、架橋することができ、これは、マトリックス内のナノ粒子（ 図2）を含浸させたオルガノシランポリマーの相互接続ネットワークを形成します。容易に水の存在下で加水分解を受けるほとんどのシランとは異なり、この化合物は、疎水性のために、安定性、及び制御のために有益である、水中で安定化されます。

<table><tbody><tr><td>n-(2-アミノエチル)-3-アミノシラントリオール(2-AST)</td><td>Gelest</td><td>SIA0590.0</td><td>25% H2Oで</td></tr><tr><td>硝酸銀</td><td>Sigma Aldrich</td><td>S6506</td><td></td></tr><tr><td>塩化金(III)三水和物</td><td>Sigma Aldrich</td><td>520918</td><td></td></tr><tr><td>パラジウム(II) 硝酸塩</td><td>Alfa Aesar</td><td>11035</td><td></td></tr><tr><td>二酸化重水素</td><td>ケンブリッジ同位体研究所</td><td>DLM-4-100</td><td></td></tr></tbody></table>

ゼロ価金属コアのナノ粒子の生成は、n-使用（2-アミノエチル）-3- aminosilanetriol

Generation of Zerovalent Metal Core Nanoparticles Using n-(2-aminoethyl)-3-aminosilanetriol

この研究では、n-(2-アミノエチル)-3-アミノシラントリオールの使用による水溶液中での金属ナノ粒子の形成のための簡便なワンポット反応が提示されています。この化合物は、金属塩を効果的に還元し、複合化して、化合物でコーティングされた金属コアナノ粒子にすることができる。塩とシランの濃度を制御することにより、反応速度、粒子サイズ、およびナノ粒子コーティングを制御することができます。これらの変化の影響は、透過型電子顕微鏡(TEM)、紫外可視分光法(UV-Vis)、核磁気共鳴分光法(NMR)、フーリエ変換赤外分光法(FTIR)によって特徴付けられました。この反応のユニークな側面は、通常、シランが水中で加水分解および架橋することです。ただし、このシステムでは、シランは水溶性で安定しています。ケイ素およびアミノ部分が金属塩と錯体を形成することができることが知られている。シリコンは、その配位球を拡張してペンタ配位またはヘキサ配位種を形成することが知られています。さらに、シラノール基は加水分解を受けてSi-O-Siシリカネットワークを形成することができ、それによって金属ナノ粒子を官能基化されたナノ複合材料に変換することができます。

ナノ粒子形成は、個々の金属ナノ粒子のための特徴的なピークを生成しなければならないような反応は、紫外 - 可視分光法を介して監視しました。合成された材料の最終的な分析は、TEMおよびFTIRを介して達成されました。 FTIRスペクトルは、サンプルの乾燥粉末から得られました。粒子サイズ分析は、TEM平均化結果を介して得られた画像から、ナノ粒子の直径を測定することによって達成することができます。 2 ASTシランとナノ粒子の複合体形成は、シランおよびアミン官能基のための特徴的なピーク（ 図3C、5C、及び6C）の存在をFTIRで確認することができます。文献には、Si-O-Si結合が1000 cmの周りに強い赤外吸収を生成することができる-1分岐このピーク20を広げ 、ポリマー鎖を延長して存在することを示唆していま...

水安定なシラノールを用いた金属コアナノ粒子合成の新しい方法が説明されています。

ゼロ価金属コアのナノ粒子の生成は、N-使用（2-アミノエチル）-3- aminosilanetriol

In this work, a facile one-pot reaction for the formation of metal nanoparticles in a water solution through the use of ...

本プロトコルの全体的な目的は、水溶性金属コアナノ粒子を作製することです。この一般的な手法では、還元剤および安定化剤の両方としてシリコンベースの界面活性剤を使用します。この手法は、自己組織化機能の制御、パッシビティ、およびナノ構造材料の安定性に関する重要な疑問を解決するのに役立ちます。この手法の主な利点は、水溶性シリコン化合物が金属前駆体を金属ナノ粒子に還元し、それらを効率的に安定化させることができる点にあります。環境負荷の低い（グリーンな）条件下でシロックスおよび金属ナノ複合体を合成することができ、これらは治療薬のドラッグデリバリーや不均一系触媒への応用が可能です。また、界面活性剤が架橋して金属ナノ粒子を包含した有機シレンゲルを形成できるため、この手法の影響は多岐にわたります。この手法は、ほとんどの貴金属のハイブリッド作成に適用でき、ナノ粒子の形成に関するメカニズム的な知見を提供することができます。塩とシレンの濃度を制御することで、反応速度、粒子径、およびナノ粒子のコーティングを制御することが可能です。手順を開始するために、まず16.9 milligramsの硝酸銀を、マグネチックスターラーバーを備えた50 milliliterのエルレンマイヤーフラスコに量り取ります。フラスコに18.2 megaohmの超純水を20 milliliters加え、栓をします。フラスコをホットプレート上の60 degrees Celsiusのオイルバスに置き、溶液を攪拌します。次に、精密マイクロピペットを使用して、144 microlitersの2-ASTをフラスコにゆっくりと加えます。2-ASTをすべて転送するため、ピペットを混合液で数回洗浄します。30分ごとに、精密マイクロピペットを用いて混合液を100 µL分取し、UV-Vis分光光度分析用のプラスチック製キュベットに入れます。サンプルが入ったプラスチック製キュベットに超純水を1 mL加え、各キュベット内のサンプルをピペッティングで十分に混合します。キュベットをUV-Vis分光光度計に移し、吸光スペクトルを記録します。終了後、サンプルは適切な容器に廃棄してください。6時間後、オイルバスからフラスコを取り出し、ナノ粒子混合物を保存用に20 milliliterのシンチレーションバイアルに移します。電子顕微鏡用の試料調製を開始するために、200メッシュのカーボンメッシュFormvarコート銅グリッドを清潔なフィルターペーパーの上に置きます。試料が室温まで冷却されたら、1 mLのプラスチック製パストゥールピペットを用いて、ナノ粒子混合液約60 µLをグリッド上に直接滴下します。グリッドを24時間乾燥させてください。グリッドを透過型電子顕微鏡に装填し、電流10 microampere、加速電圧100 kilovoltで画像を記録し

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Research

JoVE Journal

Chemistry

化学

我々はシルバーシード媒介成長法を用いて星状の金nanostarsを合成した。...

シルバーシード媒介成長法によるゴールドNanostarの合成

私たちは、さまざまな種類のポリマーカプセル化された金属ナノ粒子を「ホモポリマー」と「コポリマー」の長い鎖に「重合」するためのプロトコルを報告します。...

ポリスチレンを使用しました<em&gt;ブロック</em&gt; - ポリ（アクリル酸）は、それらのホモポリマーおよび共重合用単量体として金属ナノ粒子をコーティングを採用

「取り外し可能なセラミックコーティング法」は、サイズと結晶構造を調整可能な非焼結および金属末端の単金属およびバイメタルの初期遷移金属炭化物および窒化物ナノ粒子の合成のための視覚的な形式で提示されます。...

モノとバイメタル早期遷移金属炭化物と窒化物ナノ粒子の逆マイクロエマルジョン媒介合成

CdSまたはZnSの半導体シェルでコーティングされた均一な金ナノ粒子の合成が行われます。半導体コーティングは、最初に硫化銀シェルを堆積させ、銀カチオンを亜鉛またはカドミウムカチオンと交換することによって行われます。...

合成、キャラクタリゼーション、およびハイブリッドのAu / CdSのとAu / ZnSのコア/シェルナノ粒子の機能化

超分子部分でコーティングされたコロイドの合成と特性評価のためのプロトコールが説明されています。これらの超分子コロイドは、表面に固定された分子間の水素結合がUV光によって活性化されると自己組織化します。...

超分子コロイドの合成とキャラクタリゼーション

ここでは、AuNPsの凝集せず、層状チタン酸膜の層間空間内の金ナノ粒子（AuNPs）のin situ合成のためのプロトコルを提示します。いいえスペクトル変化はあっても4ヶ月後には観察されませんでした。合成された材料は、触媒、光触媒、及び費用対効果プラズモンデバイスの開発への応用が期待されています。...

層状チタン酸透明フィルムの層間空間で凝集することなく金ナノ粒子のその場合成で

修飾表面にポリ エチレング リコールのコーティングによる生体適合性の 10 nm...

粒子の合成機能 10 nm ポリマー コーティング金対象化、血管内皮細胞とドラッグデリバリー

Au, Pd, Pt のエアロゲルを取得するソリューション...

Au、Pd、およびソリューションに基づく還元を介して Pt エアロゲルの迅速合成法

イオン液体のバイメタルの Pt/Sn ベースのナノ粒子の合成

有機溶媒中で直径12nmの金ナノ粒子(Auナノ粒子)を合成するプロトコルを提示する。金ナノ粒子は、凝集を防ぐためにオレイラミンリガンドでキャップされています。金ナノ粒子はトルエンなどの有機溶媒に可溶性である。...

ゴールドナノ粒子合成

ここでは、水素製造用のCo-およびN-ドーパントを用いてカーボンナノチューブに担持されたCoナノ粒子を合成するためのプロトコルを提示する。...

Co原子およびN原子をドープしたカーボンナノチューブに担持された金属ナノ粒子の合成と水素製造における触媒応用

学ぶシリコン系界面活性剤を用いた水溶性金属コアナノ粒子の合成法。このグリーン化学的手法は、ナノ構造材料の安定性と自己組織化を制御し、医薬品送達や触媒応用への応用が期待されます。

ゼロ価金属コアのナノ粒子の生成は、N-使用（2-アミノエチル）-3- aminosilanetriol

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