May 25th, 2016
ディスコティックリン酸ジルコニウムの二次元モデル材料を開発しました。ラメラ構造を有する無機結晶は、水熱法、還流法、およびマイクロ波支援法によって合成されました。有機分子による剥離により、層状結晶を単分子膜に変換することができ、十分な濃度の単分子膜でネマチック液晶相が形成されました。
このリン酸ジルコニウム合成の全体目標は、3つの方法とその剥離により、モデルのディスコティック液晶システムとして役立つさまざまなアスペクト比のナノ血小板を得ることです。この方法は、剥離技術分野でさまざまなサイズのリン酸ジルコニウムを合成する際の重要な質問に答えるのに役立ちます。これは、さまざまな合成方法によってリン酸ジルコニウムのアスペクト比を制御する方法であり、重要なことに、ほぼモノに分散したリン酸ジルコニウムナノ血小板を得る方法です。
私たちが実証した技術の1分の1日は、彼らが200ナノメートルから2、000ナノメートルの範囲のサイズでリン酸ジルコニウムナノプレートを良好な制御と適切な処分を得る場所です。この方法は、液晶モデル材料への洞察を提供し、酸洗乳化剤などの他のシステムにも適用できます。水熱法を使用してリン酸ジルコニウムαを合成するには、ビーカー内の3.75mLの脱イオン水に6グラムのジルコノクロリド八水和物を溶解します。
48 mLの15モルリン酸をテフロンで裏打ちされた圧力容器に加え、続いて8.25 mLの水を加えます。次に、激しく攪拌しながらリン酸溶液にジルコノクロリド溶液を滴下します。容器をステンレス鋼のシェル、プレッシャープレート、蓋で構成された熱水オートクレーブに入れ、しっかりと締めます。
熱水オートクレーブを摂氏200度の対流式オーブンに24時間入れます。反応後、熱水オートクレーブを周囲冷却下で8時間室温まで冷却します。反応器内の上清液部分は、腐食性の未反応リン酸を含んでいるため、廃棄物処理容器に移します。
αリン酸ジルコニウムナノ血小板を2本の遠心分離管に集めます。各遠心分離チューブに40 mLの水を加え、1分間ボルテックスします。チューブを2, 500 x gで5分間遠心分離した後、チューブ内の上部の液体を取り除きます。
この手順を3回繰り返して、すべての酸が洗い流されていることを確認します。リン酸ジルコニウム水の粘着性混合物を摂氏65度のオーブンで8時間乾燥させ、乳鉢と乳棒を使用して粉砕します。還流法を使用してαリン酸ジルコニウムを合成するには、6グラムの塩化ジルコノロドオクタ水和物と60mLの12モルリン酸を150mLの丸底フラスコに混合します。
調製した混合物を摂氏94度のオイルバスで24時間還流します。製品を脱イオン水で水熱合成の場合と同様に3回洗浄し、リン酸ジルコニウム水粘着性混合物をオーブンで摂氏65度で8時間乾燥させます。乾燥したかさばるサンプルを乳鉢と乳棒を使用して粉末に粉砕し、後で使用するためにストックします。
マイクロ波支援法を使用してαリン酸ジルコニウムを合成するには、1グラムのジルコノクロリド八水和物を10mLの12モルリン酸溶液に加え、得られた混合物を20mLシンチレーションバイアルでよく攪拌します。得られた混合物の5 mLを、マイクロ波反応器用に指定された10 mLのガラス容器に注ぎます。反応温度を摂氏150度に設定し、圧力限界を300psiに設定し、反応を1時間待ちます。
反応後、ガラス容器を約15分間冷ましてから、以前と同じ手順でαリン酸ジルコニウム結晶の酸洗浄と乾燥を行います。1グラムのαリン酸ジルコニウムを45mLの遠心分離チューブ内の7.8mLの脱イオン水に分散させます。.2.2 mLのTBAOHを加え、次に少なくとも40秒間ボルテックスします。
ジルコニウムとTBAOHのモル比が1:1に保たれていることに注意してください。得られた濃縮懸濁液を1〜2時間超音波処理します。超音波処理した懸濁液を2〜3日間放置して、テトラブチルアンモニウムカチオンの完全なインターカレーションと結晶の完全な剥離を可能にします。
オプションで、濃縮懸濁液を水で希釈して、より良い剥離を得ることができます。この場合、10 mLの剥離懸 ?? 液に20 mLの水を加えます。.剥離したサンプルを高速回転で30分間遠心分離し、底部の沈殿物と上部の液体を取り除きます。
真ん中の部分を別の容器に集めます。さらに5mLの水を加え、再度30分間遠心分離します。懸濁液を一晩で落ち着いた後、上部の液体を取り除き、残りの懸濁液を液晶研究用にストックします。
懸濁液は、等方性、遊牧病、およびその他の可能な相を見るために、さまざまな比率で希釈することができます。走査型電子顕微鏡(SCM)は、水熱法、還流法、およびマイクロ波支援法によって調製された手付かずのアルファジルコニウムリン酸の画像を示しています。ここに示されているのは、150°Cでリン酸ジルコニウム結晶のマイクロ波支援成長の透過型電子顕微鏡画像です。
リン酸ナノ血小板を10分時と60分で示します。この画像では、左のボトルには水に懸濁した剥離されていないリン酸ジルコニウムが入っており、右のボトルには排出されたリン酸ジルコニウムナノ血小板が入っています。ストック懸濁液の異なる希釈は、完全に遊牧的である最後の2つのバイアルを除いて、液晶と等方性の遊牧民の共存相を示すことが示されています。
この画像は、交差した偏光子の間に置かれた懸濁液のスナップショットです。この技術を習得すると、1時間で行い、4日間で層状リン酸ジルコニウムナノ血小板を合成し、適切に実行すれば液晶を得ることができます。この手順を進める際には、前駆体がよく混合されていることを確認する必要があります。
この手順に続いて、ナノプレートが酸洗運動を安定させるような他の研究も、酸洗乳化における二次元材料などの追加の質問を通じて他の方法で行うことができます。その開発後、ソフトウェアと凝縮物質の分野の研究者が無機系および水系の液晶を探索するためのこの技術。このビデオを見た後、ほぼモノ分散したリン酸ジルコニウムナノ血小板を合成する方法を理解できるはずです。
そして、それらを液晶の基礎研究におけるさまざまな用途に使用します。リン酸を扱う作業は非常に含水性が高い可能性があるため、実験を行うときは個人用保護具を忘れずに、また、無駄な酸を適切に処理する必要があることを忘れないでください。
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この研究では、水熱法、リフラックス法、マイクロ波支援法によって合成されたジスコティックなジルコニウムリン酸塩の二次元モデル材料を提示します。有機分子を持つ層状結晶の剥離により、十分な濃度で単層とネマティック液晶相の形成につながります。