Name: 化学溶液法によるシリコン上のマクロポーラスエピタキシャル石英薄膜の作製 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-12-21T15:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 37 s
Description: 学ぶシリコン基板上へのマクロポーラスエピタキシャル石英薄膜の化学溶液法による作製法。圧電特性を持つ薄膜は情報・センシング技術への応用が期待される。

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この作品は、部分的に小細胞エナジーACGにINSIS-CNRS（1D-RENOX）とスペイン政府（MAT2012-35324とPIE-201460I004）のPEPSプロジェクトによって資金を供給されました。

ゾルの​​調製<ol><li>ラボバランスおよび磁気攪拌子を配置したヒュームフード中のゲルフィルムを調製する前に予め加水分解テトラエチルオルトシリケート（TEOS）日の溶液を調製します。このステップでは、プロトコルを通じてラボのコート、手袋、安全メガネを着用してください。 <ol><li>テフロンコーティングされた磁気撹拌棒がCTABの1.68グラムの重量を量る含む50ミリリットルのビーカーでは、時計皿で覆い、ビーカーを48.13エタノール10mlおよびHCl、35％の3.00ミリリットルを加え、CTABが完全に溶解するまで撹拌します。 </li><li>攪拌しながら、（約1〜2の割合で毎秒低下）をビーカーに滴下して、TEOSの7.37ミリリットルを加え、時計皿でフラスコをカバーし、それは、O / Nを攪拌してみましょう。 </li></ol></li><li>次の日、のSr 2+の1 M水溶液を調製。経年ソリューションは、Srの塩の再沈殿する傾向があるのでちょうどゲルフィルムの調製前に、この、次の手順を実行します。 <ol><li> 6.6計量25ミリリットルのメスフラスコへのSrCl 2の654グラム・6H 2 O。 </li><li> 25ミリリットル（フラスコマークにメニスカス接線）までの超純水（例えば、ミリQ）を追加し、プラスチック製のキャップでフラスコを閉じ、ゆっくりと塩化ストロンチウムを溶解するフラスコを振ります。 </li></ol></li><li> / NとOを攪拌したゾルを含む50 mlのガラスビーカーへのSr 2+の1 M水溶液2mlを加えます。 25分間溶液を撹拌しました。 </li><li>最終的には実験室の安全性と環境保護プロトコルに従って生成された残基を廃棄してください。 </li></ol> 2.ゲル膜堆積Si上の（100）基板<ol><li>基板の作製<ol><li>ダイヤモンドチップまたはAを使用して、ウェハのフラットに平行または垂直方向にウェハを切断することにより、200ミクロンの厚さを有する（100）シリコンウェハ2インチのp型の5 CMで約2cmのシリコンスラブをカット鋭利な物体。広告でこの手順を実行します例えばバンス、ゲル膜の堆積前の日。 </li><li>ただ、ゲルの堆積前に、エタノールで基板をきれいにし、それらを乾燥させたり乾燥を促進するため、窒素の流れや圧縮空気を使用しています。ステップ1.3の完了を待っている間に、この手順を実行します。 </li></ol></li><li>コー​​トフィルム。均質なマクロ孔構造を得るためには20％、RTで55％の相対湿度の条件下でのこのステップを実行します。 <ol><li>ディップコーティングシーケンスを確立します。スラブが開始位置で少なくとも2センチメートルソリューションレベルより上で、1センチ底の上になるように考慮したSiスラブの実際の長さを取って最初と最後の位置、ビーカー内の溶液のレベルを選択します浸漬の終わりにビーカー。 150ミリメートル/分浸漬し、離脱速度の両方を設定します。ゼロに浸漬時間（最終位置での時間）を設定します。 </li><li>そうでステップ1.3場所ビーカーが完了するとディップコーターアームからぶら下がったSiスラブの下によく中心の位置にリューション。 </li><li>スラブが水平に対してできるだけ垂直で確保し、クリップでディップコーターアームにシリコンスラブの一方の端を固定してください。 </li><li>ディップコーティングシーケンスを実行し、ディップコーターアームからのSiスラブをクリップを取り除きます。追加のSiスラブと手順を繰り返し2.2.3と2.2.4は、溶液の安定性が損なわれないことを確実にするために、1時間を超えてこれらの準備を拡張しないように注意しながら、より多くのフィルムを製造します。 </li></ol></li><li>最終的には実験室の安全性と環境保護プロトコルに従って生成されたソリューションを廃棄してください。 </li></ol>熱処理によって3.ジェルフィルムの結晶化<ol><li> Si上のゲル膜の熱処理（100）。 <ol><li>プログラム空気雰囲気中で、以下の熱処理を実行するための炉：3℃/分で室温から1000℃まで加熱し、1000℃で保持します; C 5時間3℃/分で室温まで冷却しました。 </li><li> 、アルミナボートに浸漬被覆Si基板を置き、炉内でそれを導入し、熱処理を行います。 </li></ol></li><li>結晶化したフィルムのクリーニング。 <ol><li>結晶化の際にフィルム表面にexpulsedされたのSr 2+の蓄積を削除してから、脱イオン水で最初の映画を洗い流した後、エタノールとするために、濃HNO 3で3時間結晶化されたフィルムを浸し。 </li></ol></li></ol>

<ol><li>Esser, A. T., Smith, K. C., Gowrishankar, T. R., Vasilkoski, Z., Weaver, J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mechanisms+for+the+intracellular+manipulation+of+organelles+by+conventional+electroportation%5BTitle%5D)+AND+%22Biophys.+J%22%5BJournal%5D)">Mechanisms for the intracellular manipulation of organelles by conventional electroportation.</a> Biophys. J. 98 (11), 2506-2514 (2010).</li>
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<li>Brinker, C. J., Clem, P. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Quartz+on+Silicon%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Quartz on Silicon.</a> Science. 340 (6134), 818-819 (2013).</li>
<li>Brinker, C. J., Lu, Y., Sellinger, A., Fan, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evaporation-Induced+Self-Assembly%3A+Nanostructures+Made+Easy%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Evaporation-Induced Self-Assembly: Nanostructures Made Easy.</a> Adv. Mater. 11 (7), 579-585 (1999).</li>
<li>Griffith, C. S., Sizgek, G. D., Sizgek, E., Scales, N., Yee, P. J., Luca, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mesoporous+Zirconium+Titanium+Oxides.+Part+1%3A+Porosity+Modulation+and+Adsorption+Properties+of+Xerogels%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Mesoporous Zirconium Titanium Oxides. Part 1: Porosity Modulation and Adsorption Properties of Xerogels.</a> Langmuir. 24 (21), 12312-12322 (2008).</li>
<li>Lu, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Continuous+formation+of+supported+cubic+and+hexagonal+mesoporous+films+by+sol-gel+dip-coating%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Continuous formation of supported cubic and hexagonal mesoporous films by sol-gel dip-coating.</a> Nature. 389 (6649), 364-368 (1997).</li>
<li>Drisko, G. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Water-Induced+Phase+Separation+Forming+Macrostructured+Epitaxial+Quartz+Films+on+Silicon%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Funct.+Mater%22%5BJournal%5D)">Water-Induced Phase Separation Forming Macrostructured Epitaxial Quartz Films on Silicon.</a> Adv. Funct. Mater. 24 (35), 5494-5502 (2014).</li>
</ol>

著者らは、開示することは何もありません。

提示された方法は、Si上のマクロポーラス石英フィルムを製造するためのボトムアップ・アプローチです。石英膜の製造の標準的な方法、切断および大水熱成長した結晶の研磨に基づいて、トップダウン技術と比較して、プロトコールに記載された方法を用いて制御することができる150と450nmの間の厚さを有する非常に薄いフィルムを得ることができ離脱率。石英膜の厚さ、及び圧電応答の制御に関するすべての実験の詳細は、参考文献8,13に報告されています。標準的な方法により得られた石英膜の厚さは10ミクロン未満であることはできず、ほとんどの用途のために、これらは、Si基板上に接合する必要があります。 プロトコルを用いて得られた石英膜は、電気機械装置の分野で将来のアプリケーションを見つけることができます。 500 nm未満の厚さで、これらは、より高い共振周波数を提供することが期待されます。重要な側面で良質の膜を得るためには、Si基板の長さは、ゾルの表面と引き出されている基板との間のメニスカスの形成を可能にするために十分な長さ、典型的には、4つ以上のcmの長さであることを保証されています。浸...

α-水晶のような圧電材料は電圧バイアスに提出された場合には、機​​械的な変形を受けます。この材料は多孔質である場合、これらの体積変化は、生体細胞小器官を生きている中で観察することができるものと同様の応答システムを作成し、気孔膨張または収縮につながることができます。1変形可能な多孔質のα石英は微細加工、2を使用して製造されているが、このような技術はまだできません3次元細孔構造を生成し、かつ細孔直径が数百ナノメートルのオーダーです。構造化アモルファスシリカの結晶化は、高い表面エネルギーと粗大化と溶融に起因する建築変形による不均一核生成によって妨げられてきました。シリカのすべての形態が非常に安定したSiO 4四面体のネットワーク上に構築されているので、アモルファスシリカ、α石英や他のSiO 2の多形の形成の自由エネルギーは、広い温度範囲でほぼ等しく、メイキン困難非晶質シリカゲルの結晶からの単一の多形体としてα石英を生成するためにG 3構造の非晶質シリカの制御された結晶は、石英は比較的遅い核形成速度が、非常に速い成長速度を示すことである難しくなる他の態様、 10から94ナノメートル/秒の間で報告された。急速な成長と相まって4,5遅い核形成は、このように、元の形態が失われ、元のナノポーラス構造よりもはるかに大きい結晶を生成する傾向があります。例えばNa +及びLi +などのアルカリ金属は、しばしば水熱処理と組み合わせて、α石英を結晶化するために使用されている。5,6も、チタン4+ / の Ca 2+の組み合わせはにシリカの球状粒子を結晶化するために使用されましたシリコンアルコキシドを用いたソフト化学経路による石英。7しかし、石英に構造化されたアモルファスシリカ膜の制御された結晶化が課題に残りました。 2の核生成と成長を触媒することが見出されている。8,9エピタキシー」jove_content &quot;&gt;は、α石英、および&lt;100&gt;シリコン基板との良好な不整合から生じます配向圧電薄膜を製造します。蒸発によって誘導される自己組織化メソポーラスシリカフィルムを生成するためには、1999年10は 、この技術が研究されており、可変サイズと中間相の気孔を生成するために、様々な条件下でのテンプレート剤の多くに適用使用されています。これは、メソ細孔サイズのsubnanometric変化が細孔構造にこの大規模な注意を検証する、多孔システム11を介して溶質拡散に対する劇的な効果を有し得ることが見出されました。また、内部のシリカ孔系へのアクセスは、テンプレートのミセル相を制御することによって得ることができる。12 ここで、合成ルートT帽子は、新規相分離が実証されている使用して非晶質シリカ層の厚さと細孔サイズを超える空前の制御を可能にする。13これらのフィルムは、周囲圧力で空気中1000℃でのSr（II）塩、結晶化するために、α-石英を浸透させています。この結晶化プロセスを使用して保持できる細孔サイズが決定され、壁の厚さと膜厚の効果が検討されています。最後に、圧電性および細孔系の変形が検討されています。

<table><tbody><tr><td>ディップコーター</td><td>Nadetech&nbsp;</td><td>ND-DC 11/150&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>ナー</td><td>バテルム炉&nbsp;</td><td>R 50/250/12</td><td></td></tr><tr><td>原子間力顕微鏡</td><td>アジレント&nbsp;</td><td>5500 LS</td><td></td></tr><tr><td>シリコンウェーハSHE</td><td>ヨーロッパ株式会社</td><td></td><td></td></tr><tr><td>SrCl2&middot;6H2O</td><td>Aldrich</td><td>13909</td><td></td></tr><tr><td>CTAB</td><td>Aldrich</td><td>H5582</td><td></td></tr><tr><td>エタノールアブソリュート&nbsp;</td><td>Aldrich</td><td>161086</td><td></td></tr><tr><td>HCl 35% 溶液</td><td>PanReac</td><td>721019</td><td></td></tr><tr><td>TEOS</td><td>Aldrich</td><td>131903</td><td></td></tr></tbody></table>

化学溶液法によるシリコン上のマクロポーラスエピタキシャル石英薄膜の作製

Preparation of Macroporous Epitaxial Quartz Films on Silicon by Chemical Solution Deposition

この研究は、シリコン(100)基板上に圧電マクロポーラスエピタキシャル石英膜を調製するための詳細なプロトコルを説明しています。これは、ワンポット合成でゾルを調製し、その後、ディップコーティング技術を使用して蒸発誘起自己組織化によってSi(100)基板上にゲル膜を堆積させ、材料の熱処理でゲルの結晶化と石英膜の成長を誘導する3段階のプロセスです。シリカゲルの形成は、HClによって触媒されたテトラエチルオルトケイ酸塩と水とのエタノール中での反応に基づいています。しかし、この溶液には、Si.アルカリ土類イオン、Sr2+のようなシリカゲルからメソポーラスエピタキシャル石英膜を調製するために不可欠な2つの追加成分が含まれており、シリカの結晶化を促進するガラス溶解剤として機能し、セチルトリメチルアンモニウムブロマイド(CTAB)両親媒性テンプレートと組み合わせて、フィルムのマクロ多孔性の原因となる相分離を形成します。石英とシリコンセルのパラメータ間の良好なマッチングは、他のSiO2多形に対する石英の安定化にも不可欠であり、エピタキシャル成長の起源です。

材料合成の進行は、異なる側面を監視することによって制御しました。ディップコーティングプロセスの後にいずれかのフィルムの側面、緑色レーザおよび走査電子顕微鏡（SEM）後方散乱電子モード（ 図1A-B）の画像の反射点における回折構造の最終的な外観を観察することができます。結晶化工程の後に、原子間力顕微鏡（AFM）トポグラフィ画像（ 図1C）およびα石英膜（α-Qとの間のエピタキシャル関係ことを示している膜のX線回折により得られた極点図を記録することが重要です）とSi（100）基板である：α-Q（010）// Siの（010）およびα-Q（001）// Siの（001）（ 図1D）。薄膜の圧電応答は、接触モードで行うチップで原子間力顕微鏡を用いて、逆圧電効果によって検出された交流電圧が印加されますチップおよびSi（100）基板との間の（ 図2）。 <p class="jove_content" fo:keep-together.with...

A プロトコルは、ディップコーティングと空気中での熱処理を使用した溶液化学によるシリコン上の石英の圧電マクロ多孔性エピタキシャル膜の調製のためのものです。

This work describes the detailed protocol for preparing piezoelectric macroporous epitaxial quartz films on silicon(100) substrates. This is a three-step ...

この合成の全体的な目的は、シリコン基板上に石英のエピタキシャル薄膜を作製することであり、これは情報およびセンシング技術に関連する2つの材料をナノスケールでボトムアップ統合するために重要です。本研究の主な動機は、技術的に重要な2つの材料のエピタキシャル統合を実現することでした。ソフトケミストリーを用いてシリコン上に石英を直接統合することに成功したのは、これが初めてです。本手法は、メソ孔、マイクロ孔、およびマクロ孔を有する薄膜を生成できるため非常に汎用性が高く、触媒および触媒アプリケーションのセンシングにおいて非常に有利です。これらの薄膜の電気的特性は、厚さが1 µmを超えない場合に高い共振周波数が期待できるため、電気機械式センサーデバイスの作製に適しています。まず、微細な臭化トリメチルアンモニウム 1.68 g、エタノール 48.13 mL、および35%塩酸 37.90 g（3 mL）を量り取ります。テフロンコーティングされた磁気撹拌子を入れた100 mLビーカーに、3.67 gを加えます。ビーカーを時計皿で覆い、微量のトリメチルアンモニウムブロミドが完全に溶解するまで撹拌します。そこに、テトラエチルオルトシリケートを7.37 mL加えます。それをビーカーに滴下で6.88 grams加え、その後、フラスコを時計皿で覆い、溶液を一晩攪拌させます。翌日、25 milliliterのエルレンマイヤーフラスコ内で6.6654 gramsの塩化ストロンチウム六水和物をMilli-Q水に溶解し、1 molarの塩化ストロンチウム六水和物溶液を調製します。少量のMilli Q水を用いてフラスコを静かに振り、ストロンチウム塩を溶解させます。塩化ストロンチウム六水和物が完全に溶解したら、フラスコをMilli Q水で満たし、プラスチックキャップで密閉します。次に、一晩攪拌し続けた溶液が入った100 mLのガラスビーカーに、1 Mのストロンチウム溶液を2 mL加えます。溶液を25分間撹拌します。基板を準備します。2インチのP型シリコンから、約2 cm × 5 cmのシリコンスラブを切り出します。ウェハを方向に劈開し、厚さ 200 microns の 1 0 0 ウェハを作成します。ゲルの堆積直前に、ウェハのフラット面を平行に合わせます。基板をエタノールで洗浄し、その後、圧縮窒素気流を用いて乾燥を促進させます。次に、シリコンウェハの長さと溶液の液面を考慮して、開始位置と終了位置を選択し、ディップコーティングのシーケンスを設定します。開始位置ではウェハが溶液から少なくとも2 cm上にあり、終了位置ではビーカーの底から1 cm上に位置するように設定してください。浸漬の終了時に、浸漬および引き上げ速度を150 mL/minに、浸漬時間を0に設定します。溶液の調製後、溶液を入れたビーカーを、ディップコーダーのアームから吊り下げられたシリコンウェハの真下に正確に配置します。次に、ディップコーティングの手順を実行します。完了後、ディップコーダーアームからシリコンスラブのクリップを外します。この時点で、空気雰囲気下で以下の熱処理を行うように電気炉をプログラムします。ディップコーティングしたシリコン基板をIlluminaボートに入れ、電気炉に設置します。次に、熱処理手順に従って熱処理を行います。結晶化中に膜表面に露出したSr²⁺の蓄積を除去するため、結晶化した薄膜を濃硝酸に3時間浸漬させます。最後に、堆積後、フィルムをまず脱イオン水で、次いでエタノールで洗浄します。基板が青緑色に見えることは、ストロンチウム2価イオンがフィルム上に良好に分布していることを示しています。相分離が起こり、その周期性がレーザー波長に近い場合には、回折スポットが観察されます。材料を詳細に観察すると、相分離によってマクロ孔構造が形成され、マクロ孔の端に strontium 2+ が分布していることがわかります。この走査型電子顕微鏡電界放出像は、結晶化後に初期のマクロ孔構造がどの程度維持されているかを示しています。断面の高分解能透過型電子顕微鏡観察およびX線回折研究により、quartz の 1 0 0 配向と、silicon 1 0 0 基板上における quartz 薄膜の高品位なエピタキシャル成長が確認されました。3Dモデルは、0 1 1 ゾーン軸に沿って見た、オレンジ色で示された quartz 膜と灰色で示された silicon 基板との面内エピタキシャル関係を示しています。フィルムに圧電性がある場合、印加電圧によって変形し、これは圧電応答力顕微鏡（PFM）法を用いて、特定の共振周波数におけるチップのたわみを通じて検出できます。このたわみ振幅は印加されたAC電場の振幅に比例し、圧電係数は1Vあたり2 pm程度のオーダーとなります。このビデオを視聴することで、Aachiコアフィルムを調製できるようになりますが、新鮮な抽出溶液を使用すること、および相対湿度50%以下で作業することを忘れないでください。この手法は、シリカの多様化プロセスにおけるアルカリ土類金属の触媒的および動力学的役割に関する新たな知見を提供することができ、これにより異なる形態のクォーツ合成の精密な制御が可能になります。この手法の利点の一つは、センシングデバイスを製作するために、最新のナノ作製技術や、マイクロエレクトロニクス産業で広く用いられている従来のリソグラフィーと組み合わせることが可能である点です。

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