Name: 多機能ハイブリッドのFe 2 O 3 -Auナノ粒子の効率的なプラズモニック暖房 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-02-20T16:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 4 s
Description: 学ぶ 多機能Fe₂O₃-Auナノ粒子の湿式化学合成法とプラズモニック光熱変換特性。レーザー照射による40度以上の昇温効率と生物医学応用への可能性を評価する。

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この作品の財政支援は、エネルギーDOE-研究所監督研究開発（LDRD）戦略的イニシアティブプログラムの部門によって提供されました。我々は、我々の実験で私たちを支援するために自分の時間と専門知識を提供するために氏はヘンリー・セッション、および氏チャールズShickに感謝します。

1.ナノ材料の合成プロトコル<ol><li> Fe 2の25mMのO 3のストック溶液を準備します。 注：特に明記しない限り、すべてのストック溶液を、脱イオン水を用いて調製されます。 </li><li> 25ミリリットルの三角フラスコを取ります。 </li><li> 10ミリリットルを脱イオン（DI）水と攪拌棒を追加し、加熱ブロックの上に置きます。 </li><li>このフラスコにの Fe 2 O 3ストック溶液（25 mM）の100μlのを追加します。 </li><li>約5分間撹拌しながら溶液を加熱します。 </li><li> 10mlの水にクエン​​酸ナトリウムを0.1gを溶解し、10 ML 1％のクエン酸ナトリウムを調製します。 </li><li> Fe 2 O 3水溶液を含有する25mLのフラスコに、1％クエン酸ナトリウム溶液1mlを加えます。 </li><li>沸騰（100℃）での解を持参。 </li><li> 0.01 M塩化金酸250μlのを追加します。 </li><li> 10分間100℃で溶液を加熱し続けます。数分（2~3分）後、溶液は赤色/褐色がかっインディカを回しますAuナノ粒子が生産されているティン。 </li><li>加熱ブロックから溶液を除去し、RT（約20℃）（1-2時間）で冷やすことができます。 </li><li> 4,700×gで7分間遠心分離することによって試料を精製します。 </li><li>遠心分離サンプルから上清を取り除きます。 </li><li>最大10ミリリットルに、DI水で遠心分離したナノ粒子を再分散させます。 </li></ol> 2.ナノ粒子のキャラクタリゼーション<ol><li> SEM / EDXの特性評価： <ol><li>銅グリッド上に遠心分離したナノ粒子の1-2μLを置き、1時間乾燥させます。 </li><li>清潔な容器にサンプルを置き、特徴付けのためにSEM / EDXにそれを取る。11,12 </li></ol></li><li> UV-Visの特徴付け： <ol><li> UV-Visのをオンにして、それが10〜15分間ウォームアップすることができます。 </li><li>参照DI水のスペクトルを記録します。 </li><li>メタクリレートキュベット中のナノ粒子の水溶液1mlを配置1000nmで-と、波長λ= 300の上にUV-Visスペクトルを記録します。 </li><li> 〜1.2よりも低い最大吸光度を保つことによって、信号の飽和を避けます。観察された最大吸光度が大きい場合には、試料を希釈またはより短い経路長キュベットを使用して、ピーク高さを減少させます。 注：金の表面プラズモンバンドは、（λが525nmを≈）容易に観察する必要があります。 </li></ol></li><li> 磁気操作 <ol><li>メタクリレートキュベット内の磁性/プラズモニックナノ構造の茶色がかった赤/水系サンプルの3ミリリットルを置きます。 </li><li>キュベットに近接して、商業的に購入磁石（〜100ガウス）を配置します。 注：数分以内に、すべての磁気/プラズ​​モニックナノ粒子は磁石が配置されたメタクリレートキュベット側に「添付」されています。解決策は、Auは、Fe 2上に堆積させた後でさえもナノ粒子は、それらの磁気特性を保持していたことを示す無色に茶色からなっ</sub&gt; O 3面。 </li></ol></li><li> 誘導結合プラズマ質量分析（ICP-MS）分析。13 <ol><li>この分析でナノ粒子溶液の水性サンプルを使用してください。 </li><li>消化物は、従来の2％硝酸を10mlの最終体積でチューブにすべてのサンプルを転送することにより、質量分析実験のイオン形態にそれらを変換するために硝酸でナノ粒子サンプルを精製しました。場所を取るために、消化のために30分を許可します。 </li><li>目的の分析物（ 例えば、金、鉄）の既知濃度の検量線を作成します。 </li><li> 10ppbのRh及びInとを含む内部標準溶液でスパイクサンプルは、製造者の指示に従ってICP-MSの半定量的な様式で分析します。この技術は、NISTトレーサブル多元素標準の分析（10ppbのInおよび100ppbのリチウム、マンガン、鉄、コバルト、SR、カドミウム、バイ、およびU）を伴います。 </li><li> intensitiと標準について決定された強度を比較他のサンプルのためのESは、選択された要素のためのおおよその濃度を得ました。プラズマと計器ドリフトを考慮するために、すべてのサンプルは、全ての試料に添加されたInの10ppbの濃度の最小値を持っている必要があります。 </li><li>次の手順を実行して調製した溶液のための利益の検体の元素濃度を決定します。 <ol><li>多元素標準（10 ppbのではと75 ppbの李、マグネシウム、鉄、コバルト、Srを、カドミウム、バイ、およびU）の初期校正検証サンプルを実行します。 </li><li>脱イオン水の初期校正ブランクを実行します。 </li><li>関心の2つのサンプルのICP-MS分析を実行します。 </li><li>校正検証サンプル（10ppbのではと75 ppbの李、マグネシウム、鉄、コバルト、Srを、カドミウム、バイ、およびU）多元素標準の実行を継続。 </li><li>脱イオン水の校正ブランクを続けます。 注：ベンダの仕様によれば、ICP-MSの測定は、20％の不確実性を有しています。ナノ材料の実験室での作業は、AFで行いました梅フード。フードサッシは、あごのレベルを超えている場合にはPPE（白衣、エプロン、偶発的接触のための薄いミルのニトリル手袋、ゴーグル）とフェイスシールドを使用する必要があります。ナノスケール材料を扱う際の最小PPEが必要。ナノ材料を取り扱う際使い捨て白衣は、サイドシールド付きの偶発的接触と安全ガラスの薄いミルのニトリル手袋は、ラボで着用されます。ナノ材料ベアリング廃棄物は、通常のゴミ箱にまたはドレインダウン入れてはなりません。 </li></ol></li></ol></li></ol> 3.レーザー加熱実験<ol><li>レーザ電源とバランスをオンにします。 注：この実験で使用したレーザー波長（λ= 532nm）をできるだけLSPR吸収ピークに一致するように選択されます。しかし、光熱効果は、ナノ粒子の吸光度と重複する任意の波長を使用して誘導することができます。共鳴に照​​射されたときに、加熱効率がわずかに大きいです。 </li><li>彼らは、Dので、バランスの窓を配置しますOレーザー経路を妨害または赤外線（IR）熱電対をブロックしていません。 IR熱電対は、非接触温度プローブであり、測定面への見通しの明確なラインを持っている必要があります。 図1は、実験の概略図を示しています。 </li><li>赤外線熱電対から保護カバーを取り外します。 </li><li> 、測定を命名、データ収集ソフトウェアプログラムを開き、実行する「ウォームアップ」。カスタム・ソフトウェア・プログラムは、時間の関数としてのバランスと熱電対の抵抗値を収集し、プログラムが実行されている場合には、データファイルにこれらの値を記録します。 </li><li>システムがウォームアップすることを可能にするために、少なくとも20分間の測定を実行します。 </li><li>システムがウォームアップされている間、メタクリレートキュベットに所望の解の適切な量（3ミリリットル）をピペットでサンプルを準備します。ここで使用される量は、標準的なキュベット用溶液3ml、およびセミミクロキュベット用の1ミリリットルです。 </li><li>最低の敷石にレーザーパワーを調整しますここで使用されるレーザシステムのための1.5 Aでかろうじて見えるビームを生成し、ING。レーザビームスポットに障害物がないと赤外線熱電対の焦点に残ることを確認するために確認してください。 </li><li>キュベットの側は、熱電対のIR測定ビームに対して垂直であり、レーザビームスポットは、溶液の中心に当たるようにバランスアームに試料を置き。 </li><li>ビームが見えなくなるまで、レーザパワーを削減しないが、電源をオフにしないでください。 </li><li> 20分後、ウォームアップが完了します。ソフトウェアのうち、測定プログラムと出口を停止します。 </li><li> RE-ZEROバランス。 、データ収集ソフトウェアプログラムを開き、実行]をクリックし、[データファイルの名前を作成します。実験は、ファイルに名前を付けると、クリックした後に実行されます &quot;保存します&quot;。正確な実験的なルーチンは、所望の情報に依存するが、モデルのルーチンが、ここで提供されています。 <ol><li>データ収集を開始します。 120秒後、リットルを上げますパワーASER（〜20μmのスポットが〜3.8×10 5 W / cm 2の対応に焦点を当て、これらの実験のために1.2 W、）希望の設定に。最小設定にレーザーパワーを調整し、レーザ電源をオフにした後、別の千秒間データを収集します。測定を停止する前に別の千秒のデータを収集し続けます。 </li></ol></li><li>実験的なルーチンが完了した後、プログラムのうち出口は、すべての電源を切り、再カバーすべての機器。 ASCII形式、さらにプロセスで実験データを保存し、追加のソフトウェアを使用して分析します。 </li></ol>

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</ol>

著者らは、開示することは何もありません。

それはVIS-NIR領域に強く光を吸収するように調整された金ナノ粒子のプラズモン加熱を活かしとして温熱療法研究のための光学的に調節可能な金ナノ粒子の使用は魅力的な選択肢です。ここで説明プラズモン加熱試験は実験室調製し、市販の酸化鉄 - 金ハイブリッドナノ物質を用いて調べました。コロイド金ナノスフェア粒子を製造するための最も広く使用される方法の一つは、中性の金の塩化金酸の還元（のHAuCl 4）を含むのAu（0）、例えばクエン酸ナトリウム、水素化ホウ素ナトリウム等 15,16の合成のような還元剤によって酸化鉄ナノ粒子の金ナノ粒子は、簡単です。一つは、簡単にこのアプローチは、金nanoparticl上に良好な制御をもたらす17 など 、例えば 、実験パラメータを変化させることにより、Au金属の大きさ、形状、及び負荷を制御する反応物質濃度、還元剤、界面活性剤もできE寸法及びFe 2 O 3の上に均一なナノ粒子のロード。他の貴金属も、銀、白金、及びパラジウムを含む、この手順によって調製することができる。この手順の18明確な利点は、反応手順は、空気または水で行われ、そして、原則として、スケールアップに適していることができることです。これらの材料は、カスタム合成材料および手順よりも容易に入手でき、より経済的であるため、商業ナノ材料および/またはスケーラブルな湿式化学的手法を使用することで、大規模処理用途または生物学的アプリケーションに最適です。これらの金属ナノ構造体の表面改質は、科学界の関心も有用です。有機（界面活性剤、二官能性チオール、ポリマー、アミノ酸、タンパク質、DNA）および無機材料（シリカ、他の金属、金属酸化物、 等 ）の数19は、さらに 、様々なとナノ複合材料を作成するために、これらの表面上にロードまたは官能化することができますデザイン、幾何学的形状、生物学的標的、薬物送達、検出、イメージング、環境用途、 等のための組成物および多機能、 バルク温度と質量測定は、容易に入手可能な機器を使用して実行することが比較的容易であるためさらに、ここで説明した光熱技術は、異なる材料のプラズモン特性を特徴づけるために適しています。試料調製及び測定の容易さは、他のプラズモニック技術/アプリケーションにわたって明確な利点です。例えば、このようなセンシング表面増強ラマン分光法とLSPRなどの技術は再現性とより挑戦的なサンプル全体の比較を行い、基板とターゲットの両方の準備、20,21に非常に敏感です。前述の光熱測定に対する1つの可能な欠点は、温度は、バルクスケールではなく、熱が伝達されるナノ粒子の表面上で測定されることです。熱があります。メトリのこの局部的な温度情報を提供することができる技術、22-24これらは実装するのをより困難に、より複雑な試料調製を必要とします。最後に、ここで説明した測定が簡単に別のプロセス上の光熱効果を評価するために、他の技術 （例えば、光触媒分解）9と組み合わせることができます。 要約すると、我々は、Fe 2 O 3 -Auは、ソリューションとその光熱特性評価ナノ粒子ハイブリッドの合成を記載しています。でも金の20倍より小さい濃度で、これらの Fe 2 O 3 -Auナノ粒子は、ハイブリッド材料の利点を実証し、AuNPsな限り効率的に熱水性のソリューションを光熱することができます。また、ハイブリッド構造は、磁気やプラズモン特性を持つ多機能構造を作成し、両方の材料の特性を保持しています。このような構造は、生物医学的用途のために興味深いものです8しかし、多くの追加の用途を想定することができます。

古代のダイクロイックガラスでの使用に始まり、1金ナノ粒子（AuNPs）は、多くの場合、新技術の開発に貢献してきました。これらの技術の2,3より近代的な例が検出され、癌を治療することができるの両方クローキングデバイスおよび粒子が含まれる。4,5興味深い側面をAuNPsは、多くの顕著な特性を持っているが、これらの中でも最も注目すべきは、入射電磁放射が共鳴強く、非常に電磁界を閉じ込める作成、集団振動に自由電子を駆動するときに発生する局在表面プラズモン共鳴（LSPRs）、の存在である。6 LSPRsの彼らは調整可能であるということです。すなわち、共鳴エネルギーはAuNPsの形状や大きさを変更することによって、または周囲環境の屈折率を変化させることによって調整することが可能です。一般的に、別のAuNPsのプロパティ、および金は、それらが比較的高価であるということです。これはからの金をより魅力的かもしれませんが豪華な観点は、技術的応用のために、これは欠点であると一般的な使用の障害である可能性があります。この問題には次の2つの潜在的な解決策は、金と同様の特性を示すより安価な代替材料を探し、または類似の特性が、貴金属の小さい量の複合材料を作成するために、他の材料と金を結合する方法を見つけています。それは、2つ以上の物質の物理化学的性質を有する多官能性ハイブリッドナノ構造を生成する可能性を可能にするように後者の解決策は、おそらく、より興味深い。7 それは広く利用可能で、安価、かつ非毒性であるので、酸化鉄（III）はFe 2 O 3は 、そのような混合物の一成分のための優れた候補です。また、マグヘマイト相、γ- の Fe 2 O 3は 、フェリ磁性であり、ヘマタイト相、α- の Fe 2 O 3は 、弱い強磁性体です。したがって、の組み合わせFe 2 O 3と金は、潜在的にプラズモン特性を示すナノ粒子が得られ、また、外部磁場と相互作用し、まだかなり純金よりも安価である可能性があります。このようなハイブリッドナノ構造体は興味深い現実世界のアプリケーションを見つけることができます。例えば、のFe 2 O 3 -Auナノ粒子は、磁気共鳴イメージングと光熱治療を介して癌の診断および治療 ​​の両方のために有用であることが証明されている。この場合には8はFe 2 O 3の機能をMRI造影剤として、Auの部分が局所的に入射を変換しながらLSPR中に吸収された電磁エネルギーの散逸を介して加熱する光。さらにはFe 2 O 3 -Auナノ粒子は、可視光照射下でのCO 2へのCOの触媒変換のプラズモン増強を実証しており、このような構造はまた、光熱太陽エネルギー変換のために使用することができる。9,10 ティレポートは、単純な湿式化学法を使用したFe 2 O 3 -Auナノ粒子の合成が記載されています。ハイブリッド構造は、小さいAuNPsで飾られたFe 2 O 3コアで構成されています。重要なことには、得られたFe 2 O 3 -Auナノ粒子は、種々の用途のために有用であり得る多機能性粒子を作成する、構成材料の磁気及びプラズモン特性の両方を保持します。これらのハイブリッドナノ粒子のプラズモン応用を説明するために、レーザー加熱システムを使用してナノ粒子の光熱特性決定についても説明します。光熱測定は、ハイブリッドのFe 2 O 3 -Auナノ粒子であっても、貴金属の著しく小さい濃度で、同じ効率純粋AuNPsなどの水溶液を加熱することが可能であることを示しています。これらの結果は、コストを削減し、より高いfunctionalitを達成するために、複合またはハイブリッド材料を使用する方法を検証しますY。

<table><tbody><tr><td><ストロング>金(III)塩化物三水和物&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>520918&nbsp;</td><td>&ge;99.9%微量金属ベース</td></tr><tr><td><強>酸化鉄(III)酸化</強></td><td>Sigma-Aldrich</td><td>544884</td><td>ナノ粉末、<50°Cnm 粒子径 (BET)</td></tr><tr><td>クエン酸ナトリウム三塩基性二水和物</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>S4641</td><td>ACS 試薬、&ge;99.0%&nbsp;</td></tr><tr><td>SEM</td><td>日立&nbsp;</td><td>S8200</td><td></td></tr><tr><td>TEM</td><td>日立&nbsp;</td><td>H95000</td><td></td></tr><tr><td>EDX</td><td>オックスフォード・インストゥルメンツ&nbsp;</td><td>SDD - X-Max</td><td></td></tr><tr><td>DLS ブルック</td><td>ヘブン・インスツルメンツ</td><td>NanoBrook Omni</td><td></td></tr><tr><td>ICP-MS</td><td>Agilent&nbsp;</td><td>7500s</td><td></td></tr><tr><td>UV-VIS-NIR 分光器</td><td>Tec5 MultiSpec</td><td></td><td></td></tr><tr><td>レーザー & ラムダ; = 532 nm&nbsp;</td><td>デルマーホトニクス</td><td>DMPV-532-1</td><td></td></tr><tr><td>マイクログラムバランス</td>メト<td>ラートレド&nbsp;</td><td>XP205</td><td></td></tr><tr><td>赤外線熱電対</td><td>オメガエンジニアリング</td><td>OS801-HT</td><td></td></tr></tbody></table>

多機能ハイブリッドのfe<sub&gt; 2</sub&gt; o<sub&gt; 3</sub&gt; -auナノ粒子の効率的なプラズモニック暖房

Multifunctional Hybrid Fe2O3-Au Nanoparticles for Efficient Plasmonic Heating

コロイド金ナノスフェア粒子を製造するための最も広く使用される方法の一つは、例えばクエン酸ナトリウムまたは水素化ホウ素ナトリウムのような薬剤を、減少させることにより中性金のAu（0）への塩化金酸（のHAuCl 4）の還元を含みます。多機能ハイブリッドの Fe 2 O 3 -Auナノ粒子を作成するために、金ナノ粒子と酸化鉄または類似のナノ粒子を飾るために、この方法の拡張は容易です。このアプローチは、Auナノ粒子の大きさとFe 2 O 3にロードに対してかなり良好な制御をもたらします。また、Au金属の大きさ、形状、およびロードを容易に実験的なパラメータ （例えば、反応物濃度、還元剤、界面活性剤、 等）を変えることによって調整することができます。この手順の利点は、反応が空気や水で行うことができるということであり、かつ、原則として、スケールアップに適しています。 hypertherのためのそのような光学的に調節可能なの Fe 2 O 3 -Auナノ粒子の使用それはVIS-NIR領域に強く光を吸収するように調整された金ナノ粒子のプラズモン加熱を活かしとしてミア研究は魅力的な選択肢です。そのプラズモン効果に加えて、ナノスケールのAuが興味深い化学および触媒作用のためのユニークな表面を提供します。 Fe 2 O 3材料は、その磁気特性に起因する追加機能を提供します。例えば、外部磁界は2 O 3 -Auナノ粒子触媒実験後ハイブリッド鉄を回収し、リサイクルするために使用することができ、あるいは、磁性のFe 2 O 3は、磁気熱誘導により温熱療法研究のために使用することができます。時間の関数はそれぞれ、赤外線熱電対とバランスを使用して、このレポートに記載された光熱実験は、バルク温度変化やナノ粒子溶液の質量損失を測定します。試料調製の容易さおよび容易に入手可能な装置の使用は、この技術の明確な利点です。注意点は番目ですこれらの光熱測定でバルク溶液温度を評価していない熱が伝達されるナノ粒子の表面温度が高くなる可能性があります。

材料組成は、ハイブリッド材料のための重要な検討事項です。エネルギー分散型X線分析（EDX）と誘導結合プラズマ質量分析（ICP-MS）は、この情報を提供することができます。 ICP-MSは、対象の要素に関する正確な定量的情報を提供しながら、EDX分析は、半定量的なデータ（ 図2）を提供します 。ハイブリッドのFe 2 O 3 -Auナノ粒子はρFe= 150 PPBのFe及びAuの濃度を有し、ρAu49 PPBを=ことがわかりました。比較では、光熱加熱のための対照として使用される純粋なAuナノ粒子は、ρAu= 1100 ppbでの非常に高い金濃度を有します。 SEM分析は、より小さな、明るいで官能見える丸い、不規則な粒子の凝集体を示したFe 2 O 3 -Auナノ粒子（ 図3）の形態を明らかにそして、ナノ粒子を丸め。より小さい、より明るいナノ粒子は、Au等の識別され、一方、より大きなナノ粒子はFe 2 O 3として識別されます。形態のこのタイプは、しばしば、「装飾された「ナノ粒子と呼ぶ。14、この場合には、支持粒子の表面のFe 2 O 3は 、より小さく、孤立したAuナノ粒子で飾られています。ナノ粒子の統計的分析は、Fe 2 O 3ナノ粒子は、Dの平均直径= 40±10ナノメートルを有することが明らかになりました。官能Auナノ粒子は、D = 20±20nmのサイズを有するより広い範囲を有します。動的光散乱（DLS）測定は、凝集挙動を定量化することができ、ハイブリッドのFe 2 O 3 -Auナノ粒子がDHで人口ビンとDH = 243ナノメートルの平均流体力学的半径を有することが見出されている= 61ナノメートル（13％）とDH = 310 nmの（87％）。また、ゼータ電位を制限するために役立つかもしれない= -16 mVのを、ζが判明しました凝集挙動。 ハイブリッドのFe 2 O 3 -Auナノ粒子のUV-VIS-NIRスペクトルを図4Aに示されています。異なる吸光度ピークは波長λ≈520 nmで観察され、およびFe 2 O 3を官能 Auナノ粒子のLSPRのモードに起因します。 LSPRの波長は、同様の形態を有するAuNPsのための文献値と一致している。11,12ハイブリッド構造のプラズモン挙動は、Fe 2 O 3担体上AuNPの形成によるものです。これは、直接インサイチュ UV-VIS分光法により観察することができる。 図4Bは、反応中にUV-VIS吸収スペクトルを様々な時点で反応溶液を示します。最初に、溶液中に分散されたFe 2 O 3ナノ粒子に起因するいくつかのわずかな可視光吸収があります。反応が進むにつれて、abso<html> rbanceが増加し、1.5分で、ピークは、反応が進むように定義より良くなる、形成し始めます。このピークのLSPRの吸光度から得られた結果とは、Fe 2 O 3担体表面上AuNPsとその堆積物の形成に相当します。 Fe 2 O 3 -Auナノ粒子の磁気的挙動を容易に外部磁場を用いて操作することによって観察されます。当初はFe 2 O 3 -Auソリューションは、茶色がかった色（ 図5B）を有しています 。磁気ハイブリッドナノ粒子の全体がフィールド（ 図5C）によって収集されるが、外部磁界に溶液を配置した後、溶液を徐々に数分間にわたって明らかになります。磁気コレクションは可逆的であり、 図5D及び図5Eに示すように、多機能ナノ粒子は、溶液を攪拌することにより再分散させることができます。 1 &quot;&gt;光熱加熱測定は、ハイブリッドのFe 2 O 3 -Auナノ粒子、AuNPs、純粋な脱イオン水（DI H 2時間の関数として照射液、ΔT、バルク温度変化をプロットし、図6（a）に示されていますO）。 の Fe 2 O 3 -AuとAuナノ粒子は温度が40℃以上増で、ほぼ同一の温度プロファイルを示す。明らかに、両方のナノ粒子タイプのプラズモニック吸光度は非常に効率的に光を熱に変換することができますが、上述のようにの Fe 2 O 3 -Auは、金のかなり低い濃度そう一方、DI H 2 Oの実験は、ナノ粒子溶液の温度上昇が単独であることを実証している温度に変化を示しませんナノ粒子で吸収された電磁エネルギーの散逸に起因する。 図6（a）におけるΔTはバルク変更temperaturを説明照射領域内およびナノ粒子の表面付近eおよび温度がはるかに高くなることができます。蒸気発生から生じるソリューション、量Δmの質量の13の変化は、これらのより高い温度の一つの指標である。 図6Bは、時間に対する量Δmをプロットハイブリッドの Fe 2 O 3 -Auナノ粒子およびDI H 2 Oのためにナノ粒子溶液のためΔMは有意な速度で蒸気を生成するために十分に高い表面温度を示し、バックグラウンド蒸発速度よりもはるかに大きいです。 <img alt="図1" src="/files/ftp_upload/53598/53598fig1.jpg" /> レーザー加熱の設定の図1の回路図は、キュベットは、マイクログラムスケール上に配置され、上方からのレーザビームにより照射されます。二つのIR熱電対は、それぞれ、キュベットおよび周囲の温度を測定します。すべての測定は、データコレクションVolに同期して記録されますプログラムに。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53598/53598fig1large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図2" src="/files/ftp_upload/53598/53598fig2.jpg" /> ハイブリッドのFe 2 O 3 -Auナノ粒子の 図2 の代表的なEDXスペクトル。横軸は、エネルギーに対応し、縦軸はカウント数に対応します。ピークは、対応する要素で標識されている。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53598/53598fig2large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図3" src="/files/ftp_upload/53598/53598fig3.jpg" /> ハイブリッドの Fe 2 O 3 -Auナノ粒子の 図3 のSEM像。ラーグ<html>えー、暗い領域が小さく明るいAuナノ粒子が飾られていたFe 2 O 3粒子である。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53598/53598fig3large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図4" src="/files/ftp_upload/53598/53598fig4.jpg" width="400" /> 図4. 光学特性。ハイブリッドの Fe 2 O 3 -Auナノ粒子の（A）紫外可視吸光スペクトルはFe 2 O 3の広い可視光の吸光度と530 nm付近にAuナノ粒子に起因するプラズモンピークを示しました。 （B）紫外可視吸光スペクトル溶液中およびFe 2 O 3ナノ粒子のAuNPの形成から生じるLSPR吸収を示す反応中の様々な時点で反応溶液の。.COM /ファイル/ ftp_upload / 53598 / 53598fig4large.jpg &quot;ターゲット=&quot; _空白 &quot;&gt;この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。 <img alt="図5" src="/files/ftp_upload/53598/53598fig5.jpg" /> 図5. 磁気特性のAu- の Fe 2 O 3ナノ粒子の写真。 （A）は、水性溶液中に分散させ、 （B）磁気操作（時間= 0秒）。 （C）磁気操作（時間= 2分）。 （D）磁石が取り除か。 （E）のAu-Fe磁性操作以下の2 O 3ナノ粒子 、彼らは簡単に水溶液中に再分散させることができることを示す。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53598/53598fig5large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図6" src=「/files/ftp_upload/53598/53598fig6.jpg &quot;/&gt; 図6 光熱実験。溶液温度、ΔT、及び（B）の質量損失量Δmにおいて（A）の変化を示すプロット、時間の関数として。レーザ照明の下では、ナノ粒子（黒と赤の曲線）は、同一条件下で純DI H 2 O（青線）のために発生したものよりも有意に大きく、かなりのΔTと量Δmの値を生成する。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53598/53598fig6large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。 。</a>

私たちは、湿式化学的アプローチによって生成された多機能Fe2O3-Auナノ粒子の合成と特性を説明し、レーザー照射を使用してそれらの光熱特性を調査します。複合Fe2O3-Auナノ粒子は、両方の材料の特性を保持し、優れた磁気特性とプラズモン特性を備えた多機能構造を作り出します。

多機能ハイブリッドのFe<sub&gt; 2</sub&gt; O<sub&gt; 3</sub&gt; -Auナノ粒子の効率的なプラズモニック暖房

One of the most widely used methods for manufacturing colloidal gold nanospherical particles involves the reduction of chloroauric acid (HAuCl4) to ...

本研究の全体的な目的は、湿式化学法によって作製された新しいクラスの多機能酸化鉄金ナノ粒子の特性を調査し、それらがプラズモン効果を通じて光を熱に効率的に変換できることを示すことです。産業利用における貴金属ナノ粒子のコストを削減する一つの方法は、同等の特性を持ちながらコストを大幅に抑えた安価な代替品を作製することです。例えば、酸化鉄金ナノ粒子は、純金ナノ粒子の元の特性を維持しつつ、同等の効率で水溶液を光熱的に加熱することが可能です。低コストかつユニークな特性を持つため、当社のナノ粒子は、AnaLight光熱操作、生物医学的イメージングおよびセンシング、分析処理、磁気センシングなどのアプリケーションに使用できます。この手順を開始するには、脱イオン水を用いて25 milliMolarの酸化鉄ストック溶液を調製します。25 milliliterの三角フラスコに、脱イオン水10 millilitersと攪拌子を加えます。フラスコをヒーティングブロックに載せ、酸化鉄ストック溶液を100 µL加え、攪拌しながら約5分間加熱します。次に、0.1 gのクエン酸ナトリウムを10 mLの水に溶解し、1%クエン酸ナトリウム溶液を10 mL調製します。酸化鉄溶液が入ったフラスコに、1%クエン酸ナトリウム溶液を1 mL加えます。溶液を100 °Cまで加熱した後、0.01 Mの塩化金酸250 µLをフラスコに加えます。そのまま100 °Cで10分間加熱を続けます。次に、溶液をヒーティングブロックから取り出し、室温で1〜2時間冷却させます。その後、4,700 x gで7分間遠心分離し、サンプルを精製します。完了後、サンプルから上清を除去します。次に、ナノ粒子を最大1 mLの脱イオン水で再分散させます。ナノ粒子を特性評価するために、赤褐色の水溶液 3 mL をメタクリレート製キュベットに入れます。市販の磁石をキュベットの至近距離に配置します。この時点で、レーザー電源とバランサーをオンにします。バランスウィンドウを配置し、レーザー光路や赤外線熱電対を遮らないようにします。赤外線熱電対の保護カバーを取り外した後、データ収集ソフトウェアを起動し、Runをクリックして、測定名にWarm Upと入力します。システムのウォームアップ中に、ドラフト内で、目的の溶液の適切な量をメタクリレートキュベットにピペッティングして試料を調製します。レーザー出力を調整し、ビームがわずかに見える最小の設定にします。レーザービームのスポットに遮るものがないこと、および赤外線（IR）熱電対の焦点に留まっていることを確認します。次に、キュベットの側面が熱電対のIR測定ビームに対して垂直になり、レーザービームのスポットが溶液の中心に当たるように、サンプルをバランスアームに設置します。ビームが見えなくなるまでレーザー出力を下げます。ウォームアップが完了したら、測定プログラムを停止し、ソフトウェアを終了します。天秤のゼロ点調整を行い、データ収集ソフトウェアを起動した後、「Run」をクリックしてデータファイルに名前を付けます。「Save」をクリックしてデータ収集を開始してください。120秒間のデータ収集後、レーザー出力を目的の設定まで上げます。さらに1000秒間データ収集を行った後、レーザー出力を最小設定に調整し、レーザー電源を切ります。実験が完了したら、プログラムを終了します。すべての電源を切り、すべての機器を回収した後、後続の処理のために実験データをascii形式で保存します。SEM分析により酸化鉄金ナノ粒子の形態が明らかになり、丸みを帯びた不規則な酸化鉄粒子の凝集体に、より小さく明るい円形の金ナノ粒子が機能化されている様子が示されます。ハイブリッドナノ粒子のUV-Vis-NIRスペクトルにおいて、520 nanometersに明確な吸光ピークが観察され、これは酸化鉄を機能化している金ナノ粒子のLSPRモードに起因します。反応溶液のUV-Vis吸収スペクトルでは、溶液中に分散した酸化鉄ナノ粒子に起因する、初期のわずかな可視光吸収が見られます。反応が進むにつれて、1.5分でピークが形成され、これは金ナノ粒子の生成および酸化鉄表面への堆積に対応しています。酸化鉄-金および金ナノ粒子の光熱加熱測定では、ほぼ同一の温度プロファイルを示し、温度は40 °C以上上昇しました。脱イオン水の実験では変化が見られず、これによりナノ粒子溶液の温度上昇が、ナノ粒子における吸収された電磁エネルギーの散逸のみに起因することが証明されます。ナノ粒子溶液の質量の変化は背景蒸発率よりもはるかに大きく、かなりの速度で蒸気を発生させるのに十分な表面温度に達していることを示しています。この手法に習熟し、適切に実施すれば、2時間で完了させることができます。この手順を行う際は、再現性のある結果を確保するために、清潔な実験用ガラス器具を使用することが重要です。本手順の後に、電子顕微鏡、UV-Vis、DLSなどの他の手法を実施することで、レーザーによる損傷が発生したかどうかを確認できます。開放レーザービームを扱う際は、最小のレーザー出力でシステムの光軸調整を行う、迷光を遮断する異物がないか確認する、可能な限りレーザーを停止させる、必要に応じて適切なレーザー保護メガネを着用するなど、適切な予防措置を講じてください。このビデオを視聴することで、安価なナノ粒子を大量に製造する方法、および実世界のアプリケーションに向けて、ワイヤレスかつオンデマンドで標的部位に熱を発生させる方法について、十分に理解できるはずです。

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Research

JoVE Journal

Engineering

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