Name: ライト強化フッ酸不動態化：バルクシリコン欠陥を検出するための高感度テクニック (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-01-04T14:00:01.000+00:00
Duration: 9 min 15 s
Description: 学ぶ、室温でのシリコン表面不動態化法によりバルク欠陥の再結合活性を正確に評価する手法。高純度シリコンウェハの太陽電池効率向上に貢献する測定技術を習得できる。

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このプログラムは、オーストラリア再生可能エネルギー庁(ARENA)を通じてオーストラリア政府によって支援されています。ここに表明された見解、情報、またはアドバイスに対する責任は、オーストラリア政府によって受け入れられません。

<ol><li>Sinton, R. A., Cuevas, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Contactless+determination+of+current-voltage+characteristics+and+minority-carrier+lifetimes+in+semiconductors+from+quasi-steady-state+photoconductance+data%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Contactless determination of current-voltage characteristics and minority-carrier lifetimes in semiconductors from quasi-steady-state photoconductance data.</a> Appl. Phys. Lett. 69 (17), 2510-2512 (1996).</li>
<li>Wan, Y., McIntosh, K. R., Thomson, A. F., Cuevas, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Low+surface+recombination+velocity+by+low-absorption+silicon+nitride+on+c-Si%5BTitle%5D)+AND+%22IEEE+J.+Photovoltaics%22%5BJournal%5D)">Low surface recombination velocity by low-absorption silicon nitride on c-Si.</a> IEEE J. Photovoltaics. 3 (1), 554-559 (2013).</li>
<li>Hoex, B., Schmidt, J., Pohl, P., van de Sanden, M. C. M., Kessels, W. M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Silicon+surface+passivation+by+atomic+layer+deposited+Al2O3%5BTitle%5D)+AND+%22J.+App.+Phys%22%5BJournal%5D)">Silicon surface passivation by atomic layer deposited Al2O3.</a> J. App. Phys. 104 (4), 044903(2008).</li>
<li>Dauwe, S., Schmidt, J., Hezel, R. Very low surface recombination velocities on p.- and n.-type silicon wafers passivated with hydrogenated amorphous silicon films. Conference Record of the Twenty-Ninth IEEE Photovoltaic Specialists Conference, , 1246-1249 (2012).</li>
<li>Macdonald, D., Cuevas, A., Wong-Leung, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Capture+cross-sections+of+the+acceptor+level+of+iron-boron+pairs+in+p-type+silicon+by+injection-level+dependent+lifetime+measurements%5BTitle%5D)+AND+%22J.+App.+Phys%22%5BJournal%5D)">Capture cross-sections of the acceptor level of iron-boron pairs in p-type silicon by injection-level dependent lifetime measurements.</a> J. App. Phys. 89 (12), 7932-7339 (2001).</li>
<li>Schmidt, J., Bothe, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structure+and+transformation+of+the+metastable+boron-+and+oxygen-related+defect+center+in+crystalline+silicon%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+B%22%5BJournal%5D)">Structure and transformation of the metastable boron- and oxygen-related defect center in crystalline silicon.</a> Phys. Rev. B. 69 (2), 024107(2004).</li>
<li>Rougieux, F., Grant, N., Murphy, J., Macdonald, <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((D.+Influence+of+Annealing+and+Bulk+Hydrogenation+on+Lifetime+Limiting+Defects+in+Nitrogen-Doped+Floating+Zone+Silicon%5BTitle%5D)+AND+%22IEEE+J.+Photovoltaics%22%5BJournal%5D)">D. Influence of Annealing and Bulk Hydrogenation on Lifetime Limiting Defects in Nitrogen-Doped Floating Zone Silicon.</a> IEEE J. Photovoltaics. 5 (2), 495-498 (2014).</li>
<li>Zheng, P., Rougieux, F., Grant, N., Macdonald, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evidence+for+vacancy-related+Recombination+Active+Defects+in+as-grown+n-type+Czochralski+Silicon%5BTitle%5D)+AND+%22IEEE+J.+Photovoltaics%22%5BJournal%5D)">Evidence for vacancy-related Recombination Active Defects in as-grown n-type Czochralski Silicon.</a> IEEE J. Photovoltaics. 5 (1), 183-188 (2014).</li>
<li>Grant, N. E., Rougieux, F. E., Macdonald, D., Bullock, J., Wan, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Grown-in+point+defects+limiting+the+bulk+lifetime+of+p.-type+float-zone+silicon+wafers%5BTitle%5D)+AND+%22J.+App.+Phys%22%5BJournal%5D)">Grown-in point defects limiting the bulk lifetime of p.-type float-zone silicon wafers.</a> J. App. Phys. 117 (5), 055711(2015).</li>
<li>Hallam, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrogen+passivation+of+B-O+defects+in+Czochralski+silicon%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+Procedia%22%5BJournal%5D)">Hydrogen passivation of B-O defects in Czochralski silicon.</a> Energy Procedia. 38, 561-570 (2013).</li>
<li>Hallam, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Advanced+bulk+defect+passivation+for+silicon+solar+cells%5BTitle%5D)+AND+%22IEEE+J.+Photovoltaics%22%5BJournal%5D)">Advanced bulk defect passivation for silicon solar cells.</a> IEEE J. Photovoltaics. 4 (1), 88-95 (2014).</li>
<li>Hornyi, T. S., Pavelka, T., Ttt, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+bulk+lifetime+measurement+on+silicon+with+a+chemically+passivated+surface%5BTitle%5D)+AND+%22App.+Surf.+Sci%22%5BJournal%5D)">In situ bulk lifetime measurement on silicon with a chemically passivated surface.</a> App. Surf. Sci. 63 (1-4), 306-311 (1993).</li>
<li>Meier, D. L., Page, M. R., Iwaniczko, E., Xu, Y., Wang, Q., Branz, H. M. Determination of surface recombination velocities for thermal oxide and amorphous silicon on float zone silicon. 17.th. NREL Crystalline Silicon Workshop, , (2007).</li>
<li>Chhabra, B., Bowden, S., Opila, R. L., Honsberg, C. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High+effective+minority+carrier+lifetime+on+silicon+substrates+using+quinhydrone-methanol+passivation%5BTitle%5D)+AND+%22App.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">High effective minority carrier lifetime on silicon substrates using quinhydrone-methanol passivation.</a> App. Phys. Lett. 96 (6), 063502(2010).</li>
<li>Chhabra, B., Weiland, C., Opila, R. L., Honsberg, C. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface+characterization+of+quinhydrone-methanol+and+iodine-methanol+passivated+silicon+substrates+using+X-ray+photoelectron+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Stat.+Sol.+%28a%29%22%5BJournal%5D)">Surface characterization of quinhydrone-methanol and iodine-methanol passivated silicon substrates using X-ray photoelectron spectroscopy.</a> Phys. Stat. Sol. (a). 208 (1), 86-90 (2011).</li>
<li>Yablonovitch, E., Allara, D. L., Chang, C. C., Gmitter, T., Bright, T. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Unusually+low+surface+recombination+velocity+on+silicon+and+germanium+surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+Lett%22%5BJournal%5D)">Unusually low surface recombination velocity on silicon and germanium surfaces.</a> Phys. Rev. Lett. 57 (2), 249-252 (1986).</li>
<li>Grant, N. E., McIntosh, K. R., Tan, J. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evaluation+of+the+bulk+lifetime+of+silicon+wafers+by+immersion+in+hydrofluoric+acid+and+illumination%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Solid+State+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Evaluation of the bulk lifetime of silicon wafers by immersion in hydrofluoric acid and illumination.</a> J. Solid State Sci. Technol. 1 (2), P55-P61 (2012).</li>
<li>Grant, N. E., et al. Light enhanced hydrofluoric acid passivation for evaluating silicon bulk lifetimes. 28.th. European Photovoltaic Solar Energy Conference. , 883-887 (2013).</li>
<li>Grant, N. E. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Surface+passivation+and+characterization+of+crystalline+silicon+by+wet+chemical+treatments%22">Surface passivation and characterization of crystalline silicon by wet chemical treatments</a>. , (2012).</li>
<li>Kern, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+evolution+of+silicon+wafer+cleaning+technology%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Electrochem.+Soc%22%5BJournal%5D)">The evolution of silicon wafer cleaning technology.</a> J. Electrochem. Soc. 137 (6), 1887-1892 (1990).</li>
<li>Angermann, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Wet-chemical+passivation+of+atomically+flat+and+structured+silicon+substrates+for+solar+cell+application%5BTitle%5D)+AND+%22App.+Surf.+Sci%22%5BJournal%5D)">Wet-chemical passivation of atomically flat and structured silicon substrates for solar cell application.</a> App. Surf. Sci. 254 (12), 3615-3625 (2008).</li>
<li>Angermann, H., Henrion, W., Rseler, A., Rebien, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Wet-chemical+passivation+of+Si%28111%29-+and+Si%28100%29-substrates%5BTitle%5D)+AND+%22Mat.+Sci.+Eng.+B%22%5BJournal%5D)">Wet-chemical passivation of Si(111)- and Si(100)-substrates.</a> Mat. Sci. Eng. B. 73 ((1-3)), 178-183 (2000).</li>
<li>Bertagna, V., Plougonven, C., Rouelle, F., Chemla, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((p-+and+n-type+silicon+electrochemical+properties+in+dilute+hydrofluoric+acid+solutions%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Electrochem.+Soc%22%5BJournal%5D)">p- and n-type silicon electrochemical properties in dilute hydrofluoric acid solutions.</a> J. Electrochem. Soc. 143 (11), 3532-3538 (1996).</li>
<li>Bertagna, V., Erre, R., Rouelle, F., Chemla, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ionic+components+dependence+of+the+charge+transfer+reactions+at+the+silicon%2FHF+solution+interface%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Solid+State+Electrochem%22%5BJournal%5D)">Ionic components dependence of the charge transfer reactions at the silicon/HF solution interface.</a> J. Solid State Electrochem. 4 (1), 42-51 (1999).</li>
<li>Kolasinski, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+mechanism+of+Si+etching+in+fluoride+solutions%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Chem.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">The mechanism of Si etching in fluoride solutions.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 5 (6), 1270-1278 (2003).</li>
<li>Trucks, G. W., Raghavachari, K., Higashi, G. S., Chabal, Y. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mechanism+of+HF+etching+of+silicon+surfaces%3A+A+theoretical+understanding+of+hydrogen+passivation%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+Lett%22%5BJournal%5D)">Mechanism of HF etching of silicon surfaces: A theoretical understanding of hydrogen passivation.</a> Phys. Rev. Lett. 65 (4), 504-507 (1990).</li>
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</ol>

著者らは開示するものは何もない。

上述のバルクシリコン寿命測定技術の実装を成功は、3つの重要なステップ、（I）、化学的に1分17は15％のHF溶液および（iii）照明における（ii）の浸漬、洗浄、シリコンウエハのエッチングに基づいています、 18,19。これらのステップがなければ、バルク寿命はどの確実に測定することはできません。 測定技術は、室温で実施されるように、表面パッシベーション品質は表面汚染（金属、有機膜）に非常に敏感です。 20効果的に表面の汚染物質を除去するために、SC 1溶液が（：NH 4 OH、H 2 O 2 H 2 O）が使用されます。シリコンウェハは、SC 1に浸漬される場合、溶液は、例えば、金、銀、銅、ニッケル、カドミウム、亜鉛、コバルト、クロム20として金属汚染物質と共に、酸化分解および溶解による有機表面フィルムを除去します。ポストSC 1洗浄には、そのよ可能ですOME微量元素は、クリーンから生じる水和酸化物膜中にトラ...

高寿命（&gt; 1ミリ秒）単結晶シリコンは、高効率の太陽電池のため、これまで以上に重要になってきています。埋め込まれた不純物の再結合特性を理解することであって、重要な話題のままです。グローンイン欠陥の再結合活性を調べるために最も広く用いられる技術の一つは、光伝導方法1によるものです。この技術により、それは、このように、それが困難な成長の欠陥の再結合特性を検査すること、バルク再結合から完全に独立した表面にはしばしば困難です。幸い&lt;5 cmで/秒の非常に低い効果的な表面再結合速度を達成することができるいくつかの誘電体膜（S effは ）存在し、効果的に表面再結合を阻害します。 2、酸化アルミニウム（Al 2 O 3）3、アモルファスシリコン（-Si：H）4：これらは、窒化珪素（HしたSiN を x）です。堆積とANこれらの誘電体膜のnealing温度（〜400℃）永久グローンイン欠陥の再結合活性を不活性化しないよう十分に低いと考えられています。これの例としては、鉄-ホウ素5ホウ素6酸素欠陥です。しかし、最近では 、n -型チョクラルスキー（CZ）シリコンにおける空孔および酸素空孔リン欠陥が完全に250-350°C 7,8の温度で失活されることがわかりました。同様にフロートゾーン（FZ） のp型シリコンの欠陥は、〜250℃で9で無効化することがわかりました。したがって、このようなプラズマ強化化学蒸着（PECVD）、原子層堆積（ALD）などの従来の不動態化技術は、成長中のバルクの欠陥を検査するために、表面再結合を抑制するために適切ではないかもしれません。さらに、SiNをX：Hとa-Si：H膜は、水素化10,11を介してバルクシリコンの欠陥を不活性化することが示されています。したがって組換え活性のOを調べるために、<html> Fグローイン欠陥、RT表面パッシベーション技術は理想的であろう。湿式化学表面パッシベーションは、この要件を満たします。 1990年代にHoranyi らは、S effは &lt;10 cmで/秒12を達成し 、ヨウ素エタノール中のシリコンウェーハの浸漬（IE）の溶液をシリコンウェーハを不動態化するための手段を提供することを実証しました。 2007年マイヤーらは2009年にChhabra ら 5cmのS effの /秒のシリコンウェーハを浸漬することによって達成することができることを実証しながらヨウ素メタノール（IM）ソリューションは、7 cmで/秒13に表面再結合を低減することができることを示しましたキンヒドロン-メタノール（QM）ソリューション14,15インチIE、IMと品質管理ソリューションによって達成優れた表面保護にもかかわらず、彼らは、高純度のシリコンウェーハのバルク寿命を測定するための適切な表面パッシベーション（S effは &lt;5センチメートル/秒）を提供していません。 &quot;&gt;表面パッシベーションの高いレベルを達成するための別の手段は、HF酸中にシリコンウェーハを浸漬することによってである。シリコンウェハを不動態化するためにHFを使用するという概念は、最初Yablonavitch らによって導入されたヌクレオチド。の記録低いS effの を示した 1986年に0.25±0.5センチメートル/秒16。優れた表面パッシベーションは、高抵抗率のウェーハ上に達成されたが、我々はこのように寿命測定に大きな不確実性を追加して、技術は非反復であることが判明している。したがって、一貫非常に達成することにより不確実性を制限します低いS effは （約1 cmで/秒）は、3つの重要なステップを組み込んだ新しいHFの保護技術、（I）、化学的に洗浄し、シリコンウエハのエッチング、15％のHF溶液中に（ii）の浸漬及び（iii）を開発しました照明は、1分17,18のために、この手順は、上記の従来のPECVD及びALD堆積法と比較して簡単かつ効率的な時間の両方です。

<table><tbody><tr><td>フッ化水素酸(48%)</td><td>メルクミリポア、&nbsp; &nbsp;http://www.merckmillipore.com/AU/en/product/Hydrofluoric-acid-48%25,MDA_CHEM-100334</td><td>1003340500</td><td>有害で有毒です。化学物質が分析試薬(AR)グレードであれば、どのサプライヤーでも使用できます。</td></tr><tr><td>塩酸32%、AR</td><td>ACI Labscan、http://www.rcilabscan.com/modules/productview.php?product_id=1985</td><td>107209</td><td>有害で有毒です。化学物質が分析試薬(AR)グレードであれば、どのサプライヤーでも使用できます。</td></tr><tr><td>アンモニア(30%)溶液AR</td><td>化学供給、https://www.chemsupply.com.au/aa005-500m</td><td>AA005</td>有害<td>で有毒です。化学物質が分析試薬(AR)グレードであれば、どのサプライヤーでも使用できます。</td></tr><tr><td>過酸化水素(30%)</td><td>メルクミリポア、http://www.merckmillipore.com/AU/en/product/Hydrogen-peroxide-30%25,MDA_CHEM-107209</td><td>1072092500</td><td>有害で有毒です。化学物質が分析試薬(AR)グレードであれば、どのサプライヤーでも使用できます。</td></tr><tr><td>水酸化テトラメチルアンモニウム(H2O)</td><td>J.T Baker、https://us.vwr.com/store/catalog/product.jsp?product_id=4562992</td><td>5879-03</td><td>で25%有害で有毒です。化学物質が分析試薬(AR)グレードであれば、どのサプライヤーでも使用できます。</td></tr><tr><td>640ml丸型プラスチック容器</td><td>Sistema、http://sistemaplastics.com/products/klip-it-round/640ml-round</td><td></td><td>これは15%HF溶液を保存するのに適した容器です。</td></tr><tr><td>WCT-120寿命</td><td>テスターSinton Instrumentsは、</td>Microsoft Office Pro、データ収集カード、および既存のライセンスに基づくSinton Softwareを含むソフトウェアを搭載したDellワークステーション http://www.sintoninstruments.com/Sinton-Instruments-WCT-120.html<td></td><td></td></tr><tr><td>。</td><td>Sinton Instruments, http://www.sintoninstruments.com</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Halogen optical lamp, ELH 300 W, 120 V</td><td>OSRAM Sylvania, http://www.sylvania.com/en-us/products/halogen/Pages/default.aspx</td><td>54776</td><td>同等のランプを使用することができます。</td></tr><tr><td>電圧電源</td><td>自家製電源</td><td></td><td>最大90ボルトと1〜5アンペアを生成できれば、どの電源でも使用できます。</td></tr><tr><td>導電率計</td><td>WTW, http://www.wtw.de/uploads/media/US_L_07_Cond_038_049_I_02.pdf</td><td>LF330</td><td></td></tr></tbody></table>

ライト強化フッ酸不動態化：バルクシリコン欠陥を検出するための高感度テクニック

Light Enhanced Hydrofluoric Acid Passivation: A Sensitive Technique for Detecting Bulk Silicon Defects

手順が提示されているフッ酸（HF）にウェーハを浸漬する際に、一時的に表面パッシベーションの非常に高いレベルを達成することにより、シリコンウエハのバルク寿命（&gt; 100マイクロ秒）を測定しました。この手順により、3つの重要なステップは、バルク寿命を達成するために必要とされます。まず、HFにシリコンウェーハを浸漬する前に、それらを化学的に洗浄され、その後、25％の水酸化テトラメチルアンモニウムでエッチングされます。第二に、化学的に処理されたウェハは、次いでHFと塩酸の混合物を充填した大きなプラスチック容器に入れられ、その後、光伝導（PC）の測定のために誘導コイルを上にセンタリング。表面再結合を抑制し、バルク寿命を測定するために、ウェハはハロゲンランプを用いて1分間、0.2太陽に照らされている第三に、照明がオフにされ、そしてPCの測定が直ちに行われます。この手順により、バルクシリコンの欠陥の特性を正確に決定することができます。毛皮thermore、それは、その濃度が（&lt;10 12 cm -3程度）低い場合に敏感なRT表面パッシベーション技術は、バルクシリコンの欠陥を検査するために不可欠であることが予想されます。

図1aに概略を示し 、図1bは、実験の写真を示します。シリコンウェーハをHF水溶液に浸漬されると、その後寿命試験機台上に置き、測定は（照明の前に）実行され、表面再結合によって制限される寿命曲線は、 図2の青い三角で示すようになります。 図2の赤色の丸で示すようしかし、 図1に示すように、（HFに浸漬している間）、そして測定を照射した直後に実行され、サンプルを1分間照射されたときに、寿命の増加が起こります。表面再結合の減少への照明の結果後の寿命の増加、ひいては図2の赤い丸は今バルク再結合によって制限され、表面されていない寿命を表します。生涯ポスト照明意志の増加サンプリングするサンプルごとに異なり、技術が正しく動作している場合しかし、寿命の増加は常に照明による表面再結合の減少は、バルク再結合するので寿命が改善されませんそれによってバルク寿命は、（&lt;100マイクロ秒）低くない提供起こるべき支配的になり...

バルクシリコンの欠陥の再結合活性を調べるRT液体表面パッシベーション技術が記載されています。 1分間15％のフッ酸と、（iii）照明（I）において、化学洗浄及びシリコンのエッチング、シリコンの（ii）の浸漬：技術を成功させるには、3つの重要な手順が必要です。

A procedure to measure the bulk lifetime (&#62;100 &#181;sec) of silicon wafers by temporarily attaining a very high level of surface passivation when ...

本手順の全体的な目的は、室温での表面パッシベーション法を用いて表面再結合を抑制し、バルクシリコン欠陥を正確に特性評価することです。この手法は、超高効率太陽電池に必要な高純度シリコンウェハの寿命を制限する欠陥が何であるかを理解するのに役立ちます。この技術の主な利点は、室温で実施できることであり、これにより測定中にバルクシリコン欠陥の再結合活性が変化しないことが保証されます。本手法の意義は、低濃度で存在し、他の手法では測定が極めて困難なバルクシリコン欠陥の再結合活性の測定にまで及びます。一般的に、この手法に不慣れな方は、高純度超純水の必要性や化学洗浄手順への理解が不十分なために苦労することが多いため、手順に沿って一歩ずつ進めることが不可欠です。フッ化水素酸の調製に関する重要な注意事項を含む溶液調製、ならびに一般的なセットアップおよび装置の校正手順はすべてテキストプロトコルに記載されています。これらの目的を達成した後、化学処理を用いてシリコンウェハの洗浄を行います。まず、サンプルを石英クレードルにロードします。次に、そのクレードルを汎用的に使用されるフッ化水素酸バスに移します。約10秒後、サンプルが疎水性になります。サンプルをバスから取り出し、3つの脱イオン水バスに通してすすぎます。次に、ドラフトチャンバー内で、75 °Cに保持されたSC1溶液にクレードルをゆっくりと浸します。処理を10分間行います。その間に、化学洗浄済みの2Lビーカー3個に脱イオン水を満たしておきます。SC1処理後、サンプルをこれら3つの水槽に順に浸してすすぎます。次に、サンプルを専用のフッ化水素酸浴に約10秒間浸します。その後、3つの新鮮な脱イオン水浴を使用してサンプルを洗浄します。続いて、SC2溶液を調製し、75 °Cの一定温度に加熱して保持しているドラフトチャンバーへサンプルを移動させます。サンプルをSC2溶液に10分間浸します。SC2処理後、3つの脱イオン水バスを用いてサンプルをすすぎます。必要に応じて、サンプルを最後の水バスに一晩浸したままにします。すすいだ後、サンプルを別の専用のフッ化水素酸バスに10秒間浸します。再び、3つの新しい脱イオン水バスに順に通過させて、サンプルをすすぎます。次に、TMAH溶液が約85 °Cに安定して加熱されているドラフトチャンバーへサンプルを移動させ、サンプルをゆっくりとTMAH溶液に浸し、ウェハーをエッチングします。5分間反応させ、約5 µmのシリコンを除去します。次に、脱イオン水バスを用いて少なくとも3回すすぎ、粘着性のあるTMAH溶液を洗い流してください。ここでは、同じすすぎ用ビーカーを再利用できます。すすぎが完了したら、2時間以内に測定を行ってください。この工程はドラフトチャンバー内で行います。準備として、2Lのプラスチック製ビーカー2個に脱イオン水を満たします。また、サンプルを扱うためのプラスチック製ピンセットをフード内に準備します。コンピュータで、フッ化水素酸測定セットアップ用の正しい校正係数が含まれているLifetime Testerファイルを開きます。モードオプションからtransientを選択し、ウェーハの変数の説明を入力します。次に、フッ化水素酸容器の蓋を慎重に閉め、誘導コイルの位置を示す青い円の中心に合わせてLifetime Testerのステージ上に移動させます。溶液を安定させるため、そのまま1分ほど待ちます。その後、コンピュータ上でZero Instrumentボタンをクリックし、溶液の電圧を測定します。測定後、フッ化水素酸の容器を注意深くドラフトのベンチに戻します。そこで蓋を取り外し、ドラフトの水栓からDIウォーターを出して、蓋に付着した結露を洗い流します。次に、ピンセットを使用して、ウェハー1枚をフッ化水素酸バスに移します。ウェハーを軽く押し下げて、バスの底まで到達させます。次に、蓋を閉め、容器を慎重にLifetime Testerのステージまで運搬します。誘導コイルの上にウェハーを中央に合わせます。測定を行う前に、ドラフトチャンバーの照明が消灯していることを確認してください。次に、ハロゲンランプを点灯させてシリコンウェハーを照射し、そのまま約1分間保持します。照射している間に、ソフトウェアのMeasureボタンをクリックしてください。次に、ソフトウェアによるデータ収集が開始されます。プロンプトにファイル名を入力し、「Sample Averaging」オプションを10に設定します。約1分間照射した後、ランプを消灯し、すぐに「Taking Data」ウィンドウの「Average」ボタンをクリックしてください。ソフトウェアが10回の測定を行います。その後、「OK」をクリックします。次に、容器を慎重にドラフトベンチに戻し、注意深く蓋を取り外して、ウェハーを慎重に取り出します。テスト済みのウェハーを専用の洗浄ビーカーですすぎ、最後にドラフト内のDIウォータータップを使用して最終洗浄を行います。次に、テスト済みのウェハを保管し、測定対象の各シリコンウェハについてこの工程を繰り返します。実験終了後は、テキストプロトコルに記載されている洗浄手順に従ってください。シリコンウェハの処理、エッチング、フッ化水素酸への浸漬、および光伝導測定ツールを用いた測定を行う記載のプロトコルに従った結果、青い三角形で示されるように、表面再結合の結果によって制限された寿命曲線が得られました。フッ化水素酸浴に浸漬したシリコンウェーハをハロゲンランプで1分間照射し、照射直後に光伝導測定を行うと、赤色の円で示されているように寿命が著しく増加します。この寿命の増加は、表面再結合の減少によるものです。ハロゲンランプを消灯すると、数秒以内に表面パッシベーションの劣化が始まります。青色の円は、光照射後に1分間待機した際の結果を示しています。このビデオを視聴することで、フッ化水素酸バスを用いてシリコンウェハのバルク寿命を測定する方法、具体的には測定前のウェハの処理方法、光源を用いた表面パッシベーションの活性化方法、および光照射直後の寿命測定方法について十分に理解できるはずです。この手法を習得すれば、ウェハ1枚あたり2〜3分で実施することが可能です。しかしながら、測定に向けてウェハを準備するのに1時間かかるため、ウェハをまとめて測定するのが効率的です。この手順を行う際は、非常に良好な表面パッシベーションを一貫して達成し、バルク欠陥を検出および特性評価できるようにするために、シリコンウェハを清潔に保つ必要があることを忘れないでください。フッ化水素酸を用いた作業は極めて危険であるため、本手法を実施する際は、個人用保護具の着用や手順の厳守などの予防措置を常に講じてください。

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