CdSeの@のCdSナノロッド上にイリジウム酸化物ナノ粒子の光化学酸化成長

この手順の全体的な目標は、光化学酸化によって半導体基板上に酸化イリジウムナノ結晶を成長させることです。合成ツールとしての光化学酸化は、化学者が新しいハイブリッド材料を作成できる方法を拡大します。彼らは、未踏のフロンティアに生産を光触媒することができます。

私たちの研究は、水素製造に高い活性を持つことが知られているが、光化学的不安定性によって妨げられる硫化カドミウムのアキレス腱を治療しています。光化学酸化は、局在化した電荷キャリアを持つナノスケールの材料に適用された場合、製品の簡単な検査により、酸化還元反応の運動学的スタイルからも利用することができます。まず、硫化カドミウム-セレン化カドミウム播種ロッドを合成し、次にテキストプロトコルに示されているトルエン溶液にそれらを懸濁します。

溶液の約半分を遠心分離管に移し、メタノールの半分まで追加してロッドを沈殿させます。チューブを3, 400Gで5分間遠心分離し、上清をデカントします。ペレットは後で使用するために保管してください。

次に、250ミリグラムのメルカプトゥンデカン酸と400ミリグラムの水酸化テトラメチルアンモニウムを10ミリリットルのメタノールに遠心チューブで加えます。すべての固形物が溶解するまで渦巻きます。メタノール混合物を硫化カドミウム-セレン化カドミウム播種ロッドペレットに加え、チューブを手で振って完全に溶解します。

溶液を少なくとも1時間放置します。1時間後、溶液を2本の遠心分離チューブに分割し、各チューブに20ミリリットルのトルエンを加えます。チューブを7, 700Gで15分間遠心分離します。

透明な上清を慎重にデカントし、遠心チューブを反転させてサンプルを乾燥させます。ペレットに5ミリリットルの超純水を加え、ホイルで包んだバイアルにロッドを保管します。まず、テキストプロトコルに示されているように、イリジウム前駆体、硝酸ナトリウム、過硫酸ナトリウム、および水酸化ナトリウムの溶液を作成します。

0.50ミリリットルの硝酸塩溶液を0.20ミリリットルのイリジウム前駆体に、分光攪拌棒を備えた標準的なポリスチレンキュベットで加えます。次に、播種したロッド0.30ミリリットルを水に加え、続いて0.50ミリリットルの過硫酸塩溶液と0.50ミリリットルの水酸化ナトリウム溶液を加えます。キュベットをホルダーに入れ、溶液を攪拌します。

次に、サンプルを450ナノメートルと100ミリワットで最大4時間照らします。ソリューションは緑色に変わり、次に青色に変わります。所望のインキュベーション時間後、溶液をチューブに移し、7, 700 Gs.慎重に上清をデカントし、ペレットを保持するために10分間遠心分離します。

極性メタノール溶媒中で超音波処理してさらに使用するために分散させる。硫化カドミウム-セレン化カドミウムロッドは、放射線を用いて酸化イリジウムを被覆すると外観が変化します。コーティングされていないロッドの色はオレンジがかった赤で始まり、2時間の照明で緑に変わり、4時間の照明で青に変わります。

透過型電子顕微鏡写真を使用して、硫化カドミウム-セレン化カドミウム播種ロッド上の酸化イリジウム粒子の成長を経時的に分析しました。酸化イリジウムを含まない対照サンプルには、直径4〜5ナノメートルのロッドがあります。10分から4時間照射されたサンプルは、酸化イリジウムのフルコーティングにより、小さな粒子から大きな粒子への進行を示します。

4時間照らされたロッドの総直径は9〜10ナノメートルで、2時間照らされると、厚さ2〜3ナノメートルの酸化イリジウムの外側コーティングが明らかになります。このテクニックを習得すると、適切に実行すれば数時間で完了できます。このビデオを見れば、播種ロッド上で酸化イリジウムを光化学的に成長させる方法についてよく理解できるはずです。

この手順で使用される方法は、他の金属酸化物の光化学的成長にも拡張できます。酸化カドミウムや腐食性の高い溶液での作業は非常に危険である可能性があるため、この手順を実行するときは、グローブボックスでの作業や防護服の着用などの予防措置を常に講じる必要があることを忘れないでください。