Name: バイオメディカル応用のための適切なカドミウムフリーのInP / ZnSの量子ドットの合成 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-02-06T14:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 56 s
Description: 学ぶInP/ZnS量子ドットの合成法。カドミウムフリーで低毒性の高品質ナノ粒子を1日以内に調製し、生体適合性を確保。バイオメディカル応用向けの水溶化技術と安全性評価手法を解説。

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作者は感謝して、このプロジェクトの彼らのサポートのためにミズーリ州立大学化学科と大学院大学を認めます。また、それらの透過電子顕微鏡および炭素被覆グリッドの使用については、がん研究のためのフレデリック国立研究所の電子顕微鏡研究室を認めます。

インジウムリン/硫化亜鉛（のInP / ZnSの）量子ドットの1の合成<ol><li> インジウムリン（InP）量子ドットコアの合成 <ol><li> 12インチのコンデンサーで100mlの丸底、三首フラスコを取り付けます。 30 mlのオレイルアミン（OLA）、0.398グラムのインジウム（III）クロリド（のInCl 3）、0.245グラムの亜鉛（II）クロリド（のZnCl 2）を添加し、1時間真空を用いて、室温で真空排気しながら撹拌します。解決策は、白色の沈殿物と無色に表示されます。 </li><li>熱電対、加熱マントルを使用し、比例積分微分（PID）温度コントローラ、120℃に溶液の温度を上昇させます。コアの成長に影響を与える可能性がある低沸点不純物を除去するために20分間真空下で溶液を排出。 注：加熱マントルを使用して、砂浴および温度計を使用することが可能であり、PIDは、反応生成物の均一性​​や再現性を増加させる一方。 </li><li>不活性ガス（例えば、下、N 2）は 、溶液を還流し、15分間220℃まで温度を上昇させます。 InCl 3とのZnCl 2は完全に淡黄色溶液が得られ、溶解します。温度を10分間安定化させます。 </li><li>使い捨て、3ミリリットルプラスチックシリンジおよび4インチ、窒素ガスで22 Gの針をパージします。注射器を使用して、迅速のInCl 3溶液を0.5ミリリットルトリス（ジメチルアミノ）ホスフィン（TDMAP）を提供します。溶液温度がわずかに減少し、220℃に戻ります。 、透明、不透明に淡黄色、黒からの溶液に変化します。 </li><li>温度が200℃未満に低下するまで、9.5分後、加熱マントルから反応フラスコを削除します。 InPコアの完全性を保護するために、ステップ1.2.1でのZnSコーティングに直接進みます。 </li></ol></li><li> 硫化亜鉛（ZnSの）量子ドットシェルの合成 <ol><li>加熱マントルにステップ1.1.5から反応フラスコを置き、トンを安定させます200℃でemperature。ゆっくりのInP量子ドットを含む溶液に15秒間にわたって3.58グラムのドデカンチオール（DDT）を追加します。溶液を1時間反応させます。 注：ZnSシェルの厚さは、ステップ1.2.4で追加ステアリン酸亜鉛の量を増加または減少させることによって変化させることができます。ステップ1.1.1および1.2.1でのZnCl 2またはドデカンチオールの量を変更すると大幅に反応速度を変更することにより、量子ドットの品質に影響を与えることができます。 <ol><li>その後、加熱マントルから反応フラスコを取り外し、溶液を約60℃に冷却します。 </li></ol></li><li> InP / ZnSの溶液を〜60℃に達すると、10mLのヘキサンを追加し、50mlのポリプロピレン遠心管におよそ45 mlに全体溶液を移します。未反応の固体前駆体を除去するために、サンプル（10分間3,000×gで）を遠心します。 </li><li>慎重に（200ミリリットルのアセトンを追加し、250ミリリットルのポリプロピレン遠心分離ボトルに上清を移し、遠心分離ソリューション3000のxInP / ZnSの量子ドットを沈殿させ、10分間グラム）。必要なローター/アクセサリーと遠心機が利用できない場合、このボリュームは、また、遠心分離のための4つの50ミリリットルチューブに均等に分割することができます。上清を除去し、アセトンを除去するために窒素ガスで十分にQDペレットを乾燥させます。 </li><li> 0.474グラムのステアリン酸亜鉛、および攪拌を含む超音波処理、50ミリリットルへの転送丸底、三首フラスコを使用して20ミリリットルOLAにおける量子ドットを再懸濁します。 RTで20分間真空下で溶液を避難させます。 </li><li>窒素ガス下、180℃まで温度を上昇させ、反応を3時間進行させます。この反応中に発生する反応液に顕著な視覚的な変化は存在しないが、ステアリン酸亜鉛を添加すると、このようにして量子ドット12の表面の不動態化を改善することによりQYを増加、ZnSシェル厚さを増加させる。反応が完了したら、加熱マントルからフラスコを取り外しその溶液を約60℃に冷却します。 </li><li> InP / ZnSのsolutiワンス流域に〜60°Cは、20ミリリットルのヘキサンを追加し、50ミリリットルのポリプロピレン遠心管に移します。未反応のステアリン酸亜鉛を除去するために、サンプル（10分間3,000×gで）を遠心します。 </li><li>慎重に、250ミリリットルのポリプロピレン遠心分離ボトルに上清を移すのInP / ZnSの量子ドットを沈殿させるために200ミリリットルのアセトン、及び遠心分離液（10分間3,000×gで）を追加します。注意深く上清をデカントし、アセトンを除去するために窒素ガスで完全に乾燥。 </li><li> 30ミリリットルのヘキサン中のInP / ZnSのQDペレットを溶解します。完全な分散を確実にするために、簡単に解決策をボルテックスし、超音波処理。 </li><li>繰り返し精製は、過剰な有機配位子の完全除去を確実にするために1.2.6-1.2.8さらに2回繰り返します。ステップ1.2での両親媒性ポリマーとQDとの間の相互作用は、過剰なリガンドの存在下で損なわれる可能性があります。 </li><li> ら謝によって詳述。16の計算では、紫外可視分光法を用いて合成したInP / ZnSの量子ドットのサイズや濃度を決定。 <br/&gt;注：この分析のための重要な分光特性は、吸収ピークのショルダーです。この肩部の最大の波長と吸光度の値は、それぞれ、大きさ及び量子ドットの濃度を計算するために使用されます。この反応は、典型的には、600nmの発光ピークで約5モルQDのを生じます。異なる色の量子ドットを合成するために、反応の持続時間および/または温度を変化させることができます。より長い反応時間および/または赤方偏移発光ピークの溶液が得られるのより高い温度。例えば、240℃の反応温度を増加させ、10分の反応時間を維持することが680nmの最大放出ピークを有する量子ドットをもたらします。同様に、2分の反応時間を減少させ、470nmで最大発光ピークを有する量子ドットになり用い塩化亜鉛を倍増。これらのInP / ZnSの量子ドットは、不活性ガス下、暗所で4℃で少なくとも1ヶ月間安定です。 </li></ol></li></ol> 2.水両親媒性ポリマーを使用したInP / ZnSの量子ドットの可溶化<ol><li> 水の可溶化 <ol><li>ステップ1.2.10からのInP / ZnSの量子ドットを用いて、1μMQDの1ミリリットルを得るためにヘキサンでQDの一部を希釈します。 <ol><li>遠心管では、各チューブに0.25ミリリットルのInP / ZnSの量子ドットを転送します。遠心分離管及び遠心（10分間3,000×gで）に1ミリリットルのアセトン又はメタノールを追加します。慎重に上清を除去し、1mlのテトラヒドロフラン（THF）中の各沈殿物を溶解します。 </li><li> 100ミリリットルの丸底フラスコにTHFに溶解したInP / ZnSの量子ドットを移し、16ミリリットルのTHFで希釈しました。溶液中の凝集体の数を減らすために、5〜10分間のQDを超音波処理します。 </li></ol></li><li> 30mgのポリ（マレインandhydride- ALT -1-オクタデセン）、3-（ジメチルアミノ）-1-プロピルアミン（PMAL-d）は、10mlの溶解分子グレードの水。水浴超音波処理または穏やかに撹拌溶液が半透明になるまで、完全にポリマーを溶解するのに十分です。ザボルテックスまたは激しい撹拌の使用は、QDとポリマーとの相互作用を阻害する、多くの泡を生成することができます。 100ミリリットルにTHF中のInP / ZnSの量子ドットを含む丸底フラスコを10ミリリットルポリマー溶液を追加します。 </li><li>ロータリーエバポレーターを用いてQD /重合体溶液からTHFを蒸発させます。ポリマーとQDとの間の相互作用を容易にするために蒸発させながら氷浴中でフラスコを置きます。真空の強さに応じて、ほとんどのTHFを10分後に蒸発させ、溶液が濁って見えます。 <ol><li>溶液を10ミリリットルまで蒸発させた後、ロータリーエバポレータからフラスコを取り外し、30ミリリットルを分子グレードの水を追加します。ロータリーエバポレーターにフラスコを返し、2ミリリットルに蒸発し続けています。この最終蒸発段階は、多くの時間を取ることができます。氷浴が維持されることを確認します。 </li></ol></li><li>ピペットで丸底フラスコから水溶性のInP / ZnSの量子ドットを削除します。 0.1ミクロンのナイロンSYに取り付けられた3ミリリットルプラスチックシリンジを用いてQDソリ​​ューションをフィルタリングringe 5 mL遠心管にフィルタ。 </li><li> 2万MWCO膜透析ユニットに量子ドットを配置し、過剰なポリマーを除去するために、0.05 Mホウ酸緩衝液pH 8.5に対して透析します。 （pHは、このホウ酸緩衝液を作るために8.5になるまでゆっくりと、激しく撹拌しながら、0.05 Mホウ酸を0.05 M四ホウ酸ナトリウム十水和物を追加します。）、真空濃縮器を使用して、1ミリリットルにホウ酸緩衝液中の量子ドットを集中。 </li><li>保存のために、パラフィルムで密封する前に、窒素ガスで溶液をパージします。水溶性のInP / ZnSの量子ドットは、暗所で4℃で少なくとも4ヶ月間安定です。 </li></ol></li></ol>

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</ol>

著者らは、開示することは何もありません。

このプロトコルは、多くの生物学的システムで使用することができ、高度に蛍光のInP / ZnSの量子ドットの合成を詳述します。ここで合成されたQD製品は、他の前述の合成12に匹敵する73ナノメートルのFWHMで600nmで（ 図1）を中心とする単一の蛍光発光ピークを示しました。反応時間および反応温度は、QD合成の品質および再現性に対するそれらの深刻な影響のために非常に重要なステップです。水に可溶化した後、量子ドットは、約6％の量子収率を有すると決定されました。反応時間、温度、又は前駆体濃度の変化は、マルチスペクトルの用途に使用することができる、QDの大きさと発光波長の調整を可能にします。 サイズと表面電荷は、生体系におけるナノ粒子を使用する際に考慮すべき非常に重要な要因です。標的生体分子の乱れを最小限に抑えるために、QDは小さな、月を維持する必要がありますodisperseサイズ。さらに、溶液中の量子ドットの表面電荷は、意図しない標的に向かって非特異的結合を減少させるために修飾することができます。ここで提示QDの合成は、TEM（...

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Katye M. Fichter
from:
Kathryn M. Fichter

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Erratum: Synthesis of Cd-free InP/ZnS Quantum Dots Suitable for Biomedical Applications

量子ドット（QD）は、光1を照射すると蛍光特性を示すナノ結晶を半導体されています。それらの小さな多くのより大きな生体分子に類似しているサイズ（2-5 nm）で、および生体機能化の容易さに、QDは、生物医学的応用のための非常に魅力的なツールです。それらは、生物学的標識での使用、単一分子の生細胞イメージング、薬物送達、 生体内イメージング、病原体の検出、および細胞追跡に 、多くの他の用途の中で2-8を発見しました 。 CDベースのQDは、最も一般的には、それらの強い蛍光と狭い発光ピーク幅9の生物医学的用途に使用されてきました。しかし、懸念が原因で、ナノ粒子の分解によって放出されてもよいのCd 2+イオン 10の潜在的な毒性のために提起されています。彼らは多くの蛍光特性を維持するため、近年、InP系量子ドットは、CDベースのQDの代替として検討されていますCD-ROMベースのQDの、より生体適合性の11とすることができます。 CDベースの量子ドットのみが48時間11の後に、10ピコモルという低い濃度で、in vitroアッセイにおけるInP系量子ドットよりも有意に毒性であることが見出されています。 量子ドットの蛍光発光色は、サイズ調整可能な1です。すなわち、QDのサイズが大きくなるように、蛍光発光は、赤方偏移です。 QD製品のサイズおよびサイズ分散度は、反応12中の温度、反応時間、又は前駆体濃度の条件を変えることによって変更することができます。 InP量子ドットの発光ピークは、典型的には、より広いとCDベースのQD未満激しいが、InPの量子ドットは、スペクトルの重複を避けるために設計された色の多種多様てなされたものであり、ほとんどの生物医学的ア ​​プリケーション12のために十分に強いであることができます。このプロトコルで詳述合成を600nmを中心とする赤色発光ピークを有する量子ドットを生成します。 いくつかのステップは、AF取られますQDコアのター合成は、量子ドットの光学的整合性を維持し、生物学的用途に適合させるために。 QDコアの表面が急冷引き起こす可能性があり、酸化や表面欠陥から保護されなければなりません。従って、ZnSシェルは、のInP / ZnS（コア/シェル）13を量子ドットを製造するためにコアの上にコーティングされています。このコーティングは、QD物のフォトルミネッセンスを保護することが示されています。 InPのQD合成中の亜鉛イオンの存在は、表面欠陥、ならびに減少サイズ分布12を制限することが示されています。でも反応媒体中のZn 2+の存在と、InZnPの合成は、12非常に低いです。コーティングした後、得られたInP / ZnSの量子ドットは、トリオクチルホスフィンオキシド（TOPO）またはオレイルアミン12,14のような疎水性リガンドでコーティングされています。両親媒性ポリマーは、水溶性15を付与するためにQD表面上の疎水性リガンドと同様にバルク水分子と相互作用することができます。炭と両親媒性ポリマーキシレート化学基は、さらに量子ドットを官能化するために「化学ハンドル」として使用することができます。 このプロトコルは、非常に強い蛍光発光と比較的小さなサイズ-分散と水溶性のInP / ZnSの量子ドットの合成と機能化を詳しく説明します。これらのQDは、潜在的に一般的に使用されたCdSe / ZnSの量子ドットよりも毒性が低いです。ここで、InPの/ ZnSの量子ドットの合成は、生物医学的応用のためのCD-ROMベースのQDへの実用的な代替手段を提供します。

<table><tbody><tr><td>オレイラミン</td><td>アクロス</td><td>129540010</td><td></td></tr><tr><td>塩化亜鉛(II)</td><td>シグマ</td><td>030-003-00-2</td><td></td></tr><tr><td>塩化インジウム(III) ケ</td><td>ムインペックス</td><td>24560</td><td></td></tr><tr><td>トリス(ジメチルアミノ)ホスフィン</td><td>エンコンパス</td><td>50-901-10500</td><td></td></tr><tr><td>1-ドデカンチオール</td><td>アクロス</td><td>117625000</td><td></td></tr><tr><td>ヘキサン</td><td>フィッシャー サイ</td><td>H292-4</td><td></td></tr><tr><td>アセトン</td><td>TransChemical</td><td>UN 1090</td><td></td></tr><tr><td>亜鉛ステアリン酸Aldrich</td><td>の化学</td><td>307564-1KG</td><td></td></tr><tr><td>テトラヒドロフラン</td><td>Acros</td><td>34845-0010</td><td></td></tr><tr><td>分子水</td><td>Fisher</td><td>Sci BP2470-1</td><td></td></tr>ポリ<tr><td>(マレイン酸アンヒルドライド-alt-1-テトラデセン)、3-(ジメチルアミノ)-1-プロピルアミン誘導体</td><td>シグマ</td><td>90771-1G</td><td></td></tr><tr><td>ホウ酸</td><td>フィッシャー</td><td>Sci BP168-500</td><td></td></tr><tr><td>四ホウ酸ナトリウム十水和物</td><td>フィッシャー Sci</td><td>BP175-500</td><td></td></tr><tr><td>ローダミン B</td><td>アルドリッチ 化学</td><td>R95-3</td><td></td></tr><tr><td>窒素ガス</td><td>エアガス</td><td>UN1066</td><td></td></tr><tr><td>トリパン ブルー</td><td>サーモ サイ</td><td>SV30084.01</td><td></td></tr><tr><td>3 ml プラスチック ルアーロック シリンジ</td><td>BD</td><td>309657</td><td></td></tr><tr><td>ルアーロック ニードル</td><td>エアタイト</td><td>8300014471</td><td>4 インチ 22 ゲージ</td></tr><tr><td>50 ml ポリプロピエン 遠心分離管</td><td>ファルコン</td><td>352098</td><td></td></tr><tr><td>250 ml 遠心分離瓶</td><td>Thermo Sci</td><td>05-562-23</td><td>Nalgene PPCO</td></tr><tr><td>5 ml 遠心分離管</td><td>Argos-Tech</td><td>T2076</td><td></td></tr><tr><td>1.5 ml 微量遠心分離管</td><td>Bio Plas</td><td>4150</td><td></td></tr><tr><td>0.1 &mu;m シリンジ フィルター</td><td>Whatman</td><td>6786-1301</td><td>Puradisc 13 mm ナイロン フィルター</td></tr><tr><td>Slide-A-Lyzer MINI 透析ユニット</td><td>Thermo Sci</td><td>69590</td><td>20,000 MWCO</td></tr><tr><td>ロータリー エバポレーター</td><td>ハイドルフ</td><td></td><td></td></tr><tr><td>遠心分離機 5072</td><td>エッペンドルフ</td><td></td><td>スイング バケット 50&nbsp;mlチューブアダプター</td></tr><tr><td>ラムダ 650 UV/VIS 分光計</td><td>パーキン・エルマー</td><td></td><td>UV-Vis分光光度計</td></tr><tr><td>LS 55 蛍光分光計</td><td>パーキン・エルマー</td><td></td><td>蛍光光度計</td></tr><tr><td>Axio Observer.A1</td><td>ツァイス</td><td></td><td>落射蛍光顕微鏡</td></tr><tr><td>アクシオカム MRm</td><td>ツァイス</td><td></td><td>CCDカメラ</td></tr><tr><td>テクナイ TF20 顕微鏡</td><td>FEI</td><td></td><td>Transmisison Electron Miscroscope</td></tr><tr><td>TEM Eagle CCD</td><td>FEI</td><td></td><td>TEM CCDカメラ</td></tr><tr><td>NanoBrook Omni DLS</td><td>Brookhaven</td><td></td><td>Dynamic Light Scattering Instrument</td></tr></tbody></table>

バイオメディカル応用のための適切なカドミウムフリーのinp / znsの量子ドットの合成

Synthesis of Cd-free InP/ZnS Quantum Dots Suitable for Biomedical Applications

蛍光ナノ結晶、特に量子ドットは、多くの生物医学的応用にとって有用なツールとなっています。生体システムへの利用を成功させるためには、量子ドットは蛍光性が高く、サイズが小さく、単分散である必要があります。一般的に使用されるカドミウムベースの量子ドットはこれらの特性を備えていますが、ナノ粒子の分解によってCd2+イオンが放出される可能性があるため、潜在的に毒性があります。インジウムベースの量子ドット、特にInP/ZnSは、蛍光特性とサイズが比較的類似していることから、カドミウムベースの量子ドットに代わる有力な選択肢として最近研究されています。ここで紹介する合成は、効果的なナノ粒子成長のための標準的なホットインジェクション技術を使用しています。しかし、ナノ粒子のサイズ、発光波長、発光強度などの特性は、反応条件のわずかな変化によって大きく変化することがあります。したがって、温度、反応時間、前駆体濃度などの反応条件を正確に維持して、再現性のある生成物を生成する必要があります。量子ドットは本質的に水溶液に溶けないため、水に溶解するためには表面修飾も行う必要があります。このプロトコルでは、両親媒性ポリマーを使用して、量子ドット表面上の疎水性配位子とバルク溶媒水分子の両方と相互作用します。ここでは、生物医学アプリケーションでの使用に適した高蛍光InP/ZnS量子ドットの合成に関する詳細なプロトコールを提供します。

コー​​ティングされていないのInPコアは目でかなりの可視蛍光を示すものではありません。しかしのInP / ZnS（コア/シェル）量子ドットは、UV照射下で目で明るく蛍光を発するように見えます。 InP / ZnSの量子ドットの蛍光は、蛍光分光法を用いて特徴付けました。ヘキサン中の量子ドットの蛍光スペクトル73ナノメートルの半値全幅（FWHM）を用いて600nmで中心一つの主要ピークを示しているnmの533で励起された （図1）。吸光度（0.2） 図1のオフセットは、光を散乱量子ドットを意味するもので、これにより集約QDの存在、分析（ 下記参照）を点滅することもできますが、ほとんどの量子ドットは、量子ドットの単一の、または非常に小さい基であることを示しています。両親媒性ポリマーPMAL-dでコーティングした後、のInP / ZnSの量子ドットの量子収率は、標準的な17としてローダミンBとQDの統合された蛍光強度を比較することにより調...

このプロトコルでは、CdフリーのInP/ZnS量子ドット(QD)の合成が詳細に説明されています。InPベースの量子ドットは、ナノ粒子の分解によって放出される可能性のあるCd2+イオンの毒性により、人気を集めています。合成後、QDは両親媒性ポリマーを使用して水に可溶化され、生物医学用途で使用されます。

バイオメディカル応用のための適切なカドミウムフリーのInP / ZnSの量子ドットの合成

Fluorescent nanocrystals, specifically quantum dots, have been a useful tool for many biomedical applications. For successful use in biological systems, ...

この手順の全体的な目標は、生物医学的アプリケーションに適した高蛍光リン化インジウム硫化亜鉛量子ドットを合成することです。この方法は、高品質の量子ドットを達成するために重要な特定のステップを示すことにより、量子ドットナノ粒子の合成に関する主要な問題を明確にするのに役立ちます。この技術の主な利点は、高品質で水溶性の量子ドットの製造です。1日未満で合成できる生物学的システムに対して実行可能です。合成を開始するには、100ミリリットルの丸底の3ネックフラスコに12インチのコンデンサーを取り付けます。0.398グラムの塩化インジウム、30ミリリットルのオレイラミンまたはOLA、および0.245グラムの塩化亜鉛。真空を用いて室温で1時間排気しながら撹拌する。溶液は無色に見え、白い沈殿物が現れるはずです。熱電対とPID温度コントローラーを備えた加熱マントルを使用して、溶液の温度を摂氏120度に上げます。加熱マントルとPIDを使用すると、反応生成物の均一性と再現性が向上します。溶液を真空下で20分間排気し、コアの成長に影響を与える可能性のある低沸点不純物を除去します。不活性ガス下で、溶液を還流し、温度を摂氏223度に15分間上げます。塩化インジウムと塩化亜鉛は完全に溶解し、淡黄色の溶液になります。温度が10分間安定するのを待ちます。次に、使い捨ての3ミリリットルのプラスチック注射器と4インチの22ゲージの針を窒素ガスでパージします。TDMAPの注入は、結果として得られるリン化インジウム量子ドットの分散性に大きく影響する可能性があるため、この手順における重要なステップです。シリンジを使用して、0.5ミリリットルのTDMAPを塩化インジウム溶液に迅速に送達します。溶液の温度はわずかに低下して摂氏220度に戻り、溶液は透明な淡黄色から不透明な黒に変わります。9分半後、温度が摂氏200度未満に下がるまで、反応フラスコを加熱マントルから取り外します。リン化インジウムコアの完全性を保護するために、直接硫化亜鉛コーティングに進みます。リン化インジウム量子ドットが入った反応フラスコを加熱マントル上に置き、温度を200°Cに安定させます。15秒かけて溶液に3.58グラムのDDTをゆっくりと加えます。溶液を1時間反応させた後、反応フラスコを加熱マントルから取り出し、溶液を約60°C冷却します。リン化インジウム亜鉛硫化物溶液が摂氏約60度に達したら、10ミリリットルのヘキサンを追加します。次に、約45ミリリットルの全溶液を50ミリリットルのポリプロピレン遠心分離チューブに移します。サンプルを遠心分離して、未反応の固体前駆体を除去します。上清を慎重に取り除き、200ミリリットルのアセトンを追加します。得られた溶液を4本の15ミリリットル遠心分離管に均等に分割します。次に、溶液を遠心分離して、リン化インジウム亜鉛硫化量子ドットを沈殿させます。上清をデカントし、クォンタムドットペレットを窒素ガスで完全に乾燥させてアセトンを取り除きます。次に、超音波処理を使用して、量子ドットを20ミリリットルのOLAに懸濁します。次に、再懸濁したQuantum Dotsを、0.474gのステアリン酸亜鉛を含む50ミリリットルの丸底3ネックフラスコに移し、攪拌します。溶液を室温で真空下20分間排気します。窒素ガスの下で、温度を摂氏180度に上げ、反応を3時間進行させます。反応が完了したら、フラスコを加熱マントルから取り外し、溶液を摂氏約60度まで冷却します。リン化インジウム亜鉛硫化物溶液が摂氏約60度に達したら、20ミリリットルのヘキサンを追加します。次に、サンプルを50ミリリットルのポリプロピレン製遠心チューブに移してから遠心分離し、未反応のステアリン酸亜鉛を除去します。遠心分離後、上清に200ミリリットルのアセトンを加え、前と同じ手順で遠心分離します。ペレットを窒素ガスで十分に乾燥させた後、アセトンを除去するために、リン化インジウム硫化亜鉛量子ドットペレットを30ミリリットルのヘキサンに溶解します。溶液をボルテックスして短時間超音波処理し、完全な分散を確保します。余分なリガンドの除去は、この手順の重要なステップです。そうしないと、PMAL-dを使用して量子ドットを水溶液に移す効率に悪影響を及ぼします。これらの精製手順をさらに2回繰り返して、余分な有機リガンドを完全に除去します。両親媒性ポリマーと量子ドットとの間の相互作用は、過剰な配位子の存在下で損なわれる可能性があります。精製後、合成されたリン化インジウム亜鉛硫化物量子ドットのサイズと濃度を紫外可視分光法を用いて決定します。合成されたリン化インジウム亜鉛硫化量子ドットの一部をヘキサンで希釈して、1マイクロモルの量子ドットの1ミリリットルを得る。遠心分離管で、0.25ミリリットルのリン化インジウム硫化亜鉛量子ドットを各チューブに移します。遠心分離管にアセトンまたはメントール1ミリリットルを加え、遠心分離します。上清を慎重に取り除き、各沈殿物を1ミリリットルのテトラヒドロフランまたはTHFに溶解します。次に、THFに溶解したリン化インジウム亜鉛硫化物量子ドットを100ミリリットルの丸底フラスコに移し、16ミリリットルのTHFで希釈します。溶液中の凝集体の数を減らすには、量子ドットを5〜10分間超音波処理します。次に、30ミリグラムのPMAL-dと10ミリリットルの分子グレードの水を溶解します。溶液が半透明になるまで超音波処理または穏やかに攪拌する水は、ポリマーを完全に溶解するのに効果的です。ボルテックスの使用や激しい攪拌により、ポリマーとクォンタムドットとの相互作用を妨げる多くの気泡が生成される可能性があります。次に、リン化インジウム、硫化亜鉛、量子ドット、THFを含む100ミリリットルの丸底フラスコに10ミリリットルのポリマー溶液を加えます。ロータリーエバポレーターとフラスコを氷浴に入れて、Quantum Dotポリマー溶液からTHFを蒸発させ、ポリマーとQuantum Dotとの相互作用を促進します。溶液が10ミリリットルに蒸発したら、ロータリーエバポレーターからフラスコを取り出し、30ミリリットルの分子グレードの水を追加します。フラスコをロータリーエバポレーターに戻し、2ミリリットルまで蒸発し続けます。この最終的な蒸発ステップには、何時間もかかる場合があります。アイスバスが維持されていることを確認してください。水溶性リン化インジウム硫化亜鉛量子ドットをピペットで丸底フラスコから取り出します。0.1ミクロンのナイロンシリンジフィルターに取り付けられた3ミリリットルのプラスチックシリンジを使用して、量子ドット溶液を5ミリリットルの遠心分離チューブにろ過します。Quantum Dotsを2万分の1の分子量カットオフ膜透析ユニットにセットし、05モルホウ酸バッファーPH 8.5に対して透析して、余分なポリマーを除去します。真空濃縮器を使用して、Quantum DotsとHopper Bufferを1ミリリットルに濃縮します。保管するには、パラフィルムで密封する前に、溶液を窒素ガスで止まり木にします。水溶性リン化インジウム硫化亜鉛量子ドットは、暗闇の中で摂氏4度で少なくとも4ヶ月間安定しています。ここに示されているのは、533ナノメートルで励起されたリン化インジウム、硫化亜鉛量子ドット、およびヘキサンの吸光度と補正された蛍光アドミッションスペクトルであり、600ナノメートルで最大吸光度、73ナノメートルの半値で全幅を示しています。ここでは、水に溶解したリン化インジウム亜鉛硫化物量子ドットのTEM(透過型電子顕微鏡像)が示されています。TEMの粒度分布ヒストリグラムにより、平均直径は2.74±0.72ナノメートルになります。Single Florescent Puncta Analysisは、水中のリン化インジウム亜鉛硫化量子ドットの点滅プロファイルを通じて、明確なオン状態とオフ状態の存在を詳述します。このヒストグラムは、1つの量子ドット点滅プロファイルからのピクセル強度の二峰性分布を示しています。このグラフは、リン化インジウム、硫化亜鉛量子ドットと24時間または48時間インキュベートした後のN2a細胞の生存率を示しています。1ナノモルから25ナノモルの量子ドット付き。5ナノモル未満では、毒性はごくわずかです。一度習得すると、このテクニックは適切に実行されれば12時間で完了することができます。このビデオを見れば、バイオメディカルアプリケーションで使用するための高蛍光量子ドットの合成方法について十分に理解できるはずです。アリルアミンは危険で腐食性の有機化合物であることに注意してください。この手順を実行するときは、グーグル、手袋、白衣の着用などの予防措置を常に講じる必要があります。

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Research

JoVE Journal

Chemistry

化学

このような半導体量子ドット（QD）のようなナノ粒子は、抗微生物や抗がんアプリケーションのために光活性化剤を作成するために使用することができます。このテクニックは、テルル化カドミウム（CdTe）量子ドットを水可溶化抗生物質にそれらを共役、成長曲線とプレートカウントに基づいて、細菌の阻害アッセイを実行する方法を示します。...

成長曲線とプレートカウントにより、量子ドットや細菌の毒性試験の可溶化とバイオ共役

我々は、単一分子蛍光イメージングのための最小限に流体力学的サイズを有するコロイド量子ドットの調製を記載している。従来の量子ドットに比べ、これらのナノ粒子はサイズが球状タンパク質と類似しており、単一分子の明るさ、光分解に対する安定性、タンパク質や細胞への非特異的な結合への抵抗のために最適化されています。...

1分子蛍光イメージングのためのコンパクトな量子ドット

CdSとCdSeからなる棒状および四足状の多成分ナノ構造のシード合成のためのプロトコルが提示されます。...

のCdSe / CdSのロッドやテトラポッドナノ結晶のシードの合成

私たちは、定義された長さのホスホロチオエートDNAから一価の標的量子ドット(mQD)を調製するための詳細な指示を提供します。DNAラッピングは高収率で行われるため、製品の精製は必要ありません。私たちは、生細胞イメージングアプリケーションのために、mQDを細胞表面受容体に標的とするSNAPタグの使用を実証しています。...

生産と一価量子ドットの標的

CdSまたはZnSの半導体シェルでコーティングされた均一な金ナノ粒子の合成が行われます。半導体コーティングは、最初に硫化銀シェルを堆積させ、銀カチオンを亜鉛またはカドミウムカチオンと交換することによって行われます。...

合成、キャラクタリゼーション、およびハイブリッドのAu / CdSのとAu / ZnSのコア/シェルナノ粒子の機能化

ここでは、ユニークな硫黄共重合体に基づくリガンドフリーの硫化カドミウム(CdS)ナノ粒子を合成する方法を紹介します。硫黄共重合体は、ナノ粒子合成中に高温溶媒および硫黄源として機能し、反応後にナノ粒子を安定化します。...

硫黄コポリマーマトリックス内リガンドフリーのCdSナノ粒子の合成

ここでは、CdSSe等の枝が垂直配向のZnOナノワイヤ上で成長させた新たなツリー状の階層のZnO / CdSSe等のナノ構造を作製し、特徴づけます。得nanotreesは太陽エネルギー変換、および他の光電子デバイスのための潜在的な材料です。...

階層型のZnO / CdSSe等ヘテロNanotreesの合成

アルミ、白ネズミの陰極を採用することにより高パフォーマンス、純粋な青 ZnCdS/ZnS...

酸化アルミニウムの陰極の電子注入と部分的に導入することで純粋な青色量子ドット発光ダイオードの励起子閉じ込め

37P20における合成のためのプロトコル...

37P20(o2 CR)51クラスターの合成と InP 量子ドットへの変換

可動性の高い、近赤外線発光光発光金ナノクラスターの調製法と、フローサイトメトリーおよび共焦点レーザー走査顕微鏡によるHeLa細胞内での直接検出の信頼性と再現性の高い方法について説明する。...

近赤外線発光金ナノクラスターの生物応用のための合成

ここでは、量子ドットナノビーズ(QDNB)の調製と、QDNBベースのラテラルフローイムノアッセイストリップを使用した疾患バイオマーカーの検出のためのプロトコルについて説明します。試験結果は、UV光照明下で定性的に評価し、蛍光ストリップリーダーを使用して15分以内に定量的に測定できます。...

量子ドットナノビーズに基づく蛍光ラテラルフロー免疫測定法

学ぶInP/ZnS量子ドットの合成法。カドミウムフリーで低毒性の高品質ナノ粒子を1日以内に調製し、生体適合性を確保。バイオメディカル応用向けの水溶化技術と安全性評価手法を解説。

バイオメディカル応用のための適切なカドミウムフリーのInP / ZnSの量子ドットの合成

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