Name: 走査型電子顕微鏡（SEM）と相関X線コンピュータ断層撮影（CT）および光学顕微鏡（LM）の組合せによるLEDの深さ分析で (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-06-16T13:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 42 s
Description: 学ぶX線CT、光学顕微鏡、走査型電子顕微鏡を組み合わせた多モーダル微小特性評価法。白色LEDを用いて動作中のデバイスの構造と光学特性の相関を解析し、故障分析や信頼性向上に貢献します。

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著者は、親切に「Akademischeゲゼルシャフトリップシュタット」からだけでなく、「Ministeriumエリーゼイノベーション、WissenschaftウントForschungデランデスノルトライン・ウェストファーレン」からの財政支援を認めます。図1、図2及びマーカス・ホルストマンに5礼儀、応用科学のハム・リップシュタット大学で写真。

X線コンピュータ断層撮影（CT）1.試料の調製<ol><li>ホットメルト接着剤を使用して、適切な長さの2mmのØ中空炭素繊維バーに接着剤サンプル（LED 参照材料部）。 </li><li>必要に応じてホットエアガンを使用して、試料の位置を調整します。 3顎チャックを使用して、CT-サンプルチャンバ内のサンプルを修正しました。 </li></ol> 2. CT測定のセットアップ<ol><li> X線管の制御ソフトウェアに従ってウォームアップやセンタリングの手順を実行します。 注：メーカーのCTおよびサプライヤー（ 参照資料セクション）で指定された標準プロトコルを使用するチューブの制御ソフトウェア。 </li><li>そのような材料のセクションで指定されているように、データ収集ソフトウェアを使用してビームと検出器を校正。暗電流を決定し、製造業者（ 参照材料部）が提供する標準的な手順に従ってオフセットと検出器のゲインを調整します。 </li><li>イメージングPARAMETを調整ERS。ここに示した結果については、次の調整を使用します。Set像倍率を36.37、設定ボクセルサイズに1.37μmと、画像のセット数を1800（につき360°）、設定された撮影時間に500ミリ秒に、平均画像のセット数を3に1〜スキップフレームの数は、2284 X 2304ピクセルに画像サイズを設定します。 </li><li>測定パラメータを調整します。示された結果は、以下の調整を使用の場合：5.5ミリメートルにフォーカスを設定オブジェクトの距離（FOD）を、設定したフォーカス検出器の距離（FDD）200ミリメートルに、135μAに100キロボルトおよび管電流をX線管電圧を設定し、0.2ミリメートルを使用しますビームハードニングのためのCu箔。 </li></ol> CTスキャンの3パフォーマンス注：X線強度は、測定中に変化してもよいです。 X線は、試料に干渉しない場所、これらの最終的な変動を補償するために、関心（ROI）ウィンドウの領域が配置されています。この領域は、サンプルを通るX線吸収に影響されない、それゆえ、最も高い測定された強度を持つ領域であり、。 <ol><li> 1フル回転中に被測定物によって隠されていない領域を特定することにより、ROIを選択します。ライブ画像と計測ウィンドウで、キーを押し、マウスの左ボタンを押したまま、赤を描くには、ウィンドウを額装。 </li><li>右コンテキストメニューを開くには、このウィンドウのフレームをクリックしてください。そして、「 観察窓に設定 」 を選択します。フレームの色が黄色に変わり、観察窓は、測定窓に固定されます。 注：このソフトウェアの機能を使用し、したがって観察窓を設定し、X線がサンプルと相互作用しないスキャンし、画像、領域を定義します。これは、（空気のグレー値を引き起こして、自由線）を直接検出器をヒット線、グレー値の可能なドリフトを補正することです。これは、サンプルの全回転時の画像で最も明るい領域です。 注：これにより、X線管の加熱は、管材料の熱膨張にソフトウェアを導くという事実にモジュールは、そのような効果のために補正する活性化されます。これらの効果は測定中に記録された画像には、測定対象物の移動を引き起こすであろう空間的にターゲット上のX線焦点のシフトと同様に、原因となります。 <ol><li> 9画像はサンプルの実際のスキャンの前に取得され、それを通してソフトウェア・モジュール「 自動スキャンオプティマイザ」を 、有効にします。サンプルを回転させながらこれらの画像は、40°ステップで撮影されています。 注：このソフトウェア・モジュールは、熱影響の補正に加えて、試料自体の小さい機械的な動きの補正を可能にします。モジュールは、測定ソフトウエアのグラフィカル・ユーザ・インタフェースに見出されます。 </li><li>さらに、モジュールの「 検出器シフトルーチン」を有効にします。実際のCTスキャンを開始する前に、これらの二つのモジュールの同時活性化は、試料の動きを、リングアーチファクトの補正を保証します。 注意：このソフトウェアモジュールは、リングアーティファクトを低減するために使用される。検出器は、初期位置から10ピクセル±位置CAに移動して撮影された全ての画像が平均化されます。これは、影響障害のあるピクセルを減らすことができます。 </li><li>上記の目的のために収集ソフトウェアの「 オートスキャンオプティマイザ 」と「 検出器シフトルーチン」を使用し 、2つのモジュールが別々に選択され、この調査では同時に使用されています。 </li></ol></li><li>収集ソフトウェアに「 データ取得ルーチン」を開始することによって、サンプルをスキャンします。 </li></ol>ボリューム情報の4復興、マイクロ準備の計画<ol><li>ボリューム情報をレンダリングするためにメーカーの再構築ソフトウェアを使用してください。ボリュームレンダリングは、デジタルX線吸収によって提示される試料の特徴を再構成するために、コンピューティングクラスタを用いて行われます。 </li><li>画像補正アルゴリズムを適用します：BHC +（ビームハードニング補正）不要なサンプルの動きは3.2を参照されたい除去するために、ビームハードニングとスキャンオプティマイザを削除するには、（5.8）、「異なる材料」の値を適用します）。供給者のソフトウェアの取扱説明書（ 参照資料セクション）に応じてこれらの手順を実行します。 </li><li>復興のための領域を選択して、関心領域（ROI）を定義します。この場合、ROIは、LEDは、CTの試料室に、その回転によって記述一周中に占める体積によって定義されます。アーチファクトを抑制するためのソフトウェア・オプション」 を使用観測 」と「ROIのCT-フィルタ 」を利用する、サプライヤーのソフトウェアの取扱説明書（ 参照資料セクション）、これを行うに固執します。 </li><li> ROIのボリュームを再構築します。 ROI、フィルタおよび再構築ソフトウェアで補正オプションを設定した後、機器のサプライヤーで指定されたコンピューティング・クラスタを使用してボリュームの再構築を行います（参照材料部）。 </li><li>ソフトウェアで「 簡単な登録 」機能を使用して、CT-データ解析ソフトウェアに再構成データを転送し、XYでサンプルを揃え、XZおよびYZ平面。フィルタサイズ「3」を使用して、「 中央値 」フィルタを適用します。 注：ソフトウェアマニュアル（ 参照資料セクション）で説明したように、次の手順を実行します。 <ol><li>ソフトウェアを使用して、ボリュームレンダリングを検査し、上に半導体チップを発光する素子の下に半田付けパッドからの電流の供給を確保するために、デバイス構造内の電気的相互接続を確認してください。 </li><li>粉砕およびその後のマイクロ製造のための研磨により除去される試料の位置や量をカット定義し、除去した後にデバイスがまだ動作していることを、このような（オープン回路を避けるため）。 SPECIMの操作性を確保するために、ソフトウェアの距離と測定ツールを使用します専用マイクロ調製後（長さは1mm×1mmの既知のLEDチップの寸法によって較正することができます）。 </li></ol></li></ol> 5.マイクロ準備<ol><li>手動でLEDのアノードとカソードパッドにはんだ銀線。直径1mmのと組成60％のSn、39％Pb及び1％のCuとはんだワイヤーを使用してください。ワイヤの適切な配置を確認してください。 </li><li>透明な担体を用いるエポキシ樹脂でLEDを埋め込 ​​む（ 例えば 、25ミリメートルまたは40ミリメートルの直径のリング）。支持体の反対側にドリル二つの小さな穴とそれを介して銀線（接点LED）を養います。 LEDとサポートの前端を揃えるために銀線を締めたり緩めによってLEDの位置。 <ol><li>それはエポキシ樹脂に固執し、その後エポキシ硬化をさせないようにするために前処理されたシリコーンビーカー内部にエポキシでリングを入力します。 </li></ol></li><li>実体顕微鏡を用いて、視覚的にその支援を確保し、LEDが並んでいます。 Mechanicallyが粗い研磨紙で粉砕することにより、過剰（ 例えば 、サポート外）にある任意の樹脂を、削除します。 </li><li>精密研削のために、試料ホルダーに平面的に、（エポキシ樹脂に埋め込まれた）LEDを修正しました。 </li><li>摩耗測定とグラインダーを使用して、ターゲットと平面の位置から100μmの試料表面を削除します。 </li><li>慎重9μmのダイヤモンドサスペンションを使用して手動で操作グラインダーにさらなる材料を除去します。ステレオ顕微鏡で頻繁に摩耗の進展を制御します。 </li><li>標的領域に到達すると、CTスキャンで定義されているように、使用マニュアルグラインダーの対応研削・研磨ディスクに変更することで、3μmのダイヤモンドサスペンション、最終的に好適な研磨懸濁液に切り替えます。実体顕微鏡と短い間隔での進行を制御。 注：理想的に調製された表面は、現在のCT測定で定義されたターゲット面に対応させていただきます。 </li><li>手順5です。5および5.6は、常に脱イオン水ですすぎ、コットンパッドで拭いて顕微鏡を使用する前に、懸濁液を研削・研磨除去します。 </li><li>研磨した後、実体顕微鏡を用いて、滑らかで傷のない表面を観察します。脱イオン水と綿のパッドで試料をきれいにし、ヘアドライヤーを使用して、エタノール（純粋なメチル化スピリット）と乾燥ですすぐことにより水を除去します。 </li><li>デジタルマルチメータを使用して、逆方向に順方向と電流が流れないの発光ダイオードを介して電気的な操作性、 すなわち 、電流の流れのための検体を確認してください。 </li></ol> 6. LM測定のセットアップ<ol><li> CLEMのための適切な試料ホルダーにマウント標本（ 参照材料部）。サンプルホルダーはLM、スパッターコーター及びSEMで使用するためのサンプルを修正していることを確認してください。 </li><li>試料表面（ 約 4ミリメートルと同じ高さにキャリブレーションマーク（ ホルダーにL-構造 ） を調整します&lt;/強いです&gt;）。研磨面はLMの焦点面に平行であることを確認してください。 LMの電動式XYステージ上に試料ホルダーを固定してください。電源にLEDを接続します。電源は定電流モードで動作しなければなりません。 </li><li>基準点として、キャリブレーションマークの位置を保存することで、XYステージ上の試料ホルダーの位置を調整します。 注：ユーザーマニュアルに記載されている半自動手順（ 参照資料セクション）を含む、このステップの詳細な指示。 </li></ol> 7. LMキャラクタリゼーション<ol><li>試料のROIは、LMの視野内にあるようなLMを移動するXYステージ。 LM-ソフトウェアと白基準面の使用に提供されるようなLMカメラが自動キャリブレーションによる正確なホワイトバランスを持っていることを確認します（ 例えば、紙のシート）。 </li><li>サプライヤーが提供するマニュアル（ 参照資料に記載されている手順に従って、反射光を有する化合物LMにLMの撮影を行うsectiに）。ここに示した結果を得るためには、明視野、暗視野、偏光コントラストは、50X対物レンズで撮像しました。 </li><li>電源およびチューニング上のスイッチは、発光のLED。 LM照明のスイッチをオフにし、（発光強度に約 92ミリ秒依存）LMカメラの露光時間を調整します。サンプル内の配光（発光コントラスト）のLM画像を得ます。 </li><li>該当する場合は、画像の発光一緒に他のコントラストと同時にLM照明とLEDを活性化することによって。 注：それ以外の場合は、異なるコントラストを有する画像は、後の画像処理によって混合することができます。 </li><li>サプライヤー（ 参照材料部）によって提供されるユーザーマニュアルに記載されているように対応するステージ位置と一緒にすべてのLMの画像を保存します。 </li></ol> 8.スパッタコーティング<ol><li> LMと電源から試料ホルダーを外します。サンプルは安定ホルダー内に固定されたままであることを確認してください。 </li><li>銅指揮を修正しました。研磨試料表面上にuctiveテープLEDの周囲および試料ホルダーを接触させます。テープでのROIをカバーしないでください。 </li><li>箔を使用すると、試料ホルダーをカバーし、サンプルの直径（ 約 5ミリメートル）のようなウィンドウを準備します。ウィンドウが直接サンプルの上にあるように、箔内の完全なサンプルホルダーを固定してください。 </li><li>試料表面をコーティングすることができることを確実にスパッタコーターのレシピエントに試料ホルダーを配置します。 （炭素棒から）試料表面上に厚さ5nmのカーボン層をスパッタ。スパッタコーターのうち、試料ホルダーを移動し、箔を除去します。 </li></ol> 9. SEM測定のセットアップ<ol><li> SEMアダプタ上に試料ホルダーをマウントし、SEMの電動ステージ上に置きます。真空チャンバーをポンプ。 </li><li>基準点として、キャリブレーションマークの位置を保存することで、SEM内の試料ホルダーの位置を調整します。 注：半自動のpを含むこのステップの詳細な指示rocedureはマニュアル（ 参照資料セクション）に記載されています。 </li><li> ROIの直接移転のためとLM画像内のナビゲーションのためのSEMステージにLMから座標変換を定義します。マニュアル（ 参照材料項）に記載されているように、このステップは、ソフトウェアによって自動的に行うことができます。 </li></ol> 10. SEM分析<ol><li>試料上のROIを示し、LMと同じ場所にSEM分析を実行するためにステージを移動します。 </li><li>表面イメージングのための「SE検出」を選択します。 、20 keVの電子のエネルギーを選択してください30μmと絞り数値を設定し、8.7ミリメートルの作動距離でサンプルを配置。 </li><li>素材のコントラストは、「BSEの検出」を選択します。 、20 keVの電子のエネルギーを選択してください30μmと絞り数値を設定し、8.7ミリメートルの作動距離でサンプルを配置。 </li><li>元素マッピング用の「EDX検出」を選択します。 20 keVの電子のエネルギーを選択してください、60μmと絞り数値を設定し、9ミリメートルの作動距離でサンプルを配置。 Y、アル、カルシウム、シリコン、ジョージア、金、ニッケル、およびCu：次の要素を検出します。 </li></ol> 11.画像処理<ol><li>サプライヤーが提供するマニュアル（ 参照資料セクション）で説明したようにLMおよびSEMからの画像に同一のポイントを選択することで、さらに画像処理によりLMおよびSEM画像の重ね合わせを行います。 </li></ol>

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</ol>

著者らは開示するものは何もない。

このマルチモーダルアプローチの利点は、取得したデータの位置依存関係で構成されています。ここで説明するマルチモーダルアプローチは、個別技術とその後の分析に対比されるべきです。 SEM / EDSを用いて検出されるように、例えば、LMにおける可視発光特性は、組成物に結合させることができます。 CTにより得られたボリューム情報は、深さと拡張することができる標的化様式で調製した断面の分析。 CTデータは、その後の微視的調査への関心が可能な分野の速い場所を有効にします。ここで説明する方法は、最終的に微細構造に、さらにはサブミクロン構造の細部に光学特性の連携を可能にするいくつかのテクニックの一つです。光学的欠陥または不均一性が決定的とtraceablyデバイスの構造的または電気的欠陥にリンクすることができます。 ここで提案する方法が優れており、信頼性の高いデータobtaineに依存しています使用される画像化技術のそれぞれにより、D。これは、特に3ミリメートル 1のように、よく以下のような小さな領域に明確な構造情報を得るために十分正確でなければならないCT結果の観点から重要...

この記事では、相関光と発光ダイオード（LED）の深さの特徴付けで典型的なのための電子顕微鏡（CLEM）とX線コンピュータ断層撮影（CT）の組み合わせの可能性と利点を示しています。この技術では、断面を顕微鏡で画像化することができるが、電気的機能性は、試料の残りの部分で保存されるような方法でLEDのマイクロ製造を計画することが可能です。手順は、いくつかのユニークな特徴があります：CTによって得られたサンプル全体のボリュームレンダリングの助けにより、まず、計画されたマイクロ準備を。第二に、利用可能なイメージング技術（明るい及び暗視野、偏光コントラストなど ）の完全な様々な光学顕微鏡（LM）によりLEDの観察;第三に、LMによる操作のLEDの観察。第四に、電子顕微鏡画像化技術の完全な様々な同じ領域の観察は、二次電子を含みますlectron（SE）および後方散乱電子（BSE）画像、並びに、エネルギー分散型蛍光X線分光法（EDX）。 特定の用途においてカラーのばらつきが良好であってもよいが、照明用途のためのLEDは、白色光を放出するように設計されています。 LEDは、狭いスペクトルバンド（ 約 30nmの半値全幅（FWHM））の放射線を放出するので、このブロードな発光は、1種の化合物半導体から排出することによって達成することができません。したがって、白色LEDランプは、一般的に青色が大きいスペクトル領域1上にブロードな発光に短波長の放射線を変換する蛍光体とLEDの組み合わせによって生成されます。解決策は、通常、一般的により高い市場価格になり、少なくとも3原色の使用を作るLEDカラー変数。2 （発光ダイオード3の故障解析で例えば 、 - 15）もちろん、十分に確立されているCT、LMまたはSEMのいずれかの使用、しかし、ここに記載されているすべての3つの手法の包括的かつ意図的な組み合わせは、新たな洞察を提供するかもしれないし、意味のある特性評価結果に向かって高速にトラックを有効にします。 CTでパッケージ化されたデバイスの3次元微細構造の分析から利息（ROIを）の領域を同定し、選択することができます。この非破壊的な方法では、電気的な接続も識別することができ、さらに製造のための考え。 2D断面の正確な製造は、この方法の破壊的な性質にもかかわらず、動作中のデバイスの調査を可能にします。断面は現在LMならびにSEMと同じROIの非常に効率的かつ柔軟な特性評価を可能にするCLEM 16,17によって特徴付けることができます。このアプローチによって、両方の顕微鏡技術の利点を組み合わせることができます。例えば、LMにおけるROIの迅速同定は、SEMで高分解能イメージングが続きます。しかし、さらに、情報の相関関係から、LM SEM（ 例えば 、粒径、表面形態、元素分布）の可視化および解析技術を持つ（ 例えば 、色、光学特性、粒子分布）は、白色LED内の機能の挙動と微細構造をより深く理解することができます。

<table><tbody><tr><td>X線コンピュータ断層撮影</td><td>ゼネラル・エレクトリック</td><td>該当なし</td><td>タイプ: ナノトム s 研究版</td></tr><tr><td>取得ソフトウェア</td><td>ゼネラル・エレクトリック</td><td>該当なし</td><td>フェニックス Datos| x2 取得および対応する手動</td></tr><tr><td>再構成ソフトウェア</td><td>ゼネラル・エレクトリック</td><td>適用なし</td><td>フェニックス Datos| x2 取得および対応する手動</td></tr><tr><td>レンダリングソフトウェア</td><td>ボリュームグラフィックス</td><td></td><td>対象外 VGStudio Max 2.2 および対応する手動</td></tr><tr><td>グラインダー (手動)</td><td>ストルアス</td><td>5296327</td><td>Labopol 21</td></tr><tr><td>サンプルホルダー</td><td>ストルアス</td><td>4886102</td><td>UniForce</td></tr><tr><td>グラインダー (自動)</td><td>ストルアス</td><td>6026127</td><td>テグラミン 25</td></tr><tr><td>エポキシ樹脂/硬化剤</td><td>ストルアス</td><td>40200030/40200031</td><td>エポキシ固定樹脂 / エポキシ固定具硬化剤</td></tr><tr><td>エタノール</td><td>ストルアス</td><td>950301</td><td>クリノール</td></tr><tr><td>光学顕微鏡</td><td>ツァイス</td><td>適用なし</td><td>Axio Imager M2m&nbsp;</td></tr><tr><td>電子顕微鏡</td><td>ツァイス</td><td>非該当</td><td>Sigma&nbsp;</td></tr><tr><td>CLEMソフトウェア</td><td>ツァイス</td><td>対象外</td><td>Axio Vision SE64 Rel.4.9 および対応するマニュアル</td></tr><tr><td>CLEM サンプルホルダー</td><td>ツァイス</td><td>432335-9101-000</td><td>試料ホルダー CorrMic MAT ユニバーサルB</td></tr><tr><td>CLEMサンプルホルダー用SEMアダプター</td><td>Zeiss</td><td>432335-9151-000</td><td>試料ホルダー用SEMアダプター CorrMic MAT ユニバーサルB</td></tr><tr><td>スパッタコーター</td><td>クォーラム</td><td>該当なし</td><td>Q150TES</td></tr><tr><td>EDS検出器</td><td>R&ouml;NTEC</td><td>非該当</td><td>X-Flash 1106</td></tr><tr><td>はんだ</td><td>Stannol</td><td>535251</td><td>タイプ:HS10</td></tr><tr><td>LED</td><td>Lumileds</td><td>該当なし</td><td>LUXEON Rebel 温白色、研究サンプル</td></tr></tbody></table>

走査型電子顕微鏡（sem）と相関x線コンピュータ断層撮影（ct）および光学顕微鏡（lm）の組合せによるledの深さ分析で

In Depth Analyses of LEDs by a Combination of X-ray Computed Tomography (CT) and Light Microscopy (LM) Correlated with Scanning Electron Microscopy (SEM)

故障解析では、発光ダイオード(LED)のデバイス特性評価とリバースエンジニアリング、およびマイクロ特性評価の同様の電子部品が重要な役割を果たします。一般的に、X線コンピュータ断層撮影法(CT)、光学顕微鏡法(LM)、走査型電子顕微鏡法(SEM)などのさまざまな技術が別々に使用されます。同様に、結果は各手法で個別に処理する必要があります。ここでは、CT、LM、SEMをリンクすることで活用できる可能性を示す包括的な研究を示しています。詳細な特性評価は白色発光LEDで行われ、すべての特性評価ステップで操作できます。主な利点は、定義された断面の計画的な準備、光学特性と構造情報および組成情報との相関関係、およびさまざまな機能領域の信頼性の高い識別です。これは、偏光コントラスト、明視野と暗視野のLM画像、動作中のLED断面の光学画像など、同一の関心領域(ROI)から得られる幅広い情報に起因します。これは、SEMイメージング技術とエネルギー分散型X線分光法を使用したマイクロ分析によって補完されます。

特徴LEDは、 図1に示されている。これは、1×1 平方ミリメートルのチップサイズと部分的にセラミック発光色コンバータをLED白色発光です。炭素繊維バーの上にわずかに傾斜した位置にLEDを接着すると、サンプルの対称性（ 図2）によって引き起こされるCTアーチファクトを回避します。 CT測定の結果は、試料の断面の位置を計画するための許可、および偏摩耗（ 図3と図4）後の電気操作性を確保します。ボリュームレンダリングが原因で基礎となるX線画像における高コントラストにつながる対応する金属（金、銅、錫）、高原子番号に機能的な構造、容易に識別可能で、特に電気接点のローカライズを可能にします。 LEDパッケージの基本アーキテクチャが知られている場合、活性領域によって占められるボリューム（ すなわち 、発光しますチップ）、蛍光体は、ツェナーダイオードとオーバーモールドオプティクスが容易に識別されます。さらなる調製...

光アクティブデバイスの総合的なマイクロ特徴付けのためのワークフローが概説されています。これは、CT、LMおよびSEMによる構造だけでなく、機能的な調査が含まれています。この方法は、まだ特徴付けの時に動作させることが可能白色LEDのために実証されています。

走査型電子顕微鏡（SEM）と相関X線コンピュータ断層撮影（CT）および光学顕微鏡（LM）の組合せによるLEDの深さ分析で

In failure analysis, device characterization and reverse engineering of light emitting diodes (LEDs), and similar electronic components of ...

このマルチモーダル微細キャラクタリゼーション手順の全体的な目的は、X線コンピュータ断層撮影（X-ray Computed Tomography）、光学顕微鏡、および走査電子顕微鏡によって取得されたデータの位置依存的な相関関係を明らかにする手法を提供することです。この手法は、故障解析やマイクロエレクトロニクスデバイスのリバースエンジニアリングなど、微細キャラクタリゼーション分野における重要な課題の解決に寄与します。本手法の主な利点は、試料の光学特性を微細構造、さらにはサブマイクロメートル単位の構造詳細にまで結びつけられる点にあります。この手法の意義は、光学的な欠陥や不均一性をデバイスの構造的または電気的な欠陥に明確かつ追跡可能な形で結びつけられるため、デバイス故障の防止にまで及びます。したがって、本手法はマイクロエレクトロニクスデバイスに関する知見を提供することが可能です。また、複合材料の特性評価など、他の構造解析にも適用できます。本手順は、テキストプロトコルに記載されている簡単な準備およびCT測定セットアップから開始してください。1回の全回転中に測定対象物によって遮られない領域を特定し、関心領域（ROI）を選択します。ライブ画像が表示されている測定ウィンドウで、マウスの左ボタンを押し続け、赤い枠線でウィンドウを描画してください。このウィンドウのフレームを右クリックしてコンテキストメニューを開きます。次に、「観測ウィンドウとして設定」を選択します。フレームの色が黄色に変わり、観測ウィンドウが測定ウィンドウ内に固定されます。ソフトウェアモジュール Auto-scan Optimizer を起動します。これにより、サンプルの実際のスキャン前に9枚の画像が撮影されます。これらの画像は、サンプルを回転させながら40度刻みで撮影されます。同時に、Detector Shift ルーチンモジュールを起動してください。実際のCTスキャンを開始する前にこれら2つのモジュールを同時に活性化させることで、サンプルの移動およびリングアーチファクトの補正が行われます。次に、収集ソフトウェアのデータ収集ルーチンを開始してサンプルをスキャンします。再構成データをCTデータ解析ソフトウェアに転送し、ソフトウェア内の簡易レジストレーション機能を用いて、X-Y、X-Z、Y-Z平面でサンプルをアライメントします。フィルターサイズ3を用いてメディアンフィルタリングを適用します。マイクロ試料の作製では、透明な支持体を用いてLEDをエポキシ樹脂に封入します。支持体の反対側に2つの小さな穴を開け、そこに銀線をに通します。この時点で、サンプルの位置を慎重に調整することが極めて重要です。CTスキャンによって、理想的な位置からの偏差が大きすぎると判断された場合、電気的な故障が発生する可能性があり、プロトコルを最初からやり直す必要があります。銀線を締めたり緩めたりしてLEDの位置を調整し、LEDの前端とサポートを一直線に揃えてください。エポキシが付着しないように前処理を施したシリコンビーカー内で、リングにエポキシを充填します。その後、エポキシを硬化させます。粗い研磨紙で研磨し、過剰な樹脂を機械的に除去します。実体顕微鏡を用いて、支持体とLEDが整列していることを視覚的に確認し、エポキシ樹脂に埋め込まれたLEDを、精密研磨用の簡易ホルダーに平面的に固定します。研磨量を測定できる研磨機を使用し、試料表面を目標とする平面の位置から100 µmまで研磨します。研磨後、実体顕微鏡を用いて、表面が滑らかで傷がないことを確認します。脱イオン水とコットンパッドで標本を洗浄し、次いでエタノールでリンスして水分を除去し、ヘアドライヤーで乾燥させます。相関光電子顕微鏡法（CLEM）用の適切なサンプルホルダーに標本を固定します。サンプルホルダーが、LM、スパッタコーター、およびSEMでの使用に耐えうるように標本を固定していることを確認してください。校正マークを試料表面と同じ高さに調整します。研磨面がLMの焦点面と平行であることを確認してください。次に、試料ホルダーをLMの電動X-Yステージに固定します。LEDを電源に接続します。電源は定電流モードで動作させる必要があります。顕微鏡ソフトウェアを使用して、キャリブレーションマークの位置を参照点として保存し、X-Yステージ上のサンプルホルダーの位置を校正します。LMのX-Yステージを移動させ、サンプルのROIをLMの視野に入れます。電源を入れ、LEDの放出波長を調整します。LMの照明を消し、LMカメラの露光時間を調整します。試料内の光分布のLM画像を取得します。必要に応じて、LM照明とLEDを同時に点灯させ、ルミネッセンスを他のコントラストと一緒に撮影してください。ユーザーマニュアルの記載に従い、すべてのLM画像を対応するステージ位置と共に保存します。テキストプロトコルに記載されている通り、サンプルのスパッタコーティングを行い、セットアップを完了させてSEM分析の準備をします。ステージを移動させてサンプルのROIを表示し、LMで行ったときと同じ位置でSEM分析を実施します。材料のコントラストを確認するため、反射電子検出器を選択してください。本サンプルでは、電子エネルギーに20 keVを選択します。絞りを30 micronsに設定し、作動距離8.7 mmに試料を配置します。微細構造の表面イメージングには、二次電子検出器を選択してください。その後、元素マッピングのためにEDS検出器に切り替えます。このサンプルでは、ビーム電流を増加させるために60 µmの絞りを選択し、作動距離9 mmにサンプルを配置します。電気的に動作可能なLEDの微細構造解析の代表的な結果をここに示します。こちらはCTスキャン用に準備された試料で、チップ表面積は1 mm²です。再構成CTのボリューム情報を利用することで、マイクロプレパレーションのための切断面の計画が可能になります。サンプルの断面位置を慎重に決定することで、部分的な加工後も電気的な動作性を確保できます。電気的に駆動させたLEDを光学顕微鏡で観察することで、発光挙動に関する情報を得ることができます。本装置を用いることで、半導体の青色発光を、蛍光体の赤色および黄色発光から明確に区別できます。光学顕微鏡画像とSE Micrograsによる画像を相関顕微鏡法で重ね合わせることで、情報の深度が高まります。この例では、2種類の蛍光体の微細構造が明らかにされています。エネルギー分散型X線蛍光分光法（EDXRF）のオーバーレイ解析を行うことで、さらなる情報を得ることができます。習熟すれば、適切に実施することにより、示されたすべてのモデルを含む流体デバイスの特性評価を48時間以内に完了することが可能です。本手順を実施する際は、断面作製中にデバイスの動作可能性を繰り返し確認することが重要です。本手順に続き、蛍光顕微鏡などの他の手法を用いることで、蛍光体の励起および発光挙動といった追加の課題を検証することが可能です。この技術により、微細特性評価分野の研究者は、電気光学デバイスの機能を全面的に探索することができます。

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III-V/Siヘテロ指数薄膜の欠陥を特徴付けるための走査型電子顕微鏡での電子チャネリングコントラストイメージングの使用が説明されています。この方法は、平面透過型電子顕微鏡と同様の結果をもたらしますが、必要なサンプル調製が不足しているため、大幅に短時間で済みます。...

迅速なIII-Vヘテロ特徴付けのための電子チャネリングコントラストイメージング

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X線励起発光によるインプラント関連感染症の高空間分解能化学イメージング 組織イメージング

ここでは、細胞の超微細構造に関連する希少タンパク質の局在を調査するためのツールとして、内因性蛍光標識に基づく最適化されたオンセクション相関光電子顕微鏡法のプロトコルを紹介します。このアプローチの威力は、バフィロマイシン処理を行わない飢餓細胞における内因性LC3の超微細構造局在によって実証されています。...

オンセクション相関光電子顕微鏡による内因性LC3の超微細構造局在

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ミトコンドリアとリソソーム間の相互作用を可視化するための2色相関光顕微鏡と電子顕微鏡法

学ぶX線CT、光学顕微鏡、走査型電子顕微鏡を組み合わせた多モーダル微小特性評価法。白色LEDを用いて動作中のデバイスの構造と光学特性の相関を解析し、故障分析や信頼性向上に貢献します。

走査型電子顕微鏡（SEM）と相関X線コンピュータ断層撮影（CT）および光学顕微鏡（LM）の組合せによるLEDの深さ分析で

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