走査型電子顕微鏡（SEM）と相関X線コンピュータ断層撮影（CT）および光学顕微鏡（LM）の組合せによるLEDの深さ分析で

このマルチモーダルマイクロキャラクタリゼーション手順の全体的な目標は、X線コンピュータ断層撮影、光学顕微鏡、および走査型電子顕微鏡によって取得されたデータの位置依存相関の方法を提供することです。この方法は、マイクロエレクトロニクスデバイスの故障解析やリバースエンジニアリングなど、マイクロキャラクタリゼーション分野の重要な質問に答えるのに役立ちます。この手法の主な利点は、サンプルの光学特性が微細構造、さらにはサブマイクロメートルの構造の詳細にリンクされている可能性があることです。

この手法の意味するところは、光学的欠陥や均質性がデバイスの構造的または電気的欠陥に決定的かつトレーサブルにリンクされる可能性があるため、デバイスの故障の防止にまで及びます。したがって、この方法はマイクロエレクトロニクスデバイスに関する洞察を提供することができます。また、複合材料の特性評価など、他の構造解析にも適用できます。

この手順は、テキストプロトコルで説明されている簡単な準備とCT測定のセットアップから開始します。1回のフル回転中に測定対象物によって隠されていない領域を特定することにより、関心領域またはROIを選択します。ライブ画像付きの測定ウィンドウで、マウスの左ボタンを押したまま、赤枠のウィンドウを描画します。

このウィンドウのフレームを右クリックして、コンテキストメニューを開きます。次に、[監視ウィンドウとして設定] を選択します。フレームの色が黄色に変わり、観測ウィンドウが計測ウィンドウに固定されます。

ソフトウェアモジュールAuto-scan Optimizerをアクティブにして、サンプルを実際にスキャンする前に9つの画像が取得されます。サンプルを回転させながら40度ステップで撮影する画像です。同時に、モジュールの検出器シフトルーチンをアクティブにします。

実際のCTスキャンを開始する前に、これら2つのモジュールを同時に起動することで、サンプルの動きやリングアーチファクトの補正を確実に行うことができます。次に、データ収集ソフトウェアでデータ収集ルーチンを開始してサンプルをスキャンします。再構成データをCTデータ解析ソフトウェアに転送し、ソフトウェアの簡易登録機能を使用して、サンプルをX-Y、X-Z、Y-Z平面に位置合わせします。

フィルター サイズ 3 を使用して、中央値のフィルタリングを適用します。マイクロプレパレーションには、透明なサポートを使用してLEDをエポキシ樹脂に埋め込みます。サポートの反対側に2つの小さな穴を開け、銀線を通します。

この時点で、サンプルを慎重に配置することが重要です。CTスキャンで理想的な位置からの偏差が大きすぎると定義されると、電気的な故障が発生する可能性があり、プロトコルを最初から開始する必要があります。銀線を締めたり緩めたりして LED を配置し、LED の前端とサポートの位置を合わせます。

エポキシにくっつかないように前処理されたシリコンビーカーの内側にリングにエポキシを充填します。次に、エポキシを硬化させます。余分な樹脂は、粗い研磨紙で研磨して機械的に取り除きます。

実体顕微鏡を使用して、サポートとLEDが揃っていることを視覚的に確認し、エポキシ樹脂に埋め込まれたLEDを平面状に簡単なホルダーに固定して精密に研削します。摩耗測定付きのグラインダーを使用して、サンプル表面を対象平面の位置から最大100ミクロン除去します。研磨後、実体顕微鏡を使用して滑らかで傷のない表面を観察します。

脱イオン水と綿パッドで試料を洗浄し、エタノールですすぎ、ヘアドライヤーで乾燥させて水分を取り除きます。Correlative Light and Electron Microscopy(略してCLEM)用の適切なサンプルホルダーで試料を溶かします。サンプルホルダーがLM、スパッタコーター、SEMで使用するためのサンプルを固定していることを確認します。

キャリブレーションマークをサンプルの表面と同じ高さに調整します。次に、サンプルホルダーをLMの電動XYステージに固定します。次に、LEDを電源に接続します。電源は定電流モードで動作する必要があります。

顕微鏡ソフトウェアを使用して、キャリブレーションマークの位置を基準点として保存することにより、X-Yステージ上のサンプルホルダーの位置をキャリブレーションします。サンプルのROIがLMの視野に入るようにLMのXYステージを動かします。電源のスイッチでLEDの放射を調整します。LM照明をオフにし、LMカメラの露光時間を調整します。

サンプル内の光分布のLM像を取得します。該当する場合は、LMイルミネーションとLEDを同時にアクティブにして、他のコントラストと一緒に発光します。すべてのLM画像を、ユーザーマニュアルに記載されている対応するステージ位置とともに保存します。

SEM分析の準備として、サンプルにスパッタコーティングを施し、テキストプロトコールに記載されているセットアップを行います。ステージを動かしてサンプルのROIを表示し、LMの場合と同じ場所でSEM分析を実行します。このサンプルでは、20 keVの電子エネルギーを選択します。

開口部を30ミクロンに設定し、サンプルを8.7mmの作動距離に配置します。次に、エレメントマッピングのためにEDS Detectorに変更します。

このサンプルでは、ビーム電流を増やすために60ミクロンの開口部を選択し、サンプルを9mmの作動距離に配置します。電気的に動作可能なLEDのマイクロ特性評価の代表的な結果をここに示します。これは、CTスキャン用に準備された標本で、チップ表面は1平方mmです。

再構成CTのボリューム情報により、マイクロプレパレーションのための切断面の計画が可能になります。サンプルの断面を慎重に位置決めすることで、部分的な操作後の電気的操作性を確保します。発光挙動の情報は、電気駆動LEDの光学顕微鏡によって得られます。

半導体の青色発光は、このデバイスを使用した蛍光体の赤色および黄色の発光とよく区別されます。相関顕微鏡によるSE Micrograsによる光学顕微鏡画像のオーバーレイにより、情報の深さが向上します。この例では、2つの蛍光体の微細構造が明らかになります。

さらなる情報は、エネルギー分散型蛍光X線分光法のオーバーレイによって得ることができます。一度マスターすると、示されているすべてのモデルを含む流体デバイスの特性評価は、適切に実行されれば48時間で行うことができます。この手順を試行する際は、断面の準備中にデバイスの操作性を繰り返し確認することを覚えておくことが重要です。

この手順に続いて、蛍光体の励起挙動や発光挙動などの追加の質問に答えるために、蛍光顕微鏡法などの他の方法を実行できます。この技術により、マイクロキャラクタリゼーションの分野の研究者は、フル機能の電気光学デバイスを探求することができます。