過冷却合成砂 - 水 - ガス・メタンハイドレート試料の熱特性を測定するためのプロトコル

この手順の全体的な目標は、砂、水、メタンガス、およびメタンハイドレートで構成されるサンプルの熱特性を決定することです。このレッスンは、ガス生産シミュレーション、天然メタンハイドレートなど、ガス生産技術分野の重要な質問に答えるのに役立ちます。まず、高圧容器を振動テーブルの上に置きます。

ウォーターボトルに1.5リットルの純水を注ぎ、砂のボトルに4, 000グラムの珪砂を注ぎます。それぞれのボトルの砂と水の塊を正確に計量します。次に、水が内部容器の半分を満たすまで、水筒から内部容積2, 110立方センチメートルの高圧容器に1リットルの純水を注ぎます。

振動テーブルをオンにして、容器全体を振動させます。振動率を 50 ヘルツに、電源を 220 ワットに設定します。容器を振動させて、ドレンラインと容器の底にある中央の金属フィルターに残っている空気を取り除きます。

水面近くに保持された漏斗を使用して、砂瓶から3, 300グラムの珪砂を毎秒約1グラムの一定の速度で容器に注ぎ、容器全体が振動して均一なパッキングを確保します。水が容器の縁に到達したら振動を止めます。水がこぼれるのを防ぐために、容器の縁に一時的な壁としてリングを置きます。

以前と同様に再び容器を振動させ、砂が容器の縁に到達したら振動を止めます。余分な水を取り除き、ドレンラインを使用して水を注ぎ、ウォーターボトルに戻します。仮設の壁を取り外します。

50ヘルツと300ワット/秒で容器を1〜2回振動させて砂を詰め、必要に応じて砂を追加します。それぞれのボトルの砂と水の質量を量ります。次に、砂と水のボトルの質量差から、容器内の砂と水の質量を計算します。

この実験では、容器内の砂の質量は3, 385グラムで、容器内の水の質量は823.6グラムでした。容器内の水の質量は、合計wで表されます。高圧容器をステンレス製の蓋で覆い、斜めに対向するペアのボルトを順番に締めます。

高圧容器を振動テーブルから実験用のテーブルに移動します。高圧容器を断熱材で覆い、温度をコントロールします。次に、高圧パイプラインと冷却水フローラインを高圧容器に接続します。

入力ガスパイプラインと出力ガスパイプラインのバルブを開きます。大気圧下でトラップに余分な水が排出されなくなるまで、毎分800ミリリットルの速度で10リットルのメタンを換気します。砂の排出は、容器の底に固定された中央の金属フィルターによって防止されます。

親水性の珪砂が水分子を吸収するため、砂の表面に残留水が残ります。トラップwトラップ内の水の質量を量り、容器内のガス量を決定します。残留水の質量 w resi を決定します。

この場合、w resiは360.6グラムで、wトラップは463グラムです。出力ガスラインのバルブを閉じた後、メタンを注入して、容器内のメタンの注入圧力を室温で約12.1メガパスカルに上げます。次に、入力ガスラインのバルブを閉じます。

データロガーを使用して、実験中に容器内の圧力と温度の記録を開始します。冷却剤を循環させて、容器を室温から摂氏2.0度まで冷却するためのチラーをオンにします。冷却剤をチラーから容器の底に循環させ、そこから容器の蓋に循環させ、最後にチラーに戻します。

トランジェントプレーンソース(TPS)アナライザソフトウェアを使用して測定パラメータを設定し、テキストプロトコルで決定された過冷却の程度を計算します。最も重要なステップは、TPSセンサーの過冷却水に対する温度上昇を維持することにより、ソナーの一定の測定を行うことです。過冷却の程度が摂氏2度を超えた後、TPSアナライザーを使用して、熱伝導率、熱拡散率、および体積比熱を同時に測定します。

各測定後、実験中にTPSプローブとアナライザー間のケーブルを手動で切り替えます。3 分から 5 分ごとにデータを収集します。過冷却の程度が再び摂氏2度に達するまで、測定を繰り返します。

この実験では、過冷却の程度は最初は時間とともに増加します。過冷却の度合いが最大値に達すると、MHの形成に伴って圧力が下がるため、徐々に摂氏0度まで減少します。メタンハイドレートの融解の影響を受けない温度分布と、融解の影響を受ける温度分布を示しています。このプロファイルは、分析式が安定したサンプル条件を前提としているため、TPS手法では分析できないことに注意してください。

容器内の圧力、温度、過冷却の程度を時間の関数として示しています。MHは、システムが圧力と温度の平衡に達した後に核を形成します。ここには、MH、水、およびメタンガスによる堆積物の飽和度を時間の関数として示しています。

飽和度は、ガスの状態の方程式を使用して計算されます。熱定数の測定例を以下に示します。両方向矢印は、分析で使用されるデータ範囲を示します。

分析 1 は不適切な範囲の例であり、分析 2 は適切な範囲の例です。各レンジのTPS反転解析結果を以下に示します。線形近似曲線からの温度データの偏差が表示されます。

適切な解析範囲を選択すると、温度差は小さくなり、ほぼ一定になります。最後に、時間の関数としての熱伝導率、時間の関数としての比熱、および時間の関数としての熱拡散率を示します。