小角中性子散乱による熱可逆性ブロック共重合体と特性を持つ単層カーボンナノチューブの機能化

この手順の全体的な目標は、水溶液中に熱応答性カプセル化層を含むカーボンナノチューブベースのナノ粒子を作製し、特性評価することです。この手法は、刺激応答性ナノ粒子の作製方法や、外部刺激によって誘発されるナノスケール構造のin situ変化を調べる方法など、ナノ構造工学分野の重要な疑問に答えるのに役立ちます。この方法は、スマートナノビルディングブロックの化学アセンブリベースの作製に関する洞察を提供することができます。

また、さまざまな種類の炭酸ナノ粒子とブロック共重合体からなる他のシステムにも適用できます。この手順を開始するには、70グラムの酸化重水素に0.175グラムのPoloxamer 407粉末を追加します。その後、マグネチックスターラーを使用してポリマーを溶液に30分から1時間完全に溶解します。

250ミリリットルの円錐形遠心分離管に0.01グラムの単層カーボンナノチューブ粉末を別途加えます。次に、各チューブに31.6ミリリットルのpoloxamer 407溶液を追加します。これに続いて、各チューブ内の懸濁液をボルテックス混合により5〜10分間混合します。

終了したら、チューブ1をウォーターバスに入れ、クランプスタンドで固定します。超音波装置の先端をチューブ1の懸濁液に浸します。超音波処理力を0%から徐々に増やし、チューブの底部に堆積したカーボンナノチューブが、超音波処理器の先端から伝播する超音波のために粉砕および拡散し始めるまで。

懸濁液を超音波で20°Cで60分間処理し、懸濁液の温度を25°C未満に保ちながら、水浴を温度リザーバーとして使用します。次に、両方のチューブ内の粗懸濁液をGの9800倍で摂氏20度で2時間遠心分離します。遠心分離後、各上清15ミリリットルを溶液の上部から新しいチューブに別々に移します。

0.015 g の 5-メチルサリチル酸または 5-MS をチューブ 2 の上清に溶解し、この混合物をサンプル 2 として標識します。チューブ1の上清を含むチューブをサンプル1としてラベル付けします。各サンプルの0.3ミリリットルをアモルファスコードスパンジョーセルにロードします。

2つのセルに蓋をし、蓋にテープをしっかりと巻き付けて密封します。これに続いて、アルミニウムセルホルダーからのスペーサーの間に密閉されたセルの1つを置き、アルミニウムバンジョーセルホルダーを組み立てます。組み立てたセルをEQ-SANサンプルパドルの異なるサンプル位置にロードします。

サンプルリストフォームでパドルのサンプル位置のリストを作成します。PI-DAS制御ウィンドウで実験スクリプトを読み込んで実行することにより、測定を開始します。AFM測定では、サンプル1本のチューブから0.1ミリリットルの溶液を1.9ミリリットルの脱イオン水と混合します。

次に、きれいなシリコンウェーハをスピンコーダーに置きます。バキュームチェックでウェーハ位置を固定します。回転速度と走行時間をそれぞれ毎分1500回転と60秒に設定します。

ウェーハの露出面を希釈したサンプルで濡らします。次に、スピンコーディングを開始します。終了したら、真空ポンプの電源を切り、コード化されたウェーハをスピンコーダーから取り外します。

このとき、スピンコードされたウェーハを両面カーボンテープで鉄製のディスクに貼り付けます。ディスクをスキャナーの露出領域の端に近づけます。次に、底面がスキャナーの上部を完全に覆うまで、ディスクを中央に向かってスライドさせます。

これに続いて、走査型プローブ顕微鏡またはSPMヘッドをスキャナーに取り付け、ケーブルを差し込みます。コンピュータで機器供給制御ソフトウェアを開き、システム設定ウィンドウでタッピングモードを選択します。次に、光学顕微鏡の粗いノブと細かいノブを調整し、XとYの光学ステージを動かして、カンチレバーの先端をモニターウィンドウの中央に配置します。

SPMヘッドのレーザー位置合わせノブを調整して、レーザーの位置を合わせます。赤いレーザードットをカンチレバーに大まかに配置し、モニターに表示されているドットをトレースして、ドットをカンチレバー先端の中央に移動します。レーザーの位置合わせ後、光検出器のノブを使用して検出器の位置を合わせます。

ノブを大まかに調整して、SPMヘッドの4つの赤いLEDライトをオフにします。次に、ピンクの反射画像がレーザーアライメントウィンドウの中央に配置され、象限フォトダイオード信号の合計が少なくとも2ボルトを超えるまで、ノブを微調整します。カンチレバーチューニングウィンドウで自動チューニングを使用してカンチレバーをチューニングします。

次に、0 から 1000 キロヘルツの周波数範囲で自動調整を実行します。これに続いて、フォーカスノブを調整して、ウェーハ表面を顕微鏡の焦点に合わせます。ウェーハ表面にピントが合ったら、ツールバーのエンゲージボタンをクリックします。

スキャンサイズ、サンプリング番号、およびスキャンレートをポップアップウィンドウで選択します。スキャンを開始します。粒子と基板の背景との間のコントラストが低すぎてスキャン画像から粒子の形状と境界を明確に認識できない場合は、比例ゲイン、積分ゲイン、および垂直方向のたわみの値を徐々に調整します。

最後に、測定後、プローブを外します。温度を変化させるか、または5-MS添加剤を添加することにより、官能基化単層カーボンナノチューブ懸濁液のSANS散乱強度は、中間Q領域で高Qにシフトし、高Qでピークが発生することを示しています。コアシェルシリンダー構造を有するポロキサマーカーボンナノチューブナノロッドは、室温での球状ミセルによるポロキサマー407のカプセル化から、高温でのポロキサマー407のコンパクトな円筒層によるカプセル化に構造変換されます。

構造変化の際、回転半径が45オングストロームの球状ポロクサマー407ミセルは、回転半径が30オングストロームのカーボンナノチューブコアをよりコンパクトに取り囲む一本鎖ブロブの集合となります。AFM画像は、水を含まないポロキサマーカーボンナノチューブナノロッドの乾燥形態を示しているだけですが、カーボンナノチューブの脱バンドリングと分散、およびナノロッドの長さ分布の証拠を提供します。この手順は、ブロック共重合体中のナノ粒子のさまざまな組み合わせに適用して、さまざまな刺激応答性ナノビルディングブロックを作製できます。

この手順に続いて、クライオ電子顕微鏡や分子動力学シミュレーションなどの他の方法を実行して、溶液状態のポリマー層の実際の空間構造や、構造変化に関連する詳細な基礎となる物理学などの質問に答えることができます。このビデオが、小角中性子散乱が溶液サンプルのin situナノ構造特性評価に非常に有用な手法であることを実証したことを願っています。また、SNSに様々な中性子散乱実験に訪れる科学者が増えることを期待しています。