Name: 小角中性子散乱による熱可逆性ブロック共重合体と特性を持つ単層カーボンナノチューブの機能化 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-06-01T13:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 12 s
Description: 学ぶ小角中性子散乱を用いた単層カーボンナノチューブの機能化と熱可逆性ブロック共重合体によるナノ粒子の作製・特性評価法。この手法はスマートナノ構造材料の設計に有用です。

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オークリッジ国立研究所の核破砕中性子源およびナノ相材料科学センターでの研究は、米国エネルギー省基礎エネルギー科学局の科学ユーザー施設部門によって後援されました。著者のZhe Zhangは、ユーリッヒ中性子科学センター、ユーリッヒ研究センターからの財政的支援に感謝しています。

注：このプロトコルは、ナノ材料の取り扱いに特別な注意が必要です。購入し、単層カーボンナノチューブ（SWNT）は、微粉末の形態で存在し、したがって、それらは、水溶液中にそれらを分散させる前に、ナノ危険物として考えられるべきです。材料安全データシート（MSDS）に記載され、適切な安全装置を使用してください。 ポロクサマー407 / SWNT水性懸濁液の調製注：使用するブロック共重合体の臨界ミセル温度（CMT）よりも低い温度で全てのサンプル調製手順に進みます。ポロキサマー407 / SWNT試料は、ポロキサマー407（30°C）のCMTの下、20℃で調製した。21 <ol><li> ポロキサマー407水溶液（0.25％w / w）の調製 <ol><li>完全に70グラムのD 2 O中のポロキサマー407の粉末0.175グラムを溶解 注：D 2 Oは、SANSのために使用されています測定。 70グラムのD 2 Oは、室温で約63.2ミリリットルです。他の目的のために、H 2 Oを使用することをお勧めします。 </li></ol></li><li> 粗製のポロクサマー407 / SWNT懸濁液の調製 <ol><li>別に2 50mlコニカル遠心管（チューブ1とチューブ2）に0.01グラムのSWNTの粉末を追加します。 </li><li>チューブ2内に残留溶液の管1と31.6ミリリットルに、ポロクサマー407溶液（1.1.1）の31.6ミリリットルを追加します。 </li><li> 5〜10分間ボルテックス混合によりチューブ1及び2に懸濁液を混ぜます。 </li><li>水浴中にチューブ1を置きます。しっかりとチューブの位置を修正しました。エアサスペンションインターフェースは浴中の水の表面に達するまで（ 図1）管を浸し。 </li><li>チューブの底に堆積したSWNTが原因で、超音波伝播Fに粉砕し、拡散開始し、少なくともまでは0％から徐々に超音波処理能力を増やしチューブ1の懸濁液に超音波装置の先端を浸し<html>超音波処理装置の先端をROM。 25°C未満に懸濁液の温度を維持しながら、20℃で60分間、超音波で懸濁液を扱います。 注：懸濁液中に深く1センチメートルよりも先端を入れないでください。貯水槽の温度を制御することによって、または適切に風呂を補充することにより、いずれか、25°C以下のサスペンション温度を保ちます。 </li><li>繰り返しは、チューブ2のために1.2.4と1.2.5を繰り返します。 </li></ol></li><li> 5 -メチルサリチル酸の非存在下および存在下でポロクサマー407 / SWNT懸濁液の調製 <ol><li> 20℃で2時間、9800×gで遠心管1及び2中の粗懸濁液が。 </li><li>別途、新たなチューブに、各チューブからの上清の15ミリリットルを移動します。 </li><li>管2から採取した上清中に5 - メチルサリチル酸（5MS）の0.015グラムを溶解し、そしてサンプル＃2のように、この混合物にラベルを付けます。サンプル＃1のように、チューブ1から他の上清にラベルを付けます。 </li></ol></li></ol>E &quot;&gt; 2。拡張Q-範囲小角中性子散乱（EQ-SANS）測定注：核破砕中性子源（SNS）のビームラインで作業するには、受け入れられたビームタイムの提案が必要です。放射線安全教育やその他の機器の特定の訓練はまた、事前に必要とされます。アクセスとトレーニングの詳細は、SNSのユーザーのOfficeによって提供されており、neutrons.ornl.govで見つけることができます。 <ol><li> サンプルローディング <ol><li>別のバンジョー細胞（ 図2A-I）への非晶質石英バンジョー細胞およびサンプル＃2へのサンプル＃1の負荷0.3ミリリットル。 2細胞上に蓋を置き、蓋の周りにしっかりとテープを巻き付けることによって、それらを封印。 </li><li>アルミニウム製セルホルダー（ 図2A-III）のためのスペーサとの間にシールされた細胞（ 図2A-II）の1を置き、アルミバンジョーセルホルダー（ 図2B）を組み立てます。同様にバンジョーセルホルダーの異なるセットを使用して他のセルを組み立て。 </li><li> EQ-SANSのサンプルパドル（ 図3A）の異なるサンプル位置に組み立てられた細胞をロードします。パドルのサンプル位置のリストを作成します。 </li></ol></li><li> 測定結果 <ol><li>指定されたスクリプトの例を参照して、楽器の科学者の助けを借りて、スクリプトにSANS測定のための構成を設定します。 注：実際のSANS測定中に使用されるスクリプトの例は短いコメントで補足資料に記載されています。この例では、具体的には9.1Å&lt;λ&lt;13.2、10mmのサンプル開口部を有する固定1.3 m個の試料対検出器距離でオングストロームの波長帯を使用する2つのサンプル（サンプル＃1及び2＃）のSANS測定のために設計されています30ミリメートルビーム停止。サンプルスクリプトは、サンプル＃1および＃2のそのまま使用することができます。 <ol><li> 0.4Å - - 0.01のq範囲カバーするには1を 、9.1Å&lt;の波長帯域を選択スクリプトの例に示すように、波長に検出器位置と9に1300を入力することにより、λ&lt;13.2Åと1.3メートルのサンプル・ツー・検出器の距離。 </li><li> 10ミリメートルのサンプル開口部と30ミリメートルのビーム停止を使用するには、スクリプト内のビーム停止し、開口部のxy位置を設定します。 </li><li>両方の送信とサンプル散乱測定用のサンプル位置と対応する名前を設定します。 </li><li>ビームタイムに対応するフォルダにスクリプトを保存します。 </li></ol></li><li> PyDAS制御ウィンドウ（ 図3B）の右側にある「スクリプトの実行」をクリックし、保存したスクリプトをロードすることによって、測定を実行するためのスクリプトを実行します。 </li><li>実験が終了した後の測定の完了の楽器チームに通知します。 </li></ol></li></ol> 3. SANSデータ削減および分析<ol><li> SANSデータ削減プロセス <ol><li>測定データの削減のための、楽器チームの助けを借りて、analysis.sns.govで提供MantidPlot 23-24ソフトウェアを使用しています。 注：MantidPlotソフトウェアを実行するための詳細な手順は、analysis.sns.govウェブページで見つけることができます。 </li><li> MantidPlot内では、インターフェイスメニューからEQSANS削減インターフェースを開きます。 （インタフェース&gt; SANS&gt; ORNL SANS）。入力データの縮小処理に必要なすべての情報。 注：データ削減プロセスにおける重要な情報のほとんどは、機器チームによって提供されます。詳細については、関連するスクリーンショットも補足資料に表示されています。 </li><li> 入力「リダクションオプション」タブ内のすべての必要な情報。 <ol><li>入力標準試料の測定値から、絶対スケールファクタ。その散乱強度が知られているよく特徴づけ標準試料の測定値から絶対強度を得る（I（0）= 450センチメートル- 1）とデバイ- BUCHE散乱モデルに適合。 </李&gt; <li>入力機器のチームによって提供され、暗電流のファイル名、。 </li><li> 「立体角補正」、「Q解像度」、「使用のコンフィギュレーション・ファイル」、「正しいTOF」、および「適用可能な構成ファイルからユーザ・マスク」のオプションを確認してください。 </li><li> 10mmのサンプルの開口径を設定します。リニアQビニング方式で200にQビンの数を設定します。入力、機器チームによって提供されたマスクファイル名を、。 </li></ol></li><li> 入力に必要なすべての情報は、「検出」タブを完了します。 <ol><li> （フィット直接ビームオプション付き）」を使用し、ビームファインダー」をチェックし、「感度補正を行います」。空のビーム測定の実行番号を使用して、ビーム中心のデータファイル」を検索します。 </li><li>入力機器の科学者により提供される感度データのファイル名。それぞれ、minとmaxのための0.5と2.5に許可された感度範囲を設定します。チェック＆＃39;を使用したサンプルビーム中心」。 </li></ol></li><li> 入力「データ」タブに必要なすべての情報。 <ol><li> 「散乱データファイル」でサンプルの散乱実行番号を入力します。 cm単位の試料の厚さを指定します。 「送信の計算」を選択します。 </li><li> 「サンプルダイレクトビームデータファイル」でのサンプルの送信実行番号を入力します。 「空直接ビームデータファイル」で空のビーム実行番号を入力します。 </li><li> 「バックグラウンドデータファイル」をチェックして、バックグラウンド散乱実行番号を入力します。 「送信の計算」を選択します。 「サンプルダイレクトビームデータファイル」で背景透過実行番号を入力します。 注：この場合には、データファイルを散乱空バンジョー細胞は、バックグラウンド散乱です。 </li><li> 「空直接ビームデータファイル」で空のビーム実行番号を入力します。通常、この番号は、空のビーム実行番号（3.1.5.2）と同じです。 </li></ol></li><li>実行するには「削減」をクリックしますデータ削減。 注：##### _ Iq.txt #####は、試料の散乱ファイルの実行数であるように、出力は指定したフォルダに書き込まれています。 ASCIIフォーマットは、データファイルのために使用されます。 </li></ol></li><li> モデルフィッティング解析 注：SasViewはもともとNSF DANSEプロジェクトの一環として開発された小角散乱解析ソフトウェアパッケージです、現在は施設の国際協力（http://www.sasview.org/）によって管理されています。ソフトウェアパッケージは、http://sourceforge.net/projects/sasview/files/でダウンロードすることができます。 <ol><li> SasViewを実行し、「データエクスプローラ」ウィンドウから「データのロード」をクリックしてデータファイルをロードします。 </li><li> 「フィッティング &#39;オプションで&#39;に送る」をクリックすると、ポップアップウィンドウ上のデータプロットを確認してください。 </li><li> 「フィットパネル」で、モデルのカテゴリの下に「シェイプ」を選択し、モデルのドロップボックスから「CoreShellCylinderModel」を選択します。 </li> &lt;李&gt;パラメータの値を調整するので、モデル曲線は、可能な限りデータ曲線に近いです。 注：散乱長密度を計算するために、ツールメニューからSLD（散乱長密度）電卓を使用してください。 </li><li>フィッティングパネル内の「使用DQデータ」と「利用のdIデータ」を選択します。フィッティングのためのデータのQ範囲を調整します。フィッティングデータを実行するには「フィット」をクリックします。 </li></ol></li></ol>原子間力顕微鏡（AFM）を使用して4.実空間観察<ol><li> スピンコート法を用いたSi-ウェハ上のサンプル調製 <ol><li> AFM測定では、サンプル＃1（1.3.3）から0.1ミリリットルサンプル溶液を取り、1.9ミリリットルの脱イオン水と混ぜます。 </li><li>スピンコーターに清浄なSiウエハ（12ミリメートル×12ミリメートル）を配置します。真空チャックを用いてウェハの位置を修正しました。 </li><li>それぞれ、毎分1500回転（rpm）と60秒で回転速度や走行時間を設定します。ウエハの露出面を濡らします希釈したサンプル。スピンコーティングを開始します。 </li><li>真空ポンプの電源を切り、スピンコーターから塗布されたウエハを削除します。 </li></ol></li><li> AFM測定 <ol><li>両面接着カーボンテープを用いて、鉄ディスク上にスピン塗布されたウエハ（4.1.4）を取り付けます。 </li><li>第1のスキャナの露出領域の端に近い試料ディスク（4.2.1）を持参し、ディスクの底面が完全にスキャナの上部を覆うまで、中心に向かってディスクをスライドさせます。 注：スキャナーの上に磁石が強く鉄ディスクを引き付けるため、突然の接触を避けてください。静かに2つのディスクのエッジとスキャナとの間の接触を作ります。 </li><li>スキャナの走査型プローブ顕微鏡（SPM）ヘッドを取り付け、ケーブルを接続します。 注意：細心の注意がスキャナ（から）にSPMヘッドの移動やドッキングが（除去）しながら、支払わなければなりません。ヘッドは、スキャナステージから取り外されたときに、ヘッド対向upwaの底面を保ちますすべての時間をRDS。 </li><li>楽器-供給された制御ソフトウェアを実行し、「システム構成」ウィンドウでタッピングモードを選択します。 </li><li>光学顕微鏡の粗微動ノブを調整することにより、x軸およびy軸光学ステージを移動させることにより、モニタ画面の中央にカンチレバー先端を置きます。 </li><li> SPMヘッドにレーザーアライメントのノブを調整することにより、レーザーの位置を合わせます。大体カンチレバーに赤色レーザードットを見つけて、モニターに示したドットをトレースすることにより、カンチレバー先端の中央にドットを移動します。 注：レーザーが適切に整列されると、ピンクの反射スポットはレーザーアライメントウィンドウに表示されます。 </li><li>レーザーアライメントウィンドウの中央にピンクの反射像を配置することにより、検出器の位置を合わせます。分割フォトダイオード（QPD）信号和までSPMヘッド上の光検出器のノブを調整すると、少なくとも2 V（ - 2.4 V 2.1）よりも大きいです。 </li><li>チューンカンチレバーチューニングのwiにオートチューンを使用して、カンチレバーndow。千キロヘルツ - 0の周波数範囲でオートチューンを実行します。 </li><li>フォーカスノブを調整することにより、顕微鏡の焦点にウエハ表面を持参してください。 </li><li> 「モーターステージ」ウィンドウで、上下の矢印を使用して、ウェハ表面に向かってゆっくりとカンチレバーの先端を駆動します。先端が試料表面に接触する前に移動を停止。 注意：先端がウエハに近づくように、先端のぼやけた黒画像がモニターに表示され、チップとウェハ表面に接触するときに、イメージが明確になります。先端が物理的に試料を触れないでください。それ損害賠償サンプルと機器の両方。暗いぼやけた画像が表示されたときに先端を停止します。 </li><li>ツールバーの従事ボタンをクリックします。 </li><li>最初の大規模な画像を取得するために、ポップアップウィンドウにスキャンサイズ（5-10μm）で、サンプリング数（512-1,024）、およびスキャン速度（0.5〜0.6 Hz）を選択します。 </li><li>スキャンを開始します。徐々にP（比例ゲイン）、I（積分ゲイン）、およびD（垂直デを調整粒子と基材の背景とのコントラストが、スキャンした画像から粒子形状との境界を明確に認識することが低すぎる場合屈曲）値。 注：新しいPID値セットが入力されると、スキャンプロセスが自動的に再起動されます。 </li><li>大規模な画像における関心のいずれかの領域がある場合、スキャンサイズの適切なセットを使用して、スキャンを再実行し、xはオフセット、Yオフセット、サンプル番号。 </li><li>測定後、プローブを外し。 注：カンチレバー先端と試料上の任意の損傷を防ぐために、プローブヘッドを上げます。第一のプローブヘッドを取り外した後、試料ディスクを切り離します。 </li></ol></li></ol>

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著者らは開示するものは何もない。

SANS及びAFM測定は、単層カーボンナノチューブが正常脱バンドル個別ポロキサマー407トリブロックコポリマーを使用して水溶液中に分散されていることを示しました。この試料調製法では、超音波処理および遠心分離工程は、最終懸濁液の特性を決定する重要なステップです。溶液中で一緒にバンドルするコーティングされていない単層カーボンナノチューブを強制的に単層カーボンナノチューブとの間の強力な相互作用は、ブロック共重合体との個々の単層カーボンナノチューブを安定化させるために克服しなければなりません。適切に長い時間のために十分なエネルギーを提供することは、ポリマーがエネルギー障壁を克服し、成功したSWNTを安定化することができます。それにもかかわらず、懸濁液中のすべてのSWNTバンドルを除去するために非常に困難であり、従って、分別プロセスは、高純度および品質のサンプルを生成することが重要です。超音波処理力、遠心分離速度、および上清の回収量で最適化が必要とされる場合、試料中の任意の改善純度と収量率が必要とされています。 この方法を使用して、様々なサイズの熱可逆性CNT /ポリマーナノ粒子は、トリブ...

カーボンナノチューブ（CNT）は、ナノチューブにマイクロメートルスケールのグラファイトシートを巻くことによって形成された中空円筒状のナノ粒子です。その並外れた機械的、熱的、および電気的特性により、CNTが広く治療やバイオセンシング用途だけでなく、自己組織化ナノ複合材料中のナノフィラーにおける機能性ナノ粒子のための新規の候補として検討されているので。1-3しかしながら、それら溶解度が低いと一般的に使用される有機および水性溶媒中でバンドルを作るに向けた強い優先は簡単で、環境に優しい処理だけでなく、生物学的用途の進歩を妨げます。したがって、このような界面活性剤及びブロックコポリマーを用いて、超音波処理、化学的表面改質、および非共有結合的官能化のような官能化方法、4-9の様々なCNTの表面を修飾し、広範囲での分散性を改善するために開発されています溶剤。非共有結合関数A内因性CNTの特性の任意の表面改質による抑制を最小限に抑えることができるため、物理的な表面処理に基づいlization方法は、特に、有望かつ堅牢な戦略であると考えられている。10日に、分散効率を向上させるために多数の努力がなされています基本的な界面活性剤（ 例えば、SDS、CTAB、NaDDBS）、7,11両親媒性ブロックコポリマー、8バイオ材料（ 例えば 、DNA）、12,13および合成機能性ポリマーを含む分散剤の様々なタイプを採用することにより、非共有結合性の官能化法の（ 例えば 、共役ポリマー、芳香族ポリマー）。14,15 PEO-PPO-PEOポリマーの一つの疎水性ポリ（プロピレンオキシド）中心に（PPO）鎖に結合して、両方の2つの親水性ポリ（エチレンオキシド）からなるトリブロック共重合体の種類（PEO）鎖が共有終了の可能性を拡張することができ非共有結合的に官能基化CNTの応用I水溶液がNです。これらのポリマーは、PEO鎖の最小の毒性にCNT表面にも、水性媒体および他のポリマーマトリックスと驚異的な生体適合性を発揮するだけでなく、やさしいインターフェースを提供します。これは、分散環境の広い範囲だけでなく、生物医学的用途におけるポリマー被覆CNTの利用で簡単に処理を容易にします。12,16-17また、彼らの敏感な応答に基づいて、これらのポリマーの豊富な熱力学的相挙動を外部刺激にできます内および粒子間の構造が可逆的にかつ正確に制御することができるスマートブロックコポリマーCNTハイブリッドナノ構造の製造。18-21ここでは、我々は、調整可能な封止層を有するCNTベースのハイブリッドナノ粒子の製造のためのプロトコルを提示しますPEO105-PPO70-PEO105（ポロキサマー407）。得られた構造は、小角中性子散乱（SANS）によって特徴付けられます。この作品は、introducすることが期待されます電子スマート機能ビルディングブロックの概念と非専門家が簡単にオークリッジ国立研究所の詳細な特徴付けのためのブロック共重合体で官能CNT懸濁液と使用SANSを準備するのに役立ちます。

<table><tbody><tr><td>HiPco 単層カーボンナノチューブ</td><td>Unidym</td><td>P2771</td><td></td></tr><tr><td>プルロニック F127</td><td>BASF</td><td>9003-11-6</td><td>Mw = 12.6 kg/mol</td></tr><tr><td>5-メチルサリチル酸</td><td>TCI アメリカ</td><td>C0410</td><td></td></tr><tr><td>超音波プロセッサ</td><td>コールパーマー</td><td>ML-04714-52</td><td></td></tr><tr><td>Sorvall 6 plus 遠心分離機</td><td>Thermo Scientific</td><td>46910</td><td></td></tr><tr><td>Innova AFM</td><td>Bruker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Si-wafer</td><td>Silicon Quest International</td><td></td><td>直径150 mm;Nタイプ <1-1-1>カット;1-10&nbsp;オーム/ cm;片面ポリシェッド(675 &#177; 25 &#956;m);ダイスド (12&nbsp;mm x 12 mm)</td></tr></tbody></table>

小角中性子散乱による熱可逆性ブロック共重合体と特性を持つ単層カーボンナノチューブの機能化

Functionalization of Single-walled Carbon Nanotubes with Thermo-reversible Block Copolymers and Characterization by Small-angle Neutron Scattering

私たちは、水溶液中で熱感受性PEO-PPO-PEOトリブロック共重合体を使用した単層カーボンナノチューブの機能化のプロトコルを実演します。カーボンナノチューブ/PEO105-PPO70-PEO105(ポロキサマー407)水溶液中で、両親媒性ポロキサマー407はカーボンナノチューブ表面に吸着し、構成分子間の分子間相互作用によって駆動され、連続層に自己組織化します。5-メチルサリチル酸を添加すると、自己組織化構造が球状ミセルから円筒形に変化します。作製したポロキサマー407/カーボンナノチューブハイブリッド粒子は、熱応答性の構造的特徴を示すため、ポロキサマー407層の密度と厚さも温度変化によって可逆的に制御可能です。懸濁液中のポロキサマー407/カーボンナノチューブ粒子の詳細な構造特性は、小角中性子散乱実験とモデルフィット解析によって特徴付けることができます。温度制御や芳香族添加剤の添加による散乱強度の明確な曲線形状は、カーボンナノチューブのコアシリンダー、疎水性シェル、および水和ポリマー層からなる修正コアシェルシリンダーモデルによってよく説明されています。この方法は、構造調整可能なカプセル化により、カーボンナノチューブベースのナノ粒子の作製とin-situ特性評価のためのシンプルかつ効率的な方法を提供できます。

ポロキサマー407で被覆されたSWNTのナノロッド懸濁液は、2つの重要なプロセスに分割することができる試料調製手順（ 図4）を用いて作製しました。超音波処理し、遠心分離を用いてバンドル集合体から個別に安定化されたSWNTの分別プロセスを使用してSWNT表面上のポロキサマー407の物理的な吸着プロセス。 強散乱SANSは存在しない（ 図5A）および5MSの存在下（ 図5B）で20〜60°Cの温度範囲で2 O試料準備ポロキサマー407 / SWNT / Dについて得られました。低Q領域における1の挙動- Qと散乱強度（&lt;0.02Åは- 1）水性媒体中で円筒状の棒状粒子の存在を示します。 60に20°Cの温度を変えることによりC°または5MS添...

構造調整可能な高分子カプセル化層を持つカーボンナノチューブの機能化と、小角中性子散乱を用いた構造特性評価の方法が紹介されています。

We demonstrate a protocol for single-walled carbon nanotube functionalization using thermo-sensitive PEO-PPO-PEO triblock copolymers in an aqueous ...

本手順の全体的な目的は、水溶液中において熱応答性封止層を含むカーボンナノチューブベースのナノ粒子を作製し、その特性を評価することです。この手法は、刺激応答性ナノ粒子の作製方法や、外部刺激によって誘発されるナノスケール構造のin situでの変化の調査など、ナノ構造エンジニアリング分野における重要な課題の解決に寄与します。また、本手法は、化学的自己組織化に基づくスマートナノビルディングブロックの作製に関する知見を提供します。これは、異なる種類の炭酸ナノ粒子とブロック共重合体からなる他の系にも適用可能です。この手順を開始するには、0.175 gのPoloxamer 407粉末を70 gの重水に加えます。次に、マグネチックスターラーを用いて30分から1時間撹拌し、ポリマーを溶液中に完全に溶解させます。250 mLコニカル遠心チューブに、単層カーボンナノチューブ粉末を0.01 gずつ個別に加えます。次に、各チューブにポロキサマー407溶液を31.6 mL加えます。その後、各チューブ内の懸濁液をボルテックスミキサーで5〜10分間混合します。完了後、チューブ1をウォーターバスに入れ、クランプスタンドで固定します。超音波分散機のチップをチューブ1の懸濁液に浸します。超音波分散機のチップから伝播する超音波によって、チューブの底に堆積したカーボンナノチューブが粉砕され、拡散し始めるまで、超音波処理の出力を0%から徐々に上げます。ウォーターバスを温度リザーバーとして使用し、懸濁液の温度を25 °C以下に維持しながら、20 °Cで60分間超音波処理を行います。次に、両方のチューブ内の粗懸濁液を、20 °Cで9800 ×g、2時間遠心分離します。遠心分離後、各上清液から15 mLをそれぞれ、溶液の上層から新しいチューブに分注します。0.015 gの5-メチルサリチル酸（5-MS）をチューブ2の上清に溶解し、この混合物をサンプル2としてラベル付けします。チューブ1の上清が入ったチューブをサンプル1としてラベル付けします。各サンプルを0.3 mLずつアモルファスcord-span-joセルに注入します。2つのセルの蓋を閉じ、蓋の周囲にテープをしっかりと巻いて密封します。次に、密封したセルの1つをアルミニウム製セルホルダーのスペーサーの間に配置し、アルミニウム製バンジョーセルホルダーを組み立てます。組み立てたセルをEQ-SANサンプルパドルの異なるサンプル位置にロードします。サンプルリストフォームでパドルのサンプル位置の一覧を作成します。PI-DASコントロールウィンドウで実験スクリプトをロードして実行し、測定を開始します。AFM測定では、サンプル1チューブの溶液0.1 millilitersを脱イオン水1.9 millilitersと混合します。次に、清潔なシリコンウェハーをスピンコーターに設置します。真空チャックを用いてウェハーの位置を固定します。回転速度を1500 rpmに、回転時間を60秒に設定します。希釈したサンプルでウェーハの露出面を濡らします。その後、スピンコーティングを開始します。終了後、真空ポンプの電源を切り、コーティング済みのウェーハをスピンコーターから取り出します。ここで、スピンコートしたウェハーを両面カーボンテープを用いて鉄製ディスクに貼り付けます。ディスクをスキャナーの露出領域の端に近づけます。その後、ディスクの底面がスキャナーの上部を完全に覆うまで、ディスクを中央に向かってスライドさせます。次に、走査型プローブ顕微鏡（SPM）ヘッドをスキャナーに取り付け、ケーブルを接続します。コンピュータ上で装置の制御ソフトウェアを起動し、システム設定ウィンドウでタッピングモードを選択します。続いて、光学顕微鏡の粗動・微動ノブの調整およびX・Y光学ステージの移動を行い、カンチレバーのチップをモニターウィンドウの中央に配置します。SPMヘッドにあるレーザー調整ノブを回して、レーザーの光軸を合わせます。まず、赤いレーザーのドットをカンチレバーのあたりに大まかに合わせ、モニターに表示されるドットを確認しながら、カンチレバーチップの中央にドットを移動させます。レーザーの調整後、フォトディテクターのノブを使用して検出器の調整を行います。SPMヘッド上の4つの赤色LEDを消灯させるように、ノブでおおよそ調整します。次に、ピンク色の反射像がレーザーアライメントウィンドウの中心に位置し、4象限フォトダイオードの信号和が少なくとも2 Vを超えるまで、ノブで微調整します。カンチレバーチューニングウィンドウのオートチューン機能を使用して、カンチレバーのチューニングを行ってください。次に、0から1000 kHzの周波数範囲でオートチューニングを実行します。その後、フォーカスノブを調整して、ウェハー表面を顕微鏡の焦点に合わせます。ウェハー表面にピントが合ったら、ツールバーのengageボタンをクリックしてください。ポップアップウィンドウで、スキャンサイズ、サンプリング数、およびスキャンレートを選択します。スキャンを開始します。スキャン画像から粒子の形状や境界を明確に認識できないほど、粒子と基板背景のコントラストが低い場合は、比例ゲイン、積分ゲイン、および垂直偏向値を徐々に調整してください。最後に、測定後にプローブを取り外します。温度を変えるか、あるいは5-MS添加剤を加えることで、機能化単層カーボンナノチューブ懸濁液のSANS散乱強度は、中間Q領域においてより高いQへとシフトし、高Q領域にピークが現れます。温度制御および5-MS添加によるこれらの変化は、カーボンナノチューブ上のポロキサマー407カプセル化層の構造変化に起因します。コア・シェル円筒構造を持つポロキサマーカーボンナノチューブナノロッドは、室温でのポロキサマー407の球状ミセルによるカプセル化から、高温でのポロキサマー407の緻密な円筒状層によるカプセル化へと構造転移を起こします。構造変化の間、回転半径 45 angstroms の球状ポロキサマー 407 ミセルは、単鎖状のブロブの集合体となり、回転半径 30 angstroms でカーボンナノチューブコアをより密に囲みます。AFM画像は、水のない状態でのポロキサマーカーボンナノチューブナノロッドの乾燥形態のみを示しますが、カーボンナノチューブの脱凝集と分散、およびナノロッドの長さ分布の証拠を提供します。この手順は、ブロック共重合体におけるナノ粒子のさまざまな組み合わせに適用でき、多様な刺激応答性ナノビルディングブロックを作製することが可能です。本手順に従い、溶液状態におけるポリマー層の実空間構造や、構造変化に関する詳細な物理学的背景などの疑問を解明するために、クライオ電子顕微鏡（cryo-EM）や分子動力学シミュレーションなどの他の手法を実施することが可能です。本ビデオを通じて、小角中性子散乱が溶液試料のin situナノ構造評価において非常に有用な手法であることが示されたと考えます。また、より多くの研究者が様々な中性子散乱実験のためにSNSを訪れることを期待しています。

functionalization-single-walled-carbon-nanotubes-with-thermo

Research

JoVE Journal

Chemistry

化学

我々は、垂直配向カーボンナノチューブ（CNT）、および組織ナノスケール表面のテクスチャを有するポリマーの微細構造の生産のためのマスター金型としての使用のパターン微細構造の作製のための方法を提示します。...

製造、ち密化、および3Dカーボンナノチューブの微細構造のレプリカ成形

我々は、化学蒸着、酸酸化とプローブチップ音波処理を含む一連の手法を使用して、個々のグラファイトnanocupsの合成を説明した。のHAuClのクエン酸還元による...

コルク栓のように金ナノ粒子と窒素ドープカーボンナノチューブカップの合成と機能化

この記事では、自己組織化ジブロック共重合体ベースの超分子から得たナノポーラステンプレート上に無電解金属堆積経由秩序ニッケルナノフォームの製造が記載されている。...

ジブロック共重合体超分子からジャイロイドニッケルナノ構造

私たちは、さまざまな種類のポリマーカプセル化された金属ナノ粒子を「ホモポリマー」と「コポリマー」の長い鎖に「重合」するためのプロトコルを報告します。...

ポリスチレンを使用しました<em&gt;ブロック</em&gt; - ポリ（アクリル酸）は、それらのホモポリマーおよび共重合用単量体として金属ナノ粒子をコーティングを採用

私たちは、自己組織化ナノ構造をコアに含む脂質粒子の速度論的安定化のためのカーボンナノチューブのスマートな応用について報告します。脂質粒子の調製には、かなり低濃度のカーボンナノチューブが必要であり、薬物送達などの生物医学的用途での使用が可能です。...

カーボンナノチューブにより安定化内部自己組織化脂質粒子の簡便な調製

私たちは、両親媒性ポリマーとDNAを使用して近赤外蛍光単層カーボンナノチューブ(SWNT)のコロナ相を工学的に操作し、既知の認識要素を持たない分子標的のセンサーを開発するためのプロトコルを提示します。...

単層カーボンナノチューブ上のバイオミメティックポリマーとエンジニアリング分子認識

ここでは、水性環境におけるカーボンナノ材料の機能化および安定分散のための新規な方法が記載されている。オゾンは、高出力超音波セルを通して連続的に再循環されるカーボンナノ材料の水性分散液に直接注入される。...

環境にやさしい超音波オゾン分解プロセスを用いたカーボンナノ材料の機能化と分散

セミフレキシブル高分子は、生きているシステムで広く適用されているユニークな力学特性を表示します。ただし、ポリマーの剛性などのプロパティにはアクセスできませんので、生体高分子に関する体系的な研究は制限されます。本稿では、プログラム可能な DNA...

セミフレキシブル高分子を研究する多目的ツールとして DNA ナノチューブ

ペンダント機能を含む線形のポリエステルから共有架橋ナノ粒子のサイズと架橋密度を調整するためのプロセスについて説明します。合成パラメーター (ポリマーの分子量、ペンダント機能定款および架橋剤)...

サイズと架橋密度にナノスポンジ可変性

プロシージャ連続化学修飾を用いたポリスチレンをグラフトした多層カーボンナノ...

ポリスチレン自己組織を有効にして異方的不均一性と多層カーボンナノ チューブを移植

結晶化駆動自己アセンブリ(CDSA)は、狭い長さの分布の円筒形ナノ構造を製造するユニークな能力を表示します。ε-カプロラクトロンおよびメチルメタクリレートおよびN、N-ジメチルアクリルアミドのその後の鎖拡張の有機カプタライズリング開合重合が実証される。長さ500...

生分解性ブロック共重合体の結晶化駆動自己組織化による単分散円筒ナノ粒子の合成

学ぶ小角中性子散乱を用いた単層カーボンナノチューブの機能化と熱可逆性ブロック共重合体によるナノ粒子の作製・特性評価法。この手法はスマートナノ構造材料の設計に有用です。

小角中性子散乱による熱可逆性ブロック共重合体と特性を持つ単層カーボンナノチューブの機能化

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