Name: 水中の農薬のモニタリングのための特性とパッシブサンプラーの応用 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-08-03T09:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 34 s
Description: 学ぶパッシブサンプリングデバイスの特性と応用による水中農薬モニタリング法。シリコンラバーやPOCISを用いた時間積分型測定で、環境リスク評価に有用な連続監視技術を習得できます。

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スウェーデンのEPA(Naturvårdsverket)(協定2208-13-001)と化学農薬センター(CKB)は、このプロジェクトへの資金提供に感謝しています。SLUのOMKラボのMärit Peterson氏、Henrik Jernstedt氏、Emma Gurnell氏、Elin Paulsson氏には、分析サポートと農薬標準器の供給に巧みに協力していただいたことに感謝します。

1.パッシブサンプラーのデザインと準備<ol><li> シリコーンゴムシート <ol><li> （3.2ミリメートル×10ミリメートルのステンレス鋼製のカッターを使用して、ステンレスブラインドリベットを使用してそれらを接続するのx 600ミリメートル2.5ミリメートル、2.5ミリメートル×314ミリメートルのストライプへのシリコーンゴムシートをカット（600ミリメートル×600ミリメートル、厚さ0.5mm） ）のx 914ミリメートル2.5ミリメートル（表面積= 457センチメートル2、吸着剤の質量= 15.6グラム、ボリュームの合計サンプラーストライプサイズを取得するためにリベットガン=と22.9センチメートル3）。 </li></ol></li><li>ソックスレー装置の抽出チャンバ内にシリコーンゴムを配置します。抽出チャンバーに50ミリリットルのEAを追加し、250ミリリットルのEAと500ミリリットルの丸底フラスコ中で3沸騰石を追加します。 <ol><li>ボトルフラスコとコンデンサーを抽出チャンバを接続します。約80℃で96時間、ソックスレー抽出によりシリコーンゴムを清掃し、穏やかな窒素ガス下で、その後、それらを乾燥させます。 </li></ol></li><li>シリコーンゴムSTRIを取り付けホルダーのロッドの周囲にシリコーンゴムストライプ（ 図1）をラップすることにより、ステンレス鋼クモ試料ホルダーにPE。ケーブルタイを使用して、ホルダーのロッドにシリコーンゴムストライプの両端を接続します。 </li></ol><img alt="図1" src="/files/ftp_upload/54053/54053fig1.jpg" /> シリコーンゴムの図1の回路図。上部およびB）は側面図からステンレス鋼クモ試料ホルダーAにシリコーンゴムストライプの添付ファイル）を示すシリコーンゴム用のパッシブサンプラー概略図。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54053/54053fig1large.jpg" target="_blank">の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。この図。</a> <ol start="2"><li> POCIS-AとPOCIS-B <ol><li> POCIS-Aについては、センチsquar 9.0により2 9.0 cmの間のHLBバルク吸着剤（表面積= 1.78×10 6 cm 2）で220 mgの配置Eポリエーテルスルホン（PES）膜（ 図2）。 </li><li> POCIS-Bについては、吸着剤の混合物の220 mgの配置（ すなわち 、ヒドロキシル化ポリスチレン-ジビニルベンゼン樹脂（80％）およびスチレンジビニルベンゼン共重合体に分散させた炭素質吸着剤（20％））（表面積= 2.82×10 6 cm 2）で両者のPES膜（ 図2）。 </li><li>手動で吸着剤と2つのステンレス鋼リングの間に2つのPESを圧縮（インナーØ= 5.4センチメートル）と（ 図2）ステンレス鋼製の試料ホルダーに固定します。 </li></ol></li></ol><img alt="図2" src="/files/ftp_upload/54053/54053fig2.jpg" /> パッシブサンプラーディスクの図2の回路図。POCIS A、POCIS B、SDB-RPSディスクとAを示すC 18ディスク）ステンレス鋼リングを用いたパッシブサンプラーの組立のためのパッシブサンプラーの概略、ポリエーテルスルホン（PES）membranES、および受容相、およびB）のステンレス鋼試料ホルダーの組み立て。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54053/54053fig2large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <ol start="3"><li> SDB-RPSディスクおよびC 18ディスク <ol><li> SDB-RPS（表面積= 35 cm 2で、吸着剤の質量= 0.34 gの体積= 1.7 cm 3）とし、C 18ディスク（面積= 35 cm 2で、吸着剤の質量= 0.58 gの体積= 1.7 cm 3）との間に配置2PEsの膜（ 図2）。手動でディスクと2つのステンレス鋼リングの間に2つのPESを圧縮（インナーØ= 5.4センチメートル）と（ 図2）ステンレス鋼製の試料ホルダーに固定します。 </li></ol></li></ol> 2.実験取り込み実験注：実験取り込み実験を定量的取り込みkを特徴付けるために実施しました制御された条件下で5異なるパッシブサンプラーデバイスのための124の個々の農薬のinetics。 <ol><li>タンク1）シリコーンゴム（N = 16）、タンク2）POCIS-A（N = 16）、POCIS-B（N = 16）、及びタンク3：取り込み長方形のガラス容器（各〜95 L）で研究を行います）SDB-RPSディスク（N = 16）、C 18ディスク（N = 16）。 3タンクに天然水を記入してください。 </li><li>一定の水の温度（〜20℃）で、それぞれの側の壁に取り付けられた2つの電気ポンプを使用して、乱流条件の水（約10センチ秒-1）の下ですべての実験を行います。光劣化の影響を最小限に抑えるために暗闇の中で実験を行います。 </li><li>ガラスシリンジを使用して124農薬を含む農薬標準混合物を用いて、各ガラス容器をスパイク（C 400 ngののL≈-1水タンク内の個々の農薬のために）。時間の5の間隔、11、20、および26 Dで、タンクから手動でパッシブサンプラーを取り出しAYSは、農薬のサンプリングレートを決定します。 </li><li>他の箇所21に記載のように水試料の分析を0日目、5、11、20で、100 mlの水サンプルを収集することにより、各タンク中の農薬の濃度を監視し、及び26が実行されます。 <ol><li>品質管理のために、0日目で1時間、室内の空気に空白のサンプルを公開してから保存し、実際のサンプルとして扱います。すべての抽出物だけでなく、さらなる分析まで-18℃でタンクから収集した100ミリリットルの水のサンプルを保管してください。 </li></ol></li></ol> 3.サンプル抽出<ol><li> シリコーンゴム <ol><li>抽出に先立って、高純度の窒素ガス気流下でシリコーンゴムストライプを乾燥。 </li><li>ガスクロマトグラフィー-質量分析（GC-MS）分析のために、ソックスレー抽出22を用いて固液抽出を行います。 <ol><li>ソックスレー抽出にシリコーンゴムを配置します。 250ミリリットルPE / ACEを追加（50/50、v / v）の3 BOI丸底フラスコに玲石。 </li><li>ガラスシリンジを使用して混合物（C = 5のNG ml -1の）100μlのシリコーンゴムスパイク。ソックスレー抽出器に50ミリリットルPE / ACEを（50/50、v / v）を追加します。ヒーターのスイッチをオンにし、19時間ソックスレー抽出を実行した後、ヒーターのスイッチを切ります。 </li><li> 1ミリリットルに優しい窒素ブローダウンが続く回転蒸発によって抽出物を濃縮します。 1ミリリットルに窒素ブローダウン中に3回に1ミリリットルのCH / ACE（90/10、v / v）を添加することにより、/ ACEを（90/10、v / v）のCHに溶媒交換。 </li></ol></li><li>液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析（LC-MS / MS）分析のために、ソックスレー抽出22を使用して抽出を行います。 <ol><li>ソックスレー抽出にシリコーンゴムを配置します。ソックスレー抽出器に丸底フラスコに250ミリリットルのMeOHおよび3沸騰石を追加し、50ミリリットルのMeOH。ガラスSYRを使用している混合物（C = 5 ngのmlで-1）100μlとシリコーンゴムスパイクインゲ。 </li><li>ヒーターのスイッチをオンにし、19時間ソックスレー抽出を実行した後、ヒーターのスイッチを切ります。 1ミリリットルに優しい窒素ブローダウンが続く回転蒸発によって抽出物を濃縮します。 1ミリリットルに窒素ブローダウン中に1ミリリットルACNを追加することにより、ACNへの溶媒を交換します。 </li></ol></li></ol></li><li> POCIS-AとPOCIS-B <ol><li>慎重POCISサンプラーを開き、2ポリエチレン（PE）フリットを含む予備洗浄空ポリプロピレン固相抽出（SPE）カートリッジ（6ミリリットル）に漏斗を使用して、超純水で吸着剤を移します。水を除去するために真空により吸着剤を乾燥させます。吸着剤材料の量を制御するために、空とパックされたSPEカートリッジの重量を記録します。異なるカートリッジはGC-MS及びLC-MS / MS分析のために使用されていることに注意してください。 </li><li>溶出の前に、ガラスシリンジを使用して混合物（C = 5のNG ml -1の）100μlで吸着剤をスパイク。 5を使用して溶出POCIS-AとPOCIS-B吸着剤GC-MS 22 mlのEA。 <ol><li>穏やかな窒素ブローダウンにより1ミリリットルの抽出液を濃縮します。 1ミリリットルに窒素ブローダウン中に3回に1ミリリットルのCH / ACE（90/10、v / v）を添加することにより、/ ACEを（90/10、v / v）のCHに溶媒交換。 </li></ol></li><li>溶出POCIS-Aおよび8 mlのDCM / MeOHを続いを1.5mLのMeOHを用いPOCIS-Bカートリッジ（80/20、v / v）のLC-MS / MS分析のために22。穏やかな窒素ブローダウンにより1ミリリットルの抽出液を濃縮します。 1ミリリットルに窒素ブローダウン中に1ミリリットルACNを追加することにより、ACNへの溶媒を交換します。 </li></ol></li><li> SDB-RPSとC 18のディスク <ol><li>ガラスビーカーにSDB-RPSとC 18ディスクの個々のディスクを移し、窒素ガス下で、それらを乾燥させます。 3mlで、次いで10分間EA 5mlで最初、混合物は、（C = 5のNGミリリットル-1）ガラスシリンジを使用して、室温でガラスビーカー中で、それらを2回超音波処理IS100μlのディスクスパイクとEAの10分間。 </li><li>転送BO一方のガラス管に第抽出物を、ダウン穏やかな窒素ブローによって2mlまで、それらを濃縮し、（GC-MSおよびLC-MS / MS分析を、それぞれのために）は、2つの1mlの画分にそれらを分割します。 </li><li>穏やかな窒素ブローダウンにより0.5ミリリットルに抽出物を濃縮し、GC-MS分析22のために（90/10、v / v）のCH / ACEに溶剤を交換します。穏やかな窒素ブローダウンにより0.5ミリリットルの抽出液を濃縮し、LC-MS / MS分析のために22 ACNに溶剤を交換します。 </li></ol></li></ol> 4.水試料<ol><li>ガラスシリンジを使用している混合物（C = 5 ngのmlの-1）を100μlと20ミリリットルの水のサンプルをスパイク、DCMの3ミリリットルを追加し、3分間ボルテックスし、GC-MS分析22のための相分離器にデカント。 <ol><li>二相を分離した後、ガラス管にDCM相を浸透。 3ミリリットルのDCMを用いた抽出を繰り返し、2ミリリットルのDCMでチューブをすすいでください。最後に、穏やかな窒素ブローダウンとexchanにより0.5ミリリットルに抽出物を集中CH / ACEへのGEの溶媒（90/10、v / v）でした。 </li></ol></li><li> LC-MS / MS 21で他の場所に記載された方法と同様の大容量注入を用いて、水試料を分析します。 </li></ol> 5.機器分析<ol><li> GC-MS分析<ol><li>電子イオン化（EI）と負化学イオン化（NCI）モード、それぞれ22にGC-MSシステムを使用してCH / ACE抽出物の機器分析を実行します。 </li><li> EIを使用して、GC-MS法については、HP-5MS UIカラム（30メートル、0.25ミリメートル、内径、0.25μmのフィルム）上スプリットレス注入法で1μlのアリコートを注入します。 </li><li> CIを使用して、GC-MS法については、HP-5MS UIカラムで3μL（30メートル、0.25ミリメートル、内径、0.25μmのフィルム）のアリコートを注入します。 </li></ol></li><li> HPLC-MS / MS分析<ol><li> （ - ）ESI（）と正イオンM ACNの機器分析を行う用い抽出物のHPLC-MS / MSは、エレクトロスプレー負イオン化源とインターフェース頌歌（（+）ESI）22。 </li><li> （+）ESIについては、ACNを100μlを希釈すると、FAを用いてpHを5に調整900μlの超純水で抽出します。 </li><li> （ - ）の場合はESI、ACN100μlの超純水で1％FAの900μlの溶液を用いて抽出し希釈します。 </li><li> （+）ESIために0.3 mlの分-1の流速で2-プロパノール/メタノール/ 10mMのギ酸アンモニウム（6/2/92、V / V / V）およびMeOHからなる二元勾配を使用します。 </li><li> （ - ）の場合ESI 0.3 mlの分の流速でのHAcおよびACN + 0.1％のHAc ACN /超純水、0.1％からなる二元勾配を使用-1。 </li><li> 2つのオンラインSPEカラム（20×2mmのIDと20〜25ミクロンの粒子サイズの両方）、および分析カラム（C 18、100×3ミリメートル、3.5μm）の21を使用して、500μlの大量の注入を使用して、すべてのサンプルを注入します。 </li></ol></li></ol>パッシブサンプリング6.論注：パッシブサンプラーmediuへの化学物質の取り込みプロフィールリニア、曲線状及び平衡（ 図3）：メートル（PSM）は、3つのセクションに分かれています。 <img alt="図3" src="/files/ftp_upload/54053/54053fig3.jpg" /> 3.パッシブサンプラー取り込み曲線図。 A）およびC）の取り込み絶対ngのパッシブサンプラー（N tの ）中で、それぞれアセタミプリドおよびジメトエートの蓄積量の曲線、およびB）およびD）ngのLのそれぞれアセタミプリドおよびジメトエート、、の水タンクの濃度- 1。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54053/54053fig3large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <ol><li> （露出のトン日後にパッシブサンプラーにN &#39; トンを標的化合物の蓄積量を分割することにより、パッシブサンプラーの等価水量（V 当量の L）を計算</su（）のNG L -1、 ワット Cグラブと時間統合アクティブサンプリングを使用して、水相中の濃度によりp&gt;、NG）。 <img alt="式（1）" src="/files/ftp_upload/54053/54053eq1.jpg" /> （1） </li><li>展開時間に対するV 当量の勾配を取ることによって、吸収特性の線形吸収相からサ ​​ンプリング・レート（R S、Lの1日目）を導出します。 </li><li> K PW式を使用して、個々の農薬の（-1 Lのキロ）を計算します。 2。 <img alt="式（2）" src="/files/ftp_upload/54053/54053eq2.jpg" /> （2） ここで、m pはサンプラー（NG）あたりの吸着剤の質量です。 </li><li>リニア取り込みフェーズでは、パッシブサンプラー（TWA C、NGのL -1）式を用いて導出水中の検体のTWA濃度を算出。 3。 <img alt="式3" src="/files/ftp_upload/54053/54053eq3.jpg" /> （3） ここで、R Sは SAでありますmpling率（L日-1）、tはデプロイメント時（日）です。 </li><li>曲線的な段階では、式を使用してTWA cを計算します。 4。 <img alt="式4" src="/files/ftp_upload/54053/54053eq4.jpg" /> （4） </li><li>平衡相では、式を使用してTWA cを計算します。 5。 <img alt="式（5）" src="/files/ftp_upload/54053/54053eq5.jpg" /> （5） </li></ol> 7.統計的データ解析<ol><li>シャピロ-ウィルク検定23を使用して、データの非正規分布をテストします。試験された殺虫剤の物理化学的特性24（-1から1までの範囲スピアマンのrho） 対 K PWとR Sのためのノンパラメトリックスピアマンの順位相関を使用してください。 </li></ol>

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</ol>

著者らは開示するものは何もない。

品質管理のために、標準的な手順、実験用ブランクとして、検出（LOD）、回収、および再現性の限界は23を調べました。いくつかの殺虫剤は、低濃度レベルでブランク試料において検出されました。 LODの平均のLODは、シリコーンゴム、POCIS-A 1.7 pgの絶対、1.6用のカラムに注入8.0 pgの絶対的だった3の信号対雑音比の基準を満たしている較正曲線上の最低点の値として設定しました。 PG POCIS-B、SDB-RPSディスクの3.0 pgの絶対的、およびC 18ディスクの絶対1.6 pgのための絶対。すべての濃度は、スパイクによって補正された混合物です。平均法の回収率は、ネイティブ農薬のスパイクされた受動的なサンプルに基づいて（n = 3） を 68％、110％、92％、89％およびシリコーンゴム、POCIS-A、POCIS-B、SDB-RPSディスクとCのために70％でしたそれぞれ18ディスク。個々の殺虫剤（N = 10）の平均再現性は19％、20％、16％、33％シリコーンこする36％でしたBER、POCIS...

農薬は継続的に水生環境に導入され、水生生物1へのリスクをもたらす可能性があります。水性環境中の農薬のモニタリングは、典型的には、グラブサンプリングを使用して実行される、しかし、このサンプリング技術は、完全に起因する流れの変動やエピソード入力（ 例えば 、沈殿、合流式下水道のオーバーフロー、下水ラグーンリリース）2に濃度の時間変動を考慮していません、3。このように、モニタリング方法は、殺虫剤に伴う環境リスクのより良い推定のために改善する必要があります。パッシブサンプリングは、最小限のインフラと低汚染物質の濃度が4,5と、長期間にわたって継続的に監視することができます。 パッシブサンプラー地下6におけるモニタリングのための貴重なツールであることが示されている、新鮮な水7-10、廃水11と海水12。監視目的のほかに<suP&gt; 13,14は、パッシブサンプラーは、非標的分析15、毒性試験16,17のために使用されている、代替としてsediment-及び18をバイオモニタリングします。パッシブサンプラーを水から連続的に化学物質を蓄積し、時間加重平均（TWA）濃度14を提供します 。汚染物質の取り込みは、サンプリング・レート（R S）とパッシブサンプラーデザイン、サンプラー材料、汚染物質の物理化学的特性、および環境条件（ 例えば 、水に依存するパッシブサンプラー-水分配係数（K PW）、に依存します乱流、温度）13,14,19,20。 詳細なビデオは、水中での農薬のためのパッシブサンプラーを校正し、適用する方法を示すことを目指しています。具体的な目的は、i）は 、受動的sampl 5つの異なるタイプを使用して、124個々の農薬の準備のため、抽出および機器分析を実行するために含まシリコーンゴム、極性有機化学統合サンプラー（POCIS）-A、POCIS-B、SDB-RPSとC 18ディスク、ⅱ）研究室取り込み研究中の農薬のためのR SとK PWを評価するため、及びiii）を含む、ERS関心とどのようにそれぞれのパッシブサンプラーのためのTWA濃度を計算するための標的化合物の適切なパッシブサンプラーを選択する方法を実証します。 参照標準とパッシブサンプラーデバイス 標的化合物は、124レガシーや除草剤、殺虫剤や殺菌剤（ 表1）を含め、現在使用農薬が含まれていました。内部標準混合物は、（混合物である）フェノプロップ（2,4,5-TP）、クロチアニジン-D 3、エチオン及びテルブチ ​​ラジン-D 5が含まれていました 。他の使用される化学物質は、メタノール（MeOH）で、アセトニトリル（ACN）、アセトン（ACE）、ジクロロメタン（DCM）、シクロヘキサン（CH）、酢酸エチル（EA）、石油等が含まれ彼女の（PE）、2-プロパノール、25％アンモニア溶液、酢酸（HAC）およびギ酸（FA）。五つの異なる受動サンプリング装置は、シリコーンゴム、POCIS-A及 ​​びPOCIS-B、SDB-RPS、およびC 18ディスク1,21を含む、特徴づけました。 表1パッシブサンプラーサンプリングレート（R &#39;S、Lの1日目 ）、サンプラ-水分配係数（K&#39; PW、Lキログラム-1）式は（式）は、個々のフィールドのサンプル中の濃度の計算に使用殺虫剤。 （エルゼビアから許可を得て、水、1月11日、著作権（2015年）中の農薬のモニタリングのためのクロマトグラフィーAのジャーナル、1405年、ルッツアーレンス、Atlasi Daneshvar、アンナ・E.・ラウ、ジェニークルーガー、5パッシブサンプリング装置の特性より転載。）22 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54053/Table_1.xlsx" target="_blank">このファイルをダウンロードするにはこちらをクリックしてください。</a>

<table><tbody><tr><td>メタノール</td><td>メルク ミリポア</td><td>1.06035.2500</td><td></td></tr><tr><td>アセトニトリル</td><td>メルク ミリポア</td><td>1.00029.2500&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>アセトン</td><td>メルクミリポア</td><td>1.00012.2500</td><td></td></tr><tr><td>2-プロパノール</td><td>メルクミリポア</td><td>1.00272.2500</td><td></td></tr><tr><td>ジクロロメタン</td><td>メルクミリポア</td><td>1.06054.2500</td><td></td></tr><tr><td>アンモニア</td><td>メルクミリポア</td><td>1.05428.1000</td><td>純度 25%</td></tr><tr><td>ギ酸</td><td>シグマ・アルドリッチ</td><td>94318-50ML-F</td><td>純度 ~98%</td></tr><tr><td>エチルアセテート&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>31063-2.5L</td><td>残留農薬分析用</td></tr><tr><td>石油エーテル&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>34491-4X2.5L</td><td>残留農薬分析用</td></tr><tr><td>酢酸&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>320099-500ML</td><td>純度 &;99.7%</td></tr><tr><td>シクロヘキサン&nbsp;</td><td>残留物分析用の</td><td>フィッシャーケミカル</td><td>ズC / 8933 / 17PE</td></tr><tr><td>フリット付き空のポリプロピレンSPEチューブ、20 &mu;m気孔率、体積6&nbsp;ml</td><td>Supelco</td><td>57026</td><td></td></tr><tr><td>Empore SPE ディスク、C18、直径 47&nbsp;mm</td><td>Supelco</td><td>66883-U</td><td>パッシブサンプラー</td></tr><tr><td>Empore SPE ディスク、SDB-RPS (逆相スルホン酸)、直径 47&nbsp;mm</td><td>スペルコ</td><td>66886-U&nbsp;</td><td>パッシブサンプラー</td></tr><tr><td>ポシス-A&nbsp;</td><td>EST</td><td>POCIS-HLB</td><td>パッシブサンプラー</td></tr><tr><td>POCIS-B</td><td>EST</td><td>POCIS-農薬&nbsp;</td><td>パッシブサンプラー</td></tr><tr><td>ポリエーテルスルホン(PES)膜</td><td>EST</td><td>PES</td><td></td></tr><tr><td>シリコーンゴムシート</td><td>アルテック</td><td>03-65-4516</td><td>パッシブサンプラー</td></tr><tr><td>アジレント 5975C</td><td>アジレントテクノロジー</td><td>ズ 5975C</td><td>GC-MS</td></tr><tr><td>HP-5MS UI</td><td>J&W Scientific</td><td>HP-5MS</td><td>GC-MS 分析カラム</td></tr><tr><td>Agilent 6460</td><td>Agilent Technologies</td><td>6460</td><td>HPLC-MS/MS</td></tr><tr><td>Strata C18&ndash;E、20 x 2 mm IDおよび20&ndash;25 &mu;m粒径</td><td>フェノメネックス</td><td>層C18&ndash;E</td><td>LC-MS/MS Strata X用オンラインSPEカラム</td></tr><tr><td>、内径20 x 2 mmおよび20インチ。25 &mu;m 粒度</td><td>Phenomenex</td><td>Strata X</td><td>オンライン SPE カラム LC-MS/MS</td></tr><tr><td>Zorbax Eclipse Plus C18</td><td>Agilent Technologies</td><td>Zorbax Eclipse Plus C18</td><td>LC-MS/MS</td></tr><tr><td>アイソリュート位相セパレーター用分析カラム、25 ml</td><td>Biotage</td><td>120-1907-E</td><td></td></tr><tr><td>ステンレススチールブラインドリベット、3.2x10&nbsp;mm</td><td>エジョット &アヴデル</td><td>951222</td><td></td></tr></tbody></table>

水中の農薬のモニタリングのための特性とパッシブサンプラーの応用

Characterization and Application of Passive Samplers for Monitoring of Pesticides in Water

五つの異なる水パッシブサンプラー124レガシーおよび現在の使用農薬の測定のために実験室条件下​​で較正しました。この研究は、パッシブサンプラーの準備、キャリブレーション、抽出方法および機器分析のためのプロトコルを提供します。サンプリングレート（R S）とパッシブサンプラー-水分配係数（K PW）は 、シリコーンゴム、極性有機化学統合サンプラーPOCIS-A、POCIS-B、SDB-RPSとC 18のディスクについて計算しました。選択された化合物の取り込みは、それらの物理化学的性質に依存し、 すなわち 、シリコーンゴムはPOCIS-A、POCIS-B及びSDB-一方、より疎水性の化合物（オクタノール-水分配係数（K OW）のログ&gt; 5.3）のためのより良好な取り込みを示しRPSディスクは、親水性化合物（K OW &lt;0.70を記録）のために、より適していました。

五つの異なるパッシブサンプラー技術が124レガシーの取り込みとシリコーンゴム（ 図1）、およびPOCIS A、POCIS B、SDB-RPSとC 18ディスク（ 図2）を含む、現在の使用農薬について比較しました。抽出方法および機器分析の性能を最適化しました。実験室での取り込み実験の結果は、PW値個々の農薬（ 図3）のための吸収プロファイルに基づいて（ 表1）R &#39;K Sおよび ログ」を計算するために使用することができます。結果は、シリコーンゴム」（OW &lt;0.70良いPOCIS A、POCIS Bにより取り込まれたより極性の高い化合物がKをログ）に対し、（OW）&gt;</sub...

5つの異なるパッシブサンプリングデバイスの特性評価と適用に関するプロトコルが提示されます。

Five different water passive samplers were calibrated under laboratory conditions for measurement of 124 legacy and current used pesticides. This study ...

本手順の全体的な目的は、5種類の異なる受動的サンプリングデバイスを用いて農薬の調製、抽出、分析を実証し、現場での適用に向けてそれらを研究室でどのように校正するかを示すことです。受動的サンプリングは、低濃度レベルで継続的に農薬を測定し、例えば環境リスク評価などを改善するための迅速な疑問に答えるための有望なツールです。受動的サンプリングの主な利点は、水圏環境における広範な農薬を測定するための、簡便な時間積分法であることです。本手法は、水中の農薬モニタリングにおける有用なツールです。また、非標的分析や毒性試験、さらには堆積物やバイオモニタリングの代替手法としても利用可能です。本手順に従うことで、個々の農薬の取り込みプロファイルに基づいたサンプリング速度およびパッシブサンプラーの水分配係数を算出することができます。ステンレス製カッターを用いて、シリコンゴムシートを2.5 mm × 600 mmおよび2.5 mm × 214 mmの帯状に切断します。リベットガンを用いてステンレス製ブラインドリベットでこれらを接続し、合計サイズが2.5 mm × 914 mmのサンプラーストライプを作成します。テキストプロトコルに記載されているソケット抽出法でシリコンゴムを洗浄した後、シリコンゴムストライプをホルダーのロッドに巻き付け、ステンレス製スパイダーサンプラーホルダーに固定します。シリコンゴムストライプの両端を、ストライプ端のループを用いてホルダーのロッドに固定します。POCIS Aの場合、2枚の 9.0 centimeters by 9.0 centimeters 正方形PESメンブレンの間に 220 milligrams のHLBバルク吸着剤を配置します。POCIS Bの場合、2枚のPESメンブレンの間に 220 milligrams の混合吸着剤を配置します。吸着剤と2枚のPESメンブレンを2つのステンレス製リングで手動で圧縮し、ステンレス製サンプルホルダーに固定します。次に、SDBRPCおよびC18ディスクを2枚のPESメンブレンの間に配置します。同様に、ディスクと2枚のPESメンブレンを2つのステンレス製リングで手動で圧縮し、ステンレス製サンプルホルダーに固定します。3つのタンクに天然水を満たします。タンク壁の両側に設置した2台の電動ポンプを用いて、一定の水温かつ乱流条件下ですべての実験を行います。また、光分解の影響を最小限に抑えるため、実験は暗所で行ってください。次に、ガラス製シリンジを用いて、124種類の農薬を含む農薬標準混合液を各ガラス容器に添加します。吸収試験は、95リットルの長方形ガラス容器で行います。タンク1をシリコンラバー用、タンク2をPOCIS AおよびPOCIS B用、タンク3をSDB-RPSディスクおよびC18ディスク用に割り当てます。農薬のサンプリング速度を決定するため、5日、11日、20日、および26日の間隔で、タンクからパッシブサンプラーを手動で取り出します。加えて、0日、5日、11日、20日、および26日に100 milliliterの水試料を採取し、各タンク内の農薬濃度をモニタリングします。抽出前に、シリコンゴムストリップを高純度窒素ガス流で乾燥させます。ガスクロマトグラフィー質量分析（GC-MS）分析のため、ソックスレー抽出を用いて固液抽出を行います。シリコンゴムをソックスレー抽出器に入れた後、丸底フラスコに石油エーテルとアセトンの混合液 250 milliliters と沸騰石 3個を加えます。ピペットを用いて、シリコンゴムに内部標準混合液 100 microliters を添加（スパイク）します。次に、ソックスレー抽出器に50 millilitersの石油エーテル・アセトンを加え、ヒーターのスイッチを入れて19時間ソックスレー抽出を行い、その後ヒーターのスイッチを切ります。エバポレーターで抽出液を濃縮し、続いて窒素気流で緩やかに1 milliliterまで飛ばします。窒素ブローダウンで1 mLまで濃縮する間に、シクロヘキサンとアセトンの混合液（90:10）を1 mLずつ3回添加し、溶媒をシクロヘキサン：アセトン＝90:10に置換します。液体クロマトグラフィータンデム質量分析（LC-MS/MS）分析では、シリコンゴムを300 mLのメタノールで抽出します。窒素ブローダウンで1 mLまで濃縮する間に、アセトニトリルを1 mL添加し、溶媒をアセトニトリルに置換します。POCISサンプラーを慎重に開封し、漏斗を用いて超純水で吸着剤を、2つのポリエチレン製フリットを含む、あらかじめ洗浄した空のポリプロピレン製固相抽出カートリッジに回収します。真空乾燥により吸着剤から水分を除去します。溶出前に、ピペットを用いて内部標準混合液 100 µL を吸着剤に添加します。LCMSMS分析のため、POCIS AおよびPOCIS Bカートリッジを1.5 mLのメタノール、続いて80:20のジクロロメタン/メタノール混合液8 mLで溶出させます。窒素気流下で穏やかに濃縮し、抽出液を1 mLまで減量させます。その後、窒素気流下で1 mLまで濃縮する間に1 mLのアセトニトリルを添加し、溶媒をアセトニトリルに置換します。ガスクロマトグラフィー質量分析（GC-MS）分析については、POCIS AおよびBを5 mLの酢酸エチルで溶出させ、窒素気流下で1 mLまで濃縮する間に、シクロヘキサン/アセトン混合液（90:10）を1 mLずつ3回添加することで、溶媒を置換します。SDB-RPSとC18の個別のディスクをガラスビーカーに移し、窒素ガス下で乾燥させます。ピペットを用いて、ディスクに内部標準混合液を100 µL添加します。室温でガラスビーカーに入れたディスクを2回ソニケーションします。まず、5 mLの酢酸エチルで10分間抽出し、続いてさらに3 mLの酢酸エチルで10分間抽出します。両方の抽出液を1本のガラスチューブに移し、緩やかな窒素ブローダウンによって2 mLまで濃縮します。サンプルを1 mLずつ2つの分画に分け、GCMSおよびLCMSMS分析に供します。一方の分画では、緩やかな窒素ブローダウンにより抽出液を0.5 millilitersまで濃縮し、その後、GCMS分析用に溶媒をシクロヘキサンとアセトンに置換します。LCMSMS分析の場合は、緩やかな窒素ブローダウンにより抽出液を0.5 millilitersまで濃縮し、溶媒をアセトニトリルに置換します。ここでは、シリコンゴムにおけるアセタミプリドの吸収量をnanogramsで示した例を示しており、0日から20日まで線形に吸収し、20日から26日にかけて曲線的に吸収していることがわかります。このプロットは、シリコンゴムにおけるジメトエートの吸収量の例をナノグラムで示したものである。0日から10日まで線形に吸収が進み、10日以降に平衡状態に達していることがわかる。試験した5種類のパッシブサンプラーは、幅広いオクタノール/水分配係数を持つ農薬を蓄積させることができ、シリコンゴムは疎水性化合物に適しており、より極性の高い化合物はPOCIS A、POCIS B、およびSDB-RPSディスクによってより効率的に吸収されることが示された。このビデオを視聴することで、5種類の異なるパッシブサンプリングデバイスを用いて農薬を調製、抽出、分析する方法と、それらを研究室で校正する方法について十分に理解できるはずです。この手順を試みる際は、本研究が静的な条件下で実施されたことを念頭に置くことが重要であり、今後の取り込み研究では、フロースルー曝露または校正の利用を検討すべきです。設置前にパッシブサンプラーに添加するパフォーマンス化合物を活用することで、n-zeroサンプリングレートを算出し、時間加重平均濃度のより正確な推定が可能になります。有機溶媒、酸、および塩基を取り扱う際は極めて危険な場合があるため、本手順の実施には白衣、手袋、保護メガネなどの予防策を講じることを忘れないでください。

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水中の農薬のモニタリングのための特性とパッシブサンプラーの応用

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