きれいなサンプリングと微量金属の研究のために川や河口ウォーターズの分析

このクリーンなサンプリングおよび分析プロトコルの全体的な目標は、特に低い検出限界が必要な場合に、微量金属研究のための信頼性の高いデータを取得するための適切な技術を提供することです。この方法は、ダイナミックな水文学的および地球化学的条件を持つ水生環境において、環境化学分野における重要な質問に答えるのに役立ちます。この手法の利点は、提案されたガイドラインの下で、信頼性の高いデータを取得し、変数の主要な環境パラメーターに関連付けることができることです。

したがって、この方法は、河川や河口の情報を取得するための技術を提供できます。また、湖沼、沿岸地帯、海洋環境など、他のシステムにも適用できます。一般に、この方法に不慣れな個人は、汚染管理に関する知識が不足しており、微量金属分析中に汚染を除去する適切な手段を認識できないため、苦労します。

その手順を実演するのは、私たちの研究室の学生であるChih-Ping LeeとPei-Yu Linです。サンプラーを組み立てるには、長さ4メートルのフッ素化エチレンプロピレンチューブを1.5メートルの耐薬品性シリコーンポンプチューブに接続します。ポリプロピレン製のYコネクタをポンピングチューブに挿入します。

50センチメートルのポンピングチューブを一方の出口に接続し、0.45マイクロメートルのカプセルフィルターをもう一方の出口に接続します。テキストプロトコルに記載されているように洗浄されたチューブをクリーンルームで組み立て、アセンブリを2層のポリエチレンバッグに保管します。サンプル容器には、微量金属測定容器にポリエチレンボトルとFEPボトルを使用してください。

最初にボトルを1%洗剤溶液に24時間浸して、ボトルを洗浄します。イオン化水でボトルをすすいだ後、50%硝酸溶液に48時間浸します。ボトルをもう一度すすぎ、ボトルを10%塩酸またはHCl溶液に24時間浸します。

最終的なHCl浸漬後、イオン化水(DIWと略される)でボトルを十分にすすいでください。キャップを密封した状態でボトルを乾燥させ、クリーンルームまたはクラス100のクリーンベンチで乾燥させます。洗浄したボトルをポリエチレン製のジッパー付きバッグに密封し、輸送用のポリエチレンバッグに二重に袋詰めします。

川岸またはボートで、1人にサンプラーでバッグを開けてもらい、4メートルのFEPチューブを清掃したポリプロピレンポールに取り付けます。ポンプをオンにする前に、ポールを堤防からできるだけ離して、FEPチューブの入口を流れる川の水面から約30センチメートル下に保ちます。2人目の人に、ポンプチューブを蠕動ポンプのポンプヘッドに取り付けてもらいます。

ポンプを始動し、下流側の水を総サンプラー容量の少なくとも3倍排出します。インナーバッグとサンプルキャップを開け、サンプルをボトルに排出するサンプリングチューブを保持するのは、第三者が担当してもらいます。まず、ろ過されていないサンプルをフィルターなしの出口から125ミリリットルのプラスチックボトルに集め、現場での導電率、温度、pHを測定します。

次に、プラスチック製のクランプで出口を閉じてろ過した水サンプルを採取し、水がカプセルフィルターを通過するようにします。ろ過されたサンプルを40ミリリットルの琥珀色のガラス瓶に集めて、DOCおよびEDTA測定に使用します。サンプルの種類ごとに、追加のサンプルと、品質管理アリコートとして機能する選択した場所でフィールドブランクを収集します。

40ミリリットルのガラス瓶を氷の上に置いて氷の箱に保管し、ポリエチレンの瓶を氷の箱に入れます。最後に、浮遊粒子状物質(SPM)を0.4マイクロメートルのポリカーボネート製メンブレンフィルターに、プラスチック製のろ過漏斗と容器を使用した真空ろ過により回収します。溶解微量金属の測定には、1リットルのサンプルに2ミリリットルの濃縮サブボイル硝酸を加えます。

FEPボトル内の酸性化サンプルをUV照射し、24時間照射します。次に、2グラムの陽イオン交換樹脂を小さなプラスチックカップに秤量し、カップに2つの正常硝酸溶液を少量加えます。10ミリリットル容量のクロマトグラフィーカラムに樹脂を注ぎます。

レジンを洗浄するには、2種類の正常硝酸を5ミリリットルで2回洗浄します。次に、HPWと略される高純度の水で3回すすぎます。最後に、1モルの水酸化アンモニウムを10ミリリットル加えて、樹脂をアンモニウムの形に変換します。

酸性化したUV照射サンプルのpHを5.5±0.3に調整し、1モルの酢酸アンモニウム緩衝液30ミリリットルと水酸化アンモニウムをサンプルに加えます。次に、カチオン性交換樹脂を充填したカラムの約30cm上のラックにサンプルボトルを置きます。サンプルボトルと予備濃縮カラムを60 cmのFEPチューブ、クロマトグラフィーキャップ、およびコネクターで接続します。

カラムの上に接続された双方向ストップコックを使用して、毎分3〜5ミリリットルで流量を制御します。サンプルを予備濃縮カラムに通過させます。サンプルがカラムを通過した後、チューブとキャップをカラムから外します。

主要な陽イオンを他の微量金属から分離するには、カラムを 5 ミリリットルの HPW で 2 回処理します。次に、5ミリリットルの1モル酢酸アンモニウム(pH 5.5)を4回加えます。最後に、さらに5ミリリットルのHPWで2回処理します。

30ミリリットルの酸洗浄PEボトルをカラムのすぐ下に置き、2つの正常硝酸の7つの1ミリリットルアリコートでカラムをPEボトルに洗浄します。懸濁粒子状物質を分解するには、ポリカーボネートフィルターをSPMサンプルで凍結乾燥し、乾燥後に秤量します。次に、フィルター付きのSPMサンプルを事前に秤量したPFA容器に入れ、3ミリリットルの濃硝酸を容器に加えます。

容器を2.5キログラムメートルの一定のトルクで締めます。従来のオーブンで摂氏130度で12時間サンプルを分解します。冷却後、容器を開けて2ミリリットルのフッ化水素を加えます。

次に、容器を締めて、以前と同様に従来のオーブンで消化します。冷却後、容器を開けて16ミリリットルの4.5%ホウ酸溶液を加えます。もう一度、容器を締めて、同じ方法で従来のオーブンで消化します。

各容器の重量を量り、各消化溶液の比重を決定して、最終的な消化量を求めます。提示された低汚染サンプリング、サンプル処理、および分析の手法を使用すると、検出限界が低く、参照した標準物質の回収率が良好で、フィールドブランク濃度が低くなりました。これは、この方法の有効性を示しています。

2 つの独立した方法を使用して測定された微量金属濃度と、同じサンプルの別々のアリコートとの間には、非常に良好な一致が見られました。1つのサンプルは誘導結合プラズマ発光分析法で直接分析し、もう1つのサンプルは誘導結合プラズマ質量分析法による測定後にイオン交換技術によって予備濃縮しました。濃度範囲が広いということは、これらの手法が微量金属の研究や、微量金属濃度が有意な違いを示す独特の異なる環境に適していることを意味します。

天然水中で信頼性の高い微量金属データを取得するには、汚染を減らすことを目的としたサンプルの収集、処理、前処理、および分析に細心の注意を払う必要があります。サンプリング装置、サンプル容器、サンプルの処理と分析に使用する材料を準備する手順はすべて、水生環境で微量金属の高品質データを取得するための重要なステップです。ここで示した技術と方法は、さまざまなタイプの水生システムに簡単に適用できます。

海、湖、地下水などの川や河口の水に加えて。このビデオを見れば、環境モニタリングや地球化学調査に適用できる微量金属研究を適切に計画し、実施する方法を十分に理解できるはずです。