Name: 保存科学における粉末X線回折：遺産アートオブジェクトに対する腐食製品のルーチンの結晶構造の決意に向けて (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-06-08T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 16 s
Description: 学ぶ高分解能粉末X線回折法を用いた文化財腐食生成物の結晶構造解析。微量サンプルで劣化メカニズムを解明し、保存科学における定量的相分析を可能にする技術です。

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作者は感謝してXRPD測定を行うため女史クリスティーヌ・ステファニーを認めます。マリアンシューフとレベッカKuiter（美術の州立アカデミーとデザインシュツットガルト）が（ 図7）タイルの写真のために認められています。

<ol><li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22The+interface+between+science+and+conservation%2C+Occacional+Paper+116%22">The interface between science and conservation, Occacional Paper 116</a>. Bradley, S. M. , British Museum. London. (1997).</li>
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</ol>

著者らは開示するものは何もない。

XRPDは、非破壊的で高速で使いやすいため、保存研究に適した技術です。XRPDデータは、粉末パターンが対応する結晶構造への指紋シグネチャであるという事実により、日常的な定性分析に使用できます。他の分析技術に対するXRPDの最大の利点は、リートフェルト精製法5を使用して、混合物中の結晶成分の定性分析と定量分析を同時に実行できることです。さらに、アモルファス含有量の存在を検出し、その量を推定することができます。ただし、この手順には、調査の対象となる混合物中に存在するすべての結晶構造に関する知識が必要です。 
構造決定にXRPDの方法を保存科学に日常的に適用するには、実験室用粉末回折計のいくつかの重要な境界条件を満たす必要があります。1.)粉末サンプルの好ましい配向を回避するには、透過率またはさらに優れたDebye-Scherrer形状を使用する必要があります。2.)実験室用粉末回折計には、厳密なモノクロマティック化を保証するための一次ビームモノクロメーターと、高強度(=良好な計数統計)と高分解能のための位置感応ストリップ検出器を装備する必要があります。この特定のタ...

保存科学は、成果物の保存に科学的な（しばしば化学）メソッドを適用します。 （？：どのようにそれはその時に行われた「技術的な美術史」）とその崩壊経路の適切な保全治療法を開発するための前提条件としてこれは人工物の生産の調査を含んでいます。しばしば、これらの研究は、炭酸塩、ギおよび酢酸塩などの有機金属塩を扱います。それらのいくつかが意図的に適切な化合物（ 例えば、酢）を使用して製造されている、他のものは大気中（屋内の大気汚染から二酸化炭素またはカルボニル化合物）1を劣化反応に由来します。実際の問題として、これらの腐食防止材料の多くの結晶構造はまだ不明です。幾何学的構造の知識がより良い生産と崩壊反応を理解し、混合物の場合には完全な定量分析を可能にするために、保存科学をするのに役立ちますので、これは、不幸な事実です。 関心のある材料は、十分な大きさと品質の単結晶を形成することを条件として、単結晶回折結晶構造を決意するための選択方法です。これらの境界条件が満たされない場合、粉末回折最も近い代替物です。単結晶回折に比べて粉末回折の最大の欠点は、（ベクトル散乱）相互D -ベクトルD *の配向情報の損失にあります。換言すれば、単一の回折スポットの強度は、球体の表面上に塗抹されています。これは、粉末パターンの一次元2θ軸上に三次元回折（=逆数）空間の投影と考えることができます。結果として、異なる方向が、同じまたは類似の長さのベクトルを散乱、それが困難または不可能にさえ、これらの反射2（Fを分離すること系統的または偶然重なっigure 1）。これはまた、その初期の発明にもかかわらず、粉末回折は、わずか4年第1単結晶実験3,4の後、半世紀以上も相同定および定量化のために主に使用された主な理由です。それにもかかわらず、簡単に図2から推論することができるように粉末パターンの情報量が膨大である。実際の課題は、しかしながら、ルーチンの方法で可能な限り多くの情報を明らかにすることです。 この目標に向けた重要なステップは、疑いなく、粉末回折データから結晶構造精密化のための局所最適化技術を発明1969年5でヒューゴリートフェルトのアイデアでした。従って、この方法は、アカウントに本質的にピークの重なりを取って、単一の強度を絞り込むが、複雑さを増すのモデルに対する全体の粉末パターンはありません。その時から、粉末回折法を用いて、科学者は、もはやデータ解析bに限定されませんでしたyの方法は、単結晶調査のために開発されました。数年リートベルト法を発明した後、 第一原理構造決定のための粉末回折法の力が認められました。この方法は、まだルーチンとみなすことはできないが、より多くの複雑な結晶構造を決定するために、今日では、ほとんどすべての自然科学の枝やエンジニアリング用粉末回折。最後の十年の中では、実験室での粉末回折計の新世代は、高解像度、高エネルギー、高強度を提供する設計されました。高いエネルギーが吸収を戦うながら、よりよい解決はすぐに優れたピーク分離につながります。基本的な物理パラメータに基づいて、より優れたピークプロファイルの説明（ 図3）の利点は、より詳細な構造の調査を可能にするブラッグ反射のより正確な強度です。ドメインサイズとmicrostraなどの近代的な機器やソフトウェアであっても微細構造のパラメータを持ちます日常的に粉末回折データから推定されます。 粉末回折データから結晶構造を決意するためのすべてのアルゴリズムは、単一のピーク強度は、全粉末パターンまたは両方の組み合わせを使用します。従来の単結晶逆空間技術は、多くの場合、利用可能な観察と構造パラメータとの間の好ましくない比に失敗します。この状況は、シミュレーテッドアニーリング技術7（ 図5）が最も顕著な代表される「電荷フリッピング」技術6（ 図4）と直接空間での大域的最適化手法の開発、の導入により劇的に変化しました。具体的には、構造決意プロセスに化学的知識の導入は、剛体または結合長に関わる分子化合物の既知の接続を使用して強く必要なパラメータの数を減少させる角度。換言すれば、内すべての単一原子のための3つの位置パラメータの代わりには、原子のグループの自由の唯一の外部（および内部数）度を決定する必要があります。これは、粉末法単結晶分析に真の選択肢になる構造の複雑さのこの減少です。 著者8,9の二つの先駆的な事例は、粉末回折データを用いて複雑な腐食生成物の複雑な結晶構造を解決することが可能であることを証明しました。他のアプローチに比べ結晶学的研究の優位性は、両方の場合で報告式を解く結晶構造を考慮した後に修正しなければならなかったという事実によって特に示されました。 博物館での調査中の両方の材料の発生は、木製のキャビネットに自分のストレージに関連するか、またはカルボニル汚染物質の他の供給源にさらされています。調査中の第1の材料は、水酸化ナトリウム、ギ酸銅、水酸化酸化ヒドラましたTE、銅4のNa 4 O美術館のコレクションにソーダガラス/銅合金複合体の歴史的なオブジェクト（ 例えば、エナメル）上に形成さ（HCOO）8（OH）2∙4H 2 O（サンプル1）、ホルムアルデヒド及びギ酸にさらさなどの木製収納キャビネット、接着剤、から。この劣化現象は最近、「ガラス誘発される金属腐食」10として特徴付けられています。第二のケーススタディ、thecotrichite、カルシウム3（CH 3 COO）3 Clで（NO 3）2∙6H 2 O（サンプル2）については、選ばれました。 Thecotrichiteは、オーク材のキャビネットやディスプレイケースに格納されているタイルや石灰岩の博物館のオブジェクト、上の針状微結晶を形成頻繁に観察風化塩です。この場合、木は人工物からの可溶性塩化物及び硝酸塩と反応して酢酸のソースとして機能します。 次のテキストの一部、構造dの個々のステップで保存科学から腐食生成物に適用される粉末回折データを用いeterminationプロセスが詳細に示されています。

<table><tbody><tr><td>スタディ-P&nbsp;</td><td>ストー&Cie GmbH</td><td></td><td>粉末回折計</td></tr><tr><td>Mythen 1-K (450 &mu;m)</td><td>株式会社デクトリス</td><td></td><td>位置感度検出器</td></tr><tr><td>マークチューブ ホウケイ酸ガラス No.50、直径0.5mm</td><td>ヒルゲンベルグGmbH</td><td>4007605</td><td>低吸収キャピラリー</td></tr><tr><td>Topas 5.0</td><td>Bruker AXS Advanced X-ray Solutions GmbH</td><td></td><td>粉末回折評価ソフトウェア</td></tr></tbody></table>

保存科学における粉末x線回折：遺産アートオブジェクトに対する腐食製品のルーチンの結晶構造の決意に向けて

X-ray Powder Diffraction in Conservation Science: Towards Routine Crystal Structure Determination of Corrosion Products on Heritage Art Objects

実験室の高分解能X線粉末回折（XRPD）を使用して歴史的な美術品の結晶構造決意及び腐食生成物の改良プロセスは、2つのケーススタディを介して詳細に示されています。 調査中の第1の材料は、水酸化ナトリウム、ギ酸銅、水酸化酸化物水和物、銅4のNa 4 O（HCOO）ソーダガラス/銅合金複合体の歴史的なオブジェクト（ 例えば 、エナメル）上に形成さ8（OH）2∙4H 2 O（サンプル1）でした博物館のホルムアルデヒドと木製収納キャビネットから放出されたギ酸にさらさコレクション、接着剤などでこの劣化現象は最近、「ガラス誘発される金属の腐食」として特徴付けられています。 第二のケーススタディ、thecotrichite、カルシウム3（CH 3 COO）3 Clで（NO 3）2∙6H 2 O（サンプル2）については、風化している、選ばれました塩は、木製キャビネットやディスプレイケースに格納されているタイルや石灰岩オブジェクトの針状微結晶を形成します。この場合、木は人工物またはその環境からの可溶性塩化物及び硝酸塩と反応して酢酸のソースとして機能します。 幾何学的構造の知識は、より良い生産と崩壊反応を理解し、混合物の頻繁な場合には、完全な定量分析を可能にするために、保存科学をするのに役立ちます。

高分解能XRPDは、歴史的オブジェクト上の2つの長い知ら腐食生成物の未知の結晶構造を決定しました。それらは送信キャピラリーサンプルホルダー（ 図6,7）内に封入された前のサンプルは、二つの博物館対象から採取し、注意深く粉砕しました。単色X線を用いて伝送における技術研究所高分解能粉末回折計とデバイ-シェラージオメトリの状態を使用して、標準的な測定は、（ 図8）を行いました。 ピーク位置の決意（ 図10）、インデックスと空間群決意（ 図11）、フィッティング全粉末パターン（ 図12：粉末回折データからの構造決意のための標準化された手順は、次の順序で最近開発された非常に効果的なアルゴリズムを使用して開発されました</stroNG&gt;）、構造決意（ 図13-15）、</st...

現代の高分解能粉末X線回折(XRPD)は、歴史的な物体の既知の腐食生成物の結晶構造を決定するための効率的なツールとして使用されています。

保存科学における粉末X線回折：遺産アートオブジェクトに対する腐食製品のルーチンの結晶構造の決意に向けて

The crystal structure determination and refinement process of corrosion products on historic art objects using laboratory high-resolution X-ray powder ...

この方法の全体的な目標は、マイクロおよびナノ結晶および腐食生成物の結晶構造に関する知識を得て、遺産の美術品の生成反応と崩壊反応をよりよく理解し、混合物の完全な定量分析を可能にすることです。この方法は、美術品がどのように生産されてきたのか、なぜ腐食しているのかなど、保存科学の分野における重要な質問に答えるのに役立ちます。この技術の主な利点は、単結晶を必要とせず、少量のマイクロ結晶と粉末のみを必要とすることです。この方法は保存科学への洞察を提供しますが、材料科学、無機化学、金属学などの他の分野にも適用できます。この手法の考え方は、近年ガラスによる金属腐食とされるグラデーション現象を調査したところ、その発想が判明しました。サンプル調製とデータ収集のデモンストレーションは、当研究室の化学技術アシスタントであるStefaniさんです。デジタル顕微鏡で、不透明なブルーグリーンのカボションから1ミリグラム未満のサンプルを、細い針を使って歴史的な留め金で慎重に選びます。これに続いて、小さな瑪瑙乳鉢の乳棒でサンプルを慎重に挽きます。サンプルを2つの薄いX線透過性ポリアミド箔に分散させ、中央に直径8mmの開口部を持つ透過型サンプルホルダーに取り付けます。透過型サンプルホルダーを回折計のシータ円に固定します。透過モードで0.015度2シータのステップ幅で、5〜85度の2シータから20時間サンプルを測定します。パーティクルの統計情報を向上させるために、回転をオンにします。次のステップは、低次の Sovietske Golle 多項式の 1 次導関数と 2 次導関数を使用して、自動ピーク探索を実行することです。まず、アイコンをダブルクリックしてソフトウェアプログラムを起動し、[スキャンファイルのロード]をクリックします。プルダウン メニューを使用して xy データ ファイルを選択し、適切なファイルをダブルクリックします。次に、ファイルの範囲を拡大します。[Emission Profile] タブをクリックし、[Load Emission Profile] を選択して、目的のプロファイルを選択します。次に、Automatically Insert Peaksボタンをクリックし、Remove K Alpha 2 Peaksのクリックを解除し、Peak Widthを0.12に設定した後、Noise Thresholdを1.74に設定してAdd Peaksボタンを押します。パターンを拡大し、ピークの目的のセクションに移動してから、ピークの詳細ウィンドウを開きます。マウスの左ボタンを押してピークを設定します。次に、[Peaks Phase]をクリックします。[位置]をクリックしてすべてのピークを黄色にマークし、黄色でマークされた列を左クリックして選択内容をコピーし、[インデックス範囲の作成]を選択します。範囲の選択を解除し、[範囲インデックス] を選択します。次に、すべてのブラベー格子を選択します。その後、「実行」ボタンを押します。そして、はい、インデックス作成ソリューションを維持します。[ソリューション]ボタンを押し、ボタン1を左クリックして最初のソリューションを強調表示します。次に、強調表示されたソリューションを右クリックして、選択内容をコピーします。「範囲インデックス」の選択を解除し、範囲を選択します。この時点で、[Add hkl Phase] を押し、範囲を拡大してから [hkl Phase] を展開します。[Indexing Details] で、[Paste Indexing Details] を選択します。[背景] で [順序] を 8 に変更し、[1/X Bkg 用語] を選択します。次に、「Instrument」をクリックします。プライマリ半径とセカンダリ半径を217.5 mmに設定した後、[ポイント検出器]で[受信スリット幅]を選択します。「Full Axial Model」で、ソース、サンプル、および RS の長さを 6 mm に設定します。次に、[修正]をクリックして、[エラー0]を選択します。[LP 係数] を選択し、値を 27.3 に設定します。次に、[その他] をクリックし、[畳み込みステップ] を 2 に設定します。[Start X] を選択して値を 8 に設定し、[Finish X] を選択して値を 75 に設定します。「Click Peaks Phase」で「Delete Peaks Phase」を選択し、「Yes」をクリックします。この時点で、「hkl Phase」をクリックし、「Microstructure」を選択します。Cry size Lを選択した後、Cry size Gを選択し、Strain Lを選択し、Strain Gを選択してからRunボタンを押します。最後に、電荷反転に適した自慢のピークのリストを作成します。結晶構造の決定には、タンジェント式を含めることで支えられた電荷反転の方法を使用して、ほとんどの重い原子の位置を見つけます。まず、[ファイル]で[すべて閉じる]を選択し、[はい]をクリックします。[起動] で [カーネルの起動] を選択します。[Launch] プルダウン メニューから [Set INP file] を選択し、準備した入力ファイルを選択します。次に、実行ボタンを押し、約20, 000サイクル後に停止ボタンを押してOKをクリックします。その後、選択した原子を表示する一時的な出力ウィンドウ ボタンを押してから、クラウド オプション ダイアログ ボタンを押します。ピックするNを45に設定します。幅の対称性を選択し、ピックボタンを押します。一時的な出力をコピーしてテキストファイルに保存し、電荷反転グラフィックウィンドウを閉じます。次のステップは、シミュレーテッドアニーリングのグローバル最適化法を適用して、欠落しているすべての非水素原子の位置を見つけることです。起動プルダウンメニューから[INPファイルの設定]を選択し、準備した入力ファイルを選択します。Run(実行)ボタンを押し、数千サイクル後にStop(停止)ボタンを押してYes(はい)をクリックします。最後のステップは、シミュレーテッドアニーリングをオフにし、適切なコマンドをコメントアウトしてReitfeldリファインメントモードに切り替えることです。[起動] で [INP ファイルの設定] を選択し、準備した入力テキスト ファイルを選択します。最後に、[実行]ボタンを押して、[はい]をクリックします。高分解能の粉末X線回折を使用して、歴史的な物体の2つの長い間知られている腐食生成物の結晶構造を決定しました。透過率の最先端の実験室用高分解能粉末回折計を使用した標準測定と、単色X線を使用したデバイシェラー幾何学が行われました。試料1の結晶構造決定は、逆空間法と直接空間法をDifferential Fourier解析と繰り返し組み合わせて行いました。これらの化合物の結晶構造を決定することで、正確な組成が確認され、崩壊メカニズムの理解が深まり、腐食生成物の完全な定量的相分析が可能になります。このテクニックを習得すると、適切に実行すれば1日以内に行うことができます。この手順に従って、DTA、ラマン分光法、EDXなどの他の方法を実行して、組成、結合、可能な相転移、および安定性に関する補完的で追加の情報を取得できます。このビデオを見れば、サンプルの調製方法、適切な粉末回折データの記録方法、データ削減の実行方法、微結晶材料の結晶構造の決定方法について十分に理解できるはずです。その開発後、この技術は保全科学の分野の研究者のための道を開くでしょう、そしてそれは非破壊的で、速くそして使いやすいです。

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