2016年7月8日
このプロトコルは、非導電性表面上に薄膜電子回路を製造するための層による無機ナノクリスタル膜の合成及び溶液堆積を記載しています。溶剤安定化インクは、堆積後の配位子交換及び焼結次のスピンおよびスプレーコーティングによりガラス基板上に完全な光起電力素子を製造することができます。
この手順の全体的な目標は、無機ナノ結晶のスピンコーティング膜とスプレーコーティング膜を周囲条件下で堆積させ、配位子交換とアニーリング後に完全に溶液化された太陽電池デバイスを構築することです。この方法は、ナノサイエンスや応用材料界面の分野における重要な疑問、例えば、無機材料をナノスケールで作製して機能エレクトロニクスを構築し、デバイス全体をボトムアップで溶液処理できるのか、といった疑問に答えることができます。この技術の主な利点は、新しい従来とは異なる表面に電子機器をスプレーすることを考え始めることができることです。
これには、堆積の自由度が追加されたため、短時間で大きくて不規則な領域を噴霧することが含まれます。この方法は、特に太陽光発電デバイスの構築に関する洞察を提供することができますが、LED、トランジスタ、コンデンサのスプレー処理などの他のシステムにも適用できます。セレン化カドミウムインクとテルル化カドミウムインクを合成する場合は、ピリジン合成ステップまでのテキストプロトコルに従ってください。
上清をデカントし、蒸留したピリジンを5ミリリットル、1-プロピノールを5ミリリットル加えます。次に、フラスコを不活性ガスで洗い流し、混合物を40キロヘルツで30分間超音波処理します。また、1ミクロンのPTFEシリンジフィルターでインクをろ過し、200マイクロリットルを乾燥させてインクの濃度を測定することも重要です。
最後に、必要に応じてインクをピラジンと1-プロピノールで希釈し、インクを不活性ガス下で保存します。500ミリリットルの三角フラスコで、塩化金三水和物と水を一緒にかき混ぜます。次に、調製した臭化テトラオクチルアンモニウムを黄色の混合物に加えます。
次に、ヘキサンチオール配位子を添加します。別に、水素化ホウ素ナトリウムを水に混ぜます。すぐにこの気泡還元溶液を反応フラスコに滴下します。
3時間の撹拌後、セパリーファンネルで有機相を分離します。次に、ロトバップを使用して容量を20ミリリットルに減らします。収集したインクを50ミリリットルのヘキサンと200ミリリットルのメタノールで洗います。
固形物を沈殿させ、無色のスーパーナラントをデカントします。次に、固形物を風乾し、クロロホルムで70ミリグラム/ミリリットルで再分配します。ITOインキ用のインジウムスズ固形物の適切な比率を調製することは、この電極を高導電性にするために重要です。
アニール後に形成される酸化膜は、前駆体の相対濃度のわずかな変化に非常に敏感です。まず、50ミリリットルのポリプロピレンチューブに、硝酸インジウム水和物と塩化スズ二水和物の固体塩を10ミリリットルの2-メトキシエタノールと組み合わせます。この混合物に、水酸化アンモニウムを加えてpHを緩衝します。
次に、硝酸アンモニウム固体を混ぜて酸化剤として機能します。チューブを40キロヘルツの温水で20〜60分間、またはインクがかすんで白く変わった色から無色で透明に変わるまで超音波で洗います。正方形のスライドガラスをカットし、超音波処理で洗浄し、次にエチノールとアセトンで洗浄します。
次に、ガラスを濃水酸化ナトリウムに1分間入れます。ガラスを水で軽くすすぎ、ITOインクをスピンコートします。次に、すぐにスライドを摂氏400度に設定されたホットプレートに移します。
5分後、取り出し、セラミックプレートで室温まで冷まします。シート抵抗がマルチメータまたは4点プローブで測定された1, 000オームを下回るまで、スライドにITOインクを重ね続けます。最後に、フィルムを希釈した王水に短時間浸し、蒸留水ですすいでください。
乾燥したら、抵抗は500オーム未満である必要があります。次に、印刷されたグリッドを基準として、セロハンテープのストリップを配置して、酸でエッチングするための層をマスクします。テープが置かれている場所では、ITOはガラスに保持されます。
正しいパターンがないと、デバイスの目的の領域がなくなり、効率または電流の測定値が不正確になります。さらに、パターニングにより、隣接するデバイスが互いに接触しないことが保証され、デバイスの短絡が回避されます。次に、フィルムを60°Cの希釈王水に浸し、露光したITOを溶解します。
さっとすすぎ、水で乾かした後、テープをはがします。次に、フィルムをアセトンとエチノールで超音波処理して、テープの残留物を取り除きます。次に、測定を行うための連絡先を追加します。
基板の正方形の片側にある各ITOストリップの端に銀エポキシの小さな滴を置きます。最後に、基板を摂氏150度で2分間加熱し、冷まします。まず、パターン化されたITOガラス基板をスピンコーターにセットし、セレン化カドミウム結晶インクでコーティングします。
摂氏150度で2分間乾燥させた後、塩化アンモニウムにメチノール溶液を60°Cに加熱して15秒間浸します。次に、フィルムをイソプロパノールに浸します。次に、フィルムを不活性ガスで乾燥させ、380°Cで25秒間加熱します。
冷めたら、余分な塩分を蒸留水で洗い流し、不活性ガスで基質を乾燥させます。希望の厚さに達するまで、このプロセスを繰り返します。スピンコーティングとは異なり、スプレーコーティングには、スプレーする人によって一貫性がないというニュアンスがあります。
しかし、何ヶ月にもわたる試行錯誤の末、うまくいく方法を見つけました。ITOガラス基板をテープまたはクリップで平らでしっかりした裏地に垂直に取り付けます。0.25〜1ミリリットルの希釈カドミウムインクを重力供給エアブラシにロードします。
薄くて滑らかなフィルムには、より高い圧力を設定します。さて、基板表面から60ミリメートル離れたところで、基板からナノ結晶インクをスプレーし始め、次に、スプレーストリームを表面に対して垂直に保ちながら、基板上を急速な左右の動きで移動します。スプレーでは、膜の厚さ、粗さ、全体的な形態をより細かく制御できます。
ただし、これらの追加の自由度により、一貫性を達成するためには、スプレー距離、溶液濃度、供給圧力、および堆積時間を注意深く監視する必要があります。所望の厚さに達するまで、ナノ結晶インクの層を追加し続けます。次に、アクティブレイヤーをテープパターンでパターン化します。
最後に、金ナノ結晶のフィルムを基板上に噴霧することができます。走査型電子顕微鏡を使用して、アニールされたフィルムの粒子成長の程度を監視しました。カドミウム染料を単層に堆積させ、塩化アンモニウムの存在下で加熱した後、加熱の温度と持続時間、インク濃度、噴霧圧力と持続時間、またはスピン速度を調整することにより、粒径を最適化しました。
通常、粒子が大きいほど、短絡電流が大きいデバイスを示します。UV-Vis分光法は、量子閉じ込め効果との吸光度ピーク相関に基づいてナノ結晶のサイズを推定するために使用されます。結晶サイズは、前駆体の濃度、反応温度、およびインク合成の持続時間を変更することによって調整されました。
光学プロフィロメトリーを使用して、膜厚と粗さを測定しました。これは、各材料の単層と完成したデバイスで使用されました。フーリエ変換赤外スペクトルは、塩化アンモニウムメチノール処理中の配位子交換の退行を監視するために撮影されました。これは、2, 924および2, 852でのC-Hアルコールストレッチバンドの消失によって測定されました。
電流電圧特性は、校正されたソーラーシミュレータからの1つの太陽照明をシミュレートした暗闇で取得されました。詳細な説明は、テキストプロトコルで提供されます。このビデオを見れば、通常は溶けない無機ナノ結晶を非導電性基板にスプレーして、エアブラシ、準備されたインク、および熱源を使用するだけで機能する電子デバイスを構築する方法を十分に理解できるはずです。
このテクニックを習得すると、適切に実行すれば1〜2時間で完了します。この手順を試みるときは、ガラスのひび割れを防ぐために、加熱後にデバイスの基板をゆっくりと冷却することを覚えておくことが重要です。ナノマテリアルを扱うことは非常に危険であることを忘れないでください。
個人用保護具を着用したまま、すべてのスプレープロセスをドラフトで行うなど、常に予防策を講じてください。
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本プロトコルでは、非導電性表面に薄膜電子デバイスを構築するための無機ナノ結晶の堆積について概説します。この手法により、スピンコーティングおよびスプレーコーティング技術を用いて、完全な太陽光発電デバイスを製造することが可能になります。
本手法により、ナノ結晶インクを用いた完全溶液プロセスによる無機太陽光発電デバイスの作製が可能となり、非導電性基板上での薄膜エレクトロニクスの低コストかつスケーラブルな製造への道が開かれます。結晶粒の成長とデバイス性能を向上させるリガンド交換およびアニール工程を実証することで、エネルギーアプリケーション向けの機能性ナノ材料の初期段階における探索を支援します。この手法は、材料合成パラメータが光電子特性にどのように影響するかを評価するための再現性のあるプラットフォームを提供し、太陽光発電および光電子技術におけるターゲットの検証やリード化合物の同定に寄与します。
この手法は、擬似太陽光照射下での性能スクリーニングを通じてリード化合物の同定をサポートし、無機光電子材料の迅速なプロトタイピングを可能にすることで、初期の探索ワークフローに組み込まれます。