Name: 完全に解決策が処理無機ナノ結晶太陽電池素子の作製 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-07-08T15:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 6 s
Description: 学ぶ 無機ナノ結晶のスピン・スプレー塗布法による薄膜電子デバイスの作製。溶液プロセスで太陽電池を構築し、ナノ材料界面の応用可能性を評価する革新的アプローチです。

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The Office of Naval Research (ONR)は、財政的支援に感謝しています。この研究の一部は、タウンゼント教授が海軍研究所で全米研究評議会(NRC)のポスドクフェローシップを開催している間に行われ、メリーランド州のセントメアリーズカレッジからの内部支援に感謝しています。

注：使用前にすべての関連材料の安全性データシート（MSDS）を参照してください。前駆体溶液と製品の多くは、有害または発癌性です。特別な考慮事項は、そのバルクの対応に比べて発生するユニークな安全上の懸念に起因するナノ材料に向けられるべきです。適切な保護具は、この手順の間、すべての回で（安全ゴーグル、顔面シールド、手袋、白衣、長ズボンとクローズドつま先の靴）を着用しなければなりません。 ナノ結晶前駆体インクの1の合成<ol><li> CdSeおよびCdTeのインク18、25 <ol><li> 5への不活性雰囲気のグローブボックス内で、0.24グラム（0.0019モル）テルル（Teの）CdTeのための（CdSeのためまたは0.1527グラム（0.0019モル）Se（セレン））を組み合わせる4.39グラム（0.012モル）、トリオクチルホスフィン（TOP）との粉末mlの丸底フラスコ（RBF）。 </li><li>ゴム隔膜でこのフラスコを密封し、加熱（60℃）で中の超音波処理（40 kHzの）ために、グローブボックスから削除します固体のTe又はSeの全てまで水浴は（約20分）に溶解しました。脇1-オクタデセン（1-ODE）の5ミリリットルを設定します。 </li><li>これとは別に、清潔で乾燥した3口に磁気攪拌棒を備えた250ミリリットルRBF、4.29グラム（0.015モル）オレイン酸（OA）と76ミリリットルで0.48グラム（0.0037モル）、カドミウム（II）酸化物（CDO）粉末を組み合わせます1-オクタデセン。使用前に欠陥のためのガラス製品を検査し、高温真空グリースを持つすべてのガラス - ガラスジョイントを組み立てます。 </li><li> TOP-カルコゲナイド前駆体を注入するRBF自由の少なくとも一つの首を残してシュレンクラインのガラス器具を介してフラスコに低流量での真空ポンプと不活性ガス（アルゴン、アルゴンや窒素、N 2）のソースを接続します。首やシールの1から直接ソリューションに温度プローブを挿入します。 </li><li>最高速度で撹拌するようにセットし、30分間真空下で110℃まで温度を設定。 注：250を超えます °C、無色の色の変化にで示さオレイン酸成分を分解することができます黄。 </li><li>フラスコ内のわずかな正の圧力を構築するために不活性ガスを真空から切り替えます。低圧（〜1 PSI）へのガスの流れを調整します。気泡がオイルバブラーに1-5ヘルツの周波数で形成されるべきです。 <ol><li>別にゴム隔壁をトッピングガラス首の拡張子を準備します。シュレンクライン上のチューブにする注射針を取り付けます。 </li><li>圧力が解放できるようにするためにセプタムに注射針を突き刺します。軽く真空グリースとの共同をグリースすることを忘れないでください。 </li><li>この時点で、すぐに反応フラスコからトップガラス栓を除去し、ガラスの拡張子に置き換えます。過剰な不活性ガスがフラスコを通って流れ、これがオイルバブラーから出る気泡で示されます。 </li></ol></li><li>元の不活性ガス源を閉じ、合成の残りの間、フラスコの上部に不活性ガスのゆっくりとした制御の流れを可能にするために、第2の排気を開きます。 </li><li> 26への溶液の温度を増やします0 CdTeの（CdSeのための250°C）のためのC°、溶液が完全に無色透明にわずかに茶色からになるまで待ちます。 </li><li>所望の反応温度に到達すると、TOP-カルコゲニド前駆体、さらに5 ML 1-ODEを抽出することによって、注射用の注射器を準備します。 </li><li>かき混ぜると急速にTOP-カルコゲナイド/ 1-ODE混合物を注入し続けながら1ステップでは、加熱マントルを削除します。 </li><li>ソリューションは、RT（〜30分）に冷却し、量子閉じ込め粒の種子の形のような色の変化を監視し、より大きなナノ結晶に成長することを可能にします。 CdSeが濃い赤色であり、CdTeのは暗褐色です。 </li><li>直接フラスコに、生成物を沈殿させ、25 mlのヘプタン、100mlのエタノールを加えます。転送40ミリリットルの50ミリリットルの遠心分離管にアリコートし、沈殿を完了するために5ミリリットルのトルエンと5ミリリットルのエタノールを追加します。 </li><li> 2分間または上清が透明になるまで、1,722×gで製品を遠心。上清を除去し、固体のPを組み合わせます0.5トルエン100mlとナノ結晶を分散させるために、ピリジンを5mlの蒸留を追加することによって、5mLのRBFにroduct。注意：ヒュームフードの下にあるすべてのピリジンの実験を行います。 </li><li>不活性ガスでRBFをフラッシュした後、ゴム隔膜で密封します。加熱マントルを取り付け、85℃にもたらします。ゴム隔膜に簡単に挿入された針を使用して任意の圧力を緩和します。加熱して18時間穏やかに攪拌し続けます。 </li><li>ピリジン交換後、2分間または上清が無色になるまで1722×gでのCdTeまたはCdSeの製品と40ミリリットルのヘキサンと遠心分離機を兼ね備えています。上清を除去し、5ミリリットルの蒸留ピリジンと5ミリリットルの1-プロパノールを追加します。不活性ガスおよび超音波処理（40 kHzの）30分間、この混合物と同一平面フラスコ。上清を収集し、任意の固体生成物を捨てます。 </li><li>大規模または凝集粒子を除去するために、1μmのポリテトラフルオロエチレン（PTFE）シリンジフィルターを通してインクをフィルタリングします。 1ミリリットルを乾燥し、秤量することにより、インクの濃度を測定します。典型的な濃度は、AR電子CdTeのための40mgのミリリットル-1と16ミリグラムml -1のCdSeのため。 </li><li>必要に応じてピリジン/ 1-プロパノールでインクを希釈します。不活性ガス下ストアインクません使用中。 </li></ol></li><li> 金インキ26 <ol><li> 500 mlの三角フラスコに、金（III）塩化物三水和物1.518グラム（0.00385モル）のHAuCl 4を組み合わせ、 攪拌しながら3H 2 Oおよび126 mLのH 2 Oを、黄色の溶液を生成します。 </li><li> 9.52グラム（0.0174モル）334ミリリットルのトルエン中のテトラオクチルアンモニウムブロミドの予備混合溶液を追加します。 </li><li>次にリガンド、2ミリリットルのトルエン中0.452グラム（0.00382モル）ヘキサンを追加します。 </li><li>最終的に、別々に105 mLのH 2 O 1.58グラム（0.0418モル）、水素化ホウ素ナトリウム（NaBH 4）を組み合わせて、直ちに溶液滴下反応フラスコへの還元、この泡立ちを加えます。 </li><li> 3時間、空気中室温で攪拌した後、分液ロートで有機相を分離します。 </li><li>減らすために、ロータリーエバポレーターを使用して、20ミリリットルの容量と50ミリリットルのヘキサンと200ミリリットルのメタノールで、このインクを洗います。 2分間1722×gの遠心分離で固体の沈殿物と無色の上澄みをデカント。 </li><li>空気中の固体を乾燥し、70ミリグラムml -1の濃度でクロロホルムに再分散させます。 </li></ol></li><li> ITOインク23 <ol><li>インジウムの固体塩（III）硝酸塩水和物（（NO 3）3。2.85H 2 Oで、2.93グラム、0.00974モル）および塩化スズ（II）二水和物、（のSnCl 2。2H 2 O、0.357グラム、0.00158モルコンバイン）を50mlのポリプロピレン遠心管に10 2mlのメトキシエタノールです。 </li><li>このために、pHが安定剤と酸化剤として0.83グラム（0.0104モル）、硝酸アンモニウム（NH 4 NO 3）として14.5 M水酸化アンモニウム（NH 4 OH、0.0024モル）の167μlを添加します。 </li><li>加熱しながら20分（60℃）のため、またはインクの濁った白から無色に変わり、TRANまで40 kHzの超音波処理sparent。 </li></ol></li></ol> 2. ITOパターニング<ol><li>カットし、エタノール及びアセトン中で超音波処理することによって（25ミリメートル×25ミリメートル×1.1ミリメートル）スライドガラスを清掃してください。 </li><li> 1分間濃縮された（&gt; 5 M）は、水性水酸化ナトリウム（NaOH）でガラス基板を浸して、簡単に水で洗い流してください。 </li><li>スピンコーターでガラス基板を配置し、ITOインクでスライドを埋めます。 20秒間3228×gでスピン。 </li><li>すぐに10分間400℃、熱に設定したホットプレート上に基板を配置します。セラミック板上に室温でゆっくりと冷却します。 </li><li>シート抵抗は平方あたり千オーム（約10層）を下回るまで - （2.4 2.3）このプロセスを繰り返します。マルチメータでシート抵抗に近似または安定した面にITO /ガラスフィルムを配置し、抵抗値を記録するために0.5程度cmの離れたマルチメータープローブを押し下げることにより、四点プローブで測定します。四点プローブが利用可能である場合、紙Rを記録するためにフィルム上にプローブ先端を押し下げます確立された方法以下のesistance。27 </li><li>最後に、簡単にディップ（〜2秒）希王水中のフィルムとは、平方当たり500オーム以下の抵抗を低減するために乾燥させて、蒸留水ですすいでください。 </li><li>テープのストリップを切断することによりデバイスパターンを構築（ すなわち 、ポリアミドの熱処理や酸エッチングセロハンテープ用テープ）と事前に設計されたグリッドに沿ってそれらを接着します。例えば、0.10センチ幅の垂直ストリップ0.10 cm 2のデバイス領域を生成します。 <ol><li>文書編集ソフトウェアでデザイングリッドは、透明なガラススライド上にテープを装着するためのガイドとして機能するように基板の下に紙や位置に印刷します。 注：アプリケーションおよびインクの特性に応じて、これらのグリッドは、正方形、長方形または測定可能な面積を有する任意の形状の形状で上部電極と下部電極が重複するデバイスを製造するために使用することができます。例えば、ITOの二つの平行なストリップを交互にすることにより、そのそれぞれ0.10センチ活性層（のCdSeおよびCdTeの）の堆積に続いて、金層が2つしか0.10 cm 2のデバイスを形成するために90度回転し、同じパターンを使用して堆積することができる幅です。 </li></ol></li><li> 60で希釈した王水に付着したテープ片とガラス/ ITO膜を浸し 露出したITOまでの°Cは、裸のガラス基板を残し、溶解します。 </li><li>テープを取り外し、テープ接着剤から任意の残留物を除去するために、アセトン、エタノールでフィルムを洗います。 </li><li> ITOガラス基板の一方の端部にストリップ上に銀エポキシの小滴を置きます。 150のホットプレート上で、これを加熱 室温に冷却し、2分間、Cが°。アニール後のCdTe / CdSeの活性層を除去することは困難であるので、これらは、デバイスの測定のための接点として機能します。 </li></ol> CdSe、CdTeのとAu膜の3溶液処理<ol><li> スピンコート法28 <ol><li>パターン化ITO-GLASを置きますスピンコーター上の基板とドロップコーティングCdSeナノ結晶によって上面を埋めます。 </li><li> 150のホットプレート上で乾燥させて30秒間610×gでスピン 2分間°C。 25℃に冷却します。 </li><li> NH 4 Cl の中にフィルムを浸し：メタノール（25で飽和 60に設定°C）ソリューション °C。 15秒間保持し、その後、イソプロパノールの別々の容器にフィルムを浸します。 </li><li> 380でホットプレート上で、その後、不活性ガス下で乾燥し、熱 25秒間Cを°。 RTに冷却し、不活性ガス下で乾燥する前に蒸留水で余分な塩分を洗い流してください。 </li><li>所望の厚さに到達するまで - （3.1.4、3.1.1）このプロセスを繰り返します。一般的に、CdSeのの3層が60 nmのフィルムとのCdTeの6層は400nmのCdTe膜を生成する生成します。 </li></ol></li><li> コーティング12、29スプレー <ol><li>平らな固体の裏にテープやクリップで垂直ITOガラス基板をマウントします。 </li><li>あほクロロホルムで1とインクの0.25ミリリットルと（0.5ミリメートル針を装備した）重力供給エアブラシをロード- UTE 4ミリグラムミリリットルへのCdTeおよびCdSeのインク。 </li><li> 10と40 psiの間のキャリアガスの圧力を調整します。薄い滑らかなフィルムのためのより高い圧力を使用してください。 </li><li>エアーブラシノズルを基板から約60ミリメートルに保たれる急速な垂直な横方向の動きを用いて基板上に均一に噴霧することにより、続いて基板の横ノズルおよびスプレーナノ結晶インクを押し下げます。離れてデバイスから〜1ミリリットルに純粋なクロロホルムを噴霧することにより、エアブラシを清掃してください。 </li><li>マウントから基板を取り出して、所望の厚さが達成されるまで、スピンコーティング（3.1.5）と同様の手順で堆積したCdTeまたはCdSeのナノ結晶膜を処理。 </li><li>同様に、デバイスを完成するために、活性層の上に裏面金属コンタクトナノ結晶膜をスプレー。 ITO電極のために用いられるのと同じ手順を使用して、パターン0.01 cmの厚さのストリップを使用してITOストリップに垂直な活性層への低粘着テープ。 </li><li>クロロホルムに分散させた金（Au）ナノ結晶インクの2ミリリットル（70ミリグラムミリリットル-1）でエアブラシをロードします。 </li><li>暗い不透明な膜を堆積した後、基板のマウントを解除し、慎重に20秒間250℃のホットプレート上で加熱する前に、テープを取り外します。黄金色が表示され、装置を室温に冷却し、試験することができます。 </li></ol></li></ol>

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<li>Foos, E. E., Yoon, W., Lumb, M. P., Tischler, J. G., Townsend, T. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Inorganic+Photovoltaic+Devices+Fabricated+Using+Nanocrystal+Spray+Deposition%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Appl.+Mater.+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Inorganic Photovoltaic Devices Fabricated Using Nanocrystal Spray Deposition.</a> ACS Appl. Mater. Interfaces. 5, 8828-8832 (2013).</li>
<li>Nag, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metal-free+Inorganic+Ligands+for+Colloidal+Nanocrystals%3A+S2-%2C+HS-%2C+Se2-%2C+HSe-%2C+Te2-%2C+HTe-%2C+TeS32-%2C+OH-%2C+and+NH2-+as+Surface+Ligands%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Metal-free Inorganic Ligands for Colloidal Nanocrystals: S2-, HS-, Se2-, HSe-, Te2-, HTe-, TeS32-, OH-, and NH2- as Surface Ligands.</a> J. Am. Chem. Soc. 133, 10612-10620 (2011).</li>
<li>Panthani, M. G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High+Efficiency+Solution+Processed+Sintered+CdTe+Nanocrystal+Solar+Cells%3A+The+Role+of+Interfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">High Efficiency Solution Processed Sintered CdTe Nanocrystal Solar Cells: The Role of Interfaces.</a> Nano Lett. 14, 670-675 (2014).</li>
</ol>

著者らは、開示することは何もありません。

要約すると、このプロトコルは、噴霧またはスピンコーティング堆積から電子機器に処理ソリューションを構築に関与する重要なステップのためのガイドラインを提供します。ここでは、非導電性のガラス基板上に溶液処理の透明導電性インジウムスズ酸化物（ITO）フィルムのための新たな方法をハイライト。容易なエッチング処理した後、個々の電極は、噴霧堆積光活性層の前に形成することができます。層ごとの手法を用いて、のCdSeおよびCdTeのナノ結晶は、エアブラシから周囲条件下で空気中で堆積させることができます。リガンド交換と熱処理後、最終の非透明な導電性金属電極は、スプレーコーティングデバイスにネイティブ有機リガンドを除去するために加熱することができます。この層は、堆積中にマスクパターンを用いてパターニングすることができます。処理十分得られた溶液を、全ての無機デバイスが特徴付けられ、試験することができます。 特に注意がdirecteでなければなりません時代遅れの材料として新たな試薬を使用するdは不純なまたは望ましくない生成物をもたらすことができます。さらに、上部電極と下部電極の導電率は、デバイスの準備中にテ...

それらの固有の出現特性のために、無機ナノ結晶インクは太陽光発電、1を含む電子機器の幅広い用途が見出されている- 。6発光ダイオード、7、8、コンデンサ9とトランジスタ10これは、優れた電子の組み合わせによるものであると無機材料とナノスケールでのその解決の互換性の光学特性。バルク無機材料は、典型的には可溶性でないため、高温、低圧真空蒸着に限定されます。有機配位子シェルでナノスケールで調製される場合しかし、これらの材料は、（ドロップ、ディップ、スピン、スプレーコーティング）、有機溶媒に分散させ、溶液から堆積させることができます。また、可能なニッチな用途を拡大しながら、電子デバイスとコート大きく、不規則な表面へのこの自由は、これらの技術のコストを削減します。6、11 </suP&gt;、12 カドミウム（II）、テルル（CdTeの）、カドミウム（II）、セレン（CdSeの）、カドミウム（II）スルフィド（CDS）と酸化亜鉛（ZnO）無機半導体活性層の液処理が効率（ƞ）に到達する光起電デバイスにつながっているために金属-CdTeのショットキー接合のCdTe /アル（ƞ= 5.15パーセント）13、14、およびヘテロ接合のCdS / CdTeの（ƞ= 5.73パーセント）、15のCdSe / CdTeの（ƞ= 3.02％）、16、17のZnO / CdTeの（ƞ= 7.1 ％、12％）。18、バルクのCdTe装置の真空蒸着とは対照的に図19に示すように 、これらのナノ結晶膜は、天然および膜を介して効率的な電子輸送を禁止長鎖有機配位子絶縁除去する配位子交換次の堆積を受けなければなりません。また、CD-（S、Seを、テ）を焼結して、適切な塩触媒の存在下で加熱中に発生しなければなりません。最近、それがfましたメタノール溶液：ound を NH 4 Clで堆積ナノ結晶膜を浸漬することによって20の非毒性の塩化アンモニウム（NH 4 Cl）が一般的に使用されるカドミウム（II）クロリド（のCdCl 2）の代わりに、この目的のために使用することができますリガンド交換反応は、熱活性化NH 4 Clで焼結触媒への暴露と同時に起こります。これらの調製されたフィルムは、光活性層の所望の厚さを構築するために層ごとに加熱される。21 透明導電膜（金属ナノワイヤ、グラフェン、カーボンナノチューブ、燃焼処理インジウム錫酸化物）と導電性金属ナノ結晶インクにおける最近の進歩は、任意の非導電性表面上に構築された柔軟な又は湾曲した電子装置の製造につながっている。22、このプレゼンテーションで23 、我々は活性層（のCdTeおよびCdSeのナノ結晶）を含む各前駆体インク溶液の調製を実証する、トランスクリアここで、酸化物電極（ すなわち 、インジウムドープ酸化スズ、ITO）と溶液法から完全に完了した無機太陽電池を構築するためのバックメタルコンタクト24を行う借り、我々は、非導電性に噴霧プロセスとデバイス層パターニング・アーキテクチャを強調表示しましたガラス。この詳細ビデオプロトコルを処理し、太陽電池を設計し、構築ソリューションされている研究者を支援することを意図しています。しかしながら、ここで説明したのと同じ技術は、電子機器に広く適用可能です。

<table><tbody><tr><td>オレイン酸、90%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>364525</td><td></td></tr><tr><td>1-オクタデセン、90%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>O806</td><td>テクニカルグレード</td></tr><tr><td>トリオクチルホスフィン(TOP)、90%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>117854</td><td>空気感受性</td></tr><tr><td>トリメチルシリルクロリド、99.9%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>92360</td><td>空気および水に敏感な</td></tr><tr><td>Se、99.5+%</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>209651</td><td></td></tr><tr><td>NH4Cl、99%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>9718</td><td></td></tr><tr><td>CdCl2、99.9%</td><td>Sigma</td><td>Aldrich 202908</td><td>高毒性</td></tr><tr><td>CdO、99.99%</td><td>Strem</td><td>202894</td><td>Highly toxic</td></tr><tr><td>Te、99.8%</td><td>Strem</td><td>264865</td><td></td></tr><tr><td>In(NO3)3.2.85H<サブ>2</サブ>O、99.99%</td><td>シグマアルドリッチ</td><td>326127-50G</td><td></td></tr><tr><td>SnCl<サブ>2</サブ>.2H<サブ>2</サブ>O、99.9%</td><td>シグマアルドリッチ</td><td>431508</td><td></td></tr><tr><td>NH<サブ>4</サブ>OH</td><td>シグマアルドリッチ</td><td>320145</td><td>コースティック</td></tr><tr><td>NH<サブ>4</サブ>NO<サブ>3</サブ>、 99%</td><td>シグマ・アルドリッチ</td><td>A9642</td><td></td></tr><tr><td>HAuCl4.3H2O, 99.9%</td><td>シグマ・アルドリッチ</td><td>520918</td><td></td></tr><tr><td>テトラオクチルアンモニウムブロマイド(TMA-Br)</td><td>シグマ・アルドリッチ</td><td>294136</td><td></td></tr><tr><td>トルエン、99.8%</td><td>シグマ・アルドリッチ</td><td>244511</td><td></td></tr><tr><td>ヘキサンチオール、95%</td><td>シグマ・アルドリッチ</td><td>234192</td><td></td></tr><tr><td>NaBH4、96%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>71320</td><td></td></tr><tr><td>ヘキサン、98.5%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>650544</td><td></td></tr><tr><td>エタノール、99.5%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>459844</td><td></td></tr><tr><td>メタノール、無水、99.8%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>322415</td><td></td></tr><tr><td>1-プロパノール、99.5%</td><td>Sigma</td><td>Aldrich 402893</td><td></td></tr><tr><td>2-プロパノール、99.5%</td><td>シグマ アルドリッチ</td><td>278475</td><td></td></tr><tr><td>ピリジン、> 99%</td><td>シグマ アルドリッチ</td><td>360570</td><td>蒸留で精製</td></tr><tr><td>ヘプタン</td><td>シグマ アルドリッチ</td><td>246654</td><td></td></tr><tr><td>クロロホルム > 99%</td> <td>シグマ アルドリッチ</td><td>372978</td><td></td></tr><tr><td>アセトン</td><td>シグマ アルドリッチ</td><td>34850</td><td></td></tr><tr><td>ガラス顕微鏡スライド</td><td>フィッシャー</td><td>12-544-4</td><td>カットガラスカッター付き</td></tr><tr><td>重力供給エアブラシ</td><td>Paasche</td><td>VSR90#1</td><td></td></tr><tr><td>シリンジ針</td><td>フィッシャー</td><td>CAD4075</td><td></td></tr><tr><td>ソーラーシミュレーター テストステーション</td><td>ニューポート</td><td>PVIV-1A</td><td></td></tr><tr><td>ソフトウェア</td><td>Oriel</td><td>PVIV 2.0</td><td></td></tr><tr><td>丸底フラスコ</td><td>Sigma Aldrich</td><td>Z723134</td><td></td></tr><tr><td>丸底フラスコ</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td></td>Z418668</tr><tr><td>ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)シリンジフィルター&nbsp;</td><td>シグマ アルドリッチ</td><td>Z259926</td><td></td></tr><tr><td>ポリアミドテープ</td><td>カプトン</td><td>KPT-1/8</td><td></td></tr><tr><td>セロハンテープ</td><td>スコッチ</td><td>810 テープ</td><td></td></tr><tr><td>ポリプロピレン&nbsp;遠心分離機用チューブ</td><td>Sigma Aldrich</td><td>CLS430290</td><td></td></tr><tr><td>Silver エポキシ</td><td>MG Chemicals</td><td>8331-14G</td><td></td></tr></tbody></table>

完全に解決策が処理無機ナノ結晶太陽電池素子の作製

Fabrication of Fully Solution Processed Inorganic Nanocrystal Photovoltaic Devices

我々は、ナノ結晶インクのスピンおよびスプレーコーティングの堆積、無機太陽電池を処理し、完全溶液の調製のための方法を示します。光活性吸収層、コロイドのCdTeおよびCdSeナノ結晶（3-5 nm）の不活性ホット注入技術を用いて合成され、過剰の出発試薬を除去するために沈殿して洗浄しました。同様に、金ナノ結晶（3-5 nm）は、周囲条件下で合成され、有機溶媒に溶解します。また、透明導電性酸化インジウムスズ（ITO）膜の前駆体溶液は、反応性酸化剤と対にインジウムとスズ塩の溶液から調製されます。層ごとの、これらの溶液は、ナノ結晶太陽電池（ガラス/ ITO /のCdSe / CdTeの/金）を構築するためのアニーリング（200~400℃）で、次のガラス基板上に堆積されます。プレアニールの配位子交換は、フィルムは、NH 4 Cl の中に浸漬されたCdSeおよびCdTeのナノ結晶のために必要とされる：長鎖ネイティブLIGAを交換するメタノールを小さ ​​な無機のClとNDS -アニオン。 NH 4 Clでは、（複数の）加熱時に結晶粒の成長（136±39 nm）につながる（従来のCdCl 2（S）治療に対する非毒性の代替として）、焼結反応の触媒として作用することが見出されました。調製されたフィルムの厚さ及び粗さは、SEMと光学的プロフィロメトリーを用いて特徴付けられます。 FTIRは、焼結前に配位子交換の程度を決定するために使用され、及びXRDは、各材料の結晶化度及び相を確認するために使用されます。 UV / VisスペクトルITO層及び熱アニーリング後のカドミウムカルコゲナイドナノ結晶の吸収のレッドシフトを介して高い可視光透過率を示しています。完成したデバイスの電流 - 電圧曲線は、シミュレートのSun照明下で測定されます。リガンド交換の際に用いられる堆積技術および試薬の小さな差は、デバイス特性に大きな影響を有することが示されています。ここでは、ケミの効果を調べますCAL（焼結と配位子交換エージェント）と太陽光発電デバイス性能上の物理的処理（溶液濃度、スプレー圧、アニール時間とアニール温度）。

小角X線回折パターンをアニールナノ結晶フィルム（ 図1A）の結晶化度および相を確認するために使用されます。結晶子サイズが100nm未満である場合は、それらの結晶径は、シェラー方程式（式1）を用いて推定し、走査電子顕微鏡（SEM）で確認することができ、 <img alt="式（1）" src="/files/ftp_upload/54154/54154eq1.jpg" /> dは、平均結晶粒径であり、Kは材料のための無次元形状因子であり、βは、ブラッグ角度θにおけるX線回折（XRD）ピークの半値全幅です。 走査型電子顕微鏡（SEM）をアニール膜（ 図2B、C及び図3C-F）の粒成長の程度を監視するために使用されます。 NH 4 Cl の存在下でのCdTeやCdSeの、加熱の単層を堆積した後、粒子サイズは、温度及び硬膜を調整することによって最適化することができます加熱化だけでなく...

このプロトコルは、非導電性表面上に薄膜電子回路を製造するための層による無機ナノクリスタル膜の合成及び溶液堆積を記載しています。溶剤安定化インクは、堆積後の配位子交換及び焼結次のスピンおよびスプレーコーティングによりガラス基板上に完全な光起電力素子を製造することができます。

We demonstrate a method for the preparation of fully solution processed inorganic solar cells from a spin and spray coating deposition of nanocrystal ...

本手順の全体的な目的は、周囲環境条件下で無機ナノクリスタルのスピンコートおよびスプレーコート膜を堆積させ、リガンド交換とアニール後に、完全に溶液プロセスで製造された太陽電池デバイスを構築することです。この手法は、「ナノスケールで無機材料を調製することで、デバイス全体をボトムアップ的に溶液プロセスで構築し、機能的なエレクトロニクスを実現できるか」という、ナノサイエンスおよび応用材料界面分野における重要な疑問への回答に寄与します。この技術の主な利点は、新規かつ非従来型の表面にエレクトロニクスをスプレーすることを検討できる点にあります。これは、堆積における自由度が高いため、広範囲かつ不規則な領域を短時間でスプレーできることを意味します。この手法は、特に太陽電池デバイスの作製に関する知見を提供しますが、LED、トランジスタ、キャパシタのスプレー処理など、他のシステムにも適用可能です。セレン化カドミウムおよびテルル化カドミウムインクを合成する際は、ピリジン合成のステップまでテキストプロトコルに従ってください。上清をデカントし、蒸留ピリジン 5 milliliters と 1-propynol 5 milliliters を加えます。次に、フラスコ内を不活性ガスで置換し、混合物を 40 kilohertz で 30 分間ソニケーションします。また、インクを 1 micron の PTFE シリンジフィルターでろ過し、200 microliters を乾燥させてインクの濃度を測定することが重要です。最後に、必要に応じてピリジンと1-プロピノールでインクを希釈し、不活性ガス下でインクを保存します。500 mLの三角フラスコ内で、塩化金(III)三水和物と水を合わせて撹拌します。次に、調製したテトラオクチルアンモニウムブロミドをこの黄色い混合液に加えます。次に、ヘキサンチオール配位子を加えます。別途、水素化ホウ素ナトリウムを水に溶解させます。この気泡が発生している還元溶液を、直ちに反応フラスコに滴下してください。3時間撹拌した後、分液漏斗を用いて有機相を分離します。次に、エバポレーターを使用して、容量を20 mLまで濃縮します。回収したインクを50 mLのヘキサンと200 mLのメタノールで洗浄します。固形分を沈殿させ、無色の上澄み液をデカントします。次に、固形分を風乾させ、70 mg/mLの濃度になるようにクロロホルムで再分散させます。ITOインク用にインジウムおよびスズ固形分の適切な比率を調整することは、この電極を高導電性にするために極めて重要です。アニール後に形成される酸化膜は、前駆体の相対濃度のわずかな変化に非常に敏感です。まず、50 mLのポリプロピレンチューブに、硝酸インジウム水和物および塩化スズ二水和物の固体塩を入れ、10 mLの2-メトキシエタノールと混合します。この混合液に、pHを緩衝させるために水酸化アンモニウムを加えます。次に、酸化剤として機能させるため、硝酸アンモニウムの固体を混ぜ合わせます。チューブを40 kilohertzで、温水中で20〜60分間、またはインクが白濁した状態から無色透明に変わるまでソニケーションします。正方形のガラススライドを切り出し、ソニケーションの後、エタノールとアセトンで洗浄します。次に、ガラスを濃縮水酸化ナトリウムに1分間浸します。ガラスを水で軽くすすいだ後、ITOインクをスピンコートします。その後、直ちにスライドを400 °Cに設定したホットプレートに移します。5分後に取り出し、セラミックプレート上で室温まで冷却させます。マルチメーターまたは4端子法で測定したシート抵抗が1,000 ohms以下になるまで、スライドにITOインクの塗布を繰り返します。最後に、薄い王水にフィルムを短時間浸し、蒸留水で洗浄します。乾燥後、抵抗値が500 ohms以下であることを確認します。次に、印刷したグリッドを基準にして、セルロファンテープを細長く切り、酸によるエッチングを行うために層をマスキングするように貼り付けます。テープを貼った部分のITOは、ガラス上に保持されます。適切なパターニングが行われないと、デバイスが目的の面積にならず、効率や電流の測定値が不正確になります。さらに、パターニングによって隣接するデバイス間の接触を防ぎ、デバイスの短絡を回避できます。次に、60 °Cの希王水にフィルムを浸し、露出したITOを溶解させます。水でさっとすすいで乾燥させた後、テープを取り除きます。次に、アセトンとエタノールを用いてフィルムを超音波洗浄し、テープの残留物を除去します。これで、測定用のコンタクトポイントを設けます。基板正方形の一方の側にある各ITOストリップの端に、銀エポキシを少量滴下します。最後に、基板を150 °Cで2分間加熱し、冷却させます。パターン形成済みのITOガラス基板をスピンコーターに設置し、セレン化カドミウム結晶インクでコーティングすることから開始してください。150 °Cで2分間乾燥させた後、60 °Cに加熱した塩化アンモニウム・メタノール溶液に15秒間浸します。次に、フィルムをイソプロパノールに浸します。続いて、不活性ガス下でフィルムを乾燥させ、380 °Cで25秒間加熱します。冷却後、過剰な塩を蒸留水で洗い流し、不活性ガス下で基板を乾燥させます。目的の厚さに達するまでこの工程を繰り返します。スピンコートとは異なり、スプレイコートではスプレーを行う人によって不均一さが生じるという微妙な差異があります。しかし、数ヶ月におよぶ試行錯誤の結果、有効な手法を見出しました。ITOガラス基板をテープまたはクリップで、平らで固いバックボードに垂直に固定します。希釈したカドミウムインクを0.25から1 mL、重力供給式エアブラシに充填します。薄く滑らかな膜を形成するには、圧力を高く設定します。次に、基板表面から60 millimeters離れた位置で、基板の外側からナノ結晶インクのスプレーを開始します。その後、スプレーの流れを表面に対して垂直に保ちながら、基板上で素早く左右に動かします。スプレー法を用いることで、膜厚、粗さ、および全体の形態をより詳細に制御することが可能です。しかしながら、これらの自由度が高まったことで、一貫性を確保するためには、スプレー距離、溶液濃度、供給圧力、および堆積時間を慎重にモニターする必要があります。目的の厚さに達するまで、ナノ結晶インクの層を重ねて塗布してください。その後、活性層をテープパターニングします。最後に、金ナノクリスタルの薄膜を基板上にスプレーします。アニール処理した薄膜における粒成長の程度を監視するために、走査電子顕微鏡を用いました。カドミウム染料を単層で堆積させ、塩化アンモニウムの存在下で加熱した後、加熱温度と時間、インク濃度、スプレー圧力と時間、またはスピン速度を調整することで、結晶粒径を最適化しました。一般的に、結晶粒径が大きいほど、短絡電流の高いデバイスであることを示します。量子閉じ込め効果と吸収ピークの相関に基づき、UV-Vis分光法を用いてナノ結晶のサイズを推定します。結晶サイズは、前駆体の濃度、反応温度、およびインク合成時間を調整することで制御しました。光学プロフィロメトリを用いて、膜厚と粗さを測定した。これは、各材料の単層および完成したデバイスに対して行われた。塩化アンモニウムメタノール処理中のリガンド交換の程度をモニターするため、フーリエ変換赤外分光スペクトルを測定し、2,924および2,852におけるC-Hアルコール伸縮振動バンドの消失によって評価した。電流-電圧特性は、暗所および校正済みソーラーシミュレーターによる擬似1 sun照射下で取得しました。詳細な説明はテキストプロトコルに記載されています。このビデオを視聴することで、エアブラシ、調製済みインク、および熱源を用いるだけで、通常は溶解しない無機ナノ結晶を非導電性基板上にスプレー堆積させ、動作する電子デバイスを構築する方法について十分に理解できるはずです。この手法を習得すれば、適切に実施することで1〜2時間で完了できます。この手順を行う際は、ガラスのひび割れを防ぐため、加熱後にデバイス基板をゆっくりと冷却させることが重要です。また、ナノ材料の取り扱いは非常に危険であることに留意してください。個人用保護具を着用し、すべてのスプレー工程をドラフトチャンバー内で行うなど、常に十分な予防措置を講じてください。

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完全に解決策が処理無機ナノ結晶太陽電池素子の作製

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