2016年6月20日
この論文は、シュリーレン写真と質量分析を使用して、周囲イオン源のガス流を可視化するためのプロトコルを提示します。
この手順の全体的な目的は、イオン化源の理解および最適化のために、質量分析法で使用される環境イオン化源のガスストリームを可視化することです。この手法は、イオン化効率と光源位置の関係など、環境イオン化質量分析分野における重要な疑問を解決するのに役立ちます。この技術の主な利点は、環境イオン化源を用いたガスストリームを可視化することで、検出技術に関連する物理現象をより深く理解できることです。
この手法は、環境質量分析への知見を提供できるだけでなく、ガス流を伴う物理現象などの他のシステムにも適用可能です。例えば、空気力学の分野などが挙げられます。一般的に、この手法に不慣れな方は、カメラの適切なアライメントを実現するためのシステムの手動調整方法を把握するのに、最初は苦労すると思われます。
まず、鏡を固定するのに十分な大きさのリングスタンドクランプに、球面凹面鏡を固定します。鏡を取り付けたリングスタンドクランプを、床に対して垂直に立てた3フィートのリングスタンドに取り付けます。リングスタンドと鏡を、質量分析計のイオン源の横に配置してください。
ミラーの鏡面を光源と平行にし、同じ高さになるように調整します。次に、ミラーの中心が質量分析計の光源領域の中心と揃うように配置します。続いて、三脚の頂部に金属プレートを取り付けます。
カットオフとして知られるカミソリの刃を、鋭いエッジが垂直になるように磁石を用いて金属板に取り付けます。三脚をミラーの光軸上に、ミラーの焦点距離の2倍の位置に設置します。次に、カミソリの刃をミラーで反射した光の経路に対して直交するように配置します。
三脚の高さを手動で調整し、カミソリ刃の鋭いエッジがミラーの中心とほぼ一致するようにします。次に、300 mmの望遠レンズを装着したデジタルカメラを別の三脚に固定します。カメラを配置し、レンズがカミソリ刃の真後 4 cmの位置に、かつ同じ高さになるように調整します。
カメラのビデオ出力をコンピューターモニターに接続し、シュリーレン現象をリアルタイムで容易に観察できるようにします。バイアルキャップの中央に直径約0.6 mmの小さな穴を開け、フラッシュライトに装着できるようにします。耐熱アルミテープを使用して、200 lumenのLEDフラッシュライトの上にバイアルキャップを固定します。
この実験は、すべての構成要素が正しく整列している場合にのみ成功します。適切な配置を確実に行うよう注意してください。懐中電灯を正しく配置するために、カミソリ刃の隣の金属板の上にレーザーポインターを置いてください。
レーザーポインターを手動で移動させ、ビームがミラーの中心に当たるようにします。反射したビームがカミソリの刃に直交し、ビームの約半分が遮られるように必要に応じて調整してください。ビームが整列していない場合は、ミラーの位置を手動で調整し、レーザーポインターのビームをカミソリの刃に直接向けてください。
レーザービームがレンズの中央に位置していることを確認した後、すべてが整列している状態で、レーザーポインターをカバー付きのフラッシュライトに交換します。次に、フラッシュライトを点灯させます。白い紙を用いて、カットオフ部分での反射光を観察し、ビームが小さく集光されたスポットになっていることを確認してください。
遮光板で反射光ビームの約半分を遮るように、垂直方向の調整を必要に応じて行ってください。次に、カメラのレンズキャップを取り外し、ミラーにピントを合わせます。質量分析計のイオン源をテスト領域内に手動で配置し、ノズルの先端から質量分析計の導入部までの距離を10 millimetersに調整します。
次に、周囲気体源へのニードルバルブを手動で開き、窒素を流します。質量分析計の制御に使用するソフトウェアを起動します。「ファイル」をクリックし、「Open Tune」を選択してください。
次に、適切なTuneファイルを選択します。マニュアルTuneを開いた後、アンビエントソースにすべての電圧と温度を印加します。温度が上昇するにつれて、シュリーレン装置を用いて、デジタルカメラのビュースクリーン上でノズルから排出されるフローの様子を観察します。
カメラに目的の画像が映し出されたら、ガス流の写真を撮影して収集します。次に、取得した画像を画像閲覧ソフトウェアで開き、印刷します。印刷された画像上に、定規と鉛筆を用いて、流れの方向に平行にガス流の中心軸を定義する線を手作業で引きます。
定規を使用して、印刷された画像上の可視化されたガス流の縁に沿って手動で線を引きます。ガス流の外縁をマークし、スプレー半角の範囲を求めます。最後に、分度器を用いて中心軸とこの線の間に形成される角度を測定します。
シュリーレン法のセットアップにおけるすべての構成要素が適切に調整されると、測定領域内のガスが明暗のコントラストとして視認できるようになります。このコントラストを利用して、ノズルサイズが小さくなるにつれて、質量分析計ソースからの窒素ジェット流の形状がどのように変化するかを観察できます。ソースおよびガスフローをクロップせずに撮影した完全なシュリーレン画像は、ミラーに対する測定対象物の向きを示しており、適切な量の光を遮断した際にどのような状態になるべきかを示しています。
カットオフ値が高すぎても低すぎても、画質の低下を招きます。ノズル径が一定の場合、圧力の上昇に伴って半角(half angle)が増大し、これはガスストリームの全体的なサイズが増加することを意味します。また、圧力が一定の条件下では、ノズル径が大きくなるにつれて半角が増大し、これはノズル径の拡大に伴い、ソースから放出される窒素ジェットの全体的なサイズがスケールアップすることを意味します。
この手法を習得すれば、適切に実施した場合、1〜2時間で完了させることができます。このビデオを視聴することで、環境電離源のガスストリームを可視化する方法について十分に理解できるはずです。レーザーポインターの使用は非常に危険であるため、この手順を行う際は必ず保護メガネを着用することを忘れないでください。
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本論文では、質量分析法で使用される大気圧イオン化源のガスストリームを可視化するためのプロトコルを提示します。本手法は、イオン化源の理解を深め、最適化することを目的としています。
シュリーレン写真法を用いて環境イオン化ガスストリームを可視化することで、質量分析計のソース最適化に不可欠な物理パラメータを直接評価することが可能になります。この機能により、イオン化効率の予測精度が高まり、ソース構成に関する初期段階の意思決定に役立つため、アッセイの信頼性と後続の分析ワークフローに直接的な影響を与えます。研究開発パイプラインにリアルタイム可視化を統合することで、メカニズムへの理解が深まり、ソース性能における曖昧さが軽減され、堅牢なポートフォリオの進展が促進されます。
シュリーレン可視化は、分析法の開発とアッセイの最適化のインターフェースに組み込まれており、初期探索と前臨床ワークフローを橋渡しします。