Name: （オキシ）窒化物蛍光体のための低エネルギーのカソードルミネッセンス (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-11-15T12:30:00.000+00:00
Duration: 7 min 3 s
Description: 学ぶカソードルミネッセンス分光法によるオキシ窒化物蛍光体の微細構造解析。局所発光特性と二次相の共存を評価し、UV・不可視光応用向け材料開発の基礎を築く。

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この作業は、日本の文部科学省(MEXT)のグリーンネットワークオブエクセレンス（GRENE）プロジェクトの支援を受けました。また、蛍光体合成に協力してくれたSialon Unitの技術者、EDS測定に協力してくれたMANAに、CLシステムに貢献してくれたK. Nakagawaにも感謝しています。

1.サンプル<ol><li>蛍光体合成<ol><li>製品を設計し、予想される化学反応に基づいて、出発材料およびその重みを決定します。正確には、生の出発粉末14-20を重み付け。 </li><li>クラッシュや手でメノウ乳鉢でそれらをミックス。原料粉末の品質に応じて、可能な限り均一な混合物を得るために15〜30分間混合します。窒化ホウ素坩堝に粉末混合物を梱包してください。 注：最終製品として非常に低酸素濃度で、不活性ガス下のグローブボックス内で1.1.1-1.1.2のステップを実行または原料粉末を空気中で不安定です。 </li><li>黒鉛ヒーターでガス圧焼結炉に粉末混合物を発火。一定の加熱速度でサンプルを加熱します。チャンバ内に予め定められた窒素ガス（純度99.999％）を導入し、同時に所望の値に温度を上昇させます。 注：sinteの期間と同じ条件にしてください<html>リング。加熱温度および持続時間は、材料14-20によって異なります。 </li><li>焼成後、電源を遮断し、試料は炉内冷却しましょう。微粒子を取得するまで手でよくメノウ乳鉢で焼結粉末をつぶします。 </li></ol></li><li>断面<ol><li>樹脂の300ミリグラムと硬化剤を30mgと蛍光体の150mgのを混ぜます。シリコーンモールドに注ぎ、混合物から酸素を蒸発させるために、真空中で60℃で30分間焼きます。 </li><li>粉末埋め込みチップを製造するために、空気中で60分間、シリコン金型に入れ、100℃で再び焼成しました。加熱中、粉末の大部分は、高い材料密度のために底部に堆積されます。 </li><li>ミラー表面を生成するために便利なラップとArイオン断面研磨によるチップの下面の端面を研磨します。高い成形粉末の量は、粉末の内部構造をより良く観察することができます。 </li></ol></li></ol>jove_title &quot;&gt; 2。カソードルミネッセンス<ol><li>サンプルとセットアップの準備 注：CLは非接触技術であるため、測定自体は特に要件はありません。調製物は、測定の目的に依存するであろう。したがって、定量的測定のために、カーボンテープ上に粉末を大量に入れることが好ましい、またはフィルムを作製することができます。定性的な測定のために、単離された粒子の調査は、カーボンテープ上の粉末の少量を入れ、またはエタノールで粉末を分散し、溶液中にTEMのための1つの従来の銅マイクログリッドを浸すことによって好まれてもよいです。 <ol><li>基準ステージ（12ミリメートル）とサンプルの上部を整列させるために試料ステージの高さを調整します。 </li><li>チャンバー内に試料ステージを挿入します。電子銃とサンプル間の楕円面鏡を挿入します。サンプルは、ミラーを汚染またはそれを壊す防止するために、楕円鏡に触れていないことを確認してください。 </li><li>冷静さを埋めます液体N 2と検出器の貯水池をる。検出器の電源をオンにします。 CL測定を開始するために、検出器の温度厩舎まで待ちます。測定のための理想的な温度は110 Kでのメモである：温度は、ソフトウェア上で確認することができます。 </li></ol></li><li> CL測定 注：電子ビーム条件は、電子ビームエネルギー、ビーム電流、特に、選択されます。これらの条件は、サンプルの予想される発光強度、観察充電、発光劣化と深さ分析における権益の機能に選択されるべきです。 <ol><li>あなたはSEMおよび/またはCLスペクトルを取りたい電子ビームの位置を調整します。クリアで鮮明な画像を得るために規定された形状と正しい非点収差を引き出すために画像の焦点を合わせます。ステージの高さと作動距離を調整します。拡大された画像に、yのスティグメータをXを使用して、非点収差を修正してください。 CL取得のためのソフトウェアを起動します。 </li><li>ミラー位置を最適化し、CLスペクトルのための最強の強度を得るために、サンプルの高さ。それを実行するには、「リアルタイム計測」をクリックすると、ソフトウェアの「連続モード」を選択します。 CCDに分散光を送信するために、「表側」としてモノクロメータにミラーを設定し、迅速CLスペクトルを取ります。 SEのイメージが集中保ち、CL強度を増加させながらゆっくりとミラーの位置と試料の高さを変更します。 </li><li>大面積のCLスペクトルについては、「リアルタイム測定」アイコンをクリックして、ソフトウェアの「ワンショットモード」を選択します。 CCDに照射される光を送信するために、光検出システムを構成します。サンプルに応じて、最も適切な強度/スペクトル分解能を得るために、格子、スリット幅と測定収集時間を選択します。 </li><li> CL単色イメージングのために、「画像計測」アイコンをクリックして、ソフトウェアの「PMT検出器」を選択します。モノクロメータaでミラーを設定します。PMT検出器に分散光を送信し、スリットを挿入するための「裏側」。サンプルに応じて、解像度、倍率、望ましいコレクション波長と時間を選択します。画像をフリーズおよびソフトウェアに送信します。 </li><li>地元のCL分析のために、最初のSEやCL像を取ります。 「測定」アイコンをクリックして、画像上のスペクトルを取る位置を選択します。 CCDに照射される光を送信するために、光検出システムを構成し、CLスペクトルを取ります。 </li><li> CLの時間発展のために、「時間依存性の測定」アイコンをクリックして、ソフトウェアの「CCD」を選択します。 CCD検出器に照射される光を送信するために、光検出システムを構成します。ソフトウェアによっては、例えば360スペクトル、10秒毎にスペクトルの数と2の測定値の間の時間を選択します。 </li></ol></li></ol>

<ol><li>Spindt, C. A., Holland, C. E., Brodie, I., Mooney, J. B., Westerberg, E. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Field-emitter+arrays+applied+to+vacuum+fluorescent+display%5BTitle%5D)+AND+%22IEEE+Trans.+Electron+Devices%22%5BJournal%5D)">Field-emitter arrays applied to vacuum fluorescent display.</a> IEEE Trans. Electron Devices. 36 (1), 225-228 (1989).</li>
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<li>Dierre, B., Xie, R. J., Hirosaki, N., Sekiguchi, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Blue+emission+of+Ce3%2B+in+lanthanide+silicon+oxynitride+phosphors%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mater.+Res%22%5BJournal%5D)">Blue emission of Ce3+ in lanthanide silicon oxynitride phosphors.</a> J. Mater. Res. 22 (7), 1933-1941 (2007).</li>
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<li>Xie, R. J., Hintzen, H. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Optical+Properties+of+%28Oxy%29Nitride+Materials%3A+A+Review%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Ceram.+Soc%22%5BJournal%5D)">Optical Properties of (Oxy)Nitride Materials: A Review.</a> J. Am. Ceram. Soc. 96 (3), 665-687 (2013).</li>
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</ol>

著者らは開示するものは何もない。

サイアロン蛍光体上の低エネルギーCLの特徴付けのこれらの代表的な例を通じて、我々は蛍光体の調査のための強力かつ迅速な技術がいかに示されています。ローカルCL測定およびマッピングを測定試料調製の柔軟性の利点を取り、他の技術とCLを組み合わせることにより、我々は、より正確に発光の起源属性成長メカニズムを解明し、アプリケーションに最も適した蛍光体を決定することができます。これらの結果は、測定の収集時間、感度及び空間分解能を向上させる電子顕微鏡の改善と光検出器、主に達成可能です。 サイアロン蛍光体とCLのフィールドの両方が自然にこの論文で提示された態様に限定されるものではありません。以下では、議論を拡大するために、我々は別々にそれらについてもう少し議論しようとしています。 ケースO中サイアロン蛍光体fは、その優れた発光性と安定性の特性を有する、彼らはより多くの照明アプリケーションのためのより多く使用されています。しかし、それらはまた、その組成を変えることによって調整することができる非常に興味深い機械的、熱的、磁気的、超伝導、電気、電子、及び光学的特性を示します。したがって、それらはまた、生体医用画像29用の反射防止コーティング、太陽吸収剤、熱ミラー、着色顔料、可視光駆動型光触媒、透明窓及び防具、または蛍光プローブのような広範囲の用途に見出されます。我々は、彼らがそのような効率的に、しかしなど 、天然資源を節約し、環境汚染を低減し、水素経済を実現し、多くの仕事を太陽エネルギーを収穫するなど、多くのエネルギー・環境関連の面で重要な役割を果たししようとしていることが予想できますまだそのようなdecreように、その製造コストを削減しながら、それらの特性を改善する継続する必要があります焼結温度をasingまたは希土類イオンの使用を制限します。これは、新規のサイアロン蛍光体を発見し、特性に組成や成長条件の役割を明確にすることによって達成することができます。私たちは、CLはこれらの目的を達成するために重要な役割を果たすことができることを見てきました。しかし、最近の新しいアプローチも非常に有望な可能性を明らかにしました。これらのアプローチの二つは、飛行時間型二次イオン質量分析法（TOF-SIMS）と単一粒子の診断です。 TOF-SIMSは、空間的にトレースレベルでの種の検出だけでなく、酸化状態31の違いだけでなく、を可能に高感度で全体の質量スペクトルを解決することができます。単一粒子診断が小さな単結晶のような複雑な混合物中の個々の蛍光粒子を処理することからなる、超解像度単結晶X線回折及び単一粒子蛍光を用いて光学的及び構造的特性を調査します31。 <pCLはまた、他の材料に使用することができながら、クラスは= &quot;jove_content&quot;&gt;低エネルギーのCLの特性評価については、本論文では、我々は主に、このような半導体、ナノ構造、有機材料として、サイアロン蛍光体のCLの使用に集中していますセラミックス。 CLは、光電子材料の定性的な特性評価のための貴重な技術であるが、一方、それはまた、定量的測定のためのいくつかの注意事項を誘導します。確かに、CLの結果は、励起条件、ビーム電流と電子のエネルギーにするだけでなく、調査した材料25の量だけでなく依存します。したがって、これらのパラメータの小さな変化が著しくCL強度を変更することができます。また、電子線照射は試料を損傷する可能性を増大させることができます。これは、強度の急激な変化を誘発する、または定量CL測定値の信頼性に影響を与えることができる新たな発光中心の作成/活性化を誘導することができます。材料チャにおけるCLの開発racterizationはあったと強く電子線顕微鏡の改善と光検出器に関連します。従って、TEMを実行することが可能です。これは、例えば32から34のために、より高い空間分解能および電子ビーム誘起原子ずれによる微細構造の変化に伴う発光変化の発光変化のin-situ観察の直接観察することができます。また、光検出器と同期でカラムビームブランカを加えて、電子顕微鏡35に減衰プロファイル測定を実行可能にする、現在パルスモードで電子ビームを使用することが可能です。また、パルス電子ビーム照射の使用は、定量的測定の信頼性を向上させ、電子ビーム感受性材料の特性評価に役立つであろう、電子ビーム誘起されるダメージを低減することができることが考えられます。これらの2つの例は、CL分析は、将来的に向上させることができる方法を示します。&lt;/ P&gt;

最近、ますます注目が環境問題、特にエネルギーの生産と消費に専念しています。これらの社会のニーズに答えるために、エネルギー生産は、伝統的な源からのエネルギー消費量を削減したり、新しい環境に優しい材料を開発、つまり「環境に優しい」でなければなりません。発光ダイオード（LED）、電界放出ディスプレイ（FED）は、水銀ガス放電蛍光灯やプラズマディスプレイ1-5として実際のディスプレイと比較して改善された性能と低消費電力、それらのコンパクト化に多大な関心を持っています。 LEDやFEDの光源のための重要な要因は、高効率の蛍光体です。希土類ドープした蛍光体は、光子（紫外（UV）、青色光）、電子（電子ビーム）又は電場の励起下で光を発することができる、ホスト格子及び希土類ドーパントからなる無機材料です。高効率蛍光体の要件は次のとおりです。1）高CONVER異なる励起源とシオン効率;低熱急冷2）良好な安定性。フルカラー再現性の3）の高色純度。しかし、蛍光体のごく限られた数は、現在、これらの最小要件を満たすことができます。硫化物系のものが低く、化学的及び熱的安定性を有しながら、現在使用されている酸化物系蛍光体は、可視光スペクトル内の低吸収を有します。さらに、それらは、デバイスの寿命を制限する、電子または雰囲気下で分解を示します。それらの色純度及び効率が限られているので、高い演色指数（CRI）発光デバイスを実現するために使用されるそれらを困難にします。その結果、新たな蛍光体の探索が必要です。 希土類添加窒化物及び酸窒化物は、（サイアロン）の蛍光体は、その安定した化学結合構造に基づいて、優れた熱安定性と化学的安定性との良好な候補と考えられます。ストークスシフトは、強い1aに小さくなるtticeと、高い変換効率と、蛍光体6-9の小さな熱消光につながります。一般に、このようなのEu 2+、Ybの2+、及びCe 3+などの二価の希土類イオンの発光ピーク位置が原因でホスト格子に変化させて広帯域の5D-4F電子遷移に起因する、とから構成されています図5d軌道と結晶場の間の強い相互作用に。それらの特性のために、波長可変発光は希土類イオンとホスト格子（ 図1）におけるそれらの濃度の化学的性質を変化させることによって得られます。したがって、サイアロン蛍光体は、白色LED-UVのFEDに青 - 緑 - 赤色蛍光体システムとアプリケーションを使用して高いCRIを実現するために使用することができます。 サイアロン蛍光体は有望な材料、そのような新規な構造を発見し、生産コストを削減するなど、多くの作業ではあるが、依然として必要とされています。また、罪の最適化の面で難しさに起因します結条件は、サイアロン蛍光体は、多くの場合、二次相18-20が含まれています。 このような局部的な構造の調査は、焼結のメカニズムを理解し、焼成条件を最適化することが重要であるので、サイアロン蛍光体の光学的特性を向上させることができます。これらの目的は、低エネルギーのカソードルミネッセンス（CL）法によって達成することができます。 CLは、発光材料に照射する電子が光子の放出を引き起こす現象です。光子励起により誘導されるフォトルミネセンス（PL）に反して、励起領域は、ミリメートルと選択的励起のために、特定の発光過程を高める通常、ナノメートルスケールでの電子ビーム励起し、材料中に存在する全ての発光メカニズムを活性化します、異なる発光特性10-12と異なる位相の検出を可能にします。また、入射電子だけでなく、CL信号を生成することができますだけでなく、材料に異なる情報を提供するような反射電子、オージェやX線などの各種信号は、。したがって、構造的、化学的または電気的特性を得ることができます。サイアロン蛍光体14-20のローカライズされた構造の起源をよりよく理解する上でCL結果とこれらの技術の組み合わせ。 CL調査は、電子ビーム源13の異なるタイプを用いて行うことができます。今日では、走査型電子顕微鏡（SEM）は、CL測定を実行するための最も一般的なシステムです。以下では、主にこのシステムを議論しようとしています。 図に見られるように。図2に示すように 、CL測定は、電子源（SEM）、集光（光ファイバとモノクロメーター）および検出システムを用いて行われます。検出システムは、それぞれ、平行検出モードとシリアル検出モード用である電荷結合素子（CCD）と光電子増倍管（PMT）、から成ります。一般に、試料から収集された光は、スリットによって調整され、その後、モノクロメータ回折格子によって分散させました。サンプルの収集された光は、CCD（パラレル検出モード）に分散されている場合、それぞれの発光波長が同時に検出されます。分散された光の特定の波長は、スリット（シリアル検出モード）により選択された場合に、その強度は、モノクロ画像を形成するために、PMTによって記録されます。 本稿では、主に（Caをドープ（ラ、CE）のAl（Siの6-ZのAl z）は 、代表的に、SiドープAlNの14、22、サイアロン蛍光体の特性評価のための低エネルギーCLの使用を強調表示しますN 10-Zの O zを）（Z〜1）（JEM）15に、Si / EuをドープしたAlN 16、17及びCeをドープしたラ5 の Si 3 O 12 N材料。アルゴンイオンビーム（CP法）を用いて断面研磨方法は、より少ない表面損傷との広い研磨領域による積層構造を観察するための有用な方法です。それ蛍光体の局所構造の調査のために行われています。他の電子ベースの技術、および発光性の調査とCLとの相関関係も説明します。

<table><tbody><tr><td>SEM</td><td>日立</td><td>S4300</td> 三重格子モノクロメーター 堀場製作所 Jobin-Yvon Triax 320 光電子増倍管 浜松 R943-02 2048チャンネル 堀場製作所 S4300 <td></td></tr><tr><td>三重格子モノクロメーター</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td>Spectrum One</td><td></td></tr><tr><td>グラファイトヒーター付きガス圧焼結炉&nbsp;</td><td>Fujidempa Kogyo Co., Ltd.(フジデンパ工業株式会社)</td><td>FVPHR-R-10、FRET-40</td><td></td></tr><tr><td>シリコーンモールド&nbsp;</td><td>LADD</td><td>21780</td><td></td></tr><tr><td>Arイオン断面ポリッシャー</td><td>日本電子</td><td>SM-09010</td><td></td></tr><tr><td>EDS</td><td>ブルーカー</td><td>Xflash6/100</td><td></td></tr><tr><td>樹脂</td><td>日本電子</td><td>部品番号 780028520</td><td></td></tr></tbody></table>

（オキシ）窒化物蛍光体のための低エネルギーのカソードルミネッセンス

Low-energy Cathodoluminescence for (Oxy)Nitride Phosphors

窒化物及び酸窒化物（サイアロン）の蛍光体は、紫外線や可視発光アプリケーションのための良好な候補です。それらの発光特性の高い性能、良好な安定性および柔軟性は、それらの組成及びドーパントを制御することによって達成することができます。しかし、多くの作業は、依然として、それらの特性を改善するために、製造コストを低減することが要求されます。可能なアプローチは、それらの成長パラメータを最適化し、新規な蛍光体を見つけるために、それらの局所的な構造的および化学的環境とサイアロン粒子の発光特性を相関することです。このような目的のために、低電圧カソードルミネッセンス（CL）顕微鏡法は、強力な技術です。励起源として電子を使用することは、直接、他の電子ベースの技術を用いてCLの結果を比較し、空間的に、深さ、その発光分布を明らかにし、発光中心の大部分を検出し、ST下での発光特性の安定性を調査することを可能RESS。蛍光体の特性評価のためのこのような利点は、低エネルギーCLによっていくつかのサイアロン蛍光体に関する調査の例を介して表示されます。

発光だけでなく、横方向だけでなく、中に深さ分布しています。それは入射電子21の侵入深さを変化させるため、このようなコア表面分布は、電子エネルギーを変化させることにより、CLで観察可能です。しかし、侵入深さは、各材料ごとに異なり、電子エネルギーと侵入深さとの対応関係は、線形ではなく、そのような材料単独でより深い領域から高エネルギー光子の再吸収などのいくつかの付加的な効果を導入することができます。これにより、断面観察を介して直接コア表面分布を観察することが好ましいです。蛍光体粉末の場合には、そのような観察は、樹脂中に粒子を捕捉することによって達成することができ、例えば、断面研磨により粉末樹脂複合体を磨きます。粒子がランダムに樹脂中に分散されているので、切断方向は制御可能ではありません。しかし、粒子の高い量は、Aこのような分析が有効で行うのに十分な粒子をカットllows。 この点を説明するために、我々は、SiがドープされたAlN粉末の発光分布を調べた。 図5aは、0.0％、Siの1.6％でドープされたAlN粉末のCLスペクトルを示します。 AlNのそれは280 nmでの明確な肩と350 nmでバンドの1.6％でドープされながら、アンドープAlNの排出量は、350〜380nmの2つのバンドで構成されています。 SiO蒸気22を形成するためのSiの影響を受けO-精製したAlNと280nmの肩ながら、350と380 nmのバンドは、アル空孔-酸素複合体（O N -V アル ）に起因している。 図5bおよび図5cショーCL 図画像は、それぞれ、Siを1.6％をドープのAlN粉末として焼結のために280 nmで採取し、クロス切片。 280 nmの発光はとして、焼結試料のCL像からの粒子に沿って不均一で、明るい領域は、額面の端にあるように見えますticlesが、粒子の形態とその分布は、このような観測はそれほどはっきりしていないことがあります。しかし、クロス切片試料のCL像からは、280nmの発光が主にAlN粒子が実際に進行することができるSiリッチ層と表面精製によって被覆されていることを示唆し、粒子の表面に局在していることをはっきりと見えます。 サイアロン蛍光体の局所的な組成変化を大幅に発光特性に影響を与えることができます。このように、異なるホスト格子内または異なるサイトで同じ希土類イオンは異なる排出量15,18-20を与える可能性があります。しかし、残念ながら、そのような温度の分布や原料の割合、または粒子の表面の部分酸化などの焼結時のローカルの違いは、粒子に沿って、および/または組成物の変更を伴う、期待されていますいくつかの段階の共存。このような効果は、ジではないかもしれません構造的および化学的特性評価技術とrectly観察できます。これにより、蛍光体の局所的な発光特性を調べることが重要です。 SEM内の電子ビームの大きさと位置の正確な制御によれば、ナノスケール領域のCLスペクトルを取得することなく、発光中心の高解像度のCL像を取得するだけでなく、可能です。 （ラ、CE）のAl（Siの6-ZのAl z）は （N 10-Zの O zを）（Z〜1）（JEM）一般照明に適して強い青色蛍光体です。 Ca、赤方偏移とCLピークの広がりによって（ラ、Ce）とを交換することによりCaをドーピングに応じて発生することが分かりました。これは、CaはのCe 3+の結晶場分裂に影響を与えたと考えられていました。断面地元の分析によって明らかにされるようにしかし、唯一の発光スペクトルに基づいて、この説明は、、誤解を招く恐れがあります。15 図6は、クロス秒を示しています的なSE（CS-SE）、0でドープされたJEM蛍光体のために5kVで採取された300 nmの（赤）、430ナノメートル（青）と540 nmの（緑）、地元のCLスペクトルにおける合成CS-CL像（A、B、 c）および0.69（D、E、F）で。それぞれのCa％、。これは、これらの波長は、いくつかのバンドが存在する場合に、重複帯域を減少させるために選択されたことに留意されなければなりません。 CaをドープされていないサンプルのCS-CL像について、JEM粒子同士が凝集し、多くの粒子からなります。 430 nmでの発光がほぼ均一に、いくつかの明るい部分と300 nmでの局所領域の一部と一緒に配布されています。一方、粒界が暗い発光を示します。地元のCL分析は、スペクトル形状は写真とよく一致で450 nmおよびスペクトル強度に430からのバンドのシフトで、任意の位置で比較的同等であることが明らかになりました。 CaをドープのCS-CL像については、430と540 nmの間には大きな違いがあります。サブミクロンのパッチは、明らかに大きな経口に沿って300および540 nmで明るく見えます暗い粒界領域を有する粒子のrtion、430nmの発光が粒子の別の部分に局在化されています。地元の分析により、430nmの明るい領域（点3）で撮影したCLスペクトルは、Ca-ドープされていないサンプルについて観察された1に匹敵する440 nmのバンドを、構成されています。同じ粒子に埋め込まれた540nmの明るい領域、（点1及び4）は、480から490 nmのバンドを示します。 300 nmの（ポイント2）と暗い粒界領域（点5）で小さな明るい領域は時折、発光で310 nmでで、480 nmで肩と440 nmのバンドを示します。文学とXRD分析に基づいて、我々は、JEM 22でのCe 3+に430nm付近を中心とするバンドとαサイアロン23中のCe 3+への480nmにおけるその属性することができます。暗いブロードな発光は、βサイアロンでのCe 3+に発信し、その310 nmでサイアロンのホスト材料です。これらの結果は、Caドーピングに応じて赤方偏移とCLピークの広がりが帰することがないかもしれないことを証明しますCe 3+の結晶場分裂中のCa誘導変化に、最初に思ったが、同じ粒子内部の異なる相の共存およびCaドーピングでサイアロンをαとβサイアロンの段階的な転換をより。 異なる発光中心の観察およびその分布が低エネルギーCLを使用することによって可能であるが、完全に発光中心の性質を理解するのに十分ではないかもしれません。このような場合には、他の技術とのCL測定を組み合わせることが必要です。入射電子は、CLの横に他の信号を生成することができるので、直接、異なる電子ビーム技術と同一の面積を調べることにより、電気的、化学的または構造的特性を有する発光を相関させることが可能です。したがって、高分解能TEM（HRTEM）とCLとEBICの相関は、転位や積層欠陥などの欠陥を特徴付けるために使用されてきました。はどうかと言うと濃度/組成物の変化は、TEM、EDS又はオージェ分光法とCLとの組み合わせは、発光の起源のより良い理解をもたらすことができます。 ここでは、SiドープAlN粉末の放出を調べることにより、この態様を示す。 図7 CS-CL及びCS-EDS像を示す図（b）およびローカルスペクトル（C、D）4.0％のSiでドープされたAlN粒子ドーピング。 CS-EDS像は、SiとAlの分布の重ね合わせで構成され、一方CS-CL像は、350nmで採取しました。 CS-CL像は、粒子の中心に暗い細長い構造を示しています。明るい領域で撮影した現地のCLスペクトルは、280、380で肩と350nmであり、460nmに強いピークで構成されています。しかし、位置とこれらの異なるバンド間の比率に明確な変化があります。 350nmで明るい発光を示すエリア（ポイント1）メートルに比べて高い280 nmの発光及びより小さい460 nmの発光を示します350 nmでのアインバンド、暗く細長いパッチ（ポイント2）は、350 nmのメインバンドに比べて小さい280 nmの発光と高い460nmの発光を示しています。 460 nmのは、AlNの24中のSi-収容欠陥に由来します。 EDS画像や地元スペクトルが暗く細長い領域は、粒子の残りの部分に比べて小さいAlと高いSi組成を示すことを明らかにしました。 図5で観察された結果と比較して、我々は、AlN中のSi量を増加させることにより、二次反応がサイアロン相の形成を誘導したSiとAlNとの間で発生すると仮定することができます。 デバイスで使用される材料のための2つの重要なパラメータは、ストレス下での材料高いパフォーマンスと安定性です。確かに、ストレス下での材料特性の劣化は、工業的に実行可能でないその寿命を減少します。したがって、このような陰極線管（CRT）やFEDのような電子ビーム刺激装置のためには、nは電子線照射耐性の蛍光体を開発するための、および/または、そのような効果を防止または低減するために、電子ビーム誘起メカニズムを理解することecessary。発光劣化は異なるメカニズム、そのような吸着/脱着または表面、作成または欠陥の活性化などを25-27で充電を経由して発生する可能性があります。この強度変化はCL結果の定量分析を複雑にするが、それらは、光電子デバイスの寿命を調べるために使用することができます。 この点を説明するために、我々は2つの青色発光蛍光体のCLスペクトルと進化を有し、Ceのドープラ5 の Si 3 O 12 N及びSi / EuをドープされたAlN。 図8aは、Ceをドープラ5 SiのためのCLスペクトルを示します3 O 12 Nとは5kVでの照射の20秒後のSi / EuをドープしたAlN。両方のサンプルは、強い青色発光を示す：Ceをドープしたラ&lt;のためのバンド位置と強度をサブ&gt; 5 の Si 3 O 12 NのSi / Euを共添加AlNのためのものは466 nmおよび3100 cpsでありながら、それぞれ、456 nmおよび3270 cpsです。 Ceをドープラ5 の Si 3 O 12 Nの排出は、いくつかのバンドの共存のために大きいので先験的には、これらの2つのサンプル間の主な違いは、発光の広さです。したがって、両方の材料は、FEDの青色発光蛍光体として適していると思われ、その我々が決定する、製造コスト、他の蛍光体又は電子ビーム照射下での発光特性の安定性との互換性などの基準を考慮しなければなりません最も適しています。 図8bは、5キロボルトで電子ビーム照射中のCeをドープしたラ5 の Si 3 O 12 N及びSi / EuをドープしたAlNのCL強度の進化を示しています。 Ceをドープしたラ5 の Si 3 O 12 Nの場合、強度は5分で、60分で95 CPSに3270から450 CPSに減少します。すなわち、3600秒の下で5 kVの照射強度が初期強度の95％以上が減少します。 Si / EuをドープしたAlNの場合、強度は60分で3,100〜2,500 cpsで、この初期強度の20％のすなわち減少を減少させます。これらの結果は、シリコン/ EuをドープしたAlNは3 O 12 Nは、その高い安定性のためであるCeをドープしたラ5 Siよりはるかに優れた候補であることを示しています。 <img alt="図1" src="/files/ftp_upload/54249/54249fig1.jpg" /> 図1：異なる蛍光体の希土類添加サイアロン蛍光体の発光写真見える（a）と紫外線（b）の光の下で。異なるホスト格子中のEu 2+の（c）の正規化されたCLスペクトルを示す。 <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54249/54249fig1large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> ページ= &quot;1&quot;&gt; <img alt="図2" src="/files/ftp_upload/54249/54249fig2.jpg" /> 図2：CLのセットアップ CLシステムとSEMの（a）の写真、楕円面鏡の写真をはめ込みと。 （b）は 、光検出システムの概略イメージ。 <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54249/54249fig2large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図3" src="/files/ftp_upload/54249/54249fig3.jpg" /> 図3： サイアロン蛍光体の製造出発粉末、体重および焼結条件の（a）の決意;。 （b）は、原料粉末の混合。 （c）の粉末混合物の焼結。 （d）の前と粉砕後の焼結粉末。ターゲット= &quot;_空白&quot;&gt;この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。 <img alt="図4" src="/files/ftp_upload/54249/54249fig4.jpg" /> 図4 の断面の調製 （A）樹脂と硬化剤との粉末を混合し、混合物に空気を蒸発させます。シリコン型と加熱中に注ぐ（B）。ハンディラップとArイオン断面研磨によりチップの（c）の研磨。断面研磨面積を測定する（D）。 <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54249/54249fig4large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図5" src="/files/ftp_upload/54249/54249fig5.jpg" /> 図5：Si ドープAlNの中のコア-シェル分布 （a）に 。<html> 5キロボルトのSiの1.6％でドープされたAlN粉末のCLスペクトル。 （B - C）CL像（b）のよう-焼結のために5kVおよび280nmで採取し、それぞれのSiの1.6％でドープされた断面に（C）のAlN粉末。 <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54249/54249fig5large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。 。</a> <img alt="図6" src="/files/ftp_upload/54249/54249fig6.jpg" /> 図6：Ca をドープしたJEM蛍光体の局所分析 CS-SE、組み合わせCS-CL像は300nm（赤）、430ナノメートル（青）と540 nmの（緑）でとJEM蛍光体のために5kVで撮影した現地のCLスペクトル。 0（A、B、C）及び0.69（D、E、F）でドープされます。それぞれのCa％、。ig6large.jpg &quot;ターゲット=&quot; _空白 &quot;&gt;この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。 <img alt="図7" src="/files/ftp_upload/54249/54249fig7.jpg" /> 図7：Siがドーピング4.0％でドープされたAlN粒子のSiドープAlNの CS-CLおよびCS-EDS画像（c）およびローカルスペクトル（B、D） のCLとEDS比較 <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54249/54249fig7large.jpg" target="_blank">表示するには、こちらをクリックしてください。この図の拡大版。</a> <img alt="図8" src="/files/ftp_upload/54249/54249fig8.jpg" /> 図8：2つの青色蛍光体の発光の安定性が5kVでの照射の20秒後にCeをドープしたラ5 の Si 3 O 12 N及びSi / EuをドープしたAlNの（a）の CLスペクトル。 （B </str5 kVので電子ビーム照射中のCeをドープしたラ5 の Si 3 O 12 N及びSi / EuをドープしたAlNのCL強度のオング&gt;）エボリューション。 <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54249/54249fig8large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a>

（オキシ）ナイトライド蛍光体の優れた化学的および発光安定性は、現在、硫化物や酸化物蛍光体を使用するために有望な代替としてそれを提示します。本稿では、低エネルギーのカソードルミネッセンス（CL）を使用して、ローカルの発光特性を調査するための方法を提示します。

Nitride and oxynitride (Sialon) phosphors are good candidates for the ultraviolet and visible emission applications. High performance, good stability and ...

本手順の主な目的は、カソードルミネッセンス分光法を用いてオキシナイトライド蛍光体の微細構造を観察することです。この手法は、半導体、ナノ構造、無機蛍光体など、発光材料分野における重要な課題の解決に寄与します。本技術の最大の利点は、カソードルミネッセンス画像から、蛍光体の局所構造および二次相との共存状態を把握できることです。オキシナイトライド蛍光体は、UVおよび不可視発光アプリケーションに非常に適した候補です。発光特性の高効率化は、中心化条件を制御することで達成されます。カソードルミネッセンス分光法を用いることで、これらの条件を最適化し、オキシナイトライド蛍光体の最良の特性を実現することができます。グローブボックス内などの低酸素不活性雰囲気下で、目的のオキシナイトライド蛍光体に応じた適切量の粉末を、メノウ乳鉢に入れる。メノウ乳鉢と乳棒を用いて粉末を粉砕・混合し、均質な混合物にする。この混合物を窒化ホウ素るつぼに充填する。るつぼをプラスチック容器に入れて密封し、グローブボックスから取り出します。るつぼを中心合わせ機能付きの電気炉に設置します。チャンバー内部を真空にします。焼成中は炉の温度を一定に保ちます。焼成が完了したら炉の電源を切り、試料室の中で試料を室温まで冷却させます。冷却した試料をメノウ乳鉢と乳棒を用いて微粉末になるまで粉砕します。次に、150 mgの蛍光体生成物を300 mgの樹脂および30 mgの硬化剤と混合します。この混合物をシリコン型に注ぎます。混合物を真空状態で60 °Cで30分間加熱します。次に、混合物をシリコンチップ型に注ぎます。この混合物を空気中で100°Cで60分間加熱し、底面に蛍光体粉末が集積したチップを形成します。チップを適切なサイズに研磨し、アルゴンイオンビームクロスセクションポリッシャーを用いて、チップの裏面を鏡面まで研磨します。セットアップを開始するには、サンプルの上面がリファレンスと一致するように、走査電子顕微鏡のサンプルステージアダプターを調整します。サンプルをチャンバーに挿入します。サンプルと対物レンズの間に楕円ミラーを慎重に配置します。検出器の冷却材リザーバーに液体窒素を満たし、検出器の電源を入れてSEMソフトウェアを起動します。分析する蛍光体に適切なビームエネルギーと電流を設定してください。次に、電子ビームのフォーカスを合わせ、画像が鮮明になるまで非点収差を補正します。CLソフトウェアを開き、「real time measurement」をクリックして「continuous mode」を選択します。モノクロメーターミラーをフロントサイドに設定します。二次電子像のフォーカスを維持しながら、ミラーの位置と試料の高さをゆっくりと調整し、CL強度が最大となる条件を探します。実験を開始するには、[real time measurement]をクリックし、[one shot mode]を選択します。グレーティング、スリット幅、および収集時間を適切に設定し、スペクトルを取得します。CLスペクトルの取得後、[picture measurement]をクリックし、[PMT detector]を選択します。モノクロメーターミラーを後方に設定します。適切なスリットを選択し、スキャンコントロールを「external」に設定し、サンプルの解像度、倍率、波長、および収集時間を調整します。CLソフトウェアでモノクローム画像を撮影した後、モノクロメーターミラーを前方に設定します。「measurement」をクリックし、局所解析のために画像上の点を設定します。局所スペクトルを収集します。最後に、「time dependence measurement」をクリックしてCCDを選択します。スキャンコントロールを内部（internal）に設定します。取得するスペクトル数と各測定の間隔時間を設定し、データ収集を開始します。少量のシリコンドープ窒化アルミニウム粉末の断面CL画像は、粉末のCL画像と比較して、より正確な情報を示しました。断面CL画像では、主に粒子の表面に局在する280 nanometerの発光が確認されます。280 nanometerの発光はシリコン関連の欠陥に関連しており、表面にシリコンが存在することを示唆しています。カルシウム添加ありおよびなしの両方の条件で、オキシナイトライド蛍光体JEMの異なる波長における断面CL画像を取得しました。粒子内の発光中心における局所分析から、カルシウムをドープしない場合は単一のJEM相であり、カルシウムをドープするとJEMがサイアロン二次相と共に凝集することが示唆されました。より高濃度のシリコンをドープしたAlN粉末では、粒子から350 nmの発光が見られ、粒子間の界面からは弱い発光が観察されました。EDSを併用した局所分析により、界面におけるシリコン含有量の増加が非発光欠陥に関連していること、およびシリコンが欠陥を収容することに一致する460 nmの発光ショルダーが確認されました。2種類の蛍光体をCL顕微鏡を用いて電子線照射に対する安定性について評価しました。セリウム添加蛍光体の強いルミネセンスは、照射中に急速に減衰しました。一方、シリコンおよびユウロピウムを共添加した蛍光体の強度は、20%しか低下しませんでした。このビデオを視聴することで、オキシナイトライド蛍光体の合成方法と、断面カソードルミネセンス法による微細構造のキャラクタリゼーション方法について十分に理解することができます。この手順の後、蛍光分析やX線回折、その他の光学的な試験などの手法を用いて、蛍光体の品質を評価することができます。断面CL技術の開発により、材料科学者がシリコン微細構造に関連する光学特性を探索する道が開かれました。

low-energy-cathodoluminescence-for-oxy-nitride-phosphors

Research

JoVE Journal

Chemistry

化学

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（オキシ）窒化物蛍光体のための低エネルギーのカソードルミネッセンス

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