Name: 電子常磁性共鳴イメージングを使用した多孔質体でゲスト分子の拡散の場の監視で (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-09-02T14:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 34 s
Description: 学ぶ電子常磁性共鳴イメージングを用いた多孔質媒体におけるゲスト分子の拡散モニタリング法。エアロゲルサンプル調製からリアルタイム観測まで、物理化学における拡散ダイナミクスの理解に有用です。

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

著者は、Tritylスピンプローブの合成に携わったPeter Imming教授とDiana Müller氏、そして多孔質材料の合成に携わったSebastian Polarz教授、Martin Wessig氏、Andreas Schachtschneider氏に感謝します。DFG(DR 743/7-1)およびSPP 1570内の財政的支援は、ありがたいことに認められています。

<ol><li>Schüth, F., Sing, K. S. W., Weitkamp, J. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aSch%C3%BCth%2C+F+%22Handbook+of+Porous+Solids%22">Handbook of Porous Solids</a>. , Wiley-VCH Verlag GmbH. Weinheim, Germany. (2002).</li>
<li>Hoffmann, F., Cornelius, M., Morell, J., Fröba, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Silica-Based+Mesoporous+Organic-Inorganic+Hybrid+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Edit%22%5BJournal%5D)">Silica-Based Mesoporous Organic-Inorganic Hybrid Materials.</a> Angew. Chem. Int. Edit. 45 (20), 3216-3251 (2006).</li>
<li>Sanchez, C., Boissière, C., Grosso, D., Laberty, C., Nicole, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Design%2C+Synthesis%2C+and+Properties+of+Inorganic+and+Hybrid+Thin+Films+Having+Periodically+Organized+Nanoporosity%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+of+Mat%22%5BJournal%5D)">Design, Synthesis, and Properties of Inorganic and Hybrid Thin Films Having Periodically Organized Nanoporosity.</a> Chem. of Mat. 20 (3), 682-737 (2008).</li>
<li>Le Bihan, D., Johansen-Berg, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Diffusion+MRI+at+25%3A+Exploring+brain+tissue+structure+and+function%5BTitle%5D)+AND+%22NeuroImage%22%5BJournal%5D)">Diffusion MRI at 25: Exploring brain tissue structure and function.</a> NeuroImage. 61 (2), 324-341 (2012).</li>
<li>Pregosin, P. S., Kumar, P. G. A., Fernández, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pulsed+Gradient+Spin%E2%88%92Echo+%28PGSE%29+Diffusion+and+1H%2C19F+Heteronuclear+Overhauser+Spectroscopy+%28HOESY%29+NMR+Methods+in+Inorganic+and+Organometallic+Chemistry%3A+Something+Old+and+Something+New%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Pulsed Gradient Spin−Echo (PGSE) Diffusion and 1H,19F Heteronuclear Overhauser Spectroscopy (HOESY) NMR Methods in Inorganic and Organometallic Chemistry: Something Old and Something New.</a> Chem. Rev. 105 (8), 2977-2998 (2005).</li>
<li>Talmon, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Molecular+diffusion+in+porous+media+by+PGS+ESR%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Chem.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Molecular diffusion in porous media by PGS ESR.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 12 (23), 5998-6007 (2010).</li>
<li>Okazaki, M., Seelan, S., Toriyama, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Condensation+process+of+alcohol+molecules+on+mesoporous+silica+MCM-41+and+SBA-15+and+fumed+silica%3A+a+spin-probe+ESR+study%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Magn.+Reson%22%5BJournal%5D)">Condensation process of alcohol molecules on mesoporous silica MCM-41 and SBA-15 and fumed silica: a spin-probe ESR study.</a> Appl. Magn. Reson. 35 (3), 363-378 (2009).</li>
<li>Wessig, M., Spitzbarth, M., Drescher, M., Winter, R., Polarz, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multiple+scale+investigation+of+molecular+diffusion+inside+functionalized+porous+hosts+using+a+combination+of+magnetic+resonance+methods%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Chem.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Multiple scale investigation of molecular diffusion inside functionalized porous hosts using a combination of magnetic resonance methods.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 17 (24), 15976-15988 (2015).</li>
<li>Yakimchenko, O. E., Degtyarev, E. N., Parmon, V. N., Lebedev, Y. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Diffusion+in+Porous+Catalyst+Grains+as+Studied+by+EPR+Imaging%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem%22%5BJournal%5D)">Diffusion in Porous Catalyst Grains as Studied by EPR Imaging.</a> J. Phys. Chem. 99 (7), 2038-2041 (1995).</li>
<li>Cleary, D. A., Shin, Y. K., Schneider, D. J., Freed, J. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Rapid+determination+of+translational+diffusion+coefficients+using+ESR+imaging%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Magn.+Reson%22%5BJournal%5D)">Rapid determination of translational diffusion coefficients using ESR imaging.</a> J. Magn. Reson. 79 (3), 474-492 (1988).</li>
<li>Hornak, J. P., Moscicki, J. K., Schneider, D. J., Freed, J. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Diffusion+coefficients+in+anisotropic+fluids+by+ESR+imaging+of+concentration+profiles%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Diffusion coefficients in anisotropic fluids by ESR imaging of concentration profiles.</a> J. Chem. Phys. 84 (6), 3387-3395 (1986).</li>
<li>Berliner, L. J., Fujii, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((EPR+imaging+of+diffusional+processes+in+biologically+relevant+polymers%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Magn.+Reson%22%5BJournal%5D)">EPR imaging of diffusional processes in biologically relevant polymers.</a> J. Magn. Reson. 69 (1), 68-72 (1986).</li>
<li>Degtyarev, Y. N., Schlick, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Diffusion+Coefficients+of+Small+Molecules+as+Guests+in+Various+Phases+of+Pluronic+L64+Measured+by+One-Dimensional+Electron+Spin+Resonance+Imaging%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Diffusion Coefficients of Small Molecules as Guests in Various Phases of Pluronic L64 Measured by One-Dimensional Electron Spin Resonance Imaging.</a> Langmuir. 15 (15), 5040-5047 (1999).</li>
<li>Marek, A., Labský, J., Koňák, Č, Pilař, J., Schlick, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Translational+Diffusion+of+Paramagnetic+Tracers+in+HEMA+Gels+and+in+Concentrated+Solutions+of+PolyHEMA+by+1D+Electron+Spin+Resonance+Imaging%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Translational Diffusion of Paramagnetic Tracers in HEMA Gels and in Concentrated Solutions of PolyHEMA by 1D Electron Spin Resonance Imaging.</a> Macromolecules. 35 (14), 5517-5528 (2002).</li>
<li>Shin, Y. K., Ewert, U., Budil, D. E., Freed, J. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microscopic+versus+macroscopic+diffusion+in+model+membranes+by+electron+spin+resonance+spectral-spatial+imaging%5BTitle%5D)+AND+%22Biophys.+J%22%5BJournal%5D)">Microscopic versus macroscopic diffusion in model membranes by electron spin resonance spectral-spatial imaging.</a> Biophys. J. 59 (4), 950-957 (1991).</li>
<li>Spitzbarth, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Simultaneous+Monitoring+of+Macroscopic+and+Microscopic+Diffusion+of+Guest+Molecules+in+Silica+and+Organosilica+Aerogels+by+Spatially+and+Time-Resolved+Electron+Paramagnetic+Resonance+Spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+C%22%5BJournal%5D)">Simultaneous Monitoring of Macroscopic and Microscopic Diffusion of Guest Molecules in Silica and Organosilica Aerogels by Spatially and Time-Resolved Electron Paramagnetic Resonance Spectroscopy.</a> J. Phys. Chem. C. 119 (30), 17474-17479 (2015).</li>
<li>Kruczala, K., Schlick, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Measuring+Diffusion+Coefficients+of+Nitroxide+Radicals+in+Heterophasic+Propylene%E2%88%92Ethylene+Copolymers+by+Electron+Spin+Resonance+Imaging%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Measuring Diffusion Coefficients of Nitroxide Radicals in Heterophasic Propylene−Ethylene Copolymers by Electron Spin Resonance Imaging.</a> Macromolecules. 44 (2), 325-333 (2011).</li>
<li>Wessig, M., Drescher, M., Polarz, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Probing+Functional+Group+Specific+Surface+Interactions+in+Porous+Solids+Using+ESR+Spectroscopy+as+a+Sensitive+and+Quantitative+Tool%5BTitle%5D)+AND+%22The+J.+Phys.+Chem.+C%22%5BJournal%5D)">Probing Functional Group Specific Surface Interactions in Porous Solids Using ESR Spectroscopy as a Sensitive and Quantitative Tool.</a> The J. Phys. Chem. C. 117 (6), 2805-2816 (2013).</li>
<li>Kuschel, A., Polarz, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Organosilica+Materials+with+Bridging+Phenyl+Derivatives+Incorporated+into+the+Surfaces+of+Mesoporous+Solids%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Funct.+Mater%22%5BJournal%5D)">Organosilica Materials with Bridging Phenyl Derivatives Incorporated into the Surfaces of Mesoporous Solids.</a> Adv. Funct. Mater. 18 (8), 1272-1280 (2008).</li>
<li>Spitzbarth, M., Drescher, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Simultaneous+iterative+reconstruction+technique+software+for+spectral-spatial+EPR+imaging%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Magn.+Reson%22%5BJournal%5D)">Simultaneous iterative reconstruction technique software for spectral-spatial EPR imaging.</a> J. Magn. Reson. 257, 79-88 (2015).</li>
<li>Stoll, S., Schweiger, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((EasySpin%2C+a+comprehensive+software+package+for+spectral+simulation+and+analysis+in+EPR%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Magn.+Reson%22%5BJournal%5D)">EasySpin, a comprehensive software package for spectral simulation and analysis in EPR.</a> J. Magn. Reson. 178 (1), 42-55 (2006).</li>
</ol>

著者らは、開示することは何もありません。

プロトコルは、常磁性ゲスト分子の拡散を監視できます。それは2Dまたは3Dイメージングと比較してより高い時間分解能を可能にするため、1Dイメージングアプローチが選択されています。得られ1dの画像の強度は濃度にもサンプルの断面積にだけでなく、依存しているため1dのアプローチは、サンプルの一定の断面積を必要とします。この方法はまた、サンプル内のスピンプローブのEPRスペクトルは強度だけではなく、形状に変更する必要があります。それ以外の場合は、スペクトル空間イメージングを消費するより多くの時間は、このプロトコルの範囲外である、使用されなければなりません。 D マクロは 10 -12 M 2 /秒、7・10 -9 M、試料は、長さとの間の期間にわたって1mmから1 cmの間の領域に観察された場合2 /秒の間にある場合の方法はまた、システムに限定され1時間と72時間16。 Although UKON1-GELとシリカゲルは、サ...

多孔質材料は、触媒反応およびクロマトグラフィー1などの実用的なアプリケーションにおいて主要な役割を果たしています。表面基を付加すると、細孔サイズおよび表面特性を調整することにより、材料が所望の用途2,3に合わせることができます。多孔質材料の機能が決定的に細孔内部にゲスト分子の拡散特性に依存します。多孔性材料では、区別が一方では、分子長さスケールと巨視的な並進拡散定数D マクロの拡散を説明微視的並進拡散定数Dの マイクロ 、との間でなされなければなりません 複数の細孔、粒界、屈曲及び材料の不均一性を通って拡散することによって影響を受ける一方、。 部品の各適切な拡散を研究するために利用可能ないくつかの磁気共鳴方法がありますicular長さスケール。ミリメートルスケールで、核磁気共鳴（NMR）イメージング4および電子常磁性共鳴（EPR）画像が（このプロトコルで提示されるように）を使用することができます。小さ ​​いスケールは、パルスNMRでの磁場勾配と同様にEPR実験5,6を使用することによってアクセス可能になります。ナノメートルスケールで、EPR分光法は、スピンプローブ7,8の間にハイゼンベルグの交換相互作用の変化を観察することによって使用することができます。 14モデル膜15 - 例えば工業触媒担体からEPR撮像範囲を使用して、並進拡散、酸化アルミニウム9の研究は、高分子ゲル12からなる流体10,11、薬物放出システムを異方性します。 このプロトコルは、円筒状、多孔質媒体のスピンプローブの巨視的な並進拡散を監視するために、EPRイメージングを用いてin situ法で示します。これは、番目からなるホスト - ゲストシステムについて実証されていますホストやエタノールなどの定期的なメソポーラス有機シリカ（PMO）エアロゲルUKON1-GEL内部ゲストとして電子ニトロキシドスピンプローブ3-（2-ヨードアセトアミド）-2,2,5,5テトラメチル-1-ピロリジニ（IPSL）溶媒。このプロトコルは、正常D マクロを比較するために、以前に16使用されています。 ホスト材料UKON1-GELとシリカゲルとゲスト種IPSLとトリス（8-カルボキシ-2,2,6,6- perdeuteroテトラメチルベンゾ[1,2-dのためのDの マイクロとEPRイメージングで決定されるように：4,5-D &#39;]ビス（1,3）ジチオール）メチル（トリチル）、 図1を参照してください。 連続波（CW）EPR画像17に基づいて、他の方法では、拡散は、分光計の外部で行われます。これとは対照的に、ここで紹介する方法は、その場でのアプローチを使用しています。 1dのスピン密度分布ρ1dの一連のスナップショット（トン、γ）があります数時間にわたって記録しました。この間、あるスナップショットは、他の後に採取し、約5分の時間分解能でリアルタイム拡散パターンを実現しています。 文献に記載されているようUKON1-GELとシリカゲルを3mmの内径と試料管に合成された。16,18,19 UKON1-GEL、シリカゲル合成は、試料の収縮をもたらします。サンプルは、エアロゲルと試料管の壁との間に移動するゲスト分子を防止するために、熱収縮チューブの内部に配置されています。この追加のステップは、それらのサイズを変更することなく、サンプル管中で直接合成することができるサンプルのために必要ではありません。エアロゲル試料の崩壊、彼らが完全に乾くので、彼らはすべての回で溶媒中に沈めなければなりません。熱収縮チューブのために必要とされる温度は、周囲圧力で、エタノールの沸点よりも高いです。したがって、プロトコルは、上昇させる圧力鍋の使用を記載していますエタノールの沸点。 プロトコルは、EPRイメージング実験とIPSLスピンプローブの拡散を監視するために使用されている分光計の設定のために事前に合成しUKON1-GELのサンプル調製をカバーしています。データ解析のために、局所的に書かれたソフトウェアが提供され、その使用が記載されています。分光計からの生データを直接ロードすることができます。ソフトウェアは、空間1dのスピン密度分布ρ1dを （トン、γ）を算出し、アカウントに共振器の感度プロファイルをとります。ユーザは、拡散定数が決定されるその上エアロゲルと時間窓の領域を選択することができます。ソフトウェアは、その選択に基づいて拡散方程式の境界条件を決定し、拡散方程式を解きます。これは、数値解が最高の実験データと一致するD マクロの値を見つけるために、最小二乗フィッティングをサポートしています。 ρ部 1d（トン、γ）であるに直接アクセスすることができます濃度は、試料断面の変化に影響されません。 D マクロのアクセス可能な値の範囲 16 -9 10・2 /秒と7メートル-12 10の間メートル2 /秒と推定されます。

<table><tbody><tr><td>Xバンド分光器</td><td>ブル</td><td>カーE580</td><td></td></tr><tr><td>分光計ソフトウェア</td><td>ブル</td><td>カーXepr 2.6b.108</td><td></td></tr><tr><td>グラジエントコイルシステム</td><td>ブル</td><td>カーE540 GCX2</td><td></td></tr><tr><td>イメージング共振器</td><td>ブル</td><td>カーTMHS 1007</td><td></td></tr><tr><td>マイクロクラシックピペットコントローラー</td><td>ブランド</td><td>25900</td><td></td></tr><tr><td>マイクロキャピラリーリングキャップ 50&nbsp;&マイクロ;l</td><td>ヒルシュマン</td><td>9600150</td><td>内径 0.5 mm</td></tr><tr><td>EPR サンプルチューブ 2 mm 内径</td><td>Bruker</td><td>ER 221TUB/2</td><td></td></tr><tr><td>EPR サンプルチューブ 4 mm 内径</td><td>Bruker</td><td>ER 221TUB/4</td><td></td></tr><tr><td>熱収縮チューブ DERAY-IB</td><td>DSG-Canusa</td><td>2210048952</td><td>4.8 mm/2.4 mm, 2:1, 95&nbsp;&deg;C-200&nbsp;&deg;C</td></tr><tr><td>ヒートガン</td><td>ボッシュ</td><td>PHG 600-3</td><td></td></tr><tr><td>PTFE&nbsp; バンド</td><td>VWR</td><td>332362S</td><td>幅 12 mm</td></tr><tr><td>試験管</td><td></td><td></td><td>長さ 16 cm、直径 1.5 cm</td></tr><tr><td>ビーカー</td><td></td><td></td><td>250 ml、高さ 9 cm、直径 7 cm</td></tr><tr><td>毛細管シーリング</td><td>フィッシャー サイエンティフィック</td><td>02-678</td><td></td></tr><tr><td>圧力鍋、3 L 五徳</td><td>ビーム付き</td><td>Vital-X-Press V2、</td>発熱体付きマグネチックスターラー F1000675<td></td></tr>エ<tr><td>タノール(p.a.)</td><td></td><td></td><td></td></tr>エ<tr><td></td>タノール(技術)<td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>シリンジ</td><td>ハミルトン</td><td>1705</td><td>0.05 ml、カスタム長さ:20 cm</td></tr><tr><td>パスツールキャピラリーピペット</td><td></td><td></td><td>の長さ 23 cm</td></tr><tr><td>データ分析ソフトウェア</td><td>自家製</td><td></td><td>http://www.uni-konstanz.de/drescher/software でダウンロードできます。Matlabが必要です。</td></tr><tr><td>UKON1-GEL</td>は<td>、Sebastian Polarz教授、Martin Wessig、Andreas Schachtschneiderのご厚意により提供されました。</td><td></td><td>合成については参考文献16、18、19を参照してください</td></tr></tbody></table>

電子常磁性共鳴イメージングを使用した多孔質体でゲスト分子の拡散の場の監視で

In Situ Monitoring of Diffusion of Guest Molecules in Porous Media Using Electron Paramagnetic Resonance Imaging

電子常磁性共鳴(ESR)イメージングを使用して巨視的並進拡散を監視する方法が示されています。周期的メソポーラス有機シリカ(PMO)エアロゲルUKON1-GELをホストとして、エタノールを溶媒として、ニトロキシドスピンプローブ3-(2-ヨードアセタミド)-2,2,5,5-テトラメチル-1-ピロリジニルオキシ(IPSL)をゲストとするホスト-ゲストシステムが、プロトコルを説明するための例として使用されています。データは、IPSLとトリス(8-カルボキシ-2,2,6,6-ペルデューテロ-テトラメチル-ベンゾ[1,2-d:4,5-d']ビス(1,3)ジチオール)メチル(トリチル)をゲスト分子として、UKON1-GELとSILICA-GELをホストシステムとして適用した以前の出版物から示されています。
合成中のサイズ変化により、サンプルチューブ内で直接合成できないエアロゲルサンプルを測定用に調製する方法が示されています。エアロゲルは、熱収縮チューブと圧力鍋を使用してサンプルチューブに取り付けられ、プロセスで溶媒を蒸発させることなく必要な温度に到達します。この方法では、測定開始時にゲスト分子の初期分布が明確に定義されているとは想定されていません。代わりに、エアロゲルの上にリザーバーが必要であり、データ分析中に流入速度を実験的に決定します。
拡散は、サンプル内の1次元スピン密度プロファイルを記録することにより、20時間にわたって継続的に監視されます。イメージング実験のための分光器の設定を定量的に記述します。共振器の感度プロファイルを考慮し、拡散方程式を数値的に解くためのデータ解析ソフトウェアが提供されています。このソフトウェアは、実験と拡散方程式の数値解との間の差の最小二乗最小化により、巨視的な並進拡散係数を決定します。

収縮チューブ内のエアロゲルの写真および概略図は 、 図2Aおよび2Bに示されています。 図2cに2D EPRイメージは明らかにエアロゲルの上端を示します。スピンプローブの濃度は、エアロゲル内と少なくとも同じ高いがエアロゲル上のサンプル管内ρ1dの強度が低くなります。しかし、画面に垂直なサンプルの深さは試料管のより小さな内径に起因する非常に小さいです。 EPRの画像もサンプ​​ルチューブ内に気泡を示さず、エアロゲルが縮小管の収縮中に導入される亀裂を持っているように見えるしないことに注意してください。 図8aは、UKON1-GELでトリチルの拡散ヒートマップを示している。 図8cは UKON1-GELでIPSLため...

電子常磁性共鳴(ESR)イメージングを使用して、多孔質媒体中のゲスト分子の拡散をin situモニタリングするためのプロトコルが提示されます。

A method is demonstrated to monitor macroscopic translational diffusion using electron paramagnetic resonance (EPR) imaging. A host-guest system with ...

この手順の全般的な目的は、多孔質ホスト内におけるゲスト分子の拡散をモニタリングすることです。この手法は、異なる時間および長さの拡散を同時に解明するなど、物理化学における重要な課題の解決に役立ちます。この技術の主な利点は、拡散プロセス全体を捉えることができ、追加の初期境界条件を実験的に決定できる点にあります。この手順を開始するために、直径10 centimetersのペトリ皿にエタノールを高さ5 millimetersまで満たします。ペトリ皿にエアロゲルを配置し、長さ5 millimetersから1 centimeterの円筒状の断片を切り出します。続いて、エアロゲルの円筒状断片よりも約1 centimeter長い熱収縮チューブを切り出します。ガラス管カッターを使用して、内径2 mmのガラスサンプルチューブを4 cmの長さに2本に切り分けます。サンプルチューブの1本を、熱収縮チューブの一端に5 mmの深さまで挿入します。次に、ヒートガンを用いて、チューブの残りの部分を収縮させないように注意しながら、チューブの端を慎重に加熱します。次に、サンプルチューブと熱収縮チューブをエアロゲルが入ったペトリ皿の中に浸します。エアロゲルの円柱状の断片を、熱収縮チューブの開口部から慎重に押し込みます。指でエアロゲルを持とうとしたり、濡れた状態で熱収縮チューブとペトリ皿の側壁の間で圧力をかけたりすると、エアロゲルが破損します。試験管にエタノールを高さ7 cmまで満たします。4 cmの長さの2本目のサンプルチューブを、熱収縮チューブの開口部に挿入します。熱収縮チューブの開口部を上に向けた状態で、ペトリ皿からサンプルを試験管に移します。圧力鍋をマグネチックスターラーの上に配置します。攪拌子と三脚を入手し、中に入れます。圧力鍋に少なくとも 500 milliliters のエタノールを満たします。サンプルが入ったビーカーを、圧力鍋の中の三脚の上に置きます。周囲圧力より1 bar高い圧力設定で、サンプルの加熱と撹拌を行います。圧力が解放され、圧力弁からエタノール蒸気が放出されたら、すぐにサンプルと圧力鍋を冷却させます。この時点で、エタノールが流れ出ないようにサンプルの上に指を置きます。試験管からサンプルを取り出した後、シリンジを用いて下部サンプルチューブの底からエタノールを一部取り除き、その端をチューブ封止剤で密封します。パストゥール毛細管ピペットを使用し、エアロゲルから3 mm上の位置まで、サンプルチューブ内のエタノールをすべて取り除きます。次に、20 µLのエタノール溶液中のスピンラベルをエアロゲル上に注入します。この際、気泡が入らないように注意してください。注入した時間を拡散プロセスの開始時間として記録します。内径4 mmのサンプルチューブにサンプルを入れます。PTFEテープを使用

in-situ-monitoring-diffusion-guest-molecules-porous-media-using

Research

JoVE Journal

Chemistry

化学

このプロトコルは、電子スピン共鳴顕微鏡による生細胞の周囲の環境中の酸素濃度のミクロンスケールの三次元イメージングのための方法を説明します。...

電子スピン共鳴酸素マッピングのためのライブ種のマイクロイメージング

ナノ粒子の細胞の生体内分布を評価するために使用されるバイオイメージングの方法はnanoformulated化合物の治療と診断監視に適用できます。本明細書に記載の方法は、組織学的coregistrationで評価した場合、感度と特異性です。方法論は、げっ歯類から人間のアプリケーションへの翻訳経路を提供しています。...

診断と治療モニタリングのためのナノ材料の登録バイオイメージング

本論文では、細菌バイオフィルムと、その場で界面で微生物によって構築された複雑な生活材料の局所的な機械的特性を測定するための専用の磁気ピンセットの開発に播種磁性粒子の遠隔操作に基づいて、元の方法論を示しています。...

のためのマイクロメトリックプローブの遠隔磁気作動<em&gt;その場での</em細菌バイオフィルム物性&gt; 3Dマッピング

細胞膜タンパク質と脂質の空間分布と時間ダイナミクスは、生物学におけるホットなトピックです。ここでは、この問題は、概念的には同じ物理量の単一粒子追跡を提供する時空間画像変動解析によって対処されますが、低分子ラベルと標準的な顕微鏡セットアップを使用します。...

商業顕微鏡でのライブ細胞膜上の分子拡散法への高速蛍光イメージングから

新しい電子常磁性共鳴（EPR）法、高速走査EPR（RS-EPR）は、従来の連続波（CW）技術に優れており、in vivoイメージングのための新しい会場を開き、2Dスペクトル空間イメージングのために実証されています。結果は、250 MHzで実証されていますが、技術は、任意の周波数においても適用可能です。...

高速走査電子常磁性共鳴イメージング生理学的に重要なパラメータのための新しい道を開きます。<em&gt;インビボ</em

我々 は元素存在原体外数量化と同様に、人間の細胞を検出するための手順について説明します。メソッドは、任意のセル型に適してし、単一細胞の in...

その場で検出および核マイクロ プローブ分析法を用いた金属酸化物ナノ粒子の単一細胞定量

乳がんのマウス ・ モデルにおける腫瘍微小環境における重要な生理学的パラメーターの評価のため水溶性次亜硝酸、トリチル プローブを用いた低磁場 (L バンド、1.2 GHz)...

生体内でPH、 pO2、酸化還元状態とリン酸濃度および腫瘍微小環境におけるグルタチオンの EPR 評価

ここでは、金属ガラスの構造変換の元場と現場での調査を記述するプロトコルを提案する.超微細相互作用を検査する原子力ベース分析法を採用しました。温度駆動実験中にシンクロトロン放射光核共鳴前方散乱メスバウアー分光法の適用可能性を示す.

Ex その場その場で調査構造変換の方法: 金属ガラスの結晶化の事例

電子常磁性共鳴 (EPR) 分光法は、フリーラジカルを測定する明確な方法です。選択的スピン プローブは、異なる細胞コンパートメント中のフリーラジカルの検出に使用します。治療、保存、および EPR...

周囲温度、77 K で生体試料の電子常磁性共鳴の使用

多結晶固体の表面特性の調査のためのFTIR分光法の使用について説明する。試料ペレットの調製、活性化手順、プローブ分子による特性評価、およびCO2吸着のモデル研究について議論する。...

イン・シチュガス・固体相互作用の調査ツールとしてのFTIR分光法:UiO-66金属有機フレームワークにおける水強化CO2吸着

ここでは、いくつかの一般的に使用されるサンプル調製方法を詳述しながら 、Situ...

透過型電子顕微鏡 で の密閉セルガス反応の実施

学ぶ電子常磁性共鳴イメージングを用いた多孔質媒体におけるゲスト分子の拡散モニタリング法。エアロゲルサンプル調製からリアルタイム観測まで、物理化学における拡散ダイナミクスの理解に有用です。

電子常磁性共鳴イメージングを使用した多孔質体でゲスト分子の拡散の場の監視で

さらに動画を探す