Name: 動電位腐食試験 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-09-04T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 43 s
Description: 学ぶ動電位腐食試験法で、小さな金属医療機器の孔食腐食を評価する方法です。ステンレス鋼サンプルホルダーを用いて、生体材料の腐食感受性を低コストで解析できます。

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試料ホルダーの1建設<ol><li> M3六角ナットで固定されたステンレス鋼製のスペーサ及びM3ステンレス鋼のねじねじ、からの試料ホルダーを構築します。 </li><li>ペンチを使用してスレッド化ねじの頭を外し、糸パターンを維持するために、切断されたセグメントを磨きます。 </li><li>すべての個々のコンポーネントの準備が整ったら、電極ホルダーを組み立てます。各電極ホルダー11.5センチメートルハンドルの結果M3ネジにより接合3のスペーサが含まれています。接続をロックするネジとスペーサーの接合部に六角ナットを配置します。 </li><li>はんだ（40分の60％のSn / Pb）のロッドの端部にねじの上に歯のないワニ口クリップ。これは、後の分析の中に電極を取り付けるためのしっかりとホールド性を確保します。 </li><li>電極ホルダーが組み立てられると、腐食槽に浸漬しながら、腐食からのステンレス鋼棒を防止する立寄ラッカー（電気シーラント）複数のコートを適用します。 <ol><li>コー​​ティングの前にヒュームフードにワニ口クリップに取り付けた試料を用いて、すべての電極ホルダーを配置します。ヒュームフード内に20ミリリットル注射器を置きます。ストップオフラッカーを収集するために注射器を使用してください。 </li><li>ヒュームフードをオンにして、小さなガラスジャーに立寄漆を注ぎます。電極ホルダーの表面シリンジやコートに立寄ラッカーの10ミリリットルを引き出します。腐食のために分析されようとしている試験サンプルを、カバーすることはないことを確認してください。 </li><li>ヒュームフードの各電極ホルダと場所のコートの半分は他の半分をコーティングする前に乾燥させます。これは、被覆される領域に損傷を与えることなく、完全なしっかりと密封されてコートを得るのに役立ちます。これが適用されるコートを台無しにするように乾燥段階の間に、新たにコーティングされた領域は、他の面には触れていないことを確認します。 </li><li>任意の表面に非接触で乾燥時に高い位置に電極ホルダーを配置します。コー​​トによるストップオフラッカーの迅速な凝固を迅速に電極。これは、第1の層を完了します。 </li><li>乾燥した後、全領域に沿って3コートを得るためのプロセスを繰り返します。 </li></ol></li><li>腐食の実行を開始する前に、最終的なコートの完了後24時間乾燥させるためにホルダーを残します。すべてのコーティングプロセスは、それらが/加速する硬化プロセスを減速することができるが、室温で、非加熱または冷却工程が必要とされない起こります。 </li><li> ファラデーケージを作ります <ol><li>すべての側面を覆うようにアルミ箔の4層と同じサイズの2つのプラスチック容器をコーティングすることにより、ファラデーケージを構成します。 </li><li>通過する窒素タンクにポテンショスタットへの電極接続および窒素ラインを可能にするために、上部プラスチック容器の縁に二つの小さな穴をカット。ファラデーケージのスプリット設計は、上のコンポーネントがタンクを収容する下側部分を交換することなく、実行終了時に削除することができます。 </li><li>ファラデーケージに外側のコンパートメント（水室）を取り付け。 LEAV電子腐食容器は（後の手順で）密封されている唯一の下部コンパートメントの上側面及び場所に後半。 </li></ol></li></ol>ガラス製品の2.クリーニング<ol><li>すべての腐食の実行前に、腐食容器（700ミリリットル円筒形フラスコ）を清掃してください。家庭用洗剤で容器を洗浄し、水道水でよくすすぎます。この手順を3回繰り返します。 </li><li>水道水で見つかった潜在的な汚染物質を除去するために脱イオン水（DI）水で腐食槽を3回すすいでください。 </li><li>一回脱イオン水ですすぎが完了した腐食容器に95％エタノール300mlを注ぎ、すべての内部表面に接触するように周りに渦。エタノールを注ぎ、このステップを3回繰り返します。 </li><li>エタノールのすべてが完全に蒸発することを可能にするために30分間ヒュームフードの下で腐食容器のままにしておきます。 </li><li>クリーン、ドライコロージョンの容器を取り、腐食の実行に使用される電解液とそれをすすいでください。 EのACHは、電解液の200mlで腐食容器を充填し、この手順を3回繰り返しすすぎます。この研究のために、リン酸緩衝生理食塩水（PBS）で腐食容器をすすぎます。 PBS全体で使用される（10 L）電解質の化学的構成は、80グラムのNaCl、11.5グラムHPO 4、2gのKCl及び2グラムKHPO 4 2のNaです。 </li><li>リンス後、反応のための準備ができてPBSの必要量と腐食容器を埋めます。 </li></ol>装置の3.セットアップ<ol><li>クランプを使用して、外部区画の側に作り付けの循環システムでヒーターを固定します。外部区画の大きさは約30センチメートル×20センチメートル×20センチとハウジングより小さい腐食容器とヒーターシステムのことができるように、ガラスまたはポリマーのいずれかからなることが必要です。 </li><li>水の水位が腐食容器内の吊り下げ電極の高さよりも高くなるまで水道水で外側のコンパートメントを埋めます。小さいコンパートメント（以前のセクション2で説明）腐食容器です。 </li><li>防水シールを確実にするために、ガラス反応蓋とクランプと腐食容器を密封します。チャンバーの蓋は、実験や測定装置のための6つのエントリポイントを提供します。 </li><li>腐食セル内の温度の読みを提供するために、反応蓋のエントリポイントのいずれかから温度計を中断する。他の3エントリポイントを使用して、蓋からのすべての3つの電極を一時停止します。各接続のシールを確保するために、ポリテトラフルオロエチレン（PTFE）テープを使用してください。 </li><li>参照、カウンタ、および作用電極からなる3電極構成を使用してください。作用電極は、ステンレス鋼ねじ（分析中の試料）です。腐食容器内に電極を挿入する前に、80％エタノールで拭いPBS 100mlを充填したガラスビーカーにワイプと場所浸しました。 </li><li>電極サスペンダー上に電極ホルダーを取り付けるために、接続ピンを使用します。 electrodを取り付け腐食容器の蓋のエントリポイントへの電子サスペンダー。 </li><li>どちらの側から吊り下げられカウンタと参照電極に集中作用電極を配置します。 PTFEテープを用いてガラスのエントリポイントおよび腐食サスペンダーを密封します。 </li><li>基準電極については、標準的な銀/塩化銀を使用します。対極のために、試験（作用電極）の下で試料を包み込むように緩く曲がった白金メッシュを使用します。 </li><li>ピペットを用いて、3 M KClでのAg / AgCl電極を埋めます。広範な使用に続いて、銀のAg / CLを変更して補充します。これを行うには、小さなガラスの回収容器（ビーカー）に流体を空にするため、電極の先端を解放します。すべてのソリューションが削除されると、先端を挿入し、3 M KClで埋めます。 </li><li>全室が密閉されていることを確認するために、すべての接合部にテープを使用してください。 </li><li>チャンバは腐食容器内に配置された全ての電極で密封された後、37℃に温度を設定し、窒素バルブウィットを開きヘクタール150センチメートル3 / minの流量。実行を行う前に60分間実行している温度と窒素を残します。実験の期間実行している窒素を保管してください。 </li></ol> 4.腐食テストの実行します<ol><li> USB制御ポテンショスタットとインタフェースする電気化学的なソフトウェアパッケージを開きます。 </li><li>ポテンショスタットと3電極間の電気接続を行い、その後、ポテンショスタットをオンにします。 </li><li>オープンと腐食環境の可能性と現在の測定値を表示するには、「測定ビュー」を使用します。何のランプ電位はまだ作業（正の電位）とカウンターの間の現在の読み取り値を適用されていない開路電位（OCP）フェーズの間（負）電極が周り（0±0.01）μAです。 PTFEテープでチャンバーの不適切なシールが原因で酸素分子を除去するために窒素ガスを通気されているチャンバーに現在の読みの変動を引き起こす可能性があります。 </li><li>出て平衡腐食血管環境内で安定化させるためにサンプリングします。この時間期間は（1〜6時間）の変動、材料に依存しています。安定化された条件に達しているかどうかを判断するために、測定ビューを使用しての可能性を監視します。安定した状態に達したときに可能性が無い変動に一定となります。 </li><li>安定した状態に達した後、腐食の実行を開始します。しかし、この前に「腐食プログラム」と「サイクリックボルタンメトリー（CV）」分析ソフトウェアが提供するスケルトンテンプレートを使用して条件を記入し、行うことができます。 </li><li>手順タブからセットアップビュー内のサイクリックボルタンメトリーポテンショスタット手順を選択します。 </li><li>腐食の実行のための電極（WE）の可能性、および現在の作業、時間：腐食の実行のためにサンプリングする次のパラメータを有効にします。 </li><li>電流範囲を自動化するためのオプションを選択します。 10ミリアンペアする範囲で最高の電流、およびrで最も低い電流を設定WEのために10 nAになるようにアンジュ。 </li><li>最終的なカットオフ選択はヒステリシスループを完了させるために0.8 mVのに「サイクルバック」パラメータを設定することで、潜在的を介して制御されていることを確認。 </li><li> OCPパラメータテキストボックスに測定ビューからOCPを記録します。記録されたOCP値を下回る開始電位を100mVに設定します。 800 mVの、開始電位と下の頂点電位より100 mVのに停止電位より100 mVのに下頂点に、上側頂点電位を設定します。 0.0024 V /秒に0.001 V /秒とステップ電位にスキャンレートを設定します。今を押して起動します。 </li></ol>腐食ラン完了後の5 注：腐食が完了した後に実行偏光スキャンは、ソフトウェアの分析ビュー内に示されています。各偏光について発表者ビューはOCP、tとログ（ⅰ）対EのプロットであるCV階段対Eのプロットを示しています実行します。 <ol><li>各プロットL以内インクは、内部のデータポイントのろ過、ターフェル外挿、およびプロットオプションを決定します。一括して電気化学的なパラメータを形成し、関心の様々なパラメータを示すために提示され、各リンクを展開します。偏光スキャン（潜在的な対電流密度）、電位（E ピット）の孔食、開路電位を決定し、保護電位（ プロ E）。 </li><li>ターフェル傾斜リンクを使用して、腐食速度の下で陽極および陰極ターフェル定数、腐食速度、腐食電流、腐食電流密度、開始電位、およびエンド電位を集計。 </li></ol> 6.電極ホルダーからのサンプルを削除します<ol><li>ヒュームフードの下でジクロロメタンで50ミリリットルの3小さなjarファイルを準備します。 </li><li>ヒュームフードの内側に30分間ジクロロメタン中のホルダーの下端を浸漬することにより、電極ホルダーから試験されたサンプルを削除してください。 </li><li>切り離されると、次の瓶に試料を配置15分間、ジクロロメタンと残します。サンプルの取付部に余分なコーティングを取り除くために3番目で最後のすすぎでこのプロセスを繰り返します。 </li><li>クリップとサンプルから残りのシーラントを拭き、最後にDI水ですすいでください。 </li></ol>

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著者らは開示するものは何もない。

ステンレス鋼試料から生成された偏光スキャンは、信頼性が高く、29再現性の両方でうまく機能して腐食システムを示す文献に見られるスキャンと相関きれい連続プロットを示しました。動電位孔食電位の再現性が悪いが、確率過程29によって特徴づけられる潜在的なビーイング孔食で、数百ミリボルトの普及と識別されます。これは一般的に、温度、ハロゲン化物含有量と電位（V）の変数に起因しています。したがって、実用的なセットアップからE corrの中で得た小さい変動は、プロトコルの指標であると前述の調整は、in vitroでのセットアップを改善しました。 手順における重要なステップは、反応容器内で安定した環境を確立し、ノイズを低減することでした。前各実行に反応容器を洗浄するための具体的な手順を作成し、以下の結果と広報を改善し再現性と信頼性の高い測定値をovided。電解液内の汚染物質は、結果の矛盾を引き起こし、腐食環境と腐食に対する材料の応答を変更することができます。最小限に抑え、これはプロトコルにおける重要なステップであるこ...

電気化学的技術は、材料の電気化学的特性を得るために、迅速かつ比較的安価な方法を提供します。これらの技術は、制御された電気化学的妨害1-5への電荷移動プロセスの応答を観察することにより、金属の腐食を検出する能力に主に基づいています。体内環境内の金属インプラントの腐食が原因で生体適合性材料の完全性6上の有害な影響に重要です。体内でのインプラントの腐食に寄与する主な要因は、金属イオン7-11の放出増加につながる表面酸化物の溶解です。これは、局所的に、しかし、インプラント10,12-28の早期故障につながる可能性の全身性の影響で見つけることができる有害な生物学的反応、になります。 試験片の腐食特性を生成偏光スキャンから予測されますポテンショスタットによります。偏光スキャンは、金属基板の運動と腐食パラメ​​ータの外挿を可能にします。スキャン中に、電気活性種の酸化又は還元は電荷移動および反応物または生成物の移動によって制限することができます。これらの要因はすべて、偏光スキャンによってカプセル化されています。したがって、複数のサイクル全体で信頼性と再現性偏光スキャンを生成するシステムを持つことの重要性は非常に重要です。この原稿の主な焦点は、十分に機能動電位腐食系を得るために取ら原理と手順を特定のプロトコルを提供することです。

<table><tbody><tr><td>ポテンショスタット</td><td>メトローム</td><td>PGSTAT101</td><td></td></tr><tr><td>Ag/AgCl 参照電極、シールド</td><td>メトローム</td><td>6.0729.100</td><td></td></tr><tr><td>電極シャフト</td><td>メトローム</td><td>6.1241.060</td><td></td></tr><tr><td>ポリッシャー Forcipol 1v</td><td>メトコン</td><td>3602</td><td></td></tr><tr><td>クリンドリックフラスコ 700 ml</td><td>SciLabware</td><td>FR700F</td><td></td></tr><tr><td>反応蓋</td><td>SciLabware</td><td>MAF2/41</td><td></td></tr><tr><td>ジクロロメタン</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>MKBR7629V</td><td>ヒュームフードの下で使用します。防護服を着用してください。</td></tr><tr><td>サーモ/HAAKE Dシリーズ液浸サーキュ</td><td>レーターHaake</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

動電位腐食試験

Potentiodynamic Corrosion Testing

異なる金属材料は、材料の開回路電位、ブレークダウン電位、およびパッシベーション電位によって決定される分極特性が異なります。これらの電気化学的パラメータを検出することで、材料の腐食因子が特定されます。これを実現するには、信頼性が高く、十分に機能する腐食システムが必要です。
<サンプルの腐食は、基準電極>jove_content、カウンター電極、および作用電極からなる3電極構成を採用したポテンショダイナミック分極技術によって達成されました。開始前に、ベースライン電位が取得されます。腐食電位(Ecorr)が安定化した後、印加電位は参照電極に対して正の方向にゆっくりと上昇します。作用電極はステンレス製のネジでした。参照電極は標準的なAg/AgClでした。対極はプラチナメッシュを使用しました。生体材料を試験するための信頼性と機能性に優れたin vitro腐食システムを持つことで、破壊電位を決定することで材料の体系的な特性評価を可能にし、腐食に対する材料の応答をさらに理解するための安価な技術が得られます。このプロトコルの目標は、小型金属医療機器の孔食を分析するためのin vitro電位力学腐食システムをセットアップして実行することです。

手順の終わりにインビトロ腐食システムは、腐食試験を実施するように設定されています。このような腐食容器と、ファラデーケージの清掃のような具体的な手順は、ノイズ性能を改善するために、プロトコルの中に導入しました。良好な偏光スキャンの基本的な概念は、金属材料の腐食感受性を理解するために有益な情報を提供する材料の電気物理的な状態を識別することです。手順およびプロトコルは、信頼性と再現性のある結果を達成するために重要です。最適化は、使用中に発生する可能性がある特定の問題を助けることができる情報を取得し、特定し、現在のプロシージャに追加されます。既存の非キャリブレーションシステムは、偏光スキャン（ 図1）を生成しました。このスキャンは、直接、電気物理的な指揮の決意を許可しない散乱点の集合を示し、検査中の材料のitions。 OCPの識別は実用的ではありませんでしたし、腐食や再不動態化電位は読みにくいです。既存のセットアップで見つかったフォールトは、最大の潜在的に到達しなかった偏光スキャンを含めると、高いノイズレベルに途中で切断しまし...

ここでは、小型金属医療機器の孔食を分析するためのin vitro電位力学腐食システムを設定し、実行するためのプロトコルを提示します。

Different metallic materials have different polarization characteristics as dictated by the open circuit potential, breakdown potential, and passivation ...

本手順の全体的な目的は、小型の金属試料に対して動電位分極腐食試験を行うための信頼性の高いセットアップを提供することです。この手法は、インプラントや材料の腐食感受性を推論できるなど、生物医学分野における重要な課題を解決することができます。本手法の主な利点は、小型の金属試料を腐食させるための比較的安価な方法であることです。ステンレス製スペーサー、M3ステンレス製ネジ、およびM3六角ナットを用いてサンプルホルダーを製作します。ペンチでネジの頭部を取り除き、切り出した断面を研磨してネジ山を維持してください。すべての個別の部品が準備できたら、電極ホルダーを組み立てます。各電極ホルダーには、M3ネジで接合された3個のスペーサーが含まれており、全長11.5 cmのハンドルとなります。ネジとスペーサーの接合部に六角ナットを配置し、接続を固定してください。電極ホルダーの組み立てが完了したら、腐食チャンバーに浸漬している間にステンレス棒が腐食するのを防ぐため、ストップオフラッカーを数回塗り重ねてください。これを行うには、各電極ホルダーの半分を素早くコーティングし、乾燥させた後に残りの半分をコーティングします。これにより、コーティングすべき箇所を損なうことなく、隙間のない完全な密閉コーティングを得ることができます。電極はドラフトチャンバー内の高い位置に置いて乾燥させてください。コーティング直後の領域が他の表面に触れないようにしてください。触れるとコーティングが損なわれます。腐食試験を行う前には毎回、腐食容器を洗浄してください。家庭用洗剤で容器をこすり洗いし、水道水で十分にすすいでください。この手順を3回繰り返します。次に、水道水に含まれる潜在的な汚染物質を除去するため、腐食容器を脱イオン水で3回すすぎます。脱イオン水によるすすぎが完了したら、95% ethanol 300 millilitersを腐食容器に注ぎ、内部のすべての表面に触れるように旋回させます。エタノールを捨て、この工程を3回繰り返します。テキストプロトコルに記載されている通り、腐食試験に使用する電解液で洗浄する前に、エタノールを完全に蒸発させるため、腐食容器をドラフトチャンバー内に30分間放置します。作用電極となるのは、分析対象試料であるステンレス製ネジです。電極を腐食容器に挿入する前に、80% ethanolを浸したワイプで電極を拭き、100 millilitersのリン酸緩衝生理食塩水を満たしたガラスビーカーに入れます。接続ピンを使用して電極ホルダーを電極サスペンダーに取り付けます。電気サスペンダーを腐食容器の蓋の挿入口に適合させます。ガラス製反応蓋で腐食容器を密閉し、クランプで固定して防水シールを確実にします。チャンバーの蓋には、実験および測定装置を導入するための5つのエントリーポイントがあります。参照電極、対極、作用電極からなる3電極系を使用してください。参照電極には、標準的な銀-塩化銀電極を使用します。対極には、試験試料を包み込むように緩やかに曲げた白金メッシュを使用します。すべての電極を腐食容器内に配置し、チャンバーを密封した後、温度を37 °Cに設定し、窒素バルブを開いて150 cm³/minの流量で供給します。測定を開始する前に、温度維持と窒素供給を60分間継続させます。実験の間、窒素を流し続けてください。ポテンショスタットと3つの電極の間で電気的接続を行い、ポテンショスタットの電源を入れます。サンプルを腐食試験容器内の環境で平衡化させ、安定させます。この所要時間は材料によって異なります。測定ビューを用いて電位をモニターし、安定した状態に達したかを確認してください。安定した状態になると、電位は変動せず一定になります。プロシージャタブのセットアップビューから、サイクリックボルタンメトリーポテンショスタットの手順を選択します。電流範囲を自動化するオプションを選択してください。作用電極について、範囲内の最大電流を10 milliampsに、最小電流を10 nanoampsに設定します。サイクルバックパラメータを800 millivoltsに設定し、ヒステリシスループを完結させることで、最終的なカットオフ選択が電位によって制御されるようにします。測定ビューから開回路電位（OCP）を確認し、OCPパラメータのテキストボックスに記録してください。開始電位は、記録したOCP値より100 millivolts低く設定します。上端電位を800 millivoltsに、下端電位を開始電位から100 millivolts低い値に、停止電位を下端電位から100 millivolts低い値に設定します。次に、走査速度を0.001 volts per secondに、ステップ電位を0.0024 volts per secondに設定します。これで、スタートボタンを押します。電極ホルダーからサンプルを取り外すために、ドラフトチャンバー内でジクロロメタン50 mLを入れた小さな瓶を3つ用意します。ホルダーの下端をドラフトチャンバー内でジクロロメタンに30分間浸し、テスト済みのサンプルを電極ホルダーから取り外します。サンプルが脱落したら、次のジクロロメタン入りの瓶に検体を入れ、15分間放置します。サンプルの取付部分に残った余分なコーティングを除去するため、3回目にして最後のすすぎまでこの工程を繰り返します。ここに、ステンレス鋼316の腐食試験における動電位分極曲線の代表的な結果を示します。これは、試験片の腐食特性を明らかにする重要な腐食パラメータを抽出するためにさらに利用できます。この分極曲線は、往路および復路のスキャン方向を示しています。また、保護電位と孔食電位が観察される点を規定します。ヒステリシスループは設定電位で反転し、アノード曲線と再び交差して保護電位を特定します。動電位分極曲線は、タフェル外挿法を用いて腐食電流と腐食電位を算出するために使用されるため、再現性と信頼性の高い高品質なスキャンを提供できるシステムを備えていることが極めて重要です。この手法に習熟すれば、適切に実施した場合、約2時間で完了させることができます。これには試料の腐食時間は含まれません。腐食に要する時間は材料によって異なるためです。本手順を行う際は、腐食試験の前に電極やガラス器具を汚染させないことが重要です。不純物を最小限に抑えることが極めて重要です。本手順に続いて、走査型電子顕微鏡、表面分析、その他のイメージング技術、あるいは腐食定量化の手法などの他の方法を実施し、さらなる疑問を検討することが可能です。このビデオを視聴することで、信頼性の高い電気化学的腐食システムの構築方法について十分に理解できるはずです。マイクロストップラッカーの取り扱いは非常に危険であるため、本手順の実施中は、二重手袋の着用やフィルムフード内での作業などの予防措置を必ず講じてください。

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動電位腐食試験

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