動電位腐食試験

この手順の全体的な目標は、小さな金属サンプルで電位動的腐食を実行するために使用される信頼性の高いセットアップを提供することです。この方法は、インプラントや材料の腐食感受性を推測できるなど、生物医学分野の重要な質問に答えることができます。この技術の主な利点は、小さな金属サンプルを腐食させる比較的安価な方法であることです。

サンプルホルダーは、ステンレス製スペーサーとM3ステンレス製ネジをM3六角ナットで固定して組み立てます。ペンチを使用してネジの頭を取り外し、カットセグメントを磨いてネジパターンを維持します。個々のコンポーネントがすべて揃ったら、電極ホルダーを組み立てます。

各電極ホルダーには、M3ネジで結合された3つのスペーサーが含まれており、ハンドルは11.5cmです。六角形のナットをネジとスペーサーの接合部に配置して、接続をロックします。電極ホルダーを組み立てたら、腐食チャンバーに浸漬したままステンレス鋼棒が腐食するのを防ぐために、ストップオフラッカーを複数回塗ります。

これを行うには、各電極ホルダーの半分をすばやくコーティングし、乾かしてから残りの半分をコーティングします。これにより、コーティングする領域を損傷することなく、完全に密閉されたコートを得ることができます。電極をヒュームフードの高い位置に置き、乾燥させます。

コーティングしたばかりの領域が他の表面に触れないようにしてください、これにより塗布されたコーティングが台無しになります。腐食が実行されるたびに、腐食容器を清掃してください。容器を家庭用洗剤でこすり洗いし、水道水でよくすすいでください。

この手順を 3 回繰り返します。次に、腐食容器を脱イオン水で3回すすぎ、水道水に含まれる可能性のある汚染物質を取り除きます。脱イオン水でのすすぎが完了したら、300ミリリットルの95%エタノールを腐食容器に注ぎ、渦を巻いてすべての内部表面に接触させます。

エタノールを注ぎ、この手順を3回繰り返します。腐食容器をヒュームフードの下に30分間放置して、すべてのエタノールが完全に蒸発するのを待ってから、テキストプロトコルで説明されているように、腐食ランに使用する電解液ですすいでください。作用電極はステンレス鋼のネジで、分析中の試料です。

電極を腐食容器に挿入する前に、80%エタノールを浸したワイプで拭き取り、100ミリリットルのリン酸緩衝生理食塩水で満たされたガラスビーカーに入れます。接続ピンを使用して電極ホルダーを電極サスペンダーに取り付け、電気サスペンダーを腐食容器の蓋の入り口に取り付けます。腐食容器をガラス反応蓋とクランプで密封して、防水シールを確保します。

チャンバーの蓋は、実験装置と測定装置のための5つのエントリーポイントを提供します。基準電極、カウンター電極、および作用電極で構成される3電極構成を使用します。参照電極には、標準の銀-塩化銀電極を使用します。

対電極には、試験対象の試験片を包み込むように緩く曲げられたプラチナメッシュを使用します。腐食容器内にすべての電極を配置してチャンバーを密閉したら、温度を摂氏37度に設定し、毎分150立方センチメートルの流量で窒素バルブを開きます。温度と窒素を60分間稼働させてから、走行を開始してください。

実験中は窒素を稼働させ続けます。ポテンシアスタットと3つの電極との間に電気的接続を行い、ポテンシアスタットをオンにします。サンプルを放置して、腐食容器環境内で平衡化して安定させます。

この期間はさまざまで、材料によって異なります。測定ビューを使用して電位を監視し、安定した条件に達しているかどうかを判断します。ポテンシアは一定で、安定した状態が達成されると変動はありません。

セットアップビューの「Procedure」タブから、サイクリックボルタンメトリーのポテンシアスタット手順を選択します。電流範囲を自動化するオプションを選択します。作用電極について、範囲内の最大電流を10ミリアンペアに設定し、範囲内の最小電流を10ナノアンペアに設定します。

サイクルバックパラメータを800ミリボルトに設定してヒステリシスループを完了させることにより、最終的なカットオフ選択が電位によって制御されていることを確認します。開回路電位(OCP)を測定ビューからOCPパラメータテキストボックスに記録します。開始電位を、記録されたOCP値より100ミリボルト低く設定します。

上の頂点の電位を 800 ミリボルトに、下の頂点を開始電位より 100 ミリボルト低く、停止電位を下の頂点電位より 100 ミリボルト下に設定します。次に、スキャンレートを0.001ボルト/秒に設定し、ステップ電位を0.0024ボルト/秒に設定します。次に、スタートを押します。

電極ホルダーからサンプルを取り出すには、ヒュームフードの下に50ミリリットルのジクロロメタンが入った小さな瓶を3つ準備します。ヒュームフード内でホルダーの下端をジクロロメタンに30分間浸すことにより、テストしたサンプルを電極ホルダーから取り出します。取り外したら、標本を次のジクロロメタンの瓶に入れ、15分間放置します。

このプロセスを3回目と最後のすすぎで繰り返して、サンプルの付着部分の余分なコーティングを取り除きます。ここに示されているのは、ステンレス鋼316の腐食ランからのポテンショダイナミック分極スキャンの代表的な結果であり、さらに、試験片の腐食特性評価を提供する重要な腐食パラメータを抽出するために使用できます。この偏光スキャンは、フォワードスキャンとリバーススキャンの方向を示します。

そして、保護電位と孔食電位が観察されるポイントを指定します。ヒステリシスループは、設定された電位で反転し、陽極曲線を遮断して保護電位を特定します。ポテンショダイナミック分極プロットは、テーフェル外挿を使用して腐食電流と腐食電位を計算するために使用されるため、再現性と信頼性のある高品質のスキャンを提供するシステムを持つことが重要です。

このテクニックを習得すると、適切に実行すれば約2時間で完了します。これには、サンプルが腐食する時間は含まれません。この時間は材料に依存します。この手順を試行する際は、腐食を実行する前に電極やガラス製品を汚染しないように注意することが重要です。

不純物を制限することが重要です。この手順に続いて、走査型電子顕微鏡法、表面分析、その他のイメージング技術、腐食技術の定量化などの他の方法を実行して、追加の質問に答えることができます。このビデオを見れば、信頼性の高い電気動的腐食システムをどのように行うかを十分に理解できるはずです。

マイクロストップラッカーでの作業は非常に危険である可能性があるため、この手順を実行するときは、ダブルグローブやフィルムフードの下での作業などの予防措置を常に講じる必要があることを忘れないでください。