2016年9月2日
本稿では、穏やかな温度で触媒の存在下で化石ベースのフィードと混合したキャノーラ油からのバイオ燃料とバイオケミカルを製造するための実験的な方法を提示します。反応器からの気体、液体、および固体の生成物を定量し、特徴付けられます。変換および個々の製品の収率が計算され、報告されています。
この実験室での方法の全体的な目標は、キャノーラ油と化石ベースの飼料との共処理からバイオ燃料とバイオケミカルを製造することです。この方法は、重油の接触分解、燃料化学、触媒作用、反応メカニズムなど、化学工学における重要な質問に答えるのに役立ちます。この手法の主な利点は、この方法が高速で費用対効果が高いため、試験パラメータを完全に制御し、人為的ミスを減らすことができることです。
この手法の影響は、使用される機器がシンプルで信頼性が高く、新しい処方をテストするための生産性が高いため、触媒開発にまで及びます。この研究は製品の流通と品質に焦点を当てていますが、主な研究は予測モデリングやシミュレーションなどの他の分野にも適用できます。チームメイトをご紹介できることを嬉しく
思います。リサーチサイエンティストのNicole Heshka氏、Yi Zhang氏、R&DプログラムアドバイザーのEdward Little氏。彼らは手順を実演し、および/または方法について話し合います。この手順を開始するには、実験室試験ユニット(LTU)のパージバルブの下にあるオイル供給ラインを切断し、バルブの底に短い仮設チューブを取り付けます。
その後、あらかじめ準備した原料を85°Cに予熱し、重油(HGO)のブレンドが容易に流れるようにします。給油ポンプに接続された短い仮設チューブの排出口に風袋引きビーカーを置きます。次に、反応ユニットソフトウェアでプリセットポンプキャリブレーションユーザープログラムを起動します。
ポンプキャラプログラムが完了したら、フィードを含むビーカーを取り外して計量します。ビーカーに供給される飼料の質量を注入時間で割ります。次に、ポンプの3桁のダイヤルを使用してポンプ速度を調整し、毎分1.2グラムの希望の供給速度に達するまで前の手順を繰り返します。
次に、短い仮設チューブを取り外し、フィードラインを再接続します。反応ユニットソフトウェアを介して、ゼロガスがIRアナライザーに流れる位置にバルブを切り替えます。フローコントロールバルブと連動してノブを回すと、フローインジケーターが毎分約250標準立方センチメートルになります。
これに続いて、フロントパネルのゼロ調整ネジとマイナスドライバーを使用してアナライザーをゼロにします。ハンドバルブを切り替えて、分析装置に二酸化炭素標準ガスを供給します。次に、手動バルブを調整して、毎分約250標準立方センチメートルの流量を得ます。
フロントパネルのスパンスクリューを使用して、標準スパンガスの濃度に一致するようにアナライザーの読み取り値を調整します。グラスウールの小さなプラグを各レシーバーアウトレットアームの上部の内側に置きます。これに続いて、レシーバーを適切なサイズのフラスコに入れて直立させます。
次に、立方体のプラスチックシールドで覆われた分析天びんでレシーバーを計量し、ドラフトのない環境を確保します。次に、計量レシーバーを取り付けて製品ラインに接続します。リアクターに、インジェクターの高さが1.125インチになる長さのオイル供給ラインを取り付けます。
触媒粉塵が製品ラインに入るのを防ぐために、反応器の出口にフィルターを配置し、50〜100回の運転後にフィルターを交換します。実行間の一貫性を維持することが重要です。例えば、常にオンサイズでコークスフリーの平衡触媒を使用し、反応器内のオイル供給ラインは同じインジェクター高さで、C5と未解決のガス塊には一定の分子量を使用します。
フィードポンプのキャリブレーションとレシーバーの取り付け後、プログラムPTEST1を実行して、リアクターシステムの圧力テストを実行します。ガスベントを閉じ、150ミリメートルの水銀銀で反応器システムを加圧し、続いてシステムを分離します。圧力測定値を数分間観察して、圧力降下が毎分0.4ミリメートル水銀柱以下であり、漏れがないことを確認します。
LTUセットアップ画面で、実験に関連する情報を入力します。次に、処理フロー画面の[実行]ボタンをクリックして、システムを実行モードにします。指定のホッパーから新鮮な触媒が反応器に排出される様子を観察します。
この時点で、反応システムを監視して、ソフトウェアで以前に指定された正しい条件に達することを確認します。反応条件が満たされたら、シリンジポンプがオイル供給を反応器に供給するのを見守ります。供給注入後、液体レシーバーを通ってガス収集用の水置換システムに流れる蒸気生成物を観察します。
高沸点生成物が液体レシーバー内で凝縮していることを確認します。触媒のストリッピングサイクルの最後に、空気の流れが始まり、反応器の温度が摂氏約715度に上昇することを確認します。二酸化炭素濃度の急激な増加を示し、その後0.3%未満に減少するはずのIRアナライザーを監視します触媒再生の最後に、コンピュータソフトウェアが収集容器内のガスの圧力と温度とともに変位した水の質量を記録することを確認します。
混合して約30°Cに加温した後、GCへのガスの供給を観察して分析します。反応器が反応設定値より摂氏50度低い皮膚温度まで冷却されるのを観察します。実行のすべてのデータを保存します。
最後の運転の場合は、使用済み触媒を廃棄物容器に排出します。コンピュータを使用して、ガスクロマトグラフ(GC)に取り付け、ピークを統合し、確立されたキャリブレーションを使用してデータを処理します。LTUコンピューターを介して、最終的なGCデータをLTUプログラムに入力します。
材料のバランスを良好にするには、液体製品(存在する場合は水を含む)の質量を正確に測定することが重要です。次の手順には、ドラフトのない環境で、ある意味で長い液体製品レシーバーである液体製品を回収する方法論が含まれています。clを取り外した後amp 液体製品レシーバーから、レシーバーを傾けて、製品バルブの下の斜めの金属チップに液体製品の液滴を収集します。
レシーバーをラベル付きのゴム栓ですぐに密封し、エチレングリコール浴から慎重に取り外します。エチレングリコールを冷水で洗い流し、レシーバーをペーパータオルで乾かします。その後、液体製品レシーバーを室温でラックに20分間置き、凍結した製品を解凍してレシーバーの底に置かれたGCバイアルに流し込みます。
引き裂いた脱脂綿棒でレシーバーの金属ジョイントの周りに液体ホールドアップを収集します。液体のホールドアップの質量を決定します。上部出口からストッパーを瞬間的に取り外すことにより、圧力を均等化するために、通気孔付きヒュームフード内で液体製品レシーバーを大気に開きます。
ストッパー交換後、レシーバーマスを取得します。次に、サンプルと一緒にGCバイアルをコンデンサーから取り出します。バイアルを閉じて、後で分析するために摂氏4度の冷蔵庫に保管します。.
GCバイアルの底に水滴が観察された場合は、清潔なシリンジを使用して、できるだけ多くの無水油製品を別のバイアルに移し、すぐに閉じます。レシーバーコンデンサーの内壁を少量のメタノールで十分にすすぎ、すべてのメタノール洗浄液を水滴を含む元のGCバイアルに集めます。最後に、バイアルを閉じて、水分析用の液体の質量を取得します。
収率と換算データは、HGOブレンド中のキャノーラ油がクラッキングすると、バイオ燃料とバイオケミカルの収量に大きく寄与することが定性的に示されている。HGOのみからではなく、ブレンドからの分解生成物として水と一酸化炭素、および二酸化炭素が存在することは、キャノーラ油が反応に関与していることを示しています。水素と一酸化炭素の収率は、特定の温度での飼料の触媒とオイルの比率の変化に対してあまり敏感ではありません。
しかし、特定の触媒と油の比率で供給すると、水素と一酸化炭素の両方の収率が温度の上昇とともに増加し、これがクラッキングの原動力となります。2つの飼料を比較すると、ブレンドは基油よりも一酸化炭素の収量は高くなりますが、水素の収量は低くなります。油を注入すると、反応器の温度は下がり、最低温度に達し、その後、530°Cの初期温度に向かって上昇します。
触媒とオイルの比率が増加すると、注入されるオイルが少なくなるため、温度降下が減少します。2つのフィードを比較すると、このブレンドは、発熱反応からの熱放出により、一貫して温度低下が小さくなっています。この手順を試みるときは、実験室試験ユニットに付属の指示に注意深く従い、試験間で一貫した操作を維持することが重要です。
この手順のデモンストレーションは、液体製品の回収手順が品質テストにとって重要ですが、書面で説明するのが難しいため、有用です。この手順に従うと、軽質タイトオイルなどの他のフィードを重質原油と共処理して、製油所の運用への適合性に関する質問に答えることができます。原油は危険な場合があり、適切な保護具を着用してのみ取り扱う必要があることを忘れないでください。
さらに、製品や排気ガス中に有毒な硫化水素が存在する可能性があります。それらは十分な換気の下でのみ取り扱われるべきです。このビデオを見れば、ラボテストユニットの操作方法や、高品質な結果を得るために製品を適切に収集する方法を十分に理解できるはずです。
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本研究では、キャノーラ油と化石燃料由来の原料を共処理することで、バイオ燃料および生化学物質を製造するための研究室レベルの手法を提示します。この手法は、速度、費用対効果、および試験パラメータの制御に重点を置いており、触媒開発の進展に寄与するものです。
重分留ガス油を用いた菜種油の実験室レベルでの接触分解により、バイオ燃料およびバイオ化学品製造に向けたバイオ原料転換の迅速かつ制御された評価が可能になります。このワークフローは、探索および初期開発段階における触媒開発とプロセス最適化を支援し、ポートフォリオの選別やメカニズムのリスク低減に不可欠な実用的データを提供します。本手法の再現性と定量的出力は、製油所のR&Dパイプラインにおいて持続可能な原料統合を推進する上で極めて重要です。
本手法は、再生可能な原料からのバイオ燃料および生化学物質の生産における、初期探索、触媒スクリーニング、およびトランスレーショナルなプロセス開発を橋渡しするものです。