Name: ナノ粉末から安定したナノ粒子のエアロゾルを作成するシステム (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-07-26T15:00:00.000+00:00
Duration: 12 min 59 s
Description: 学ぶ流体層漏斗ジェネレーターを用いたナノ粉末からの安定したエアロゾル生成法。職業衛生分野におけるナノ材料暴露リスク評価のための実験手順と測定技術を解説します。

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著者は、EU FP7プロジェクト「ナノマテリアルのリスク管理」(MARINA)によるこの研究に対する財政的支援に感謝しています（助成金契約番号:263215。

1.システムの準備<ol><li>システムを組み立てるために、新規またはよく洗浄粒子輸送チューブとコネクタを使用してください。チャンバ壁を洗浄し、無粒子（プロトコルの終わりに洗浄方法を参照）されていることを確認してください。 </li><li>潜在的なバックグラウンド粒子を除去するには、少なくとも30分間、（ 図1で位置AとB の間のファンネルをインストールせずに）直接混合室へのフィルタリング乾燥空気の流れ（5〜10リットル/分）を接続します。 </li><li>製造業者のプロトコルに従ってSMPSを使用して測定チャンバ内の粒子数濃度を測定します。濃度は10＃/ cmで3回のスキャン後に3未満である場合には、クリーンな環境を考慮してください。 SMPSを使用して測定する際に流量が遅くなることがあることに注意してください。 </li><li> Figur内の空気の流れを停止し、サンプリングチューブの出口を閉じ、プラスチックやゴム栓付きの出口管出口（位置cE 1）システムに入る周囲の粒子を防止します。 </li><li>顕微鏡分析のための測定器（SMPSとOPC）と粒子サンプラーを準備し、ウォームアップ。 </li></ol> 2.材料の準備<ol><li>温度や湿度に関してよく制御された環境で保存して試験材料。これは、フォローアップの実験で再現性のある結果を確保するために非常に重要です。 </li><li>風通しの良い空間（ 例えば 、実験室のフード）で、化学天秤や高精密天秤を使用して慎重に粉末を計量。 注：250〜ミリグラムの重量のTiO 2、SiO 2は 、ZnO及びCeO 2のナノ粒子粉末を試験し、これらは一般に安定したエアロゾルの少なくとも30分間十分であることが判明しました。しかし、適切な量が強く、粉末タイプに依存し、バルク材、セメントまたは有機粉末のために大幅に異なる場合があります。 </li><li>垂直エアロゾル発生器を修正しました。LY、及び適切に洗浄実験用漏斗を用いてエアロゾル発生器の上部開口から粉末を養います。実験の前に、水で漏斗を洗浄し、濾過された空気によって完全に乾く、内壁についたほこりの付着を除去しました。静かにすべての粉末粒子がプロセスに供給されることを保証するために漏斗をタップします。初期のエアロゾル化に材料の有意な損失を回避するために、ハード漏斗を振らないでください。 <ol><li>粉末粒子の大部分が、むしろ周囲の傾斜壁上に落下するよりも、発電機の底に達することを確認します。そっと底に堆積した粉末粒子を移動させるために発電機の側壁をタップします。 </li><li>代わりに、その発電機の底部に直接付着物粉末粒子の長い漏斗を使用します。安全上の理由のために、換気フード下または負圧チャンバ内にこれらの操作を行います。 </li></ol></li><li> unsticky材料は、下部に開口部をすり抜けることができるように発電機の、一時的に粉末に供給する前に開口部をブロックするように直径2mmの針を使用します。 </li><li>漏斗を削除し、転送中に粒子放出を避けるために、発電機の上部と下部の開口部を閉じます。 </li></ol> 3.エアロゾル化<ol><li>ファンネルへの入口と出口チューブ上のブロックを削除し、エアロゾル発生器を取り付け、濾過された空気供給源にその底部を接続し、その上部混合室（それぞれ図1の位置AおよびB）への出口、とは垂直にそれを添付金属製の足場。 </li><li>セットアップ出口（ 図1における位置c）上のブロックを削除してください。 </li><li>エアロゾル化の流れに切り替えます。ゆっくりと流れチューナーを使用して0 0.3から0.5 L / minに速度を増加させます。早すぎる-目的は、少なくとも30分間安定したエアロゾルの生成を提供することができる流量に到達することで、高流速に移動しないでください。 <ol><li>これを達成するために、安定したエアロゾルのこの期間中に著しく粉末の量を消費しません。経験則として、比較的長期間にわたって安定した濃度を維持しつつ、強固なエアロゾル流を生成する（ 図1のHで示される）、約1cmの流動床の高さを使用します。エアロゾル化プロセスに投入エネルギーが強すぎる場合には、材料は急速に、実験の残りの間安定したエアロゾルの生成を維持するために失敗し、最大使用されます。流量範囲が異なる粉末のために変化することに注意してください。上記の値は、試験された上述のナノ粉末のために使用しました。 </li></ol></li><li>希釈フローに切り替えます。ゆっくりと0から2 L / minに速度を増加させます。必要とされる合計の希釈流は、サンプリング装置によって決定されます。 SMPS、OPC、およびここで提示システムで使用されるミニサンプラーが1.6〜1.8リットル/分の総流量を必要とします。 </li></ol> 4.キャラクタリゼーション<ol><li>開始（ここでは、SMPSとOPC）を同時にオンライン計測機器とすぐにエアロゾル化し、希釈液の流れが導入されます。 注：エアロゾルの安定状態が達成された場合、エアロゾル粒子数濃度及びサイズ分布は、約30分後に安定になるべきです。さまざまな条件の下でエアロゾル特性の比較のために、この時点（ 例えば 、湿度）から開始し、異なる粉末を用いた測定を使用してください。平均濃度およびサイズ​​分布を計算するために10回連続SMPSスキャンの結果を分析します。 </li><li>エアロゾル化が安定したら、浮遊粒子のサンプリングを開始するためにTEMサンプラーに接続されたポンプをオンにします。穴あきカーボンフィルムで被覆されたTEMグリッドを用いて0.3リットル/分の流量を使用。流量が高すぎると、グリッド上の薄膜が損傷することができます。サンプラーの使用に関する詳細情報は21利用可能です。典型的には、サンプリング処理は、AB持続します3分アウト。 <ol><li>異なる粒子濃度に応じてサンプリング期間を変化させる、および粒子堆積（ 例えば 、50％）によりTEMグリッドの適度な表面被覆率を考慮して近似。厚い堆積は、オンサイト凝集による粒子形態を変更することができます。 </li></ol></li></ol> 5.ポスト​​サンプリング操作とクリーンアップ<ol><li>測定終了後、希釈流その後エアロゾルの流れをオフに切り替えます。 </li><li>システムからのエアロゾル発生器を外し、その上部と下部の開口部をブロックし、洗浄スペースに転送します。有害物質が処理されている場合は特に、風通しのよい清掃施設や囲まれた空間で清掃してください。 </li><li>粒子表面の親水性に応じて、水または有機溶媒を用いて粉末残基を分散させます。安全なリサイクルのための化学容器にソリューションをオフに注ぎます。長い実験の後、試験粉末はSTICする傾向にありますガラス壁にしっかりとkは、容易に溶解しません。これが発生した場合は、粘着性の物質を溶解するために、超音波洗浄器と一緒に酸または塩基を使用しています。 </li><li>壁に残った水分を除去するために、十分に発電機の内部を乾燥させるために、少なくとも1時間、それを介して乾燥空気を通過させます。有機溶剤を扱うときに炎や発火源が存在しないことを確認し、スペースの十分な換気を確保します。 </li><li>外し粒子輸送チューブとコネクタ。水や溶剤でそれらを洗い流してください。ウエットティッシュペーパーや布で混合し、測定室の内壁を拭いてください。少なくとも一日か前に次の実験を1時間乾燥空気流とオープンスペースでそれらを乾燥させます。 </li><li> （使用する場合）、定期的にSMPSインパクターを清掃してください。 </li></ol>

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</ol>

著者らは、競合する金銭的利益はないと宣言している。

漏斗ベースのエアロゾル化の設定が効果的（エアロゾル中に空気流速度によって定量化することができる）選択されたエネルギー入力レベルでの粉末粒子を活性化することができます。発生部位での粒子の動きと衝突が粉末凝集体を破壊し、一定速度で同じ大きさの分布の浮遊粒子を放出する、平衡状態に達します。安定したエアロゾルは、統計的に有意な結果を生成するために、このようなSMPSのような高サイズの解像度であっても、低速測定機器のための十分な時間である最大2時間、30分から最後にすることができます。セットアップは、このようなナノ粒子粉末など貴重な材料をテストするための利点であることができる、試験材料の少量を必要とします。 しかし、システムの環境およびプロセスパラメータが有意に試験結果に影響を与えることができます。反復可能なデータを生成するには、標準的な操作手順は、厳密にexperi全体に従わなければなりませんメント。このシステムを使用してエアロゾル化試験を行う場合、次の側面を慎重に考慮すべきです。 まず、意味のある結果を得るためには、セットアップの内部部品は、テストのためのクリーンな環境を提供することが重要です。汚染物質の潜在的な供給源は、周囲の粒子と、以前の実験からの試験材料です。周囲の粒子の効果は、通常は、すぐにエアロゾル化および希釈フローが導入されたとして、比較的早く姿を消しました。しかし、残留物質からの干渉は、実験を通して持続することができます。生成されたエアロゾル粒子がシステムを通って流れるように、それらは、輸送管、屈曲点とコネクタの狭いチャネル、及び混合の内面と測定室の内壁に堆積することができます。これらの部品が適切に前新実験に清掃されていない場合は、先に堆積された材料は、常にメインストリームに再懸濁することができますエアロゾル流の、このように試験結果を妨害します。 次に、粉末充填工程は、非常に慎重に行われるべきです。ここで最も重要な問題は、材料の非常に少量を使用している場合は特に、セットアップに供給される粉末の量です。所与のエアロゾル流量で、粉末の少量は、より低いエアロゾル濃度を生成し、そしておそらく粉末の単位重量当たりのより高いエネルギー入力に対して、より小さなサイズの粒子。また、試験物質（ 例えば 、相対湿度および温度）のための貯蔵条件は、粉末のエアロゾル化挙動と粉塵22のレベルに影響を与えることが示されています。そのため、原料粉末は常に可能で、同じ大気条件に保たれるべきです。 第三に、実験の開始時にエアロゾル化の流れの調整が大幅に試験結果に影響を与えます。流れの急激な増加は、大きな粉末粒子のuを吹きます空気中にpとは劇的に、実験の残りのために利用可能な材料の量を減らす、ファンネル表面上にそれらすべてを広げます。結果は、不十分な粉末に失敗したテストである可能性があります。 ここで説明するセットアップは、このシステムの中核部分を複製しようとすると、標準化された実験装置を使用して構築されていないため、次の側面を考慮すべきです。標準的な実験の分別ファンネルは、エアロゾル発生器（これらは加圧条件下で使用すべきではないことに注意してください）​​として使用することができます。異なる形状の分別漏斗は、実験で試験した、と彼らは合わせ漏斗に同様の機能を提供します。埋め込まれた輸送管を有するゴム製シール部は、漏斗蓋として使用することができます。 異なる形状が、同様のボリュームの混合及び測定区画を使用することができます。大きすぎる区画が大幅に時間NEを遅らせることに注意してください安定したエアロゾルの条件（濃度）に達するeded。必要な時間は考慮合計空気流量とコンパートメントの容積を取ることによって推定することができます。プロセスは、大規模な希釈流を使用することによって促進することができるが、最終的な粒子数濃度が劇的による希釈に減少させることができることに留意されるべきであり、これは、エアロゾルの粒度分布、並びに測定器の性能（依存に影響を与える可能性それらの検出限界で）。導電性材料を推奨します。 移送管の長さは、一般的な実験室の設定に応じて、変化してもよいです。しかし、長さは、その輸送中にかなりの粒子損失を避けるために、できるだけ短く保たれるべきです。粒子浸透率は、アカウント粒径、空気流量、チューブの直径および長さを考慮して、心のいずれか重力堆積ベアリング等により計算することができます。拡散損失、またはその両方。 異なる特性決定方法が用いられてもよいです。しかし、空気供給（希釈​​流）は、全サンプリング流量と一致するように調整されるべきです。十分な空気の供給は、このような結論ミスにつながる周囲の粒子の描画、測定室の負圧になります。異なる空気供給源が使用されるが、それらは、粒子を含まないか、高効率フィルターと空気を予め治療することを保証することができます。 このエアロゾル化方法の1つの主要な制限は、比較的長期間にわたって安定した粒子の生成を維持するために、試験粉末の良好な流動性を必要とすることです。このような高水分含量を有する親水性粉末として粘着性材料は、多くの場合、エアロゾル化プロセスの初期段階で流れを停止し、非常に低い粒子濃度を生成します。この問題を解決する可能性のある方法は、原料粉末のような乾燥・sの前処理を含むことができますその流動性を改善するように、O。使用後の原材料の保管状態は良好に維持されるべきで、 例えば 、乾燥した環境にし、適切な温度下に保ちます。実験中、より高いエアロゾル流量（0.5 L /分）と原料の大量（ 例えば 、500mg）を使用することができます。さらに、希釈の流量を低下させることは、測定チャンバ内の粒子濃度を増加させることができます。 この方法の別の制限は、空気中の粒子発生率（測定チャンバ内こうして粒子数濃度）の再現性です。変動の特定のレベルはまだ存在しています。改善の可能な方法は、材料の損失、及び十分に制御さエアロゾル流量を減少させるより明確送り処理です。 ここで説明するシステムおよびプロトコルは、様々な用途に使用することができます。試験物質の比較的少量を使用することは、潜在的に、Vの方法を行います粉末の粉塵をテストするための代替ツールとしてaluable。いくつかの一般的な材料のための私達のシステムによって生成される浮遊粒子のレベルの順位は、このような回転ドラム15,17、連続ドロップ23、およびボルテックスシェーカー法24などの既存のエアロゾル化システム19、で観察されたものと同様でした。さらに、調整可能なエネルギー入力（空気流量）は、ナノ粒子粉末の凝集体の安定性を研究するために使用することができます。最後に、安定したエアロゾルの生成は、in vivoまたはin vitro毒性試験でのための空中工業ナノ粒子の信頼できる情報源として役立つことができます。制御可能な粒子濃度は、用量依存性の生物学的応答の分析を可能にします。液体懸濁剤を使用して、他のエアロゾル化の方法に比べて、提示された方法は、そのような材料懸濁し、懸濁液中の粒子の物理化学的特性の修飾（としての潜在的な問題を回避する、例えば 、gglomeration、表面特性）。

ナノ材料粉末は広く新製品を製造するための、またはそれらの機能的用途1-4のための添加剤などの原料として、異なる産業分野で使用されています。しかし、ナノ粉末のエアロゾルへの労働者の暴露の可能性は、様々な職業の取り扱い活動5-8中に指摘されている、および関連する健康上のリスクは、 生体内及びインビトロ毒性試験9-12で研究されています。ナノ物質を扱う労働者を保護するために効果的な戦略の開発を容易にするために、産業保健専門職は、ナノ粒子のエアロゾルは、外部エネルギー入力を施した粉末材料から生成される方法をよりよく理解する必要があります。 別の実験室システムは、現実的な条件下での粉末エアロゾルの挙動をシミュレートするために開発されてきました。このうち、2の標準的な手順が確立された基準法であります<su浮遊粒子を解放するために、与えられたエネルギー入力に付した粉末の傾向として定義されている粉末の粉塵を、テストするためのp&gt; 13。第一の方法は、エネルギー入力および粉末粒子14,15のエアロゾル化のための媒体としての回転ドラムを使用しています。第二の方法は、垂直シリンダーを通して一定の割合で粉末をドロップし、上昇気流16によって粉末粒子をエアロゾル化。しかしながら、これらの方法は、試験物質（34 cm 3程度または500 g）を比較的大量に必要とし、これは、それらの高いコストのためにナノ材料粉末および潜在的な暴露の危険性に問題があることができます。ドラムのプロセスを単一液滴を組み合わせて回転縮小試験システムは、試験粉末（6グラム試料）17の少量の使用を可能にする、開発されました。ボルテックスシェーカーに基づいて最近開発されたエアロゾル化システムは、原料から1cm 3までの試験を可能にする、ナノ粉末のために使用されています<suP&gt; 18。 ここでは、実験室の漏斗に基づくナノ粉末のテストのための新規のエアロゾル化および脱凝集システムを提示します。これは、試験粉末1g未満を使用して安定したエアロゾル生成方法を提供します。安定したエアロゾルは、堅牢なエアロゾルの特徴付けのために十分に長い持続時間の間維持することができます。システムの性能は、前の2つの刊行物19,20に詳細に記載されています。 図1に示すように、テスト・セットアップは、コンパートメントを混合し、測定、エアロゾル発生器で構成され、特徴づけ楽器れる。粒子輸送チューブとコネクタは、これらの異なる要素をリンクします。フローチューナー二流量計を制御し、システム内の空気流の状態を監視します。圧力計、温度と湿度センサは、測定チャンバ内の環境を監視します。乾燥した圧縮空気は、それがシステムに入る前hyperfilterを用いて濾過します。アンV字型の細長いガラスエアロゾル発生器は、粉末のエアロゾル化のために使用されます。この形状は、その後の区画内に強固なエアロゾル化プロセスとスムーズな粒子輸送を容易にします。それは上部セクション（再番号&lt;15）で層状であるのに対し、漏斗の底部の流動様式は、原因粉末粒子との相互作用に乱流です。発電機の壁の厚さは、特に重要なオリフィスを使用して解凝集試験のために必要な（400 kPaのΔPまで）高圧に耐えるように設計されました。高精度の流量チューナーは0.01リットル/分の増分で流量を制御します。導電性チューブ（6 mmの外径、厚さ1mm）を輸送中の静電沈着に起因する粒子の損失を回避するために使用されます。管の長さは、エアロゾル発生器と混合室との間に約50cm、混合室と測定室は20 cmであり、サンプリングチューブ100 cmです。 1Lの金属ボトルを混合チャムとして使用されBER、および12 ​​Lの金属ドラムは、測定室として使用されます。粒子試料を測定室の上部から引き出されています。出口ポートは、濾過システムに余分の流れを導きます。混合及び測定チャンバは電気的に、粒子の静電的な損失を防止するために接地されています。測定機器は、粒子数濃度及びサイズ分布、および粒子形態分析のための透過型電子顕微鏡（TEM）サンプラー（MPS）は走査移動度粒子サイザー（SMPS）と光学粒子計数器（OPC）が含まれます。 セットアップのエアロゾル化手順は、流動床プロセスに似ています。空気の流れは漏斗（直径2mm）に底部開口から入り、粉末をエアロゾル化。粉末粒子は、噴水の水と同様に移動します。生成されたエアロゾルは、混合チャンバ内の希釈流れを満たしています。効果場合、希釈空気流量、湿度、異なるレベルのために調整することができますこのパラメータの分析が必要です。室内の空気がスムーズにサンプリングニーズに応じて乾燥希釈空気でエアロゾルを混合するために、バッファ容量として機能します。エアロゾル流は、次いで、（エアロゾル試験のため）通常の管出口または（解凝集試験用）臨界オリフィスを介して測定室に導入されます。オリフィスは、それを通過する粒子に剪断力を適用して、異なる圧力ドロップ条件を提供することができます。このメカニズムは、それらの解凝集の可能性（機械的安定性）の研究を可能にします。 <img alt="図1" src="/files/ftp_upload/54414/54414fig1.jpg" /> 図1.エアロゾル化し、解凝集システムのダイアグラム。デフォルトでは、チューブは、測定室と混合室とを接続します。示すオリフィスがオプションのアドオン（このプロトコルに記載されていない）である。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54414/54414fig1large.jpg" target="_blank">トンはこちらをクリックしてください</a>Oこの図の拡大版を表示します。

<table><tbody><tr><td>二酸化チタンナノ粉末</td><td>JRC</td><td>NM-103/104</td><td>EU FP7 MARINAプロジェクト内で提供された標準物質</td></tr><tr><td>二酸化ケイ素ナノ粉末</td><td>AEROSIL</td><td>R974</td><td></td></tr><tr><td>二酸化ケイ素ナノ粉末</td><td>JRC</td><td>NM-200</td><td>EU FP7 MARINAプロジェクト内で提供された標準物質</td></tr><tr><td>酸化亜鉛ナノ粉末</td><td>JRC</td><td>NM-110/111</td><td>EU FP7 MARINAプロジェクト内参考資料</td></tr><tr><td>二酸化セリウムナノ粉末</td><td>JRC</td><td>NM-211/212</td><td>EU FP7 MARINAプロジェクト内参考資料</td></tr><tr><td>V字型エアロゾル発生装置</td><td>Souffleur de verre S.A.</td><td></td><td>実験に必要な条件(形状、厚さなど)に基づいて特別に作られましたスキャン</td></tr><tr><td>移動性粒子サイザー(SMPS)</td><td>GRIMM</td><td>モデルN&deg; 5.403</td><td>サイズ範囲:11.1&ndash;1083.3&nbsp;nm(インパクター:d50=1,082&nbsp;nm);凝縮粒子カウンター(CPC)と動的移動度分析装置(DMA)で構成されています。サンプリングフロー ate: 0.3&nbsp;L /分;シース流量:3.0&nbsp;L /分;標準のマルチプルチャージ補正と拡散損失補正付き。</td></tr><tr><td>光学粒子カウント(OPC)</td><td>GRIMM</td><td>モデルN&deg; 5.403</td><td>サイズ範囲:0.25-32 &micro;m</td></tr><tr><td>ミニ粒子サンプラー(MPS)</td><td>ECOMESURE</td><td></td><td></td></tr><tr><td>輸送管</td><td>Milian S.A.</td><td>8mm-導電</td><td>内径6mm</td></tr></tbody></table>

ナノ粉末から安定したナノ粒子のエアロゾルを作成するシステム

A System to Create Stable Nanoparticle Aerosols from Nanopowders

職場のナノ粉末から放出されるナノ粒子エアロゾルは、人間の曝露と健康リスクに関連しています。私たちは、粉末のエアロゾル化挙動とエアロゾル特性を研究するために、最小限の試験材料(最小200mg)を必要とする新しいシステムを開発しました。エアロゾル化手順は流動床プロセスの概念に従いますが、V字型エアロゾル発生器の改質体積で行われます。空気中の粒子数濃度は、空気の流量を制御することで調整可能です。このシステムは、長期間(0.5〜2時間、場合によってはそれ以上)にわたって安定したエアロゾル生成速度と粒子サイズ分布を提供し、これはエアロゾルの挙動を研究するだけでなく、毒物学的研究にも重要です。エアロゾル化実験中の操作手順を厳守することで、再現性のある試験結果を確実に生成できます。標準プロトコルの重要なステップは、材料とセットアップの準備、およびエアロゾル化操作自体です。このシステムは、安定したエアロゾル濃度を必要とする実験に使用でき、粉塵の有無をテストするための代替方法としても使用できます。このセットアップで可能になる制御されたエアロゾル化は、ナノマテリアル粉末が取り扱われる職業環境で一般的に見られる範囲内のエネルギー入力(エアロゾル化の空気速度によって特徴付けられる場合がある)を使用して行われます。したがって、このセットアップとその操作プロトコルは、人体への曝露とリスク評価に役立ちます。

図2は、疎水性SiO 2を有するエアロゾル化実験において、上記のプロトコルを使用して、経時的総エアロゾル粒子数濃度及びサイズ変化の典型例を示しています。粒子濃度は、すぐにエアロゾル化の流れが導入されたように上昇し始めました。粒子の幾何平均サイズは徐々にも増加しました。後約10 SMPSスキャン（3.5分/スキャン）は、エアロゾルは、粒子濃度と平均直径は、もはや任意のかなりの量によって変化し、定常状態に入るようになりました。この状態は、10 3分SMPSスキャンを完了するのに十分であった、30分以上持続した。 図3は、（ 図2と同じデータに基づいて）個々のサイズ分布の形で粒子濃度の変化を示しています。ピークは、時間の経過とともに徐々に上昇し、エアロゾルが安定した後、それは目全体で同じ大きさの範囲内に留まっテストの電子レスト。 実験の開始時に示される非常に小さな平均直径が不安定な粉末のエアロゾル化によるものではなかったです。むしろ、粉末充填手順後に漏斗内部の残留大気によって引き起こされました。この空気の量は、測定室に流入した最初の、初期スキャン（ 図4）の間にSMPSによってサンプリングしました。これは、手で科学的な問題により、要求された場合には、クリーンルーム内のすべての実験を行うことによって回避することができます。実際、最初のスキャンのサイズ分布は、周囲空気のそれに非常に類似していました。粉末エアロゾル粒子は、中に流れるように急速に減少し、周囲の粒子からの干渉を続け、その効果はほとんどいくつかのSMPSスキャン後に消失していたように。 <img alt="図2" src="/files/ftp_upload/54414/54414fig2.jpg" /> 図2. 変更全粒子数濃度およびエアロゾル化実験で平均直径（241 mgの疎水性のSiO 2;エアロゾルは0.3リットル/分の流れ）。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54414/54414fig2large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図3" src="/files/ftp_upload/54414/54414fig3.jpg" /> エアロゾル化実験中の粒度分布図 3. 変更。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54414/54414fig3large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図4" src="/files/ftp_upload/54414/54414fig4.jpg" /> 前記 エアロゾル粒子サイズ分布エアロゾル試験の開始時の 図 。粒子濃度は、相対スケール上に提示される（正規化されたTより高濃度の後のスキャンからスペクトルと非常に低濃度での最初のスキャンからのスペクトルを比較するために合計数）O。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54414/54414fig4large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> 粒子濃度の変化は、常に同じパターンに従っていません。 4つの可能性は、通常、エアロゾル試験において見られます。 図5Aにおいて、濃度はゆっくりと、その後、「プラトー」領域に増加し、実験の残りのほとんど変わりませんでした。 図5Bにおいて、濃度は最初徐々に低レベルに減少し、その後以上1.5時間安定を維持し、最大のポイントに上昇しました。 図5Cでは、濃度がゼロに減少し続けました。 図5Dでは、濃度は最大レベルまで増加し、remaineそこに一定期間D、およびその後再び減少しました。 標準的な操作手順が続く場合（a）のシナリオは、通常見られます。エアロゾル化空気流を徐々に導入し、最終的に適切な範囲内で安定化されます。原料の量は、エアロゾル化レベルに対して十分であり、かつ一定のエアロゾル発生率を長期間維持することができます。シナリオ（B）による粉末の不十分な量と組み合わせた実験を通して過度のエアロゾル化の流れに最も可能性が高いです。粉末は急速に消費され、安定したエアロゾルの生成を維持することができません。シナリオ（c）は（b）のことを除いて、短い時間の後に、空気流量を適切な範囲に再調整し、試験の残りの部分を通して一定に維持シナリオに粒子数濃度が同様の低下を示しています。これは、粒子濃度が徐々に安定した範囲に到達させます。シナリオ（d）のA原料の不十分な量が使用さppears。実験の後の段階で、エアロゾル化の初期段階で可能であったように、一定の速度でエアロゾル粒子を生成するのに十分な試験粉末は、もはや存在しません。これにより、システム内の粒子濃度が低下します。 <img alt="図5" src="/files/ftp_upload/54414/54414fig5.jpg" /> エアロゾル化実験中の総粒子濃度を変更するため 、図5 の典型的なパターン：（A）プラトーに達するまで徐々に増加させます。 （B）を徐々にゼロに減少します。 （C）急速にピークに達し、その後、安定したレベルまで減少。 （D）は 、定常状態に増加し、一定時間維持し、その後減少する。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54414/54414fig5large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> </p&gt; 異なるエアロゾル流量、エアロゾル生成に及ぼす影響を調べるために試験しました。 0.3から1.1 L /分の流量を使用し、得られた粒度分布は、 図6に示されている。流が増加するにつれて、スペクトルのピークが上昇しました。最高流量（1.1 L /分）で、ミクロンサイズの浮遊粒子は、システム（二次ピーク）を入力し始めました。空気流は0.3〜0.7リットル/分（ 図7）の範囲で増加したとき、同じエアロゾルの流れの下で、しかし、それらは徐々に減少したときにエアロゾル粒子のモードサイズが同様の滞在しました。増加粒子発生率と増加流量が（有意な粒子の動きと衝突で）より動的なエアロゾル化プロセスは、エアロゾルの修正されたサイズ分布をもたらす、粉末粒子の解凝集を促進することを示唆しているように、平均粒径を減少させます粒子が生成されます。 <img alt="図6" src="/files/ftp_upload/54414/54414fig6.jpg" /> 増加空気流量と粒子サイズ分布を変える 6図 （0.3〜1.1 L /分）。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54414/54414fig6large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図7" src="/files/ftp_upload/54414/54414fig7.jpg" /> 異なる流量下で粒度分布の 図7 の比較。スペクトルは、ピークのシフトをより良く示しており、（総粒子数に正規化）の相対的な規模で同様の高さになった。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54414/54414fig7large.jpg" target="_blank">このの拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。図。</a> 図8と同じ材料を使用して、4つの反復試験からの粒度分布における変動の一例を示しています。標準偏差は、全粒子濃度について39.7パーセントと幾何平均サイズが6.6％でした。個数濃度の変化は、いくつかの理由が考えられます。1）異なる原料の状態（ 例えば 、凝集レベル）;粉末充填工程における2）人的要因（漏斗の底に堆積した粉末量、エアロゾル化のために利用可能なこのような量に影響を与えます）。エアロゾル化の開始時、または3）の空気流量調整。 <img alt="図8" src="/files/ftp_upload/54414/54414fig8.jpg" /> <stronグラム、疎水性のSiO 2を使用してレプリケートエアロゾル化実験から試験結果の &gt;図8 バリエーション。エラーバーは、個々のサイズチャンネル内の粒子数濃度の標準偏差を表す。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54414/54414fig8large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a>

私たちは効果的なナノ粉末エアロゾル化のセットアップと運用プロトコルを設計し、開発しました。このシステムは、安定した数濃度とサイズ分布を持つナノ粒子エアロゾルを長期間生成し、必要な試験材料は少量(最小200mg)だけでした。

Nanoparticle aerosols released from nanopowders in workplaces are associated with human exposure and health risks. We developed a novel system, requiring ...

この実験の全体的な目的は、流動床ファンネルジェネレーターを使用して、ナノ粒子粉末から安定したエアロゾルを得る方法を実証することです。この手法は、ナノ材料粉末の取り扱いによって作業者がナノ粒子に曝露し、それに伴う健康リスクが生じる可能性があるかなど、労働衛生分野における重要な疑問を解決するのに役立ちます。この手法の主な利点は、さまざまなアプリケーションに向けた信頼性の高いナノエアロゾル源として、ナノ粒子粉末の堅牢かつ制御可能なエアロゾル化を実現できる点にあります。本実験のセットアップは換気チャンバー内で行われます。視聴者が方向性を把握しやすいよう、すべてのコンポーネントが配置されています。主要な構成要素の一つは、高圧に耐性のあるV字型のガラス製エアロゾル発生器です。導電性粒子輸送チューブを用いて、この要素を混合室に接続します。混合室は、1 Lの接地された金属製ボトルです。さらに導電性粒子チューブが、混合室と測定室を接続しています。接地された12リットルの金属製ドラムがあり、その上部から粒子サンプルが吸引されます。余剰フローはろ過システムへと導かれます。この概略図は、システム全体の概要を示しています。乾燥圧縮空気は、システムに入る前にハイパーフィルターでろ過されます。高精度フローチューナーにより、エアロゾルジェネレーターへの流量を制御します。生成されたエアロゾルは、混合チャンバー内で希釈流と合流します。その後、エアロゾルフローは、エアロゾル試験または脱凝集試験のいずれかを行うために測定チャンバーへと導入されます。コンピュータ制御の測定器には、走査移動度粒子分光計、光学粒子計数器、および透過電子顕微鏡サンプラーが含まれます。実験を開始する前に、チャンバーの壁面すべてを洗浄し、粒子がない状態にする必要があります。システムを実験に備えるため、セットアップからエアロゾル発生器を取り除きます。エアロゾルジェネレーターの入口と出口に接続されていたチューブ同士を接続し、システムを密閉します。次に、システムへのろ過済み乾燥空気の供給を開始します。流量コントローラーで、流量を0から10 liters per minuteまでゆっくりと調整し、そのまま流し続けます。少なくとも30分後、走査移動度粒子 sizer を使用して濃度を測定します。3回の測定で1立方センチメートルあたり10個未満であれば、環境はクリーンであると判断し、空気の流れを停止させます。次に、サンプリングチューブおよび排気チューブの出口へ移動します。そこで、ストッパーを使用して出口を閉じます。次に進む前に、測定機器が使用可能な状態であることを確認してください。エアロゾル発生器を準備するには、このドラフトチャンバーのような換気の良い場所に、高精度天秤と共に設置する必要があります。エアロゾル発生器を垂直に固定し、底部の開口部を塞ぎます。天秤の近くに、テスト試料、ガラス漏斗、スプーン、および容器を用意してください。このバイアルには、本実験のテスト試料であるシリカ粉末が入っています。少なくとも30分間安定したエアロゾル化が可能な量となるよう、サンプルを250 milligrams量り取ります。エアロゾル発生器の上部に、粉末投入用の清潔で乾燥した漏斗を挿入します。漏斗に粉末を投入し、エアロゾル発生器に充填します。粉末を少しずつ投入し、軽く叩いて詰めながら加え、その後、漏斗を取り除きます。ジェネレーターの上部開口部を閉じます。ジェネレーターの側壁を軽く叩き、堆積した粉末を底部まで移動させます。粉末粒子が傾斜壁に付着せず、大部分がジェネレーターの底部に到達するようにしてください。次に、ジェネレーター底部のスティックを取り外し、転送中の粒子損失を防ぐため、底部開口部をプラスチックキャップで閉じます。ジェネレーターを支持台から取り外し、実験装置へ移動させます。この時点で、エアロゾル発生器が換気チャンバー内に設置されています。発生器は垂直に立てた状態で、金属製の足場によって支持されています。底部にある発生器の入口のブロックを取り除いてください。次に、ジェネレーターの入口チューブと出口チューブの接続を解除します。フィルターを通した空気供給ラインからの入口チューブをジェネレーターの下部に接続します。ジェネレーターの上部では、ブロックを取り外し、それを混合チャンバーへ続くチューブに接続します。次に、セットアップ出口に移動し、そこにあるブロックを取り除きます。この時点で、フローチューナーでエアロゾル化フローを開始する準備をしてください。流量を0 L/minから0.3 L/min、そして0.5 L/minまでゆっくりと上げていきます。ジェネレーター内の粉末を監視し、目的とするエアロゾル化のレベルを視覚的に確認します。チューナーを用いて、粉末の動きを注意深く観察しながら、流量を非常にゆっくりと増加させます。目的のエアロゾル化レベルに達した時点で、速やかに流量の増加を停止してください。希釈フローを開始します。流量を0 L/minから2 L/minまでゆっくりと上げてください。エアロゾル化および希釈フローが開始されたら、光学粒子計数装置および走査型電気泳動粒子サイズ分析装置による測定を開始します。エアロゾル化が安定したら、透過電子顕微鏡サンプラーに接続されたポンプの電源を入れます。このポンプの流量は0.3 liters per minuteに設定してください。測定完了後、実験の終了処理を開始します。まず、希釈フローを停止し、次にエアロゾル化フローを停止します。次に、エアロゾルジェネレーターへ移動します。ジェネレーター上部の出力チューブを取り外し、粉末の漏出を防ぐためにプラスチックキャップで塞ぎます。次に、ジェネレーターの入力側からチューブを取り外し、底部の開口部を塞ぎます。そして、換気チャンバーからジェネレーターを取り出します。ジェネレーターを、洗浄可能な水槽のあるB風通しの良い場所へ移動させます。再度、材料の損失を防ぐために底面を塞いだ状態で、ジェネレーターを垂直に取り付けます。疎水性粉末の場合は、エタノールなどの溶媒を使用して粉末残渣の懸濁液を作成します。溶媒をジェネレーターの上部開口部から加えます。次に、ジェネレーターを軽く振って溶媒を循環させ、粉末粒子を懸濁させます。次のステップとして、溶媒を回収容器に注いで廃棄します。この時点で、水槽とラボ用ガラス器具の標準的な洗浄手順を用いて、ジェネレーターを徹底的に洗浄してください。ジェネレーターを乾燥させるには、再び垂直に取り付けますが、今回は下部から乾燥空気が入り、上部から抜けるように配置してください。気流を開始し、少なくとも1時間維持します。これらのデータは、本プロトコルで試験した疎水性二酸化ケイ素によるものです。このグラフでは、青色の円で粒子数濃度を時間関数として示しています。赤色の菱形は、幾何平均粒子径の時間関数としてのデータです。粒子濃度と粒子径は、エアロゾル化フローが開始されるとすぐに上昇し始めます。30～35分後、粒子濃度と平均粒径の有意な変化が止まり、定常状態に達したことが示されます。241 mgの二酸化ケイ素粉末を用いた場合、この状態は少なくとも30分間持続します。また、同一のデータから、走査移動度粒子サイズ分析計（scanning mobility particle sizer）のスキャン関数としての個々の粒度分布を得ることができます。スキャン時間は3.5分です。ピークは時間の経過とともに緩やかに上昇し、その後、実験の終了まで維持される安定した値に達します。ここでは、エアロゾル生成への影響を調べるため、0.3から1.1 liters per minuteの範囲のエアロゾル化流量による粒子径分布を比較します。流量を増やすにつれて、スペクトルのピークが上昇します。最大流量では、ミクロンサイズの空中浮遊粒子を示す二次ピークが現れます。粒子径分布は、各試験内および同一の粉末を用いて行われた試験間で、ある程度の変動が見られます。同一の材料を用い、同一の流量で4回の繰り返し試験を行った際のばらつきを以下に示します。全粒子濃度の標準偏差は約40%であり、幾何平均粒径の標準偏差は7%です。この手法を習得し、適切に実施すれば、1時間で完了させることができます。この手順を行う際は、実験のためのクリーンなバックグラウンドを常に作成することが重要です。これは、テスト結果とその解釈に大きな影響を与える可能性があるためです。本手順に続き、せん断力の発生などの他の措置を講じることで、ナノ粒子凝集体の安定性や、それが空気中への放出に及ぼす影響といった追加の疑問を明らかにすることが可能です。この手法の開発により、職業保健分野の研究者が、粉末から生成されるエンジニアリングナノ粒子への人体曝露および職場における関連健康リスクを調査する道が開かれました。このビデオを視聴することで、材料およびシステムの準備、流量制御、および洗浄手順を含め、エアロゾル化実験を適切に実施する方法について十分に理解することができます。ナノ材料粉末の取り扱いは極めて危険である可能性があるため、本手順の実施中は、個人保護および環境保護措置などの予防策を常に講じることを忘れないでください。

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