小角中性子回折計KWS-2でのナノおよびマイクロメータサイズからワイド長さスケール上でソフトマターと生物学的システムを学びます

この実験の全体的な目的は、水溶液中におけるさまざまな高分子形態のサイズと配列を、数十オングストロームから1ミクロンの長さスケールにわたって調査することです。この手法は、高分子融液や溶液、両親媒性ブロック共重合体アセンブリ、ゲル、コロイド、タンパク質の変性、リポソーム薬物担体など、ソフトマターおよび生物物理学分野における重要な課題を解決するのに役立ちます。この技術の主な利点は、単一の中性子散乱装置を用いて、調整可能な分解能で広範囲の長さスケールにわたる構造的および形態的な特性評価が行えることです。

このデモンストレーションは、マイアー・ライプニッツセンターのユリッヒ中性子科学センターにあるKWS-2回折計で実施されています。この回折計には、従来のピンホールモードを含む3つの動作モードがあります。中性子は、試料によって散乱される前に、まず速度選択器を通過し、オプションでビームチョッパーを通り、入射側および試料位置にあるコリメーター開口部を通過します。

位置感応型検出器で散乱粒子を記録します。ビームストップにより、直接ビームによる検出器の飽和を防ぎ、特定の装置構成で到達可能な最小散乱角を規定します。2番目のモードは高強度集光モードです。

このモードでは、試料の前にレンズが配置されており、コリメーターの試料開口部がより大きくなっています。これにより、ピンホールモードと同等の分解能で、より大きな試料の測定が可能です。3番目のモードでは、ピンホールモードよりも小さい最小波数転移を実現できます。

これは、より小さなコリメータ入口開口部とレンズを用いて行われます。また、より小型の高分解能位置感応検出器と、より小型のビームストップも使用します。ユニットの末端に、小型の高分解能検出器タワーを設置してください。

回折計の試料ステージから始めて、調製した試料を配置します。ここで、試料は試料ステージ上のビームライン上に設置されています。試料には、水および重水中のポリスチレン粒子、重水中のジブロック共重合体、およびリファレンス試料が含まれます。

サンプルを所定の位置に配置し、サンプルエリアから離れて鉛製のドアを閉め、次へ進みます。制御室に移動し、制御用コンピュータで測定ソフトウェアを起動します。これが制御ソフトウェアのメイン画面です。

次のステップでは、画面左側にある機能に焦点を当てます。まず、「Configuration」機能を選択して、Configurationウィンドウを開きます。そこから、「User Data」メニューオプションを選択してください。

これにより、入力が必要な識別およびコメントフィールドが表示されます。入力が完了したら、「Save」をクリックして終了します。次に、「Sample」機能を選択してください。

開いたウィンドウの左側に、サンプルとポジションのリストが表示されます。その中から1つを選択し、要求された情報の入力を開始してください。入力する情報には、サンプルのタイトル、サンプルのビームウィンドウ、サンプルの厚さに関する情報、およびコメントが含まれます。

［Close］に移動して、それをクリックして情報を保存します。実験の各サンプルの情報を入力してください。すべてのサンプルの入力が完了したら、［Close］をクリックしてサンプルウィンドウを閉じます。

Configurationウィンドウに戻り、「File」メニューのオプションを使用してすべての構成を保存します。その後、Configurationウィンドウを閉じます。メイン画面で「Definition」機能を選択してください。

Definitionウィンドウを使用して、実験設定と測定プログラムを定義します。Sample関数を選択すると、Select Samplesウィンドウが開きます。Select Samplesウィンドウのknown samples列から、測定が必要な12個のサンプルを選択してください。

青い矢印を使用して、これらを「選択済みサンプル」フィールドに移動してください。選択済みサンプルの順序を変更するには、該当する項目を選択し、垂直の青い矢印を使用します。必要に応じて、サンプルの情報フィールドを変更してください。

Save/Closeをクリックしてウィンドウを閉じます。次に、DefinitionウィンドウからDetector関数を選択します。これにより、Definition of Measurementsウィンドウが開きます。

Selectorフィールドに移動し、波長に適切な値を選択します。Measurementエリアに移動し、Standardを選択して静的測定を指定します。End Conditionsエリアに移動し、測定時間に適切な時間単位を選択します。

次に、「検出器およびコリメータ距離の選択（Select Detector and Collimator Distances）」エリアに移動します。ここでは、実験測定の時間、レンズおよび偏光子の設定、およびコリメーション距離のフィールドを入力します。これらの構成がすべて定義されたら、「New」ボタンをクリックしてください。

これにより設定が固定され、以下の表に保存されます。すべての設定が定義された後、「Save/Close」をクリックしてください。プログラムが測定リストを生成します。

これらはメニュー下部のソート条件を使用して並べ替えることができます。必要に応じて、測定値を削除するか、測定時間を調整してください。「Save/Close」をクリックしてこの画面を閉じてください。

次に、「Definition」ウィンドウで「Close」をクリックし、メイン画面に戻ります。「Control」機能を選択して進んでください。新しい画面でログインし、コントロールスクリプトを生成するためのセッションをロックします。

「Loop Definition」を選択し、アップロードされた測定プログラムを確認します。「Current Values」タブを選択して、測定中の装置パラメータの視覚化を確認してください。準備が整ったら、「Start」ボタンを押し、安全に関する質問に回答して測定を開始します。

画面上部には、コリメーターの位置、検出器の位置、およびアクティブなデバイスに関する情報が表示されています。画面中央部には、現在のサンプルに関する情報と、ビームシャッターおよびレンズの状態が表示されています。画面下部には、測定のタイミングに関連する情報、検出器とモニターの強度レポート、イベントカウントブレイド、ならびに速度選択器とチョッパーのパラメータの詳細が表示されています。

測定完了後、データ処理ソフトウェアを開きます。開始画面のウィンドウ右側にある「Start New Session」オプションを選択してください。次に、「データ処理」タブをクリックします。

右側領域の上部に、水平スライダーがあります。これを使用して、実験で用いる条件数を定義してください。次に、入力が必要な行を示す黄色の鉛筆記号を確認してください。

空セル（EC）、遮蔽ビーム（BC）、および校正サンプルのラン番号を入力してください。中央のフィールドには、強い前方散乱を伴う測定のラン番号を入力します。EBフィールドには、空ビームのラン番号を入力してください。

サンプルの透過率を計算するには、以下のチェックボックスを選択してください。各実験において、これらのフィールドに適切な値を入力します。表への入力が完了したら、緑色の矢印ボタンがあるすべての行を確認し、それぞれのボタンをクリックしてください。

これにより、データ処理に必要な情報が読み込まれます。次に、各黄色い列のヘッダーをクリックしてラベルを入力し、名前を付けてください。列の名前付けが完了したら、「new」ボタンに移動してそれをクリックします。

これにより、処理対象となるファイルリストが生成されます。続行する前に、リストに名前を付けてください。その後、[Add]ボタンをクリックしてデータファイルを読み込みます。

Transmissionボタンに移動してクリックし、各サンプルの透過率を確認します。結果は生成されたテーブルに表示されます。Projectを選択して、結果を現在のプロジェクトに保存してください。

次に、I(x, y)ボタンをクリックして、2Dデータの補正および校正を行います。続いて、I(q)ボタンをクリックして、データの補正、校正、および放射方向の平均化を行います。これらの操作によって得られたデータは、画面下部のウィンドウにあるフォルダからアクセスできます。

これは、検出器距離 8 m、波長 5 Å の条件における、半径 500 Å のポリスチレン粒子の散乱パターンです。このパターンは、半径 1000 Å のポリスチレン粒子、検出器距離 20 m、波長 20 Å の条件によるものです。最後のパターンは、半径 4000 Å の粒子、二次高解像度検出器にレンズを用いた検出器距離 17 m、波長 7 Å の条件におけるものです。

すべての場合において、散乱パターンは透過ビームを遮断するビームストップの周囲に等方的に分布しています。ここでは、半径 500 angstroms の重水中のポリスチレン粒子について、補正および校正された断面積を示します。回折計は、検出位置を変更し、1つ以上の波長を使用することで、従来のピンホールモードにおいて広い Q 範囲をカバーすることが可能です。

データは球状粒子の形状ベクトル特性を示しています。高Q領域では、プロファイルは溶媒の影響が支配的となり、平坦になります。異なる半径のポリスチレン粒子におけるこれらの断面図は、溶媒の寄与分を補正したものです。

高Q領域では傾きが-4となり、これは球状物体に典型的な値です。重水中のミセルの測定により、ピンホールモードにおいてこの2次元的かつ放射状に平均化された散乱パターンが得られます。より高解像度な可変解像度モードを使用することで、ピークの微細構造が明らかになります。

この手法を習得すれば、適切に実施することで24時間以内に完了させることができます。本手順を試みる際は、科学的な目的に基づいて実験計画を立てることが重要です。本手順に続き、光学顕微鏡やクライオTEMなどの他の手法を実施することで、解析系の全体的および局所的な形態を決定でき、複雑な散乱データの解釈に役立てることができます。

本手法の開発後、ソフトマターおよび生物物理学分野の研究者は、健康および技術への応用において、ポリマーおよびブロック共重合体の形態、タンパク質および超分子粒子、ゲルおよびコロイド系の探索が可能となりました。中性子を用いた操作は極めて危険を伴う可能性があるため、本手順を実施する際は、放射線防護などの適切な予防措置を常に講じることを忘れないでください。