小角中性子回折計KWS-2でのナノおよびマイクロメータサイズからワイド長さスケール上でソフトマターと生物学的システムを学びます

この実験の全体的な目標は、数十オングストロームから1ミクロンまでの長さスケールで、水溶液中のさまざまな高分子形態のサイズと配置を調査することです。この方法は、ポリマーの溶融体と溶液、両親媒性ブロック共重合体、ゲル、コロイド、タンパク質変性、リポソーム薬物担体など、ソフトマターおよび生物物理学の分野における重要な質問に答えるのに役立ちます。この手法の主な利点は、構造的および形態学的特性評価が、単一の中性子散乱装置で調整可能な分解能で広範囲の長さにわたって実行されることです。

このデモンストレーションは、マイヤー・ライプニッツセンターにあるユリッヒ中性子科学センターのKWS-2回折計で行われます。回折計には、従来のピンホールモードを含む3つの動作モードがあります。中性子は、サンプルによって散乱される前に、最初に速度セレクターを通過し、オプションでビームチョッパーと入口とサンプルのコリメータ開口部を通過します。

位置感度検出器は、散乱した粒子を記録します。ビームストップは、直接ビームが検出器を飽和させるのを防ぎ、特定の機器構成で到達できる最小散乱角度を定義します。2番目のモードは、高強度のフォーカスモードです。

その中には、サンプルの前にレンズがあり、コリメータのサンプル開口部が広くなっています。これにより、ピンホールモードと同じ分解能でより大きなサンプルを測定できます。3番目のモードは、ピンホールモードよりも低い最小波ベクトル転送を実現できます。

これは、コリメータの入射口径とレンズを小さくすることで実現しています。また、小型で高分解能の位置感度検出器と小型のビームストップを使用しています。小型の高解像度検出器タワーをユニットの端に配置します。

回折計のサンプル段階から始めて、準備したサンプルを配置します。ここでは、サンプルはサンプルステージとビームラインに配置されています。サンプルには、水と重水中のポリスチレン粒子、重水中のジブロック共重合体、および参照サンプルが含まれます。

サンプルを所定の位置に配置した状態で、サンプルエリアを離れ、リードドアを閉じて続行します。制御室で、制御コンピュータに移動して測定ソフトウェアを起動します。制御ソフトウェアのメイン画面です。

次のステップでは、画面の左側にある機能に焦点が当てられます。まず、Configuration 機能を選択して Configuration ウィンドウに移動します。そこから、[ユーザーデータ]メニューオプションを選択します。

これにより、入力する必要がある識別フィールドとコメント フィールドが発生します。完了したら、[保存]をクリックして終了します。次に、サンプル関数を選択します。

開いたウィンドウでは、左側にサンプルと位置のリストが表示されます。これらのうちの1つを選択し、要求された情報の入力を開始します。入力される情報には、サンプルタイトル、サンプルビームウィンドウ、サンプルの厚さに関する情報、およびコメントが含まれます。

[閉じる] に移動し、クリックして情報を保存します。実験の各サンプルの情報を入力します。すべてのサンプルが完了したら、[Close] をクリックして [Sample] ウィンドウを終了します。

「Configuration」ウィンドウに戻り、「File」メニューオプションを使用してすべての設定を保存します。次に、[Configuration] ウィンドウを閉じます。メイン画面で、定義機能を選択します。

「定義」ウィンドウは、実験のセットアップと測定プログラムを定義するために使用されます。「サンプル」関数を選択すると、「サンプルを選択」ウィンドウが開きます。[Select Samples] ウィンドウの [Known Samples] 列で、測定する必要がある 12 個のサンプルを選択します。

青い矢印を使用して、これらを選択したサンプルフィールドに移動します。選択したサンプルのエントリを並べ替えるには、エントリを選択し、垂直の青い矢印を使用します。必要に応じて、サンプルの情報フィールドを変更します。

ウィンドウを離れて、[保存/閉じる] をクリックします。次に、[定義] ウィンドウから [検出] 関数を選択します。「測定の定義」ウィンドウが開きます。

[セレクター] フィールドに移動し、波長の適切な値を選択します。[測定]領域に移動し、[標準]を選択して静的測定を選択します。[End Conditions]領域に移動して、測定時間の適切な時間単位を選択します。

[Select Detector and Collimator Distances] エリアに移動して続行します。ここでは、実験測定の時間、レンズと偏光子の設定、およびコリメーション距離のフィールドが入力されます。この設定が完全に定義されたら、[新規] ボタンをクリックします。

これにより、設定が修正され、次の表に保存されます。設定セット全体を定義したら、[保存/閉じる] をクリックします。プログラムは測定値のリストを生成します。

これらは、メニューの下部にある並べ替え条件を使用して並べ替えることができます。必要に応じて、測定値を削除するか、測定時間を調整します。この画面を離れて、[保存/閉じる] をクリックします。

次に、「定義」ウィンドウで、「閉じる」をクリックしてメイン画面に戻ります。制御機能を選択して続行します。新しい画面で、ログインして、制御スクリプトを生成するためのセッションをロックします。

「ループ定義」を選択して、アップロードした測定プログラムを確認します。「Current Values」タブを選択すると、測定中の機器パラメータの視覚化が表示されます。準備ができたら、スタートボタンを押し、安全関連の質問に答えて測定を開始します。

画面の上部には、コリメータの位置、検出器の位置、およびアクティブデバイスに関する情報が表示されます。画面の中央部分には、現在のサンプルと、ビームシャッターとレンズのステータスに関する情報が表示されます。画面の下部には、測定のタイミングに関連する情報、検出器とモニタの強度に関するレポート、イベントカウントブレード、速度セレクタとチョッパーパラメータの詳細が表示されます。

測定が完了したら、データ処理ソフトウェアを開きます。開始画面から、ウィンドウの右側にある[新しいセッションの開始]オプションを選択します。次に、[データ処理]タブをクリックします。

右側の領域の上部には、水平方向のスライダーがあります。これを使用して、実験で使用する条件の数を定義します。次に、入力が必要な行を示す黄色の鉛筆記号を特定します。

ラン番号は、エンプティセル、EC、ブロックビーム、BC、およびキャリブレーションサンプルについて提供する必要があります。中央のフィールドは、前方散乱が強い測定値の実行数用です。EB フィールドは、空のビームの実行番号用です。

下のチェックボックスをオンにして、サンプルの透過率を計算します。各実験でこれらのフィールドに適切な値を入力します。テーブルが入力されたら、緑色の矢印が付いたボタンがあるすべての行を特定し、各行をクリックします。

これにより、データ処理に必要な情報が読み込まれます。次に、黄色の列のそれぞれに名前を付けるには、列の先頭をクリックしてラベルを付けます。列の名前付けが完了したら、新しいボタンに移動してクリックします。

これにより、処理するファイルのリストが生成されます。続行する前に、リストに名前を付けてください。次に、 追加 ボタンをクリックして、データファイルをロードします。

Transmissionボタンに移動してクリックすると、各サンプルの透過率が表示されます。結果は生成されたテーブルに表示されます。[プロジェクト] を選択して、現在のプロジェクトに結果を保存します。

次に、I(x, y)ボタンをクリックして、2Dデータの補正とキャリブレーションを行います。これに続いて、I(q)ボタンをクリックして、データの補正、キャリブレーション、およびラジアル平均化を行います。これらのアクションからのデータには、画面下部のウィンドウ内のフォルダからアクセスできます。

これは、検出器距離8メートル、波長5オングストロームを用いた半径500オングストロームのポリスチレン粒子の散乱パターンです。このパターンは、半径 1000 オングストローム、検出器が 20 メートル、波長が 20 オングストロームのポリスチレン粒子用です。この最終的なパターンは、半径が 4000 オングストローム、検出器の距離が 17 メートル、二次高解像度検出器のレンズ、波長が 7 オングストロームの粒子用です。

いずれの場合も、散乱パターンはビームストップの周囲に等方的に分布しており、これにより透過ビームがブロックされます。これは、半径500オングストロームの重水中のポリスチレン粒子の補正および校正された断面です。回折計は、検出位置を変化させ、1つ以上の波長を使用することで、従来のピンホールモードで広いQ範囲をカバーすることができます。

データは、球状粒子の形状ベクトルの特徴を示しました。高Qでは、プロファイルは溶媒によって支配され、平坦です。異なる半径のポリスチレン粒子のこれらの断面積は、溶媒の寄与を補正します。

Qが高いと、傾きはマイナス4になり、これは球形の物体に典型的な値です。重水中のミセルを測定すると、ピンホールモードでのこの2次元および半径方向に平均的な散乱パターンが得られます。より高い分解能で調整可能な分解能モードを使用すると、ピークの微細な構造が明らかになります。

このテクニックを習得すると、適切に実行すれば24時間で実行できます。この手順を試みる際には、科学的な目標に基づいて実験を計画することを忘れないでください。この手順に続いて、光学顕微鏡やクライオTEMなどの他の方法を実行して、複雑な散乱データを解釈するための補助として、調査システムの全体的な形態と局所的な形態を決定することができます。

開発後、この技術は、ソフトマターと生物物理学の分野の研究者が、健康と技術の応用において、ポリマーとブロック共重合体の形態、タンパク質と超分子粒子、ゲルとコロイド系を探求する道を開きました。中性子を扱う作業は非常に危険である可能性があり、この手順を実行する際には、伝統保護措置などの予防措置を常に講じる必要があることを忘れないでください。