計装AFMインデンテーションによる定量硬度測定

このAFMを用いた実験の全体的な目的は、金薄膜のナノ硬度を定量的に決定することです。この手法は、ナノスケールにおける材料強度という材料ナノメカニクス分野の重要な課題に対する解決の一助となり、塑性変形に関与するメカニズムの解明に役立ちます。本技術の利点は、高い空間分解能と力分解能を備えていることです。まず、1次自由共振周波数が180kHz以上、Q値が300以上、曲げ剛性が40 N/m以上の剛性の高いダイヤモンドコーティングカンチレバーを、AFMのクランプホルダーに取り付けます。

カンチレバーホルダーをAFMヘッドに取り付け、レーザービームを調整し、周波数スイープを行ってカンチレバーの一次自由曲げ共振周波数を決定します。次に、AFMソフトウェアのセットアップメニューで、使用するカンチレバーの種類に応じたフォトダイオード感度のデフォルト値を選択します。ナノ結晶、ダイヤモンド、またはサファイアなどの、滑らかで非コンプライアントな表面を持つ試料を試料ホルダーに配置します。

次に、AFMのステッピングモーターを使用して、カンチレバーをリファレンス試料の表面に向けて移動させます。粗アプローチの間はカンチレバーのフォーカスを維持し、試料表面への接触を避けるため、完全にフォーカスが合う直前で粗アプローチを停止してください。次に、アプローチボタンをクリックし、10 nano newtonsの負荷でカンチレバーチップをリファレンス試料に接触させます。

フォーススペクトロスコピーメニューにおいて、zスキャナーの相対的なリトラクションおよびエクステンションを50 N/mに、zスキャナーのリトラクションおよびエクステンション速度を0.3 micrometers per secondに設定します。フォーススペクトロスコピーメニューのacquireボタンをクリックし、非コンプライアント表面でフォース距離曲線を記録します。ソフトウェアのキャリブレーションメニューで、フォース距離曲線の反発領域を線形関数でフィッティングし、execute calibrationボタンをクリックして決定した値をデフォルト値に代入します。

サンプルを磁気サンプルホルダーに固定し、ホルダーをスキャナー上に配置します。サンプルの測定前に、振動周波数を共振点からわずかにずらした200.26 khzに、振動振幅を23.35 nmに設定します。その後、振動セットポイントとして5 nanometersを入力します。

次に、AFMのステッピングモーターを使用して、カンチレバーを試料表面に向かって移動させます。粗アプローチ中はカンチレバーの焦点を合わせ続け、試料表面に接触するのを避けるため、完全にピントが合う前に粗アプローチを停止してください。その後、アプローチボタンをクリックして、フォアセンサーまで自動的にアプローチさせます。

振動振幅が設定値に達したら、チップで試料表面のトポグラフィーをスキャンできる状態になります。5 µm × 5 µmから1 µm × 1 µmまでの範囲の領域で、一連のトポグラフィー像を記録します。必要に応じて、xyスキャナーを傾けてトポグラフィー信号の傾斜を調整してください。

同一領域の連続した画像にドリフトの兆候がなく、zスキャナーの位置がほぼ一定であることを確認してください。この手順を行う際は、装置のドリフトを最小限に抑えることが重要です。そのためには、測定前に、インデントを行う領域の連続的なイメージングを実施することが有効です。

システムが安定し、滑らかな1 µm四方の領域が見つかったら、リトラクトボタンをクリックして、フォアセンサーを試料表面から数 µm後退させます。次に、フォア分光モードを選択し、フォアセットポイントを10 nmに設定して、フォアセンサーを事前に選択した1 µm四方の領域の中央に移動させます。zスキャナーの位置が一定になるまで監視してください。

あらかじめ選択した領域の中心に対応する2×2の点格子のグリッドを選択し、隣接する2点間の距離を500 nanometersに設定します。また、相対スキャナー距離を300 nanometers per secondの速度で0から150 nanometersまで移動させ、その後、同じ距離を同じ速度で後退するように設定します。他で述べられている通り、垂直スキャナーの伸長距離をzとし、横方向スキャナーをz × tangent pi（piは傾斜角）だけ移動させることで、傾斜補正を行います。

この時点で、スタートボタンを押し、AFMインデンテーションデータの取得を開始します。AFMインデンテーション測定が完了したら、プローブを試料表面から数µm後退させます。その後、同じ1 µm四方の表面領域をスキャンし、インデントの正確な位置を特定します。

残りの圧痕をより詳細に観察するため、500 by 500 nanometersの正方形領域にわたって追加のスキャンを行います。ここでは、金薄膜表面の非接触AFMトポグラフィー画像を示しています。この薄膜表面は、マイクロメートル範囲の粒子で構成されていることが分かりました。

各粒子は、大きなテラスと単原子ステップで構成される原子レベルで平坦な金111表面を有しています。この金111表面に、最大垂直荷重 7.2 µN のAFMチップを用いて4回のインデント（圧痕形成）を行いました。2つの表面間のトポグラフィーの差から、表面への主要な変更はインデントのみであったことがわかります。

各インデントの投影面積は、傷のない表面に対する負のタイポグラフィ値を用いて領域をマスキングすることで測定できます。この情報から材料の硬度を算出できますが、弾性回復のため、値は過小評価される可能性があります。このビデオを視聴することで、2時間以内に、真のナノメートルスケールで金属材料の硬度を決定する方法を十分に理解することができます。

この手順を行う際は、装置のドリフトを最小限に抑えることが重要です。そのためには、測定前に圧入する領域の連続的なイメージングを行うことが有効です。この手法の開発により、表面科学分野の研究者が固体材料における塑性変形の原子論的メカニズムを探索する道が開かれました。