Name: 強化された電子導電特性を持つFeドープアルミノシリケートナノチューブの合成とキャラクタリゼーション (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-11-15T15:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 34 s
Description: 学ぶFeドープイモゴライト型アルミノシリケートナノチューブのソルゲル合成とイオン交換による後処理ドーピング法。バンドギャップを4.9eVから2.4eVに低減し、光触媒・半導体応用に有用な電子伝導特性を付与する材料設計手法を習得する。

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著者らは、ドライルームを貸しするための教授クラウディオGerbaldiとNerino Penazzi（トリノ工科大学）を認めます。

IMOのNTの3グラムの1の合成<ol><li>ドライルームで、ゆっくりと室温（RT）で二回蒸留水187.7ミリリットルに70％の質量分率と過塩素酸の1.3ミリリットルを添加することにより、80mMののHClO 4溶液を調製。連続した希釈液（ステップ1.6）のために有用であろう2000ミリリットルビーカーを使用してください。 </li><li> （;アルミニウム源ATSB）43,44とオルトケイ酸テトラエチル（98％）（TEOSの3.8ミリリットル、ドライルーム内の小さいビーカーに、アルミニウム-トリ- 秒ブトキシド （97％）の8ミリリットルを混ぜたソースをシリコン= 2：1.1のモル比アル中）のSi。使用して、試薬の体積を測定するためにピペットを卒業しました。 </li><li> （任意の懸濁された固体粒子を含まない）、明確かつ均一な混合物が得られるまで1分間、穏やかな撹拌下で混合物を残します。 </li><li>アル：のHClO 4 = 1.1：2：直後、パスツールピペットで、（最終的なモル比は、Siであり、撹拌下のHClO 4の水溶液に混合物全体を追加滴下1）。 HClO 4水溶液に混合物を添加することにより、白色クラスタが形成し5のpHが増加します。 </li><li>透明な溶液が得られるまで、約18時間室温で、最終混合物を撹拌しました。 </li><li>攪拌下、アルに対して20 mmの溶液を希釈する（メスシリンダーを用いて測定された）二重蒸留水1.3 Lを追加します。約20分得られた20ミリモルのAl溶液を撹拌しました。 </li><li> （厚い壁を有する）ポリテトラフルオロエチレンのオートクレーブに混合物を注ぎ、攪拌せずに100℃で4日間ストーブ内にそれを残します。 </li><li> 4日後、のNTを収集し、二重蒸留水で洗浄し、密度の高い、透明な混合物を得るために（0.02ミクロンフィルターを使用）、明確で透明な溶液をフィルタリングします。 </li><li> 1日間50〜60℃のストーブで混合物を乾燥させます。最終IMO粉末は白色を有します。 </li></ol> 3グラム（いずれかの0.70パーセントまたは1.4％のFeの質量分率）のFe-X-IMOのNTの2.合成<ol><li>でドライルーム、ゆっくりと二重蒸留水（pH値= 1.0）の187.7ミリリットルに70％の質量分率と過塩素酸の1.3ミリリットルを追加することによってのHClO 4の80 mM溶液を準備します。連続した希釈液（ステップ2.6）のために有用であろう2000ミリリットルビーカーを使用してください。 </li><li> Fe-0.70 - IMO国税庁を得るためのHClO 4酸溶液中のFeCl 3•6H 2 Oを0.1gを溶解させます。 </li><li>滴下は、鉄を含む溶液中にATSBの8ミリリットルとTEOSの3.8ミリリットルを追加します。使用して、試薬容量を測定するためにピペットを卒業しました。 pHが18時間室温で攪拌しながら混合物を残す4に等しいことを確認してください。 </li><li> 18時間後、（メスシリンダーを用いて測定された）二重蒸留水1.3 Lを追加することで、アル中20mMに得られた溶液を希釈し、1時間撹拌下でそれを維持します。その後、（厚い壁を有する）密封されたポリテトラフルオロエチレンのオートクレーブ内にそれを注ぎ、100℃で4日間ストーブ内にそれを残します。 </li><li>溶液を濾過、結果のreddisを洗います<html> H褐色再蒸留水と粉末、及びそれをオーブン中50℃で一晩乾燥します。 </li><li> Fe-1.4-IMO国税庁を製造するためには、FeCl 3を•6H 2 Oの0.2グラムと、すべての手順を繰り返し</li></ol> Fe-L-IMOのNT 3.合成<ol><li>二重蒸留水15mlにIMO 0.25グラムを分散させます。 </li><li>混合物（塩化鉄（III）六水和物のわずかに過剰を考慮して算出した重量）に0.025グラムのFeCl 3•6H 2 Oを追加します。 18時間撹拌下に残します。攪拌の18時間後、混合物の色は鉄オキソ/水酸化種の初期形成を示し、赤黄色から褐色に変わります。 </li><li>オキソ/水酸化物としてすべてのFe 3+種を沈殿させるために、NH 4 OH溶液（33％の質量分率）の水と1.5ミリリットルの3.0ミリリットルを追加します。 </li><li>二重蒸留水で得られた粉末を洗浄し、混合物を濾過し、48時間120℃のストーブで乾かし。 </li></ol>TLE &quot;&gt; 4。サンプルキャラクタリゼーション<ol><li>メノウ乳鉢で粉砕粉末100mgを低角度X線回折（XRD）のサンプルのパターンを測定する前に、試料ホルダーの上に堆積し、均一で滑らかな表面を得るために注意してそれを押します。ここで報告されたXRDパターンのインストゥルメンタルパラメータは文献に詳述されています。 36。 </li><li>メノウ乳鉢で高分解能電子透過顕微鏡（HRTEM）顕微鏡写真、粉末のミル10 mgを得てください。 HRTEM検査用よく分散サンプルを得るために、レイシーカーボン膜で覆われた銅グリッドに接触して粉砕粉を入れます。 <ol><li>静かに静電的に試料ホルダーとの対話ほんの数粒を残すために、グリッドを振とうすることにより過剰を削除します。 NTの配置を変更する可能性がある、溶媒中に粉末を分散することは避けてください。ここで報告HRTEM測定の機器パラメータは文献に詳述されています。 36と39。 </li></ol></li><li> BET SSA（Brunauを決定するために、ER-エメット-テラー比表面積）、 表1に報告細孔容積の値は、-196℃でN 2吸着/脱着等温線を測定します。まだのNT 6,14-16を保持しながら測定する前に、水や他の大気汚染物質10を除去するために、250℃でサンプルをアウトガス。楽器の詳細は文献に報告されています。 39。 </li><li>標準的な真空フレーム（10 -3 mbar未満の残留圧力）に接続されたUV-Visの石英セルに粉末をアウトガスとその拡散反射率（DR）紫外可視スペクトルを取ります。 DR-UV-Visスペクトルの機器パラメータは、ここで報告された文献に詳述されています。 36。 注：電気泳動移動度の測定に関する実験や楽器の詳細は文献に報告されています。 39。 </li><li> NaAO7吸着実験<ol><li>メスフラスコに0.047グラムNaAO7に二重蒸留水を添加することにより、0.67 mMのNaAO7溶液200mlを準備します。溶液のpHは6.80であるべきです。 </l私&gt; <li>ダークボトルの内部に溶液50mlを注ぎ、IMO（粉末濃度が1g / L）50mgを追加します。実験中に、撹拌下で溶液を保管してください。他の粉末（粉末濃度1グラム/ L）で、この手順を繰り返します。 </li><li>一定の時間間隔（T 0秒、5分、10分、45分、2時間、5時間、24時間、および72時間）で、3分間、835×gでの遠心分離によって上清を5mlを回復。 </li><li> 1-mm光路キュベットにおける伝送紫外可視分光法により上清を分析します。水中で、AO7は-ヒドラゾンフォームは固相で安定であるのに対し、 図2bにおけるUV-Visのスペクトルで示すように、アゾ-ヒドラゾンの互変異性を受けます。文献38,39,41によると、ヒドラゾンフォームの484 nmのバンド強度の減少を測定することにより、溶液から除去- AO7の量を決定します。 </li></ol></li></ol>

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著者らは開示するものは何もない。

NTの形成は、厳密に合成条件に依存するため、成功するためには、報告されたプロトコルは、慎重に続く必要があります。次の手順が重要である：段階的に1.2と2.3、TEOSの若干過剰は、Si / Alの化学量論比に対して使用する必要があります（ すなわち、TEOS：ATBS = 1.1：2）。 TEOSの過剰は、ギブサイト（Al（OH）3）を、および/またはベーマイト（AIOOH）フェーズ46,47の優先的形成を防止します。 もう一つの重要なポイントは、ATBSの速い加水分解です。これを防ぐために、水分を含まない環境が必要とされている（ 例えば、この研究で採用したドライルーム）。乾燥した環境では、失敗した合成につながるATBS加水分解を回避する、メスピペットを用いてTEOSとATBS両方の体積を測定することができます。 もう一つの重要なポイントは、ステップ1.6で希釈です。オルトケイ酸の高い試薬濃度で、縮合NTの形成を妨げます。 <p clas...

用語ナノチューブ（NT）は普遍的カーボンナノチューブ1、最も研究された化学オブジェクトの一つ、今日に関連しています。より少ないアルミノシリケートのNTは、また、（主に火山土壌中）天然に存在することに加えて、2,3-合成できることが知られています。イモゴライト（IMO）、式（OH）3のAl 2 O 3のSiOH 4,5で水和アルミノケイ酸塩であり、外表面上にAl（OH）は、AlとAl-O-Al系基を有する単一壁NTとして起こると非内側の1 6上の相互作用シラノール（SiOH基）。ジオメトリに関しては、長さが数nmから数百nmの3,5,7に変化します。外径が100℃で合成した試料で2.5〜2.7 nmの増加、天然IMOで〜2.0nmであるのに対し、内径は、1.0 から5nmで一定です。 25℃での合成は、自然IMOではなく8に近い外径とのNTをもたらします。最近、ことが示されているディでのNTfferent外径はまた、合成9中に使用される酸を変化させることによって得ることができます。乾燥粉末では、IMOの国税庁はほぼ六角形のパッキン（ 図1）とのバンドルに組み立てます。 NTのようなアレイは、孔10,11及び関連する表面12の3種類を生じさせます。適切なイントラチューブAの孔（直径1.0 nm）を、小さいBの孔（0.3〜0.4 nmの広い）最終的に、より大きなCの気孔がバンドル間のスリットメソ細孔（ 図1のように発生し、バンドル内の3つの整列のNTの間で発生し、他に）。両方の化学組成と気孔寸法は、材料の吸着特性に影響を与えます。それらはのSiOHで裏打ちし、H 2 O、NH 3、およびCO 12等の蒸気とガスと相互作用することができるされる細孔の表面は、非常に親水性です。彼らは小さいので、Cの孔がフェノールのような大きな分子と相互作用することができるのに対し、Bの細孔は、水さえ10,11のような小さな分子に、ほとんどアクセスできます<s&gt; 6および1,3,5-トリ12アップ。アマラらは最近、緻密バンドルに編成のNTのhexagonalizationが（イモゴライトアナログ）aluminogermateのNT 13で発生を示しています。この現象は、アルミノシリケートのNTで、これまで認められていないが、同様にB孔のアクセシビリティに影響を与える可能性があります。 IMO関連の化学への関心は、部分的に内側とのNTの外面の両方の組成を変化させることの可能性に、最近増加しています。脱ヒドロキシル化は、その結果としてのNTの崩壊で300°C 6,14-16上に生じますので、ヒドロキシルの大量の存在は、IMO熱劣化に非常に敏感でレンダリングします。 内面は、式（OH）3のAl 2とシングルまたはダブル壁18のNTのいずれかが形成されるGe原子17とSi原子の置換を含むいくつかの方法によって改変することができます</sub&gt;のO 3のSi 1-X GeのX OH 19。有機官能基の合成後の移植は、Rは有機基である式20（OH）3のAl 2 O 3のSiO-RとのNTの形成をもたらします。 -式（OH）3のAl 2 O 3のSi-R（R = -CH 3で、有機基は、直接Si原子、形成ハイブリッドのNTフォームにリンクされたものを含むSi前駆体の存在下でのワンポット合成を介して（CH 2）3 -NH 2）21,22。 外表面の修飾は、イモゴライト/ポリマー複合体23を製造するための最大の関心事であり、静電的相互作用または共有結合のいずれかを含みます。前者の方法は、のNTの外面と適切な対イオン（ 例えば、オクタデシルホスホン酸塩）24,25との間の電荷のマッチングに基づいています。後者の方法は、予め形成されたとの間の反応を意味しますIMOのNTおよび有機シラン（ 例えば、3-アミノプロピルシラン）26。 水では、IMOとイオンとの間の静電相互作用が原因で、次の平衡27に可能であり、 Al（OH）アル+ H + =のAl（OH 2）+アル（1） SiOH =たSiO - + H +（2） 汚染された水28-32からアニオン/カチオンの保持で試験されている帯電した表面につながります。 本研究の懸念はまだ外表面の他の変形例（ すなわち、八面体（の同形置換）は、Al 3+のFe 3+と、以下のAl 3+ /鉄3+は、ISと呼ばれます）。以下は、Al 3+ /鉄3+は IMOのNTでISについて知られているのに対し、この現象は、鉱物に確かに一般的です。 ドーピングに関しては、最初の問題は、鉄トンの総量であります帽子は深刻な構造的歪みを引き起こすことなく、のNTによってホストすることができます。 FeドープIMOでの先駆的な実験研究はのNTは、Fe質量分率よりも高い1.4％33で形成されないことを示しました。連続した理論的な計算は、Feのいずれか同形アルの代わりに、または「欠陥サイト」34を作成することができることを示しました。このような欠陥 （ すなわち、鉄オキソ水酸化物クラスター）は4.7 eVで2.0から1.4 eVの34にIMOのバンドギャップ（電気的絶縁体）34,35を減らすことになっていました。したがって、我々は最近のFe 3+の存在は2.4から2.8 eVの36にIMO（E グラム = 4.9 eV）でのバンドギャップを下げ、新たな化学物質と固体の性質を有する固体を与えることが示されています。 Feドープのアルミニウム-ゲルマニウムのNTに関する最近の報告書は、IMOと同形、実際のAl 3+ /鉄3+であることが示された鉄オキソ水酸化物を形成するので、1.0％のFeの質量分率に制限されています鉄の自然な傾向に不可避的には、より高い鉄含量で生じる粒子は、凝集体37を形成します。同様の結果は、FeドープIMOのNT 33,36,38-40で得られました。 科学的な観点からは、鉄の状態のとFeドープIMOにおけるその可能な反応性および吸着特性の決意は、いくつかの特性評価技術を必要とする重要な問題です。 本研究では、FeドープIMOの合成とキャラクタリゼーションを報告します。 2つの試料を直接合成鉄（Fe-X-IMO）または合成後のロード鉄（Fe-L-IMO）のいずれか1.4％のFeの質量分率で合成しました。低い鉄含有量（0.70％を質量分率に相当する）第3のサンプルは、クラスター形成を回避し、大部分のAl 3+ /のFe 3+が発生させた材料を得るために、直接合成によって得られました。この場合、化学式（OH）3でのNTの形成</sub&gt;アル1.975のFe 0.025 O 3のSiOHが期待されています。 3 Feドープの形態学的およびテクスチャー特性は、IMO適切なIMOのものと比較しています。また、表面特性は、Fe（OH）のAl基はζ電位及びアゾ染料（嵩高）アニオンアシッドオレンジ7（NaAO7）、アゾ色素のモデル分子との相互作用を測定することにより、水に研究されているに関連します、排水や地下水41の両方の汚染物質の重要なクラスであるAO7 - 。構造や分子寸法は、図2aに報告され、0.67 mMの水溶液（自然のpH = 6.8）のUV-Visのスペクトル（ 図2b）と一緒に。 、その分子の大き42に AO7 -種は、主に、それが外面のプローブ分子として使用することができるように、おそらく、IMO内部細孔内拡散に由来する寄生相互作用を制限する、のNTの外表面と相互作用するべきです。

<table><tbody><tr><td>過塩素酸 (70%) puriss. p.a., ACS 試薬, 70% (T)</td><td>Sigma Aldrich (Fluka)</td><td>77230</td><td>Toxic.フェイスシールドとマスクフィルターを使用してください。</td></tr><tr><td>アルミニウム-トライ<>秒-ブトキシド97%</td><td>シグマアルドリッチ</td><td>201073</td><td>皮膚と目の刺激。アイシールドとフェイスシールド、マスクフィルターを使用してください。</td></tr><tr><td>オルトケイ酸テトラエチル(試薬グレード98%)</td><td>シグマアルドリッチ</td><td>131903</td><td>有毒です。皮膚と目の炎症。アイシールドとフェイスシールド、マスクフィルターを使用してください。</td></tr><tr><td>塩化鉄(III)六水和物ACS試薬、97%</td><td>シグマアルドリッチ</td><td>236489</td><td>毒性および腐食性。目と顔のシールドと手袋を使用してください。</td></tr><tr><td>顕微鏡検査用オレンジIIナトリウム塩(Hist.)、指示薬(pH 11.0-13.0)</td><td>シグマアルドリッチ(フルカ)</td><td>75370</td><td>皮膚と目の刺激。手袋と防塵マスクを使用してください。</td></tr></tbody></table>

強化された電子導電特性を持つfeドープアルミノシリケートナノチューブの合成とキャラクタリゼーション

Synthesis and Characterization of Fe-doped Aluminosilicate Nanotubes with Enhanced Electron Conductive Properties

プロトコルの目的は、式（OH）3 の Al 2-x Fe系のx O 3のSiOHとイモゴライト型のFeドープアルミノケイナノチューブを合成することです。 Feがドーピングは、およびアゾ染料、排水や地下水の両方の有機汚染物質の重要なクラスに向かってその吸着特性を変更することで、イモゴライトのバンドギャップ、化学式（OH）3 の Al 2 O 3のSiOHとの絶縁を低下させることを目指して。 Feドープカーボンナノチューブは次の2つの方法で得られる：のFeCl 3は、SiとAl前駆体の水性混合物に加え、予め形成されたナノチューブはFeCl 3を•6Hと接触して置かれている合成後の読み込み、によってれる直接合成によって2 O水溶液。両方の合成法では、アルの同形置換3+のFe 3+によっては、ナノチューブ構造を維持し、発生します。同形置換は確かに質量分率に制限されています〜1.0％Feを、より高いFe含有量であるため（ すなわち、1.4％のFeの質量分率）はFe 2 O 3クラスターは、ロード手順が採用されている場合は特に、形成します。材料の物理化学的特性は、-196℃で、高分解能透過型電子顕微鏡（HRTEM）、拡散反射率（DR）紫外可視分光法でのX線粉末回折（XRD）を用い、N 2吸着等温線によって研究され、そしてζ電位測定。最も関連性の高い結果がナノチューブ形成時に発生する微妙な加水分解の平衡を乱すことなく、予め形成されたイモゴライトの合成後の負荷によって（ナノチューブの外表面上に配置）は、Al 3+イオンを交換する可能性です。ローディング手順の間に、陰イオン交換が生じ、ナノチューブの外表面上のAl 3+イオンのFe 3+イオンによって置換されます。 FeドープアルミノシリケートナノチューブのAl、同形置換3+のFeにより3+私Sがドープされたイモゴライトのバンドギャップに影響を与えることがわかりました。それにもかかわらず、ナノチューブの外表面上のFe 3+サイトでは、水溶液中で発生したリガンドの変位機構を介して、アゾ染料アシッドオレンジ7のように、有機部分を調整することができます。

特に直接合成することによって鉄ドープ中のNTの形成は、）IMO及びFeドープIMOのNTの合成に関しては、最も関連性の高い問題は私です。 ⅱ）最終材料中のFe種の実際の環境。およびiii）物質の物理化学的性質に鉄の影響、特にそのバンドギャップとその吸着特性を。 NTの外表面における鉄の存在は、実際に、特に水溶液中で、のNTと吸着種間の相互作用を変更することが期待されます。上記の態様は、複数の特性評価法によって評価されなければなりません。 DR-UV可視分光法は、ドープされた試料中の鉄種の調整、ならびに単離されたFe 3+サイト及び/又は鉄オキソ水酸化物クラスターの存在を評価するために使用されます。 ζ電位測定がAO7の水性環境および吸着内のサンプルの表面電荷の研究を可能にする-ことを評価するために、アゾ色素に向けた材料のhaviorはNT外部表面をプローブするために使用しました。 NTの合成に成功は、XRD...

ここでは、Feドープアルミノシリケートナノチューブを合成し、特徴づけるためのプロトコルを提示します。材料は、シリコンとAl前駆体を含む混合物に•6H 2 OのFeCl 3の添加時または予備成形アルミノケイナノチューブの合成後のイオン交換のいずれかによって、ゾル-ゲル合成によって得られます。

強化された電子導電特性を持つFeドープアルミノシリケートナノチューブの合成とキャラクタリゼーション

The goal of the protocol is to synthesize Fe-doped aluminosilicate nanotubes of the imogolite type with the formula (OH)3Al2-xFexO3SiOH. Doping with Fe ...

この手順の目的は、定義されたテクスチャーおよび表面特性を持ち、純粋なイモゴライトと比較してバンドギャップが縮小したイモゴライト型の鉄ドープアルミノシリケートナノチューブを合成することです。本手法では、直接合成または合成後の担持のいずれかによって、最大1.4重量%の鉄含有量を持つ鉄ドープナノチューブを調製することが可能です。合成後ドープの主な利点は、手順が簡便であることです。ドーピングは、あらかじめ形成されたナノチューブの外表面におけるアルミニウムのイオン交換によって起こります。鉄ドーピングの重要な結果として、イモゴライトのバンドギャップが4.9 eVから2.8〜2.4 eVへと低下し、これは特に光触媒および半導体への応用において重要です。表面の鉄の3つの配位部位はアニオン性アゾ染料とのダクトを形成し、これを用いてナノチューブ表面における静電相互作用および配位子相互作用を調査することが可能です。ナノチューブの形成は合成条件に厳密に依存するため、本手法の実演は極めて重要です。ナノチューブ合成を開始するために、乾燥した環境で、2 Lのビーカーに187.7 mLの二回蒸留水を入れます。そこに70%過塩素酸を1.3 mL加えて80 mM溶液とし、混合液をスターラープレートの上に置きます。メスピペットを用いて、アルミニウムトリセカブトキシド 8 mLを小型ビーカーに入れます。別のメスピペットでテトラエチルオルトシリケート 3.8 mLを加え、混合液が透明で無色になるまで静かに撹拌します。他の相が優先的に生成されるのを防ぐため、シリコンとアルミニウムの化学量論比に対して、TEOSをわずかに過剰に使用する必要があります。攪拌しながら、ATSB TEOS混合液を過塩素酸溶液に滴下します。透明な混合液が得られるまで18時間攪拌を続けます。攪拌中の混合液に2回蒸留水を1.3 liters加えます。さらに20分間撹拌を続けます。希釈した混合液を厚壁PTFEオートクレーブリアクターに入れ、100 degrees Celsiusで4日間加熱して混合液を重合させます。反応混合液の希釈は、正ケイ酸の縮合がナノチューブの形成を妨げるため、非常に重要です。最適温度は95〜100°Cの間である必要があります。温度を下げるとナノチューブの形成が減少しますが、温度を上げると不純物が生成されます。加熱後、ナノチューブを0.02 micronフィルターで回収します。ナノチューブを二回蒸留水で洗浄し、ろ過された固形物を観察します。ナノチューブをオーブンで50 degrees Celsiusで1日間乾燥させ、白い粉末としてイモゴライトナノチューブを得ます。合成後のローディングを開始するために、0.25 gramsのIMOナノチューブを15 millilitersの二回蒸留水に分散させます。塩化鉄(III)六水和物を0.025 grams加え、混合物を18時間攪拌する。その後、赤褐色の混合物に水3 millilitersと水酸化アンモニウム1.5 millilitersを加え、鉄オキソ水酸化物種を沈殿させる。混合物をろ過し、固形分を二回蒸留水で洗浄した後、120 degrees Celsiusで48時間乾燥させ、鉄-L-IMOナノチューブを単離する。鉄ドープナノチューブの合成を開始するために、乾燥環境下で、0.1 gの塩化鉄(III)六水和物を、二回蒸留水で調製した80 mM過塩素酸溶液190 mLに加えて撹拌し、溶解させます。メスピペットを用いて、8 mLのATSBと3.8 mLのTEOSの混合液を調製します。その後、この混合液を撹拌しながら鉄溶液に滴下します。混合液のpHが4であることを確認し、赤褐色の混合液が得られるまで18時間撹拌します。混合液に2回蒸留水を1.3 liters加え、1時間撹拌します。その後、混合液をPTFE製オートクレーブ反応容器に注ぎます。リアクターを密閉し、混合物をオーブンで100 °Cにて4日間加熱します。固体を回収し、二回蒸留水で洗浄した後、50 °Cで一晩乾燥させて鉄 0.70 IMO ナノチューブを単離します。メスフラスコを用いて、二回蒸留水で 0.67 millimolar の acid orange seven 溶液 200 milliliters を調製します。最終溶液のpHは6.8である必要があります。キュベットに充填し、開始リファレンスとして染料溶液の透過UV-Visスペクトルを取得します。acid orange sevenのヒドラゾン互変異性体に対応する484 nanometerのバンドの強度を決定します。各サンプルについて、50 mgの単離ナノチューブを50 mLの色素溶液とともに遮光瓶に入れ、混合液を攪拌し始める。5分後、チューブを用意し、混合液5 mLを835 ×gで3分間遠心分離する。上澄み液をデカンテーションで除き、484 nmのバンドの強度を測定する。サンプルを3日間撹拌し、設定した時間にサンプルの一部を遠心分離および分析します。484 nmのバンド強度をモニタリングし、ナノチューブに吸着した染料の量における経時変化を測定します。拡散反射UV-Vis分光法により、すべての鉄ドープNTにおいて、八面体構造のAl³⁺がFe³⁺によって同形置換されていることが示されます。合成後の担持は鉄オキソ水酸化物クラスターの形成を促進しますが、鉄含有量を高くして合成したNTにおいてもクラスターが観察されます。鉄ドープNTの表面電荷挙動は、未ドープのIMO NTと同様ですが、pH 6.8の溶液からアニオン性染料を除去する能力には差があります。鉄1.4および鉄0.7 NTにおけるプラトー挙動は、鉄-染料付加物の形成に起因すると考えられます。表面積と体積の差は、合成後の担持が主にNTの外表面に影響することを示しています。したがって、オキシ水酸化物クラスターが鉄-L NT表面の大部分を占めており、嵩高い染料が利用可能な表面積を制限していると考えられます。鉄ドープNTではすべてバンドギャップが減少します。鉄オキソ水酸化物クラスターがIMOのバンドギャップを縮小させると考えられており、これは鉄-L NTが最小のバンドギャップを持つことと一致しています。しかし、クラスターからのd-d遷移により、バンドギャップの決定がより困難になる可能性があります。この手順を行う際は、ATSBを取り扱う際に水分を排除した環境で使用することが重要です。乾燥した環境を用いることで、ATSBの加水分解を回避しながら、メスピペットを用いてシリコンおよびアルミニウムの前駆体を計測することが可能になります。本手順に従い、他の化合物の関連挙動を調査することで、水中の有機汚染物質に対する光触媒活性など、鉄ドープナノチューブの活性に関するさらなる疑問を明らかにすることができます。合成後の担持技術の開発により、単純なイオン交換によってイモゴライト外表面のアルミニウムを類似のカチオンで置換し、探索することが可能になりました。このビデオを視聴することで、表面に反応性の高い3配位鉄サイトを持つ鉄ドープナノチューブの合成方法および評価方法について理解することができます。

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Chemistry

化学

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