動的光散乱顕微鏡による濁りソリューションにおける粒度分布の測定

この実験の全体的な目標は、動的光散乱顕微鏡と共焦点顕微鏡を使用して、希釈せずに濁った溶液中の粒子サイズ分布を測定できることを実証することです。これが動的光散乱顕微鏡のセットアップです。これは、488ナノメートルで30ミリワットの連続波動作が可能な固体レーザーを備えています。

また、アバランシェフォトダイオード、測定のためにコンピューターに接続された自己相関器もあります。セットアップの倒立顕微鏡には、温度調節器付きのステージがあります。このボックスには、実験に必要な残りの光学素子が入っています。

この回路図は、セットアップのレイアウトをより完全に示しています。ビームプロファイルを成形した後、ビームを顕微鏡に導入します。光散乱は、後方散乱ジオメトリで取得され、検出器に導かれます。

ローンチミラーは、CCDカメラで反射光の一部を観察することを可能にします。実験用のサンプルは、前日に準備する必要があります。サンプル調製には、20ミリリットルの脱気脱イオン水と精製されたNIPAが必要です。

さらに、少量のTMEDAと過硫酸アンモニウムが必要です。また、攪拌機に氷水浴を取り付け、2つの反応容器、アルミホイル、アルゴンガスの流れ源を使用します。まず、9.5ミリリットルの脱気および脱イオン水を反応容器に測定します。

NIPAを水に加えます。次に、反応容器を攪拌機の氷水浴に移動し、攪拌ロッドを追加します。アルミホイルを使用して浴と容器を覆い、反応を光から保護します。

アルゴン源に接続されたピペットチップを使用して、溶液へのアルゴンの流れが中程度になるように調整します。スターラーの電源を入れて、溶液を10分間静かに攪拌します。次に、マイクロピペットを使用して11.9マイクロリットルのTMEDAを測定します。

簡単に言えば、ホイルを引き戻してTMEDAを溶液に加え、アルゴンガス下でさらに1分間攪拌を続けます。サンプルを攪拌しながら、2番目の反応容器で作業します。4ミリグラムの過硫酸アンモニウムを容器に入れます。

次に、0.5ミリリットルの脱気および脱イオン水を追加します。過硫酸アンモニウムが溶解したら、溶液をサンプル溶液に加え、アルゴン流下で30秒間撹拌を続けます。30秒後、反応容器をアイスバスとスターラーから取り外します。

保管の準備として、容器をアルミホイルで覆い、溶液を冷蔵庫に移して摂氏4度で一晩保管してから使用してください。サンプル溶液を取り出したら、顕微鏡で使用するために準備します。サンプルと標準参照スライドを作成するために、2つのキャビティスライド、2つの円形ガラスカバー、および適切な接着剤を準備してください。

サンプルスライドの場合、サンプル溶液の60マイクロリットルを測定します。溶液をキャビティスライドの1つに置きます。溶液を円形のカバーで覆い、気泡を閉じ込めないように注意してください。

マイクロピペットとラボ用ワイプで余分な溶液を取り除きます。次に、溶液スライドをシールするために、カバーの周囲に接着剤を塗布します。次に、標準参照を作成します。

これには、0.1重量パーセントのポリスチレンラテックス溶液を使用します。2番目のキャビティスライドに、60マイクロリットルのポリスチレンラテックス溶液を追加し、ガラスカバーで覆い、気泡が閉じ込められていないことを確認します。余分な溶液を取り除いた後、接着剤を塗布してスライドに溶液を密封します。

どちらのスライドでも、接着剤を室温で乾かします。このとき、基準スライドを10倍対物レンズを装着した倒立顕微鏡に持っていき、顕微鏡のステージに置きます。カバーガラスは下向きにする必要があります。

検出器の前にビームダンパーを配置して続行します。次に、対物レンズを通してレーザービームをサンプルに印加します。対物レンズの操作に移ります。

レンズの高さを調整して焦点を設定します。CCDで見ると、対物レンズが最も低い位置から上昇すると、反射した画像は最初にカバーガラスの表面に焦点を合わせます。次に、カバーガラスとサンプルの間の界面に焦点を合わせます。

サンプルとスライドガラスの間の界面に3回目に焦点を合わせます。カバーサンプルインターフェースとサンプルスライドインターフェースの間の焦点を設定します。レーザー出力を減らすことにより、散乱光を減衰させます。

次に、ビームブロックを取り外して、散乱光を検出器に導入します。準備ができたら、制御コンピュータを介して30秒の時間相関測定を開始します。次に、測定を繰り返す前に顕微鏡の焦点を調整します。

いくつかの焦点を使用して、時間相関関数の初期振幅の広い範囲を取得します。十分なデータが収集されたら、検出器の前にビームダンパーを配置します。顕微鏡で、標準参照スライドを取り出します。

空の顕微鏡ステージでサンプル測定プロセスを開始し、温度を摂氏25度に設定します。次に、準備したサンプルスライドをカバー面を下にしてステージに置きます。対物レンズの高さを調整して、カバーサンプルインターフェースを識別します。

さらに調整して、サンプルスライドインターフェイスを見つけます。測定では、これら2つの位置の間に焦点を設定します。ビームダンパーを検出器の前から取り外します。

コンピュータで、30秒の時間相関測定を行います。次に、ステージの温度を摂氏35度に設定します。この温度帯は低い臨界溶液温度を超えているため、溶液は透明から濁ります。

時間相関関数の別の測定を実行します。これは、2つの異なる焦点でのポリスチレンラテックス懸濁液標準の時間相関関数です。赤い曲線は、初期振幅が約 1 の時間相関関数に対応します。

青い曲線は、約 0.2 の初期振幅に対応しています。これは、初期振幅が0.2のデータを逆ラプラス変換することによって得られるサイズ分布です。この計算では、パーシャル ヘテロダインの影響が考慮されます。

公称粒子半径は50ナノメートルです。これらの時間相関関数は、ポリ(NIPA)が低い臨界溶液温度以下およびより高い場合のものです。黒い曲線は摂氏25度での測定値に対応しています。

赤い曲線は、摂氏35度で、溶液が濁った直後の測定に対応しています。青い曲線は、溶液が濁った20分後の摂氏35度での測定用です。各測定条件に関連付けられたサイズ分布を次に示します。

低い臨界溶液温度より低い場合、平均流体力学的半径は数十ナノメートルです。臨界温度を超えると、サイズは約1マイクロメートルです。温帯と時間による曲線のシフトは、凝集の成長を示唆しています。