2017年4月12日
我々は、器具の任意の放射能汚染することなく、任意の標準的なマイクロラマン分光計と互換性の高い放射性試料のラマン分光分析のための手法を提示します。また、アクチニド化合物と、照射燃料物質を使用していくつかのアプリケーションを示しています。
この技術開発の全体的な目標は、標準的なマイクロラマン分光計装置の全機能で、放射性サンプルなど、大気への閉じ込めが必要なサンプルの測定を可能にすることです。この方法は、核成分などの他のルーズ材料の分光特性の研究における重要な質問に答えることができます。この手法の主な利点は、閉じ込めが必要な一部の部品に対してラマン装置の全機能を利用できることです。
サンプル注文の準備を実演するのは、私たちのワークショップの技術者であるAndreas Hesselschwerdtです。グローブボックスで働くMark Sierigが、サンプル注文へのサンプルのロードを実演します。Sarah Nourryは、合計あたりのインストゥルメンタルを行い、ラマン顕微鏡へのサンプルのインストールとその測定を実演します。
まず、スタンダードカプセルを構成するパーツをすべて集めます。取り付けられたウィンドウが光学的にきれいであることを確認するには、清潔な手袋を着用し、ウィンドウを元のパッケージから開梱します。アクリルグラスカプセルの溝に入れます。
接着剤アプリケーターを使用してカプセル本体に窓を接着し、窓にフィットする溝の外側部分に直接少量のエポキシ樹脂を均一に塗布します。窓を通して注意深くチェックして、接着剤が窓とアクリルガラスの間に均一に塗布されているかどうかを確認します。24時間の硬化後、余分な接着剤は返すことができます。
バッグをカプセルに固定するには、まずカプセルを、最初に窓から、漏斗状のバッグの広い側から漏斗状のバッグの狭い部分に挿入します。突起のためにシリンダーがそれ以上スライドできないポイントで終わります。必要に応じて、シリンダーが漏斗状の袋から約1.5センチ突き出るように袋の位置を調整してください。
締め付けOリングをシリンダーの溝にあるバッグの上に置きます。柔軟な電気テープでバッグをシリンダーにテープで固定し、シリンダーの上部の約8mmが覆われないようにします。このパーツは、ラマン顕微鏡でシリンダーを固定するために使用されます。
テキストプロトコルに記載されている気密性試験の準備をした後、窓が接着されている領域の周囲に特別な注意を払いながら、カプセルとバッグの周り全体に携帯型水素ガス検出器を移動します。プランジャーを準備するには、プランジャーの溝にスライド式のOリングを取り付けます。次に、ピンスタブマウントをプランジャーに取り付けます。
両面粘着タブをピンスタブマウントに貼り付け、表面の保護層を外側に向けて保持します。サンプルが粉末の場合、または部品が1ミリメートル未満の場合は、プランジャーの最後の溝にあるウィンドウとサンプルが相互作用しないように、外側のサークリップを取り付けます。次に、ポールネジをプランジャーの反対側にねじ込みます。
サンプルホルダーとプランジャーを閉じ込めシステムに取り付けます ローカル手順。まず、両面粘着タブから保護層をはがします。サンプルを接着剤タブに置きます。
サンプルが1つのピースの場合は、化学スプーンのピンセットでサンプルを少し押します。次に、プランジャーをカプセルに挿入します。カプセルを垂直に保つように注意しながら、それ以上入らなくなるまで押し込みます。
サンプルがサンプルホルダーに入ったら、ローカル手順に従ってサンプルホルダーをグローブボックスの閉じ込めから分離します。閉じ込めシステムからサンプルホルダーを分離した後、金属リングスライドをブロッキングネジでカプセルのテープフリー上部に固定します。次に、サイドネジを締めてブロックします。
顕微鏡ステージの上または下からカプセルを挿入します。金属リングスライドをステージスライドホルダーに取り付け、スライドホルダースプリングで固定します。ステージの下のバッグが、ステージの必要なX、Y、Zの動きの範囲内で自由に移動できるかどうかを確認します。
最後に、テキストプロトコルで説明されているように、ラマン分光計の測定を行います。ここに示されているのは、さまざまなレーザー励起エネルギーで測定された酸化ネプツニウムのラマンスペクトルです。スペクトルは、蛍石構造の典型的なラマン特性を示しています。
主にT2g、1LO、および2LOモード。431逆センチメートルの非対称モードと合わせて。酸化ネプツニウムのラマンスペクトルのストークス部分とアンチストークス部分は、異なるレーザー出力として示されています。
T2gモードのストークとアンチストークの間の強度の比率は、表面温度の直接的な推定を提供します。この図は、レーザー出力の関数としてのサンプル表面温度の推移を示しています。ここでは、モードの温度が逆数 431 センチメートルの場合の強度の挙動を示します。
温度による強度の低下は、このモードの電子的な起源の指紋です。ここに示されているのは、マイクロラマン分光法で測定された3つの領域の位置を示すチェルノブイリのレーブサンプルの光学画像です。チェルノブイリの溶岩サンプルの測定面積に対応する典型的なラマンスペクトルが示されています。
スペクトル1と2は、ウランとジルコニウムをドープした結晶とシリカに対応し、スペクトル3はアモルファスシリカ相の存在を示しています。このビデオを見れば、マイクロラマン分光計の全機能を使って、厳密な閉じ込めが必要なすべてのサンプルを測定する方法について十分に理解できるはずです。本技術は、ラマン分光法が提供するすべての機能を利用して、研究者が核物質の振動および電子特性を調査する道を開きました。
このアプローチは、主にアルファメーターの安全な調査のために開発されました。ただし、ラマンスペクトルの測定中に適用して、特定の環境におけるあらゆる種類のサンプル間の相互作用を刺激することもできます。真空や高圧ガスのように。
この技術開発は、放射性物質の閉じ込めを意味し、放射線防護規制の対象となることを忘れないでください。
この記事では、放射性サンプルのラマン分光分析技術について説明し、標準的なマイクロラマン分光計との互換性を確保しつつ汚染を防ぐ方法を提示します。この方法により、アクチノイド化合物や照射された燃料材料の調査が可能になります。
This technique enables safe Raman analysis of highly radioactive samples using standard micro-Raman spectrometers, eliminating the need for instrument enclosure in alpha-tight containment. It preserves full spectrometer functionality, including multi-wavelength excitation and polarization control, supporting detailed vibrational and electronic property characterization of nuclear materials. The approach enhances target validation and mechanistic de-risking in early discovery workflows involving actinide compounds and irradiated materials.
The method integrates into early discovery workflows where target validation requires molecular-level analysis of radioactive or air-sensitive compounds, supporting lead identification through mechanistic insight.