Name: チタンアルコキシドおよび半導体ポリマーに基づいて、完全に印刷可能な有機 - 無機バルクヘテロ接合太陽電池用形態制御 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-01-10T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 29 s
Description: 学ぶ、チタンアルコキシドを電子受容体としたフルレン不使用のバルクヘテロ接合太陽電池の作製法。分子の嵩高さによる自己組織化阻害で光活性層の相分離構造を制御し、有機無機ハイブリッド材料を用いた高効率な太陽エネルギー変換を実現する手法です。

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この作品は、部分的に日本学術振興会科研費助成番号25871029、材料工学のための日本板硝子財団、栃木県産業振興センターによってサポートされていました。また、この記事の出版費用を支援技術総合研究所、大山大学、。

太陽電池製造用の酸化インジウムスズ（ITO）ガラスの調製<ol><li> ITO /ガラス基板をカットします。 <ol><li>ガラスカッターを使用して、約2cm×2cmの断片にITO /ガラス基板（10cm角）を切断します。 </li></ol></li><li>化学ITO導電層をエッチングします。 <ol><li>デジタルマルチメータを使用して、ITO /ガラス片の上部が導電性の面を持っていることを確認してください。 </li><li>中央が2mm×2センチ中央領域を残して、ITO /ガラス片の両面にマスキングテープを配置。マスキングテープを使用して、エッチングからITO導電層の残りの部分を保護します。 </li><li> ITO /ガラス片の表面からITO導電層を除去するために、ITOの導電層に塩酸（1 M）の数滴を注ぎます。約3分後、綿棒を使用して塩酸を拭き取り、その後、マスキングテープを取り外します。 </li></ol></li><li> ITO /ガラス片を前処理。 <ol><li>でITO /ガラス片を置きますガラスケースと水でケースを埋めます。 </li><li>水の三分の二がいっぱいです水浴中でガラスケースを配置し、超音波洗浄器を取り付けます。次に、ITO /ガラス片に残った化学エッチング剤のいくつかの痕跡を除去するために約15分間超音波洗浄機をオンにします。 15分ごとに、それぞれ、水、アセトン、イソプロピルアルコールで超音波浴中でこれらを洗浄し、次に乾燥空気流中でそれらを乾燥させます。 42 kHzでの振動周波数で超音波処理を実行します。 </li><li>紫外線オゾン（UV-O 3）クリーナー内部のITO /ガラス片を置き、30分間のマシンを実行します。 </li></ol></li></ol>光活性層のための前駆体溶液の調製<ol><li>電子のように、ポリ[2,7-（9,9-ジオクチルフルオレン）-alt-4,7-ビス（チオフェン-2-イル）ベンゾ-2,1,3-チアジアゾール（PFO-DBT）の0.5 mgの溶解ドナーとクロロベンゼンの1ミリリットル中のTi-アルコキシド1.0mgの。電子として以下のTi-アルコキシドを選択アクセプタ：チタン（IV）イソプロポキシド、エトキシド、ブトキシド、およびブトキシドポリマー。そして、基準としてPFO-DBT 0.5mgのクロロベンゼン1mL中[60] PCBMの1.0ミリグラムを溶解します。 注：21を次のようにここでは、HOMO-LUMOレベルがあります。 PFO-DBT：5.4から3.53 eVで、チタン（IV）イソプロポキシド：7.49から3.86 eVで、エトキシド：7.55から3.90 eVで、ブトキシド：7.53から3.76 eVの、およびブトキシドポリマー：7.57から3.83 eVの。 </li><li> 700回転の回転速度で攪拌棒を用いてこれを攪拌しながら、磁気ホットスターラー上で、70℃に前駆体溶液を加熱します。解決策は、肉眼で視覚的に透明になるまで、光の不存在下で20分間、これを行います。将来の使用のために、光の非存在下で、再び、溶液を室温まで冷却します。 </li></ol>光活性層の3製作<ol><li>スピンコーティングによって膜を堆積。 <ol><li> 70°Cに光活性層及びITO /ガラスピースの前駆体溶液を加熱します。 10分間、磁気ホットスターラー上の前駆体溶液を加熱RERは、70℃に加熱し、700回転の回転速度で攪拌棒を使用します。 5分間70℃に加熱し、セラミックホットプレート上でITO /ガラス片を加熱します。 </li><li> 、スピンコーターの真空ステージの中央にITO /ガラス片を置き、約70℃までヒートガンでそれを加熱し、真空をオンにします。 注：真空を30 L /分のポンプ速度で真空ポンプを使用して作成されます。真空ポンプの到達圧力は26.6×10 3 Paです。 </li><li> ITO /ガラス片の上に光活性層の前駆体溶液の数滴を入れ、空気中で60秒間、2,000-6,000 rpmでスピンコーターを開始します。 注：前駆体溶液の量は、1 mLのspuitで測定し、0.5 mLです。 </li><li>光活性層として50nmの厚さのフィルムを得るために、光の非存在下で空気雰囲気下、室温で10分間光活性層の表面を乾燥させます。 </li></ol></li><li>余分な膜を除去。 <ol><li>余分なPHOTワイプクロロベンゼンで湿らせた綿棒でITO /ガラス片の表面からoactive層。 </li><li>光の非存在下で、空気雰囲気下、室温で10分間、再び光活性層を乾燥させます。 注：我々の実験室の温度は25℃に維持されます。 </li></ol></li></ol>電極の4.製作<ol><li>有機電極を印刷します。 <ol><li>スクリーン印刷機を用いて、光活性層22上に、ポリ（3,4-エチレンジオキシチオフェン） -ポリ（スチレンスルホン酸）（PEDOT-PSS）を配置することによって、有機電極を印刷します。メタルマスクは、50μmの厚さであり、印刷面積を20mm×5mmです。 </li><li>光の非存在下で、空気雰囲気下、室温で30分間、有機物電極を乾燥させます。 </li></ol></li></ol>太陽電池用5.ラミネート<ol><li>ダイヤモンドカッターを用いて、2.5センチメートル×1.5センチに寸法の小片にガラス基板をカットします。スプレッドプラスチック製のスパチュラを用いてガラス基板上にエポキシ樹脂。それを保護するために、光活性層上にエポキシ樹脂とガラス基板を配置します。 </li></ol>太陽電池の性能を測定するための6.準備<ol><li>アセトンで湿らせた綿棒でそれらを拭いて、電極を清掃してください。超音波はんだ付けシステムを用いて、ITO上に電極支持を取り付けます。 42 kHzの周波数で、かつ230℃で半田ごてを操作します。 </li></ol>太陽電池の性能の7.測定<ol><li>ソーラーシミュレータは、シリコンフォトダイオードでは100mW / cm 2のシミュレートされたAM1.5Gを提供するように較正して、直流電圧電流源/モニタ統合システムを使用して太陽電池の電流-電圧（J-V）特性を測定します。 注：JV曲線の測定についての詳細な情報は他の場所で23、24見つけることができます。 </li></ol> 8. ANALY相分離構造のSIS <ol><li>有機電極なしと積層プロセスなしで、太陽電池の製造のために同じ方法を用いて、チタンアルコキシドとPFO-DBTで構成光活性層の個々のフィルムを準備します。 </li><li>相分離構造を分析するために高倍率（50,000倍）での光活性層の形態を観察する光学顕微鏡や走査型電子顕微鏡（SEM）を使用します。 注：SEMの操作についての詳細な情報は他の場所で25、26見つけることができます。 </li></ol>

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著者は、彼らが競合する金融利害関係を持たないことを宣言します。

この方法では、分子の嵩高さを利用するためには、スピンコート法による成膜条件を知ることが重要です。まず、p型及びn型の半導体は、溶媒中に溶解することができなければなりません。いくつかの材料が残っている場合、それは、光活性層内のドメインの大きなコアになるであろう。個々の溶媒のための適切な市販のフィルターの使用は、残りの材料を除去することをお勧めします。次に、分子が溶解した前駆体溶液が均一かつ均質に約60秒でITO /ガラス基板上に光活性層として印刷されなければなりません。このプロセスは、次の3つの手順で実行されます。まず、前駆体溶液及びITO /ガラス基板は、約70℃の温度に維持されます。次に、基板を速やかにスピンコーターのステージ上にセットされています。最終的に、前駆体溶液の数滴は、すぐに、基板の表面上に注ぎ、広がっています可能な限り、スピンコーターを速やかに開始されます。加熱された基板は、ITO /ガラス基板上に前駆体溶液の温度が急激に低下することを防止します。この方法は、急速な熱変化により前駆体溶液からの抽出物を制御します。加熱された前駆体溶液の効果は、粘度の低下のために、基板上に拡散平滑促進し、均一に平坦な薄膜の形成を促進します。ま...

有機光起電デバイスは、その低コスト、軽量1-7に有望な再生可能エネルギー源と考えられています。これらの利点から、科学者の多くは、この有望なエリアに浸漬されています。過去10年間で、色素増感、有機薄膜、ペロブスカイト増感型太陽電池は、この領域8における電力変換効率の大幅な進歩を遂げてきました。 具体的には、有機薄膜太陽電池およびBHJ有機薄膜太陽電池技術は、太陽エネルギーを利用するための効率的で費用効果の高い解決策です。また、エネルギー変換効率は、電子受容体（フェニル-C 61 -酪酸-酸メチルエステルのような電子供与体とフラーレン誘導体などの低バンドギャップポリマーを使用して10％以上に達している[60] PCBMまたはフェニル-C 71 -酪酸-酸メチルエステル：[70] PCBM）9-11。また、一部の研究者HAVEは、すでに高い全体的な効率を得るために、低バンドギャップポリマーとフラーレン誘導体で構成されている光活性層にBHJ構造の重要性を報告しました。しかし、フラーレン誘導体は、空気と小文字が区別されます。そのため、空気中で安定な電子受容性材料は、代替として必要です。いくつかの報告は、以前に電子受容体としてのn型半導体ポリマーまたは金属酸化物を用いた有機太陽電池の新しい種類を提案しました。これらのレポートは、空気中で安定な、フラーレンフリー、有機薄膜太陽電池12-15の発展を支持しました。 しかし、電荷分離と電荷転送能力を持つ光活性層にBHJ構造の十分な性能を得る、システムまたはn型半導体ポリマー系をフラーレンとは対照的に、金属酸化物系16-17では困難です。また、フラーレン誘導体及びn型半導体ポリマーは、高い溶解性を有します多くの溶媒インチ従って、光活性層18〜20の前駆体である溶媒としてのインク液を選択することによって、光活性層の形態を制御することが容易です。対照的に、電子供与性ポリマーと組み合わせて使用​​される金属アルコキシド系の場合には、両方の半導体がほとんどすべての溶媒に不溶です。金属アルコキシドを溶媒に高い溶解度を有していないためです。したがって、形態制御のための溶媒の選択は非常に低いです。 この記事では、印刷可能性の高い空気中で安定BHJ太陽電池を製造するために、分子嵩高を使用して光活性層の形態を制御するための方法を報告しています。私たちは、フラーレンフリーBHJ太陽電池の進歩のための形態制御の重要性を説明します。

<table><tbody><tr><td>Ti(IV) イソプロポキシド、97%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>205273</td><td></td></tr><tr><td>Ti(IV) エトキシド</td><td>Sigma Aldrich</td><td>244759</td><td>テクニカルグレード</td></tr><tr><td>Ti(IV) ブトキシド、97%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>244112</td><td>試薬グレード</td></tr><tr><td>Ti(IV) ブトキシドポリマー</td><td>Sigma</td><td>Aldrich 510718</td><td></td></tr><tr><td>ポリ [2,7-(9,9-ジオクチルフルオレン)-alt-4,7-ビス(チオフェン-2-イル)ベンゾ-2,1,3-チアジアゾール] (PFO-DBT)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>754013</td><td></td></tr><tr><td>[6,6]-phenyl-C61-butyric acid methyl ester ([60]PCBM) 99.5%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>684449</td><td>研究グレード</td></tr><tr><td>poly(3,4-ethylenedioxythiophene)-poly(styrenesulfonate) (PEDOT-PSS)</td><td>Heraeus</td><td>Clevios S V3</td><td></td></tr><tr><td>1 N 塩酸</td><td>和光</td><td>083-01095</td><td></td></tr><tr><td>クロロベンゼン99.0%</td><td>和光</td><td>032-07986</td><td></td></tr>アセ<tr><td>トン99.5%</td><td>和光</td><td>016-00346</td><td></td></tr><tr><td>酸化インジウムスズ(ITO)被覆ガラス基板</td>ジオ<td>マテック</td><td>0002</td><td>100回;100倍;1.1t(mm)</td></tr><tr><td>ガラス基板</td>松<td>波ガラス</td><td>S7213</td><td>76回;26回;1.2t(mm)</td></tr><tr><td>コットンテール&nbsp;</td><td>1つとして</td><td>1-8584-16</td><td></td></tr><tr><td>エポキシ樹脂</td><td>ニチバン</td><td>AR-R30</td><td></td></tr><tr><td>プラスチックヘラ</td> 1<td>つとして</td><td>2-3956-02</td><td></td></tr><tr><td>超音波洗浄機</td><td></td><td>AS482</td><td></td></tr><tr><td>マグネティックホット&nbsp; スターラー</td><td>RHS-1DN</td><td></td><td></td></tr><tr><td>セラミックホットプレート</td><td>CHP-17DN</td><td></td><td></td></tr><tr><td>スピンコーター</td><td>として共鳴研</td><td>K-359 S1</td><td></td></tr><tr><td>真空ポンプ</td><td>アルバック</td><td>DA-30S</td><td></td></tr><tr><td>UV-O3クリーナー</td><td>フィルゲン</td><td>UV253E</td><td></td></tr><tr><td>スクリーンプリンター</td><td>ミタニ電子</td><td>MEC-2400</td><td></td></tr><tr><td>超音波はんだ付け装置</td><td>黒田テクノ</td><td>サンボンダー USM-5</td><td></td></tr><tr><td>直流電圧・電流源・モニター一体型システム</td><td>三栄電動</td><td>XES-40S1</td><td></td></tr><tr><td>走査型電子顕微鏡</td><td>(株) 日本電子</td><td>JSM-7800</td><td></td></tr></tbody></table>

チタンアルコキシドおよび半導体ポリマーに基づいて、完全に印刷可能な有機 - 無機バルクヘテロ接合太陽電池用形態制御

Morphology Control for Fully Printable Organic&#8211;Inorganic Bulk-heterojunction Solar Cells Based on a Ti-alkoxide and Semiconducting Polymer

典型的な有機薄膜バルクヘテロ接合(BHJ)太陽電池の光活性層は、一般的にフラーレン誘導体を電子受容材料として使用します。ただし、フラーレン誘導体は空気に敏感です。したがって、代替として空気安定性のある材料が必要です。本研究では、フラーレン誘導体の代替電子受容材料としてTi-アルコキシドの性質を提案・記述し、空気安定性の高いBHJ太陽電池を作製する。溶媒法により、フラーレン誘導体を電子受容体として構築される光活性層における形態制御が、高い総合効率を得るために重要であることは周知の事実です。従来の溶剤法は、フラーレン誘導体などの高溶解性材料に有用です。しかし、Ti-アルコキシドについては、特定の溶媒にしか溶解しないため、従来の溶媒法では不十分です。ここでは、従来の溶媒法を使わずにTi-アルコキシドの分子嵩高性を利用した新しい形態制御のアプローチを示します。すなわち、この方法は、高効率で空気安定性のある有機-無機バルク-ヘテロ接合太陽電池を得るための1つのアプローチである。

我々は、完全に印刷可能な有機 - 無機BHJ太陽電池だけでなく、相分離構造を制御する方法を製造するためのプロトコルを提示しています。チタン（IV）イソプロポキシドおよびエトキシドが電子受容性材料（ 図1）として使用したときに太陽電池の性能は、広範囲27-31に検討されていますこれらの太陽電池」のTi（IV）ブトキシドポリマー」（ 表1）を使用してデバイスに比べて約8倍高い短絡電流密度（Jsc）を示しました。光活性層中の得られた形態は、光生成と自由キャリアの存在とその輸送には十分でした。すなわち、チタンアルコキシドの嵩高さを選択することにより、キャリア管理構造を制御することが可能です。いくつかの以前の作品はBHJの光活性層にキャリア管理のためのその相分離構造を示していますフラーレン誘導体を用いた太陽電池は、重要な因子である32-34。これはまた、この研究で調べた有機無機系にとって重要です。 <p class="jove_content" fo:keep-t...

電子受容体と電子供与性ポリマーの製造であるTiアルコキシドに基づいて完全に印刷可能な、フラーレンのない、非常に空気中で安定な、バルクヘテロ接合太陽電池のための方法がここに記載されています。また、チタンアルコキシド単位の分子嵩高を通して光活性層の形態を制御するための方法が報告されています。

The photoactive layer of a typical organic thin-film bulk-heterojunction (BHJ) solar cell commonly uses fullerene derivatives as the electron-accepting ...

この実験の全体的な目標は、形態制御電子受容体としてかさばるチタンアルコキシドを使用して、完全に印刷可能でフラーレンフリーのバルクヘテロ接合太陽電池を製造することです。この方法は、有機-無機ハイブリッドバルクヘテロ接合太陽電池の光活性層の相分離構造の制御に関するバルクヘテロ接合太陽電池分野の重要な質問に答えるのに役立ちます。この手法の主な利点は、従来の溶媒法の溶解度制限なしに、かさばる分子との自己組織化を妨げることにより、相分離構造を制御することです。この技術の意味は、荷電分離と荷電移動が常に活性層で発生するため、太陽電池の全体的な効率を高めることにまで及びます。したがって、この方法はPFO-DVT電子供与体システムについての洞察を提供することができます。また、P3HTやPTV7などの半導体ポリマーで操作することもできます。まず、ガラスカッターを使って、厚さ1.1mmのITOガラス基板を2cm×2cm角にカットします。デジタルマルチメータで各正方形の導電面を特定します。各正方形の導電性面を2本のマスキングテープで覆い、中央に2mm×2cmの領域を露出させます。各正方形の露出した導電性領域に1モルの塩酸を数滴垂らします。正方形を3分間放置して、導電層にストライプをエッチングします。その後、コットンスワップで塩酸を拭き取り、マスキングテープをはがします。正方形をガラス容器に入れ、容器に脱イオン水を入れます。容器を超音波洗浄機のウォーターバスに入れます。超音波洗浄機を42キロヘルツで15分間運転します。次に、アセトンとイソプロパノールで正方形をそれぞれ15分間洗浄します。乾燥した空気の流れの下で正方形を乾かします。次に、紫外線オゾンクリーナーで乾燥した正方形を30分間清掃します。前駆体溶液を調製するには、0.5ミリグラムのPFO-DBTと1.0ミリグラムの選択したチタンアルコキシドを1ミリリットルのクロロベンゼンに溶解します。バイアルをアルミホイルで包んで光を排除します。700RPMで攪拌しながら、前駆体混合物を摂氏70度に加熱します。その温度で約20分間混合物を攪拌します。溶液が透明に見えるようになったら、室温まで冷まします。0.5ミリグラムのPFO-DBTと1.0ミリグラムの60-PCBMを1ミリリットルのクロロベンゼンに参照標準として溶解します。参照標準試料を前駆体と同じ条件下で加熱、撹拌、冷却します。スピンコーティングの準備をするには、700 RPMで10分間攪拌しながら、ホットプレート上で前駆体または参照溶液を摂氏70度で予熱します。エッチングされたITOガラス基板の正方形をセラミックホットプレート上で70度で5分間加熱します。次に、温めたITOガラスの正方形をスピンコーター真空ステージの中央に置きます。この正方形をヒートガンで70度に再加熱してから、真空ポンプをオンにして正方形を所定の位置に固定します。0.5ミリリットルの温かい前駆体または参照溶液を1ミリリットルの注射器に引き込み、すぐに溶液を正方形に置きます。次に、スピンコーターを 2 、 000 〜 6 、 000 RPM で空中で 60 秒間運転し、厚さ 50 ナノメートルのフィルムを作成します。光が当たらない状態で、表面を室温で10分間乾燥させます。次に、クロロベンゼンで湿らせた綿棒を使用して、余分な光活性物質を取り除きます。同じ条件で表面を再度乾燥させます。相分離構造を解析するには、ここで調製を停止し、光学顕微鏡または走査型電子顕微鏡を使用して光活性層の画像を取得します。光活性材料を塗布したITOガラスの角型に有機電極を印刷するには、厚さ50μmのメタルマスクを装着したスクリーン印刷機で、正方形の表面に5mm×20mmのPDOT-PSSを印刷します。電極を室温の空気中で30分間乾燥させます。次に、1.2mm厚のガラス基板を1.5cm×2.5cm×2.5cmのピースをダイヤモンドカッターで切り取ります。プラスチックのヘラでガラス片にエポキシ樹脂を広げます。ガラスエポキシ面を下にしてサンプルに置き、サンプル表面の片側を露出させます。アセトンと綿棒で支持電極を清掃します。超音波はんだごてを使用して、正方形の残りの露出面に支持電極をはんだ付けします。セルの電流電圧特性をソーラーシミュレータで測定します。試験する各チタンアルコキシドについて、および参照としてPFO-DBTについて、この手順を繰り返します。有機-無機バルクヘテロ接合太陽電池は、4つの異なるチタンアルコキシドを電子受容体として使用して作製されました。電流電圧特性は、光活性層の相分離構造の違いに起因するアルコキシド特性の影響を大きく受けました。チタン、4イソプロポキシド、エトキシド、およびブトキシドを使用したセルの短絡電流密度は、ブトキシドポリマーを使用したセルのそれよりもはるかに高かった。光活性層の走査型電子顕微鏡は、チタンの4つのエトキシド細胞とイソプロポキシド細胞の許容可能な相分離構造を示しました。チタンの4ブトキシドセルは、ブトキシドのかさばりに起因する相分離がやや悪いことを示しました。チタン4ブトキシドポリマーのさらに大きなバルクは、最適な相分離を禁じ、光活性層での電荷生成が不十分でした。開発のたびに、この技術は、有機-無機ハイブリッド太陽電池の分野の研究者が、高効率の光活性層のためのさまざまな材料の組み合わせを探求する道を開きました。

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Research

JoVE Journal

Engineering

工学

有機太陽電池タンデムデバイスを周囲条件で並列に製造する方法が提示されています。これらのデバイスは、空気処理された半透明のカーボンナノチューブ共通カソードを特長としています。...

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転写印刷により水素化微結晶シリコン太陽電池の光トラッピング銀ナノ構造の統合

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ペロブスカイト太陽電池処理用フラッシュ赤外線アニール

学ぶ、チタンアルコキシドを電子受容体としたフルレン不使用のバルクヘテロ接合太陽電池の作製法。分子の嵩高さによる自己組織化阻害で光活性層の相分離構造を制御し、有機無機ハイブリッド材料を用いた高効率な太陽エネルギー変換を実現する手法です。

チタンアルコキシドおよび半導体ポリマーに基づいて、完全に印刷可能な有機 - 無機バルクヘテロ接合太陽電池用形態制御

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