2017年1月27日
幾何学的パラメータと一方向合成および天然のファブリックで吸上毛細管を記述する見かけの前進接触角を測定するための実験方法が提案されています。これらのパラメータは、液体複合成形(LCM)アプリケーション用に考慮されなければならない毛細管圧力の決意のために必須です。
本手順の全体的な目的は、液体複合材料成形(LCM)プロセスの設計に必要な繊維毛細管圧の値を評価することです。この手法は、液体複合材料成形プロセスを用いた複合材料製造の分野における重要な課題である、大型で複雑な複合材部品におけるボイドやドライスポットの形成に関する問いへの回答に役立ちます。本手法の利点は、標準的なテンシオメーターを使用でき、あらゆる種類の複合材用強化材に適用可能であることです。
この手順を実演するのは、エコール・ミン・サンテティエンヌにあるGeorge Friedel Laboratoryの博士課程学生、Monica Francesca Pucciです。サンプルの調製を開始するために、繊維方向に垂直に、幅20 millimetersで繊維体積率40%の布ストリップを切り出します。ストリップ全体が均一に巻かれるように注意しながら、きつく円筒状に丸めます。その後、厚さ0.1 millimeters以下のフィルターペーパーでサンプルを包みます。
サンプルをサンプルホルダーに慎重に挿入し、フィルターペーパーによって布地がホルダーから均一に離れていることを確認します。サンプルホルダーのキャップを締め、ピストンで布地サンプルを圧縮します。布地サンプルの準備が完了したら、サンプルホルダーをテンシオメーターに固定します。
幅70 mmのホウケイ酸ガラス容器に、n-hexaneを高さ12 mmまで満たします。この容器をテンシオメーターの昇降プラットフォームに設置します。テンシオメーターのソフトウェアで、液容器の移動速度を0.5 mm/sに、表面検出しきい値を8 mgに設定します。
次に、吸い上げ試験を開始します。液体が試料に接触したら、装置のソフトウェアで時間の経過に伴う液体の質量増加をモニタリングしてください。質量の増加が止まり、液体が試料の上端に達した時点で試験を終了します。
吸い込み曲線の直線部分にWashburnの式を当てはめます。そして、前進接触角を0度として幾何学的定数を決定します。サンプルホルダーとヘキサン容器をテンシオメーターから取り出します。
サンプルホルダーを開き、布サンプルを取り出します。次に、サンプルホルダーをスルフォクロム酸に30秒間浸します。サンプルホルダーを蒸留水で洗浄し、圧縮空気の流れで乾燥させます。
フィルターペーパーで包んだ同一のロール布試料を準備します。それを、前進接触角測定用の清潔で乾燥した試料ホルダーに入れ、試料ホルダーを閉じます。
水が12 mmの深さまで満たされた幅70 mmのホウケイ酸ガラス容器をテンシオメーターに設置します。そして、サンプルホルダーをテンシオメーターに固定します。テンシオメーターのパラメータを設定し、吸い上げテストを実施します。
previously計算した幾何学的因子を用いて、Washburn式に浸透曲線をフィッティングさせ、前進接触角を決定します。サンプルホルダーを取り出し、硫酸クロム酸と蒸留水で洗浄します。
その後、圧縮空気でホルダーを乾燥させます。サンプルホルダーおよびフィルターペーパーによる液重量の寄与を評価するためのコントロールとして、フィルターペーパーをサンプルホルダーに配置します。テンシオメーター内のヘキサンが入った容器にサンプルホルダーを固定します。
吸い上げ試験を実施し、Washburn式を用いて曲線をフィッティングします。前回のヘキサン試験の値から質量の増加量の2乗を差し引きます。ろ紙およびサンプルホルダーによる液吸収に伴う質量増加分を用いて、幾何学的定数を補正します。
サンプルホルダーを洗浄し、別のフィルターペーパーを挿入します。サンプルホルダーをテンシオメーター内の水容器に入れます。吸い上げ試験を行い、Washburnの式を用いて曲線をフィッティングさせます。
前回の水試験の値から質量増加量の二乗値を差し引き、前進接触角を補正します。カーボン布はこの手順で評価されました。ヘキサンおよび水試験の両方において、吸い込み曲線は直線的です。
見かけの前進接触角および幾何学的因子から決定された値を用いて、毛管圧を決定することができます。処理済みおよび未処理の亜麻布をヘキサンで評価したところ、どちらの布地も吸い上げにおいて線形的な傾向を示しました。しかし、水で評価したところ、未処理の亜麻サンプルは線形的な傾向に従わず、前進接触角の決定が困難でした。
この差は、シッキング工程中に未処理繊維が膨潤し、最終的な平衡重量およびシッキング速度に影響を与えたためと考えられました。膨潤を考慮した修正Washburn式を用いて、未処理リネンの毛管圧を決定しました。このビデオを視聴することで、液体複合材成形プロセスで製造される複合材部品におけるボイドの形成やドライスポットを防ぐための、毛管圧の推定方法について十分に理解できるはずです。
この手法を習得し、適切に実施すれば、30分で完了させることができます。この手順を行う際は、繊維の配向に注意することが重要です。本手順に続いて、別の繊維方向での試験を行うことで、布強化材の方向依存性と毛細管現象の方向依存性の相互作用など、さらなる疑問を明らかにすることが可能です。
この開発を経て、本手法はハイブリッド複合材料における毛管圧ジャンプを探索するための、毛管現象の特性評価分野の研究への道を開きました。スルホクロム酸を用いた作業は極めて危険であることに留意してください。また、本手順を実施する際は、適切な換気、手袋、保護メガネなどの予防措置を常に講じる必要があります。
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本記事では、液体複合材成形(LCM)プロセスの設計に不可欠な、繊維毛細管圧の値を評価する手順を提示します。この手法では、標準的なテンシオメーターを用いて、カーボンやフラックスなどの繊維強化材におけるウィッキング挙動を特性評価し、複合材部品のボイド形成に及ぼす毛細管現象の影響を評価します。
繊維強化材における毛管圧の定量的な測定は、液相複合材料成形(LCM)プロセス中のボイド形成を予測および制御するために極めて重要です。標準的な表面張力計を用いた信頼性の高いウィッキング試験により、材料選定およびプロセス設計段階でのメカニズム的なリスク低減が可能になります。この機能は、高度な複合材料製造パイプラインにおける予測の信頼性と、リスクを調整した意思決定を支援します。
このウィッキング試験プロトコルは、複合材料の研究開発パイプラインにおける、材料探索、プロセス開発、および前臨床製造最適化の境界領域に適合します。