Name: 高炉スラグの双方向の物価安定政策：沈殿した炭酸カルシウムおよびゼオライト重金属吸着剤の合成 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-02-21T13:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 14 s
Description: 学ぶ高炉スラグからの高純度炭酸カルシウムとゼオライト重金属吸着剤の合成法。酢酸浸出と水熱変換により、廃棄物を資源化しCO2貯蔵も実現する持続可能な環境化学プロセスです。

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

私たちは、特定のJaspreet Chandla、Nausheen Zehra、マイクOVAS、エリンサットン、とダニエル遼に、シェリダン化学・環境研究所の研究室のスタッフが提供する研究への支援を認めます。 EGはまた、シェリダンで彼をホスティングするために学部長テリー・デイヴィソンとDave Wackerlinを関連付けるには感謝です。テリー・デイヴィソン博士イアンマクナブ、シェリダンでの応用科学技術学部の学部長からの財政支援は、も高く評価されています。 ATSサイエンティフィック社、カンタクローム・インスツルメンツ、およびマルバーンは窒素吸着および粒子サイズ分析を支援で優雅でした。

高炉スラグから1カルシウム抽出注：浸出選択性の酸性度の有害な影響のため、カルシウムの抽出は、単一の工程で使用される、酢酸（CH 3 COOH）の半分のモル濃度を用いて、二段階で行われます。 <ol><li>乳鉢と乳棒を使用して、BFスラグを粉砕から2mm以下の粒子サイズにふるいです。 </li><li>デュアルインペラースターラー、加熱/冷却ジャケット、圧力計、及び熱電対を備えているオートクレーブ反応器を開封。 （;インペラー、バッフルとして作用し、熱電対も、攪拌軸）清潔でカルシウム抽出プロセスを妨害する可能性のある不純物を含まない原子炉容器の内部とリアクターヘッドから突出したコンポーネントがあることを確認します。そうでない場合は、それらを徹底的に洗浄します。 </li><li>ふるいにかけられたBFスラグ（&lt;2ミリメートル）の100グラムを計量し、容器に入れてください。トンにCH 3 COOH（2 M）の731 mLを加え彼容器とそれを封印。密封された反応器が適切にサポートに固定されていることを確認します。 </li><li>それはほとんど容器全体を覆うように、適切な位置に加熱ジャケットを置きます。 30℃に加熱温度を設定し、1000rpmでスラリーを混合開始します。反応器内の温度が設定点（約15分）に達するまで待ってから、60分間上記の条件で混合するスラリーを残します。 </li><li>酸抽出時間が経過すると、加熱ジャケットを取り外し、反応器を開封し、ビーカーに反応器からスラリーを注ぎます。排水弁を使用することもできるが、粗固体は通過を阻止することができます。 </li><li>残留固体からの浸出水液を分離するためのスラリーを真空フィルタ。 8ミクロン以下の細孔径を有するフィルター紙を使用しています。すぐに固形物を処理（ウェットケーキ）、または後で処理するために、周囲温度で乾燥するためにそれらを残します。 注：浸出水を保存することができますトンの周囲温度が、好ましくは、溶解した化合物の制御されない析出を回避するために、その後すぐに（精製および炭酸）処理されるべきです。 </li><li>酸またはスラグからの残留物が残されていないことを確認するために、DI水で原子炉ヘッドと容器の両方を洗ってください。 </li><li>容器内の最初のCa抽出工程から乾燥し、固体残留物を置き、CH 3 COOH（2 M）の731ミリリットルを追加します。 （30℃で60分間、1,000rpmで）酸を用いて固形物を混合するのと同じ手順（ステップ1.5）を繰り返します。 </li><li> 第二抽出工程の終了時に、遠心分離管の中に抽出後のスラリーを置きます。大容量のチューブ（ 例えば、50 mL以上）を使用し、各チューブに等しい重みを確保するなどの標準的な遠心分離慣行に従います。 <ol><li>最低10分間2500×gでスラリーを遠心分離することにより、浸出水から固体を分離します。ゆっくりけながら、新しい瓶に上清を注ぎますチューブ内の固形物をeping。 注：酢酸カルシウムが豊富な液相からの固体（中断シリカおよび残留BFスラグ）の分離は、このように達成されます。 </li></ol></li><li>チューブからの第二の抽出工程で得られた固体残留物を回収する脱イオン水に再懸濁します。残留可溶性酢酸を除去するために遠心分離の別のラウンドを実行します。洗浄した固体を回復し、それらを周囲条件下で乾燥することができます。 </li><li>抽出後の浸出液を得るために、第一の抽出濾過（ろ液）と第二の抽出、遠心分離（上清）の両方からの溶液を組み合わせます。 </li></ol>ポスト抽出浸出液の2物理化学的精製注：浸出液溶液（ステップ1.9）からの固体の分離にもかかわらず、得られた上清はまだ可溶性またはコロイド状の不純物が含まれています。これらの不純物の中で最も重要なものは、シリカ、マグネシウム、及びアルミニウムです。以前に公開されたワーク32によれば、純水中でのシリカの溶解度は、溶液（すなわち、純水の温度を低下させることにより、シリカの溶解度も減少）の温度に比例します。浸出溶液は純水ではないが、（単独で遠心分離に比べて）さらにシリカ除去2の結果を冷却するポスト抽出スラリーの固液分離からの上清を施すことが見出されました。一方、マグネシウムおよびアルミニウムの不純物は酢酸塩の形態で、上清中に存在します。かなりの溶解性を低下させるために、それらは、pH調整2によって不溶性金属水酸化物に変換しなければなりません。 <ol><li>上清中のNaOHの最終濃度は1.25 Mであるように、上清に（w / wの50％）を濃NaOH溶液を加えます。これは、このように、マグネシウムとアルミニウムのエースを変換、周り8.4にpHが増加します水酸化物の彼らの有意に低い可溶性型までtates。攪拌し、pHを測定しながら、ゆっくりと苛性溶液を追加します。 </li><li>冷蔵庫の中のNaOHに富む上清を置き、シリカの余分な沈殿を引き起こすために1°Cにそれをクールダウン。 </li><li>一度冷却し、真空を孔径0.45μmのろ紙を用いて溶液を濾過します。シリコンのマグネシウムとアルミニウムの沈殿した不純物のさらなる除去溶液の結果の精密濾過。 </li></ol>精製された浸出水の3炭酸注：炭酸化の際の酢酸の再生のため、NaOHをカルシウムの沈殿を阻害する酸性度を緩衝するために添加剤として使用されます。純粋なPCCの製造のために、NaOHを抽出工程（2 M）で使用CH 3 COOHのそれに対してサブ等モル濃度で使用されるべきです。 <ol><li>オートクレーブ再に精製された浸出水を注ぎます俳優。彼らは炭酸化反応に干渉する不純物を避けるために、以前の使用からの残留物のクリーンであることを確認するために、両方の容器とキャップのコンポーネントを確認してください。精製された浸出溶液中の最終NaOH濃度は、炭酸化の間に再生CH 3 COOHを中和するために、1.7 Mであるように、容器に濃NaOH（50％重量/重量）を加えます。リアクターを密封し、慎重にそのサポートに固定します。 </li><li>適切な位置に原子炉の加熱ジャケットを置きます。 30℃に加熱温度を調整し、1000rpmでスラリーを混合開始します。反応器内が所望の温度（約15分）に達するまで待ちます。 2バールで高純度（99.5％）の原子炉CO 2に導入することにより、混合物の炭酸化を開始します。 60分間実行します。 </li><li>炭酸化の完了時に、加熱ジャケットを除去し減圧し、反応器を開封し、ビーカーに炭酸スラリーを注ぎます。 注意：固体は微細であるように、ドレイン弁はまた、減圧後に使用することができます。 </li><li>溶液から固体の沈殿物を分離するために、得られたスラリーを真空フィルタ。 8ミクロン以下の細孔径を有するフィルター紙を使用しています。水溶性のナトリウムを除去するために真空下で脱イオン水で十分にろ過ケーキを洗浄。 注：すすぎ、濾液の導電率の著しい減少は、リンスエンドポイントを確認するために使用することができます。 </li><li> PCCを取得するために、24時間105℃で固体の材料をオーブン乾燥します。 </li></ol>抽出固体残留4.水熱変換注：水熱転化は、高炉スラグ酢酸抽出からのカルシウム枯渇残留固体を使用しました。 （両方の工程を含む）は、各抽出の実行後、最初の質量の50重量％未満が原因カルシウム抽出および濾過中のコロイダルシリカの部分的な損失（回収することができ、濾紙porosiによって使用TY）。したがって、抽出の複数のバッチは、水熱転化段階で使用される固体の塊を生成するために必要とされます。 <ol><li>きれいなオートクレーブ反応器へのカルシウムの抽出から乾燥し、残留固体の60グラムを置きます。 2 M NaOH溶液の300ミリリットルを追加します。原子炉を密閉し、その支持体に固定します。 </li><li>適切な位置に原子炉の加熱ジャケットを置きます。 150℃に加熱温度を調整し、300rpmでスラリーを混合開始します。反応器内が所望の温度に達するまで、約45-50分間待ちます。 24時間上記条件で混合するスラリーを残します。 </li><li> 水熱変換が完了した時点で、加熱ジャケットを除去し、反応器を約35℃に、60分間冷却します。反応器のジャケットの冷却回路は、冷却を高速化するために使用することができます。 <ol><li>原子炉を開封し、ビーカーに変換されたスラリーを注ぎます。 </li></ol></li&gt; <li>真空フィルタスラリー溶液から転化固体を分離します。 8ミクロン以下の細孔径を有するフィルター紙を使用しています。過剰の苛性アルカリを除去するために真空下で脱イオン水で十分に固形物を洗浄します。 注：すすぎ、濾液の導電率の著しい減少は、リンス終点を確認することができます。 </li><li>水熱変換材料を得るために24時間、105℃での濾過物をオーブン乾燥します。 </li><li>乳鉢と乳棒を用いて粒状材料を脱凝集し、粒子サイズ&lt;0.85ミリメートルに得られた材料をふるいです。 </li></ol>ゼオライトの製品と5ヘビーメタルの吸着試験注：のNi 2+は、調査のための重金属として選択されています。異なる初期重金属濃度を有する汚染された溶液を合成しました。 2-200 mg / Lでの初期重金属濃度は、本研究のニーズに応じて適切に選択されました。 <ol><li>平衡実験の汚染された溶液を調製するための溶液を生成するためにメスフラスコに超純水1L中のNi 2+ 1,000 mg / Lで分析グレード標準溶液の適切な量を追加するためにマイクロピペットを使用して所望のNi 2+濃度（2 mg / Lで、10 mg / Lで、20 mg / Lで、100 mg / Lで、及び200mg / L）。 </li><li>キャップされたペットボトルでは、各合成的に調製汚染された溶液100mLのステップ4.6から生じる水熱変換材料の1グラムを分散させます。 </li><li> （第1のエンドポイントに近い0.5 Mで2 M）濃NaOHを追加4-5に溶液のpHを調整するために滴下しました。連続的に攪拌プレート上で磁気攪拌棒を用いて低速で溶液を攪拌します。溶液に浸したpH電極を用いて、NaOHを添加しながらpH値を監視します。 </li><li>シェーカーインキュベーターにボトルを置き、160 rpmで、24時間20℃でそれらを攪拌。 </li><li>混合した後、（濃HClを追加）最初の終点に0.2 M近いで2 Mは、4~5のpHを再調整するために溶液に滴下しました。調整中、継続的に攪拌プレート上で磁気攪拌棒を用いて低速で溶液を攪拌します。溶液に浸したpH電極を用いて、塩酸を添加しながら連続的にpH値を監視します。 </li><li>遠心分離管にスラリーを置きます。 5分間、2500×gで遠沈管を使用することにより、溶液から固形物を分離します。遠心管中の固形分を維持しながら、慎重に新しいボトルに上澄み液を注ぎます。 </li><li> &lt;2のpHを下げるためにHNO 3（2重量％の硝酸濃度）で溶液を酸性化します。 注：この手順は操作および分析を促進するために前にイオンが（周囲温度で）貯蔵中に溶液中に残ることを確実にするために行われます。 </li><li> ICP-OESを用いて、上清中の調べ重金属の平衡濃度を決定します。 注：ソリューションは、以下によって希釈されます予想される濃度は機器のキャリブレーション（0-2 mg / Lで）の直線範囲内に収まるように、2重量％HNO 3の希釈剤を使用して、10~100倍の要因。イットリウムは、2 MG / Lで、内部標準として各希釈試料に添加されます。 ICP-OES装置は、排水37中の金属の分析のための製造業者の推奨に基づいて動作します。このようなICP-MS及びAASなどの溶液中のニッケル濃度を決意するための代替技術が、このステップに適しています。 </li><li>以下の式を用いて平衡（q個のe）に吸着剤のグラム当たりの吸着重金属の量を計算します。 <img alt="方程式" src="/files/ftp_upload/55062/55062eq1.jpg" /> C oは 、溶液中の重金属イオンの初期濃度（マイクロモル/ mL）をここで、C eは溶液（マイクロモル/ mL）中の重金属イオンの平衡濃度であり、Vは VOであります汚染された溶液のLUME（mL）を、mは乾燥した吸着剤（G）の質量です。 </li></ol>

<ol><li>Stolaroff, J. K., Lowry, G. V., Keith, D. W. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0196890404001190">Using CaO- and MgO-rich industrial waste streams for carbon sequestration.</a> Energ. Convers. Manage. 46, 687-699 (2004).</li>
<li>Bobicki, E. R., Liu, Q., Xu, Z., Zeng, H. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0360128511000554">Carbon capture and storage using alkaline industrial wastes.</a> Prog. Energy Combust. Sci. 38, 302-320 (2011).</li>
<li>Sanna, A., Dri, M., Hall, M. R., Maroto-Valer, M. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0306261912004941">Waste materials for carbon capture and storage by mineralisation (CCSM) - A UK perspective.</a> Appl. Energy. 99, 545-554 (2012).</li>
<li>Bodor, M., Santos, R. M., Van Gerven, T., Vlad, M. <a target="_blank" href="http://link.springer.com/article/10.2478/s13531-013-0115-8">Recent developments and perspectives on the treatment of industrial wastes by mineral carbonation - A review.</a> Cent. Eur. J. Eng. 3 (4), 566-584 (2013).</li>
<li>Chiang, Y. W., Santos, R. M., Elsen, J., Meesschaert, B., Martens, J. A., Van Gerven, T. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1385894714003933">Towards zero-waste mineral carbon sequestration via two-way valorization of ironmaking slag.</a> Chem. Eng. J. 249, 260-269 (2014).</li>
<li>De Crom, K., Chiang, Y. W., Van Gerven, T., Santos, R. M. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S026387621500297X">Purification of slag-derived leachate and selective carbonation for high-quality precipitated calcium carbonate synthesis.</a> Chem. Eng. Res. Des. , 180-190 (2015).</li>
<li>Teir, S., Eloneva, S., Fogelholm, C. -J., Zevenhoven, R. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0360544206001617">Dissolution of steelmaking slags in acetic acid for precipitated calcium carbonate production.</a> Energy. 32 (4), 528-539 (2007).</li>
<li>Eloneva, S., Teir, S., Salminen, J., Fogelholm, C. -J., Zevenhoven, R. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0360544208001175">Fixation of CO2 by carbonating calcium derived from blast furnace slag.</a> Energy. 33 (9), 1461-1467 (2008).</li>
<li>Sugano, Y., Sahara, R., Murakami, T., Narushima, T., Iguchi, Y., Ouchi, C. <a target="_blank" href="https://www.jstage.jst.go.jp/article/isijinternational/45/6/45_6_937/_article">Hydrothermal synthesis of zeolite A using blast furnace slag.</a> ISIJ Int. 45, 937-945 (2005).</li>
<li>Kuwahara, Y., Ohmichi, T., Kamegawa, T., Mori, K., Yamashita, H. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/Content/ArticleLanding/2010/JM/c0jm00518e#!divAbstract">A novel conversion process from waste slag: synthesis of a hydrotalcite-like compound and zeolite from blast furnace slag and evaluation of adsorption capacities.</a> J. Mater. Chem. 20, 5052-5062 (2010).</li>
<li>Murakami, T., Sugano, Y., Narushima, T., Iguchi, Y., Ouchi, C. <a target="_blank" href="https://www.jstage.jst.go.jp/article/isijinternational/51/6/51_6_901/_article/-char/ja/">Recovery of calcium from BF slag and synthesis of zeolite A using its residue.</a> ISIJ Int. 51, 901-905 (2011).</li>
<li>Davis, R. J. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0021951702000349">New perspectives on basic zeolites as catalysts and catalyst supports.</a> J. Catal. 216 (1-2), 396-405 (2003).</li>
<li>Primo, A., Garcia, H. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/Content/ArticleLanding/2014/CS/c3cs60394f#!divAbstract">Zeolites as catalysts in oil refining.</a> Chem. Soc. Rev. 43, 7548-7561 (2014).</li>
<li>Vaiana, R., Iuele, T., Gallelli, V. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/260390262_Warm_mix_asphalt_with_synthetic_zeolite_A_laboratory_study_on_mixes_workability">Warm Mix asphalt with synthetic zeolite: A laboratory study on mixes workability.</a> Int. J. Pavement Res. Technol. 6 (5), 562-569 (2013).</li>
<li>Handayani, A. T., Setiaji, B. H., Prabandiyani, S. <a target="_blank" href="https://www.scientific.net/JERA.15.35">The Use of Natural Zeolite as an Additive in Warm Mix Asphalt with Polymer Modified Asphalt Binder.</a> Int. J. Eng. Res. Africa. 15, 35-46 (2015).</li>
<li>Jana, D. A new look to an old pozzolan, clinoptilolite - a promising pozzolan in concrete. Proceedings of the 29th ICMA conference on cement microscopy, Quebec City, , Curran Associates Inc. 168-206 (2007).</li>
<li>Valipour, M., Pargar, F., Shekarchi, M., Khani, S. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0950061812008902">Comparing a natural pozzolan, zeolite, to metakaolin and silica fume in terms of their effect on the durability characteristics of concrete: A laboratory study.</a> Constr. Build. Mater. 41, 879-888 (2013).</li>
<li>Tomasevic-Canovic, M. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/26413645_Purification_of_natural_zeolite-clinoptilolite_for_medical_application-Extraction_of_lead">Purification of natural zeolite-clinoptilolite for medical application-Extraction of lead.</a> J. Serb. Chem. Soc. 70 (11), 1335-1345 (2005).</li>
<li>Andronescu, E., Grigore, F., Tardei, C., Stefan, E. <a target="_blank" href="https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/19292114">Natural zeolites with medical applications--preliminary preparation and characterization.</a> Rev. Med. Chir. Soc. Med. Nat. Iasi. 110 (1), 236-241 (2006).</li>
<li>Rhee, P., et al. <a target="_blank" href="https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/18404080">QuikClot use in trauma for hemorrhage control: case series of 103 documented uses.</a> J. Trauma. 64 (4), 1093-1099 (2008).</li>
<li>Mumpton, F. A. <a target="_blank" href="NULL">Using zeolites in agriculture. Innovative Biological Technologies for Lesser Developed Countries</a>. , Congress of the United States, Office of Technology Assessment. Washington, DC, USA. (1985).</li>
<li>Mumpton, F. A. <a target="_blank" href="https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/10097058">La roca magica. Uses of natural zeolites in agriculture and industry.</a> Proc. Natl. Acad. Sci. U S A. 96 (7), 3463-3470 (1999).</li>
<li>Ramesh, K., Reddy, D. D., Biswas, A. K., Rao, A. S. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/251449034_Zeolites_and_Their_Potential_Uses_in_Agriculture">Zeolites and Their Potential Uses in Agriculture.</a> Adv. Agron. 113, 215-236 (2011).</li>
<li>Gholikandi, G. B., Baneshi, M. M., Dehghanifard, E., Salehi, S., Yari, A. R. <a target="_blank" href="http://ijt.arakmu.ac.ir/browse.php?a_id=53&sid=1&slc_lang=fa">Natural Zeolites Application as Sustainable Adsorbent for Heavy Metals Removal from Drinking Water.</a> Iran. J. Toxicol. 3, 302-310 (2010).</li>
<li>Wang, S., Peng, Y. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1385894709007219">Natural zeolites as effective adsorbents in water and wastewater treatment.</a> Chem. Eng. J. 156 (1), 11-24 (2010).</li>
<li>Shoumkova, A. Zeolites for water and wastewater treatment: An overview. 2011 Research Bulletin of the Australian Institute of High Energetic Materials. 2, 10-70 (2011).</li>
<li>Chiang, Y. W., Ghyselbrecht, K., Santos, R. M., Meesschaert, B., Martens, J. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0920586111007681">Synthesis of zeolitic-type adsorbent material from municipal solid waste incinerator bottom ash and its application in heavy metal adsorption.</a> Catal. Today. 190 (1), 23-30 (2012).</li>
<li>Shevade, S., Ford, R. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Use+of+synthetic+zeolites+for+arsenate+removal+from+pollutant+water%5BTitle%5D)+AND+%22Water+Res%22%5BJournal%5D)">Use of synthetic zeolites for arsenate removal from pollutant water.</a> Water Res. 38 (14-15), 3197-3204 (2004).</li>
<li>Erdem, E., Karapinar, N., Donat, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+removal+of+heavy+metal+cations+by+natural+zeolites%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Colloid+Interface+Sci%22%5BJournal%5D)">The removal of heavy metal cations by natural zeolites.</a> J. Colloid Interface Sci. 280 (2), 309-314 (2004).</li>
<li>Ruggieri, F., Marín, V., Gimeno, D., Fernandez-Turiel, J. L., García-Valles, M., Gutierrez, L. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0013795208001579">Application of zeolitic volcanic rocks for arsenic removal from water.</a> Engin. Geol. 101 (3-4), 245-250 (2008).</li>
<li>Terdkiatburana, T., Wang, S., Tadé, M. O. <a target="_blank" href="http://www.inderscience.com/info/inarticle.php?artid=26349">Adsorption of heavy metal ions by natural and synthesized zeolites for wastewater treatment.</a> Int. J. Environ. Waste. Manag. 3 (3-4), 327-335 (2009).</li>
<li>Alexander, G. B., Heston, W. M., Iler, R. K. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/j150516a002">The solubility of amorphous silica in water.</a> J. Phys. Chem. 58 (6), 453-455 (1954).</li>
<li>Bingham, E., Cohrssen, B. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/book/10.1002/0471125474">Patty's Toxicology</a>. 3, John Wiley & Sons. Hoboken. sixth edition 472(2012).</li>
<li>Santos, R. M., Chiang, Y. W., Elsen, J., Van Gerven, T. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0304386X14001030">Distinguishing between carbonate and non-carbonate precipitates from the carbonation of calcium-containing organic acid leachates.</a> Hydrometallurgy. 147-148, 90-94 (2014).</li>
<li>Bonfils, B., Julcour-Lebigue, C., Guyot, F., Bodénan, F., Chiquet, P., Bourgeois, F. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1750583612001120">Comprehensive analysis of direct aqueous mineral carbonation using dissolution enhancing organic additives.</a> Int. J. Greenhouse Gas Control. 9, 334-346 (2012).</li>
<li>Eloneva, S., et al. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.2374/SRI09SP028/abstract">Reduction of CO2 emissions from steel plants by using steelmaking slags for production of marketable calcium carbonate.</a> Steel Res. Int. 80 (6), 415-421 (2009).</li>
<li>Sarojam, P. Analysis of Wastewater for Metals using ICP-OES. , PerkinElmer, Inc. Shelton, USA. Available online:
 <a target="_blank" href="http://www.perkinelmer.com/lab-solutions/resources/docs/APP_MetalsinWastewater.pdf">http://www.perkinelmer.com/lab-solutions/resources/docs/APP_MetalsinWastewater.pdf</a> (2010).</li>
<li>Santos, R. M., Van Bouwel, J., Vandevelde, E., Mertens, G., Elsen, J., Van Gerven, T. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1750583613001618">Accelerated mineral carbonation of stainless steel slags for CO2 storage and waste valorization: effect of process parameters on geochemical properties.</a> Int. J. Greenhouse Gas Control. 17, 32-45 (2013).</li>
<li>Tsutsumi, T., Nishimoto, S., Kameshima, Y., Miyake, M. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0304389413009540">Hydrothermal preparation of tobermorite from blast furnace slag for Cs+ and Sr2+ sorption.</a> J. Hazard. Mater. 266, 174-181 (2014).</li>
<li>Komarneni, S. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0191815X85900014">Heavy metal removal from aqueous solutions by tobermorites and zeolites.</a> Nucl. Chem. Waste Manage. 5, 247-250 (1985).</li>
<li>Rachkova, N. G., Shuktomova, I. I. <a target="_blank" href="http://link.springer.com/article/10.1134/S1066362210010170">Sorption of U(VI) and Ra from aqueous solutions with analcime-containing rock.</a> Radiochemistry. 52 (1), 76-80 (2010).</li>
<li>Hegazy, E. Z., Hamdy, I., Abo El Enin, R. M. M. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0169131710001304">Preparation and characterization of Ti and V modified analcime from local kaolin.</a> Appl. Clay Sci. 49 (3), 149-155 (2010).</li>
<li>Chiang, Y. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Strategic+selection+of+an+optimal+sorbent+mixture+for+in-situ+remediation+of+heavy+metal+contaminated+sediments%3A+Framework+and+case%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Environ.+Manage%22%5BJournal%5D)">Strategic selection of an optimal sorbent mixture for in-situ remediation of heavy metal contaminated sediments: Framework and case.</a> J. Environ. Manage. , 1-11 (2012).</li>
<li>Santos, R. M., Mertens, G., Salman, M., Cizer, Ö, Van Gerven, T. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0301479713004362">Comparative study of ageing, heat treatment and accelerated carbonation for stabilization of municipal solid waste incineration bottom ash in view of reducing regulated heavy metal/metalloid leaching.</a> J. Environ. Manage. 128, 807-821 (2013).</li>
<li>Bodor, M., et al. <a target="_blank" href="https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/24339229">Laboratory investigation of carbonated BOF slag used as partial replacement of natural aggregate in cement mortars.</a> Cem. Concr. Compos. 65, 55-66 (2016).</li>
<li>Chiang, Y. W., Santos, R. M., Vanduyfhuys, K., Meesschaert, B., Martens, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atom-Efficient+Route+for+Converting+Incineration+Ashes+into+Heavy+Metal+Sorbents%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Sus.+Chem%22%5BJournal%5D)">Atom-Efficient Route for Converting Incineration Ashes into Heavy Metal Sorbents.</a> Chem. Sus. Chem. 7, 276-283 (2014).</li>
</ol>

我々は、開示することは何もありません。

間接炭酸7、8と水熱変換9、が、BFスラグの10は、広くPCCとゼオライト鉱物の共生を合成するためのそれらの結合は、ごく最近5を提案されている、独立したプロセスとして研究されており、および方法論は、本明細書に提示されています詳細。プロセスの最も重要なステップは、抽出相中のBFスラグからのCaの十分な（ほぼ合計）の抽出およびシリカとアルミニウムの限られた浸出です。浸出液中のカルシウムの高い量は炭酸後PCC合成率の高さを確保し、望ましくない相の大量の生成を阻害する（ 例えば、トバモライト、ハイドロガーネット（カルシウム3 の Al 2（のSiO 4）3-Y（OH）4Y） ）水熱変換製品9の間で。目の上の電子一方、抽出後の固形残渣中のSiとAlの大部分の保存は、ゼオライト鉱物の形成のために尽力重要です。 この目的のために、文献で調査いくつかの抽出剤のうち7、8、10、11、34、35、36、酢酸は、この研究の目的のために最も適しとして選択しました。得られた残留物中のSiとAlの大部分の保持を確保しつつ、特定の抽出剤は、溶液へのスラグからのカルシウムの大量の放出を引き起こします。これは、PCCとゼオライトの並列形成を促進します。スラグの塊、スラグのカルシウム含有量、及び目に基づいて（1：各抽出工程において使用される酢酸対カルシウムのモル比は2でした1二つの抽出工程で合計比は4であったことを意味する酢酸溶液の電子量）。酢酸カルシウム2の酢酸塩対カルシウム比有するので：1の化学量論的量を倍増チェンらによって必要な発見されたとして、使用されました。 5 生成されたPCCにおける望ましくない不純物の存在を制限するために、浸出溶液は、炭酸される前に、さらなる精製に供されるべきです。これは、提案共生プロセスの別の新規性です。以前の研究では、PCC品質（化学的純度、鉱物組成、粒径および形状）は、負の不純物の影響を受けました。合成されたPCCは、紙の充填剤として資格を得るためには、一定の基準を満たしている必要があります。生成PCCは、高い化学的純度（分98質量％のCa）、均質な鉱物構造、小さな平均粒径、狭いサイズ分布6によって特徴付けられるべきです。代表的結果に示されるようにS部は、提案されたプロセスは、これらの特性が得られます。沈殿した炭酸塩は、高純度であり、98.1重量％（ 図2a）のカルシウム含有量を有します。 水熱変換プロセスの最適化は、重金属吸着剤として作用する能力を有する物質の産生をもたらしました。最適化は、温度、NaOH濃度、および反応時間の最適な組み合わせを見つけることによって作製しました。トバモライトは形成することができ、望ましくない鉱物相の一つです。トバモライトはイオン交換機構40を介して吸着剤として作用し得ることが報告されているものの、その層状結晶構造は、縮小比表面積39、吸着剤のための重要な形質をもたらします。それにもかかわらず、この研究において、変換材料を支配鉱物相は、最適な条件の下で、方沸石（ 図3b）のものです。これは、に報告されているゼオライトであります顕著な重金属吸着容量41,42を有しており、本明細書に示すような、廃水からの有毒な汚染物質の除去のために使用することができます。 吸着剤としてのこの材料の使用の可能性は、水からのニッケル除去のために検討しました。 Ni 2+の合成により調製汚染された溶液のpHレベルは、試験中に4~5に制御し、第一、合成溶液の最初の酸性環境における材料の溶解を防止するため、及び、第二のpHを調整するためにレベルは、典型的には、重金属修復条件43で見つかりました。三つの異なる等温モデル、すなわちラングミュア、フロイントリッヒ、及びテムキンは、ラングミュアモデルが最も適切であることを証明して、吸着工程（ 図4及び5）を特徴付けるために適用しました。 D mは ATTRIB値ことに留意すべきです未調整の平衡吸着剤、吸着質溶液にuted調整後の平衡解に対応するものよりも高いです。これは、それがその平衡状態に達するまで、溶液中で起こる吸着反応の間に起こるpHの上昇によって説明されます。高いpHは（&gt; 5）地球化学モデリングとサントスらによる実験的研究によると、ニッケル（OH）2として沈殿するニッケルを引き起こします。次に、D m値を膨張44。重金属のこのタイプは、試験材料の実際の吸着容量に計上されるべきではありません。このような偏った測定を回避する目的で、平衡化した吸着剤、吸着質溶液のpHを濃塩酸の滴を加えることによって〜5.0に再調整しました。低いQのE値（ 図4a）、その結果、pH調整溶液のより保守的なニッケル吸着推定値は、このようにすることができ、Obtained。 本明細書で説明される技術は、PCC及びゼオライトの合成のためのCa、Al及びSiの源として、他の材料の利用に適合させる可能性を有します。製鋼スラグ、焼却灰、鉱業、鉱物処理尾鉱、建設・解体廃棄物、天然鉱物などを含むことができ、高炉スラグ以外の可能性のある材料はありませんこれらの材料の全ては、BFスラグなどのCa、Al及びSiを同じ割合で含まれています（BFスラグは、特に魅力的にするものである）、それにもかかわらず、彼らはまだPCCを製造するために使用することができ、ゼオライト、または他の鉱物由来製品の抽出のいくつかの組み合わせ（同様の処理技術によって（ 例えば、45またはポゾラン材料を集約）、沈殿及び/又は化学変換）。彼らはおそらくadsoを持っているとしても、BFスラグまたは他の鉱物から製造されたゼオライト材料は、他の廃水または修復アプリケーションのためにテストする必要があります例えば、CD、鉛、およびZn 46などの他の重金属、用rption容量。経済学（廃棄​​物の廃棄料の回避、またはhigher-または低い値のアプリケーションのための製品を利用する上で財務リターン対バージン材の支払いに必要）は、適切な鉱物原料の識別に役割を果たすべきです。より容易に低コストまたは回収可能な代替物によって、他のプロセス入力（酢酸、水酸化ナトリウム、およびCO 2濃縮 ）の置換はまた、処理コストを改善するために考慮されるべきです。

アルカリ金属が豊富な産業残基の間接的な炭酸化は広く二酸化炭素貯留（CCS）技術1、2、3、4の一部として研究されています。 CO 2の一部の量が永久効率よく格納され、大気中に良性であるようにすることができます。貴重な材料が形成されているが、不十分に探求したまま技術の部分があります。間接的な炭酸化工程においては、カルシウムを選択的材料から抽出され、その後、制御された条件下で炭酸化を行いました。しかし、廃棄物の物価安定政策プロセスは、材料からの固体残留物を生成します。これらの残基は、さらなる処理またはカルシウムの抽出段階の後に利用されません。このような残基の生産を減らす、あるいはそれはそれらを排除ルートを処理し、発見されるべきです。これに、最後に、最近では、出発原料として高炉（BF）スラグを使用することによって、そのプロセスを開発し、最適化する努力がなされてきた、有用な鉱物の形成に伴う炭素のゼロ廃棄鉱物隔離をすることができます6、5を達成しました。 いくつかの廃棄物は、CO 2石灰化のための効率的な反応物として認定されています。これらの中でも、他のすべての産業廃棄物4よりもかなり高い実験CO 2取り込み量存在鉄及び製鋼スラグ。廃棄物の物価安定政策のためのBFスラグの魅力は、その資質（化学的、鉱物、および形態学的特性）と材料5の潜在的な用途です。これは、副生成物の鉄鉱石から不純物を乾式工程で除去される製鉄プロセスです。方法に基づいて、それはmolteからの分離後に冷却しますnは鉄は、スラグの4種類が生成される：（I）空冷（ すなわち、結晶）、（ii）の造粒（ すなわち、ガラス化）、（III）（ すなわち、発泡）拡張、および（iv）ペレット化しました。 BFスラグの間接的な炭酸化を使用して、沈降炭酸カルシウム（PCC）の生産が注目7、8を引き付けることに成功したプロセスであるが、ゼオライト鉱物の生産のためのスラグの水熱転換が検討されている技術であり、 、11、10、近年9時のみ発生しました。しかしながら、症例のいずれも、それは、PCC及びゼオライトの共生形成を達成するために、BFスラグの間接的な炭酸化と組み合わせて使用​​することができる技術として考えられてきました。本明細書に記載の双方向の物価安定政策プロセスに続いて、これらの二つの技術また、ゼオライト鉱物を取得し、任意の潜在的な固体残留物を除去しながら、CO 2の十分な隔離を達成するために結合されています。この手順によれば、CO 2は、鉱物炭酸化反応5を介して酸浸出によってスラグから抽出されたカルシウムに格納されます。製紙での用途に適したPCC製品特性（鉱物学、粒子サイズ分布、および粒子形態）を達成するために、抽出段階からの浸出液は、第一物理化学的に精製された6。並行して、ゼオライト鉱物は、カルシウム抽出段階5から得られた固体残留物の水熱変換を経由して苛性溶液中で形成されています。 ゼオライトは、アルミノ珪酸塩鉱物です。これは、天然に存在するが、それはまた、工業的に大量生産することができます。数多くのユニークなゼオライトのフレームワークは、さまざまなAPPLICにつながる、同定されています材料のためのations。例えば、それらはいくつかの産業部門12、13における触媒として使用することができます。それらは、洗浄剤およびアスファルト中の添加剤のような建築材料に見られるコンクリート14、15、ポートランドセメント16、17。それらはまた、医療18、19、20、農業21、22、23ドメインでの用途を有します。さらに、それらの大きな特定の表面積及びその陽イオン交換容量に、ゼオライトは吸着剤24、25、26、27としても使用することができます。これらの特定の吸着剤はまた、Tを使用することができますO直接そのような廃水や汚染された地下水28、29、30、31のような重金属を含んだストリームを扱います。本研究では、双方向の物価安定政策プロセスを介してBFスラグから製造ゼオライト材料は、最初に、重金属、即ち、ニッケル吸着剤として試験されています。 提案共生プロセスでは、PCCとゼオライト形成の両方に愛想抽出剤を使用する必要があります。したがって、適切な抽出剤の選択は重要です。両方の間接的な炭酸化7、8と水熱変換10、BFスラグの11の前の研究に適用されるいくつかの浸出剤のうち、酢酸が最も有望に選ばれました。塩酸グラムの両方で、10の展示有害な影響浸出水溶液中のSiとAlの量に重大な損失を引き起こしてPCCの浸出選択性にeneration、。それは、顕著な浸出選択性を提示するのSiとAlの両方が乱さまま効率的にスラグからのCaおよびMgを除去するために管理するため、一方、ギ酸11は 、効率的であることが証明されています。しかし、炭酸カルシウムの沈殿は、抽出剤としての酢酸溶液の使用後に、より容易に達成可能であることを示唆し、酢酸33より定数低い酸解離を示します。また、コハク酸34およびシュウ35の使用と同様に、いくつかの場合において、非炭酸PCCの代わりに形を沈殿、ことが示されています。 Eloneva ら 。 36は、製鋼スラグからのカルシウム除去のための16の抽出を比較し、酢酸が最も効率的であることが判明（ベスト0.5 Mと2 M抽出濃度間の性能）と最も成功した（〜100％で最も高く、カルシウム回収）。 以下のプロトコルを詳細にそれぞれの紙の充填剤及び重金属吸着剤としての潜在的な用途で、高純度のPCCとゼオライト材料の形成につながる実験室規模の実験方法を記載しています。 BFスラグは、出発物質です。適切な重金属吸着剤として合成ゼオライト材料の評価に適用されるテスト手順も概説されています。

<table><tbody><tr><td>酢酸 (CH3COOH)</td><td>Caledon Laboratories</td><td>1000-1-29</td><td>氷河 (&ge;99.7%)。</td></tr><tr><td>オートクレーブ反応器</td><td>Parr</td><td>4525-T-HC-M(HC)</td><td>1リットルの容量で、デュアルタービンインペラ、バッフル、電気加熱ジャケットを装備しています。</td></tr><tr><td>高炉(BF)スラグ</td>ゲント(ベルギー)の<td>ArcelorMittal-Granulated</td><td></td> <td>BFスラグ。ハミルトン(カナダ)のペレット化されたBFスラグ。</td></tr><tr><td>二酸化炭素(CO2)</td><td>Praxair</td><td>TBC</td><td>工業用グレード(99.5%)。</td></tr><tr><td>遠心ミル</td><td>Retsch</td><td>ZM100</td><td>0.50 mmふるい。</td></tr><tr><td>遠心分離機</td><td>サーモエレクトロン</td><td>IEC CL30</td><td>液体から固体を分離します。</td></tr><tr><td>エコクレーブ原子炉</td><td>B&uuml;chi</td><td>Type 3E</td><td>1リットルの容量で、タービンインペラ、バッフル、電気加熱ジャケットを装備しています。</td></tr><tr><td>濾紙</td><td>フィッシャーサイエンティフィック</td><td>P8 (09-795F)</td><td>気孔率:粗い; 流量:速い。</td></tr><tr><td>塩酸(HCl)</td><td>Caledon Laboratories</td><td>6025-1-29</td><td>試薬グレード(36.5%-38.0%)。</td></tr><tr><td>インキュベーター</td><td>ニューブランズウィックサイエンティフィック</td><td>I 24</td><td>温度制御付きオービタルシェーカー。</td></tr><tr><td>誘導結合プラズマ質量分析計(ICP-MS)</td><td>Thermo Electron</td><td>Xシリーズ</td><td>抽出後の浸出液および炭酸化後の液体媒体中のAl、Ca、Mg、Siの濃度を測定します。</td></tr><tr><td>誘導結合プラズマ発光分光計(ICP-OES)</td><td>PerkinElmer</td><td>Optima 8300</td><td>遠心分離後の平衡吸着剤吸着浸出液中のNiの濃度を測定するため。</td></tr><tr><td>レーザー回折分析(LDA)</td><td>マルバーン</td><td>マスターサイザー3000</td><td>固体の平均粒度直径と粒度分布(PSD)を測定します。</td></tr><tr><td>マイクロバランス</td><td>ザルトリウス</td><td>クインティックス224-S1</td><td>小数点以下4桁。</td></tr><tr><td>Ni標準液</td><td>パーキンエルマー</td><td>N9300136</td><td>濃度1,000mg / 1,000mL。</td></tr><tr><td>硝酸(HNO3)</td><td>Caledon Laboratories</td><td>7525-1-29</td><td>試薬グレード(68.0%-70.0%)。</td></tr><tr><td>オーブン</td>フィ<td>ッシャーサイエンティフィック</td><td>イソテンピ</td>ュラーオーブン<td>105°C。</td></tr><tr><td>pHメーター</td><td>フィッシャーサイエンティフィック</td><td>AB15</td><td>各測定セットの前に標準溶液で校正され、温度は25°Cに補正されます。</td></tr><tr><td>水酸化ナトリウム(NaOH)</td><td>Caledon Laboratories</td><td>7871-6-42</td><td>試薬グレード(50%W / W)。</td></tr><tr><td>X線回折(XRD)</td><td>Rigaku</td><td>MiniFlex 600</td><td>吸着性固体の鉱物学的特性を特徴付けます。</td></tr><tr><td>蛍光X線(XRF)</td><td>PANalytical</td><td>Zetium</td><td>固体の化学組成を特徴付けます。</td></tr><tr><td>窒素吸着</td><td>クアンタクロー</td>ム <td>NOVAtouch&nbsp;</td><td>固体の比表面積、細孔容積、および平均細孔径を特徴付けるため。</td></tr></tbody></table>

高炉スラグの双方向の物価安定政策：沈殿した炭酸カルシウムおよびゼオライト重金属吸着剤の合成

Two-way Valorization of Blast Furnace Slag: Synthesis of Precipitated Calcium Carbonate and Zeolitic Heavy Metal Adsorbent

この作業の目的は、十分な重金属吸着能力を持つゼオライト鉱物を生産しながら、安定した良性の鉱物の形でCO2を貯蔵するためのゼロウェイストプロセスを提示することです。そのために、製鉄の残渣である高炉スラグを原料として利用しています。カルシウムは、抽出剤として酢酸(2 MCH3COOH)で浸出することにより、スラグから選択的に抽出されます。ろ過された浸出液は、その後、物理化学的に精製され、次いで炭酸化されて、高純度(ICP-MS分析によれば<2重量%の非カルシウム不純物)の沈殿炭酸カルシウム(PCC)を形成する。水酸化ナトリウムは、再生された酢酸を中和するために添加されます。得られた方解石PCCの形態学的特性は、製紙のフィラーとしての潜在的な用途に合わせて調整されます。並行して、抽出段階からの残留固体は、苛性溶液(2 M NaOH)で水熱変換され、特定のゼオライト鉱物相(XRDによって検出)の主要な形成、すなわちアナルシム(NaAlSi2O6・H2O)が形成されます。バッチ吸着実験やICP-OES分析から報告されているNi2+を吸着する能力に基づいて、この製品は廃水処理や環境修復アプリケーションに使用できる可能性があります。

純度および収率のために炭酸塩沈殿物を試験するために、いくつかの楽器の技術を適用することができます。 （メジャーおよびマイナー成分を含む）の元素組成は、酸消化後、誘導結合プラズマ質量分析（ICP-MS）又は原子吸光分光法（AAS）によって、いずれかの誘導結合プラズマ原子発光分光分析（ICP-OES）によって決定することができる（中塩酸）、または粉末もしくはペレット形態のサンプルのX線蛍光分光法（XRF）によって。 XRFは、微量成分（&lt;1重量％）のためにあまり敏感です。詳細および例は、デCROM らに見出されます。望ましくない不純物が存在すると判断するのに役立ちます場合は6これらの結果は、マスバランスによって、PCCに元のスラグのカルシウム含有量の変換効率を実証します。鉱物組成は、最高のX線粉末回折（XRD）によって決定されます。得られた回折図は、定性的提供します結晶鉱物相の存在についての情報。相対量の定量は、（周りの±2~3重量％の精度で）リートベルト法の技術によって作製されます。詳細および例は、サントスらで見つけることができます。プロセス条件や不純物は、方解石（CaCO 3を）以外に追加の望ましくない相を生成する結晶化プロセスに影響を与える場合、38これらの結果を確認します。粒度分布（PSD）と平均粒径最良ウェット（DI水）レーザー回折により決定されます。詳細および例は、デCROM らで見つけることができます。 6これらの結果は、PCCは、通常、上部のカットオフサイズおよび分布のスパンを指定し、その意図する用途（ すなわち、製紙）の要件を満たしているかどうかを評価するために使用されます。 抽出後の浸出液とポスト炭酸の元素組成製品、ならびにXRDパターンとポスト炭酸析出物の体積基準PSDは、 図1及び図 2に示されています。 ICP-MS法は、CA抽出段階後の浸出液の組成およびその炭酸化の前に特定の金属（カルシウム、マグネシウム、アルミニウム、及びSi）の含有量（質量％）を測定しました。浸出剤として分析グレードの酢酸（2 M）の使用は、約90％（ 図1A）のカルシウムの抽出をもたらしました。結果によると、より高い抽出効率は、マグネシウム（ほぼ100％）が検出された、効率的な炭酸化することができる他の金属が、より強力な条件下で。 抽出段階の間にシリカとアルミニウムの挙動も調べました。正常水熱転化を介してアルミノシリケート系ゼオライト鉱物を製造するためにだけでなく、アンクルと合成PCCの汚染を避けるために産ま要素は、シリカおよびアルミニウムの両方が、抽出プロセス中に固相に留まるべきです。結果によれば、酢酸、シリカの約92％と浸出プロセス（ 図1b）の間に影響を受けていない残りのアルミニウムの62％と、シリカとアルミニウムの良好限定浸出を示しました。 図2に示されるように精製した浸出溶液の炭酸化は、望ましい特性を有するPCCの製造をもたらしました。 XRDダイアグラム（ 図2b）に基づいて、主に合成された鉱物相はnesquehonite少量のに対し、その方解石（88.2重量％）であったマグネシウム（Mg（HCO 3）（OH）・2H 2 O; 3.2重量％）そして、マグネシア方解石（CA 1から0.85 Mgを0から0.15 CO 3; 2.8重量％）も存在しました。材料（ 図2c）のPSD分析から、平均粒子SIZことが明らかになりましたeが小さく、粒度分布は狭かったです。 炭酸化と並行して、抽出段階からの固体残渣を水熱転化に供しました。次のように水熱変換材料の特性、ゼオライト鉱物の生産を確認すると、形態を評価するために、実施されました。元素組成は、最も容易にXRFによって得られます。消化がシリカ相を溶解するため、順次酸溶解（HNO 3 -HFまたはHNO 3 -HClO 4 -HF）を用いて行って微量元素の決意は、ICP-OES、ICP-MS、またはAAS続いて酸分解を必要とします。変換された材料を対象と特定の元素組成はありませんが、この分析はXRDによって決定鉱物組成を明確にするのに役立ちます。 XRD分析は、鉱物組成、PSDを決定し、粒子直径を意味するが、炭酸沈殿物と同様に測定しました、前述しましたよ。比表面積、細孔容積、および細孔の平均径は、ブルナウアー - エメット - テラー（BET）多点理論に従って解釈等温線と、窒素吸着により測定しました。サンプルは最初に4時間、350℃の真空下で脱気されるべきです。詳細および例は、チェンマイらで見つけることができます。 5 XRDパターンから求め、その鉱物組成が、 図3bに示されているのに対し、ICP-OES法を用いて決定水熱変換材料中のCaはMg、Al及びSiの含有量は、 図3aに示されています。 PSD分析から得られた平均粒径及び粒度分布は、 図3cに示されています。 Ca（方沸石（NaAlSi 2 O 6∙H 2 O）とトバモライトが：得られた物質を、鉱物学二つの主相の存在によって特徴づけられます5（OH）2のSi 6 O 16∙4H 2 O）。変換された抽出残渣における後者の存在は、それがXRFを用いて分析したように、材料の化学組成で検出された顕著なカルシウム含有量（22.5重量％）を正当化します。マグネシウムは約4重量％の量で存在していたのに対し、シリカ（37.2重量％）及びアルミニウム（11.2質量％）は、他の主要な要素でした。サイズ分布は0.594ミクロン1.11ミリメートルの範囲であったのに対してPSD解析に基づいて、体積モーメント（デBrouckere）は、変換された材料の粒径（D [4,3]）を意味することは、86.6ミクロンでした。窒素吸着分析により、95.23 2 / gの、および0.014 mLの4.89 2 / gで増加、それぞれ、水熱変換材料の比表面積及び細孔容積を有する、メソ多孔性物質（46.0 nmの細孔の平均直径）の形成が確認されました元のスラグを超える0.610ミリリットル/ gの/ gです。 r.within-ページ= &quot;1&quot;&gt;平衡化した吸着剤吸着質溶液のpH調整前と後の水熱変換材料、上へのNi 2+の平衡吸着等温線と同様に、線形化に実験データのフィッティングラングミュア、フロイントリヒ、及びテムキン吸着モデルは、 図4に示されています。 ラングミュアモデルは、化学吸着プロセスを特徴づけるいくつかの合理的な仮定に基づいています。彼らによると、吸着剤の表面は、同一の吸着能力によって特徴づけられる、同一の形や大きさで、吸着部位の固定された数を提供しています。吸着剤の表面に吸着された材料を形成一層のみ（一分子の厚さ）、及び温度が一定です。数学的には、ラングミュアモデルは、以下の式で表されます。 /files/ftp_upload/55062/55062eq2.jpg &quot;/&gt; C eは 、溶液中の吸着質の平衡濃度（モル/ 100mL）である場合、Q eは平衡（モル/ g）に吸着剤1g当たりに吸着金属の量であり、D mは 、吸着剤の理論上の最大単層被覆の能力であります（マイクロモル/ g）であり、kは、ラングミュア等温定数（100ミリリットル/モル）です。 フロイントリヒ等温線はラングミュアモデルに必要な前提条件によって制約されていません。その代わりに、それは、異種表面を有する吸着剤に適用することができ、物理的吸着法が記載されています。吸着材は、吸着剤の表面上に複数の層を形成するのに対し、すべての吸着剤の表面上に分散吸着サイトが、吸着のために異なる親和性によって特徴づけられます。フロイントリヒモデルは数学的に以下のように表されます。 <img alt="方程式" src="/files/ftp_upload/55062/55062eq3.jpg" />ここで、K f及びNはフロイントリッヒ等温定数は、それぞれ、吸着容量、吸着強度に対応しています。 最後に、テムキンモデルは、結合エネルギーが均一に分布しているのに対し、層のすべての分子の吸着熱が直線的に、吸着剤、吸着質相互作用によるカバレッジとともに減少することを想定しています。テムキンモデルは以下の式で表されます。 <img alt="方程式" src="/files/ftp_upload/55062/55062eq4.jpg" /> Rは普遍気体定数（8.314 J /モル/ K）であり、Tは番目です電子温度（K）、ΔQは、吸着エネルギーの変化（（J /モル）∙（グラム/モル））であり、K 0は定数（100ミリリットル/モル）に結合テムキン等温平衡です。 すべての適用モデルの係数の値がプロットされた吸着等温線（ 図4a）とラングミュア、フロイントリヒ、およびテムキン方程式（ 図4b-4D）の線形フォームに基づいて計算しました。係数値は、線形方程式と共に、 表1に示します。最後に、三つの異なる吸着モデルのために活性化材料上に実験データとNi 2+の理論吸着等温線間の比較を図5に示されています。グラフの輪郭と理論等温曲線と実験結果の高い近接性に基づいて、新たに用いることが確認されましたMED吸着剤材料は、効果的にのNi 2+の吸着剤として使用することができます。 図5Aおよび5B、ならびにラングミュアとフロイントリッヒモデル（ 表1）についての回帰係数（R 2）で示さフィット結果を比較することにより、ラングミュアの方程式は、より良い実験データを記述するものであることは明らかです。これは、変換された材料上のNi 2+イオンの吸着は単分子層吸着であり、その性質は化学吸着プロセスのものであることをことを意味します。さらに調査吸​​着の性質を分析するために、我々はまた、実験データにテムキンモデルに適合するように試みました。 図5c及びその高いR 2（ 表1）に示すグラフから、テムキンモデルもよく、実験データに適合することは明らかです。変動の正の値に基づきます吸着エネルギー（ΔQ）には、吸着は発熱性であると結論付けることができます。 <img alt="図1" src="/files/ftp_upload/55062/55062fig1.jpg" /> 図1： 酢酸抽出 。酢酸と地面との間の反応から得られる浸出液溶液中のAl、カルシウム、マグネシウム、およびSiの濃度（第一工程、第二工程、および合計で）、30℃での粒状高炉スラグ、1,000rpmで60分間。 <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55062/55062fig1large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図2" src="/files/ftp_upload/55062/55062fig2.jpg" /> 図2： 炭酸カルシウムが沈殿します。 （a）は、炭酸塩沈殿物の組成は、要素ごとの重量百分率で、正規化<html> 100％の合計D。 （b）の後、炭酸沈殿物のXRD図を。 （c）の後、炭酸沈殿物の粒径分布を。デCROM らから再生。エルゼビア（3879261230348）からの許可を得て6。 <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55062/55062fig2large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図3" src="/files/ftp_upload/55062/55062fig3.jpg" /> 図3： 水熱変換材料。 （A）水熱変換材料の組成は、100％の合計に対して正規化、要素当たりの重量パーセントで表されます。水熱変換材料の（b）の XRD図。 （C）水熱変換材料の平均粒度分布。.COM /ファイル/ ftp_upload / 55062 / 55062fig3large.jpg &quot;ターゲット=&quot; _空白 &quot;&gt;この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。 <img alt="図4" src="/files/ftp_upload/55062/55062fig4.jpg" /> 図4： 吸着等温線。 （a）は、pH調整の前と後のゼオライト材料上のNi 2+の吸着等温線データ。 （B - d）の線形化ラングミュア、フロイントリヒ、およびテムキン吸着モデルと実験データのフィッティング。 <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55062/55062fig4large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図5" src="/files/ftp_upload/55062/55062fig5.jpg" /> 図5：実験とシミュレーションデータ近接。実験データの比較（例：P）と（A）ラングミュアに記載のゼオライト材料上へのNi 2+のシミュレートされた吸着等温線（計算値）、（b）は、フロイントリッヒ、及び（c）テムキンモデル。 <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55062/55062fig5large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td></td><td colspan="2"> 一次方程式 </td><td> 係数 </td><td> 未調整 </td><td> 調整 </td></tr><tr><td rowspan="3"> ラングミュア式 </td><td colspan="2" rowspan="3"><img alt="方程式" src="/files/ftp_upload/55062/55062tableeq1.jpg" /></td><td> D メートル </td><td> 196.08 </td><td> 196.08 </td></tr><tr><td> K </td><td> 0.174 </td><td> 0.0851 </tD&gt; </tr><tr><td> R 2 </td><td> 0.997 </td><td> 0.993 </td></tr><tr><td rowspan="3"> フロイントリヒ式 </td><td colspan="2" rowspan="3"><img alt="方程式" src="/files/ftp_upload/55062/55062tableeq2.jpg" /></td><td> n個 </td><td> 2.50 </td><td> 2.13 </td></tr><tr><td> K F </td><td> 26.50 </td><td> 17.64 </td></tr><tr><td> R 2 </td><td> 0.840 </td><td> 0.893 </td></tr><tr><td rowspan="3"> テムキン式 </td><td colspan="2" rowspan="3"><img alt="方程式" src="/files/ftp_upload/55062/55062tableeq3.jpg" /></td><td> ΔQ </td><td> 102.30 </td><td> 93.99 </td></tr><tr><td> K 0 </td><td> 9.97 </td><td> 3.58 </td></tr><tr><td> R 2 </td><td> 0.998 </td><td> 0.978 </td></tr></tbody></table>表1： ゼオライト材料へ のNi 2+ 吸着 用の吸着等温線のパラメータ 。方程式、及び線形化ラングミュア、フロイントリヒ、およびテムキン吸着モデル、からフィットされたパラメータ。

高炉スラグからの沈殿炭酸カルシウムとゼオライト材料の並行生産のためのプロトコルが、それぞれ鉱物の炭酸化とアルカリ熱水変換によって提示されます。ニッケル吸着に対するゼオライト材料の性能がテストされます。

The aim of this work is to present a zero-waste process for storing CO2 in a stable and benign mineral form while producing zeolitic minerals with ...

この手順の全体的な目標は、製鉄高炉スラグから十分な重金属吸収能力を持つゼオライト材料に高純度の沈殿炭酸カルシウムを合成し、大量のCO2を貯蔵し、潜在的な残留物を排除することです。この方法は、間接的な炭酸化による冶金スラグの炭素吸収源への変換に関連する重要な問題に対処するのに役立ちます。すなわち、カルシウム抽出プロセスから生じる固体残渣の価値化である。この技術の主な利点は、無駄を残さずに2つの付加価値材料を並行して生産する統合的な性質です。この手順を実演するのは、シェリダン化学環境研究所の技術者であるジャスプリート・チャンドラと、環境制御プログラムの卒業生であるヒバ・バツールです。この手順を開始するには、乳鉢と乳棒を使用して高炉スラグを粉砕します。粒子サイズが2ミリメートル未満になるまでふるいにかけます。次に、適切に装備されたオートクレーブ反応器のシールを開封します。ふるいにかけたスラグ100グラムを容器に入れます。731ミリリットルの2モル酢酸を追加します。オートクレーブ反応器をシールします。加熱ジャケットを容器を覆うように配置します。加熱温度を摂氏 30 度に、混合速度を 1 、 000 RPM に設定します。内部温度が設定値に達したら、スラリーを60分間混合します。酸抽出時間が経過したら、ヒーティングジャケットを取り外します。次に、リアクターのシールを外します。そして、スラリーをビーカーに注ぎます。真空ろ過を使用して、浸出溶液を残留固形物から分離します。次に、リアクターヘッドと容器の両方を脱イオン水で洗浄します。ろ過した残留固形物を容器に入れ、731ミリリットルの2モル酢酸を加えます。リアクターを密封します。次に、熱電対と加熱ジャケットを使用してリアクタを取り付けます。次に、加熱温度を摂氏 30 度に、混合速度を 1 、 000 RPM に設定します。容器の内部温度が設定値に達したら、スラリーを60分間混合します。得られたスラリーを遠心分離管に注ぎます。2, 500倍Gで10分間遠心分離します。遠心分離が完了したら、上清をゆっくりとボトルに注ぎます。各抽出からの溶液を組み合わせて、抽出後の浸出液を取得します。次に、濃水酸化ナトリウム溶液を加え、テキストプロトコルに概説されているように浸出液を精製します。カルシウムの抽出は、プロセス全体にとって重要です。達成された抽出範囲とそれによって得られる浸出選択性によって、沈殿した炭酸カルシウムの純度レベルとゼオライト材料の組成が決まります。まず、精製した浸出液をきれいなオートクレーブ反応器に注ぎます。50%の水酸化ナトリウム溶液を容器に追加して、水酸化ナトリウムの最終濃度が1.7モルになるようにします。この後、反応器を密封し、加熱ジャケットを取り付けます。加熱温度を摂氏 30 度に、混合速度を 1 、 000 RPM に設定します。希望の内部温度に達したら、2バールで高純度のCO2を60分間導入します。次に、加熱ジャケットを取り外し、原子炉のシールを外します。炭酸スラリーをビーカーに注ぎます。スラリーを真空ろ過し、固体の沈殿物を溶液から分離します。フィルターケーキを真空下で脱イオン水で十分にすすぎ、可溶性ナトリウムを除去します。この後、固体材料を摂氏105度で24時間オーブン乾燥させ、沈殿した炭酸カルシウムを回収します。60グラムの乾燥残留固形物を遠心分離し、カルシウム抽出中にすすぎ、清潔なオートクレーブ反応器に入れます。300ミリリットルの2モル水酸化ナトリウム溶液を追加します。次に、反応器を密封します。そして、それをそのサポートに固定します。ヒーティングジャケットをセットし、温度を摂氏150度に設定します。この後、300RPMでスラリーの混合を開始します。反応器の内部が所望の温度に達したら、スラリーを24時間混合するために放置します。混合が完了したら、ヒーティングジャケットを取り外し、反応器を1時間冷まします。次に、反応器のシールを解き、スラリーをビーカーに注ぎます。真空ろ過を使用して、変換された固形物を溶液から分離します。真空下で固形物を脱イオン水で十分にすすいでください。次に、ろ過した材料を摂氏105度で24時間オーブン乾燥させ、熱水変換された材料を得ます。乳鉢と乳棒を使用して、粒状材料を分離します。この後、得られた材料を85ミリリットル未満の粒子サイズにふるいにかけます。まず、合成的に調製された各汚染溶液の100ミリリットルを別々のキャップ付きプラスチックボトルに移します。次に、熱水変換された材料1グラムを各ボトルに分散させます。濃水酸化ナトリウムを各溶液に滴下し、Phが4〜5になるまで調整します。この後、ボトルをシェーカーインキュベーターに入れます。160RPMと20°Cで24時間撹拌します。翌日、濃塩酸を加えてPhを4から5の間まで再調整します。次に、スラリーを遠心分離チューブに注ぎます。Gの2500倍で5分間遠心分離します。Ph調整ステップに使用される酸と塩基の濃度は、ターゲットPhが中性から遠く離れていないため、ターゲットPhが近づくにつれて減らす必要があります。そして、添加は、辛抱強く滴下し、連続的に攪拌しながら行う必要があります。次に、各上清を新しいボトルに慎重に注ぎます。固形物を遠心分離チューブに保持します。Phが2未満になるまで、2%の硝酸溶液を追加します。次に、上清中の重金属をテキストプロトコルのアウトラインとして分析します。本研究では、高炉スラグから酢酸による浸出によりカルシウムを選択的に抽出します。誘導結合プラズマ質量分析の結果、2回の浸出後、カルシウムの約90%が抽出されたことが明らかになりました。シリカとアルミニウムは固相にとどまっていると見られています。これは、水熱変換によるアルミノケイ酸塩ベースのゼオライト材料の製造に必要です。その後、精製された浸出液は炭酸化を受け、沈殿した炭酸カルシウムが生成されます。X線屈折は、方解石が主に合成された鉱物相であることを明らかにします。また、平均粒度は小さく、粒度分布が狭いことがわかります。炭酸化と並行して、抽出段階からの固体残渣は水熱変換を受けます。X線屈折は、回収された材料に2つの主要な相が存在することを明らかにします。Analcimeおよびtobermorite。次に、ゼオライト材料上のニッケル2プラスの実験とシミュレーションの両方の吸収等温線データを比較します。これらの比較は、ラングミュア方程式が実験データに密接に適合することを示しています。これは、キャミ吸収プロセスを介して、変換された材料上のニッケルと2つのイオンの単層吸収を示唆しています。テンプキンモデルも実験データによく適合していることがわかります。吸収エネルギーの正の変化は、吸収が発熱性であることを示しています。このビデオを見た後、高炉スラグの間接的な炭酸化と抽出ステップからの残留固形物の水熱変換を通じて、重金属吸収能力を持つゼオライト材料に高純度の沈殿炭酸カルシウムを合成する方法をよく理解できるはずです。この手順を試みる際には、スラグやその他のカルシウムに富む工業残渣の組成と特性が、本明細書で使用される高炉スラグの組成と特性と大幅に異なる可能性があることを覚えておくことが重要です。そのため、同様の製品特性を得るためには、手続き上の調整が必要な場合があります。この手順に続いて、他の廃水または修復用途のゼオライト材料の試験を行うことができるのは、カドミウム、鉛、亜鉛などの他の重金属に対する吸収能力がある可能性が高いためです。濃酸や濃塩基、加圧反応器や高温反応器での作業は非常に危険であることを忘れないでください。したがって、手順を実行するときは、安全手袋や眼鏡の着用、プロトコルの厳守などの予防措置を常に講じる必要があります。

two-way-valorization-blast-furnace-slag-synthesis-precipitated

Research

JoVE Journal

Engineering

工学

ADORによる新規ゼオライトを製造するためのプロトコル（A ssembly- D isassembly- O rganization- R eassembly）合成経路が提示されます。...

ADOR（組立・解体・組織・再組み立て）ルートを使用したゼオライトの合成

ランガテート結晶のマイクロバランスに基づく吸着測定装置を使用したゼオライトH-ZSM-5の高温高圧ガス吸着測定のプロトコルが提示されます。吸着測定に先立ち、ランガテート結晶マイクロバランスセンサー上での蒸気アシスト結晶化(SAC)法によるゼオライトH-ZSM-5の合成を実演します。...

ゼオライトH-ZSM-5で高温・高圧のガス吸着用のLangatateクリスタルマイクロバランスに基づいて吸着装置

この原稿では、削減または煙道ガスのごみを排除するために calciner で高酸素濃度と燃焼後の炭素キャプチャ用パイロット プラントをループ...

25 KW回カルシウム ループ パイロット-を持つ植物、Calciner で高酸素濃度の操作

ここでは、異なる分解モード変更後に薬品賦活法によるバイオマスからデュアル ドープ...

高い窒素-メソ孔炭素のバイオマス ベースの準備/電子レンジ前熱分解による銅 (ii) 酸素キレート吸着

本稿では、赤色土からFe2O3/ファウジャサイト(FAU)型ゼオライト複合材料を合成するための斬新で便利なルートを紹介します。詳細な合成パラメータは微調整されています。得られた複合材料は、重金属汚染水処理の効率化に利用でき、環境工学への応用が期待されています。...

重金属除去用Fe2O3/FAU型ゼオライト複合材料合成のための赤土の資源循環

この研究は、文献に広く記載されていることが多いシリカ基質にアミノ化化合物を含浸またはグラフト化するための標準化された技術の開発を促進することを目的としています。溶媒、基質、アミンの具体的な量、およびその他の重要な実験パラメータの値について詳しく説明します。...

炭素回収用の含浸およびグラフトアミン系シリカ複合材料を調製するための合成法

蛍光コアマイクロキャビティセンサは、シリカマイクロキャピラリーのチャンネルに高屈折率の量子ドットのコーティングを採用しています。チャネルの中程度を分析するために使用することができるマイクロキャビティ蛍光スペクトルにおける毛管チャネル原因シフトに圧送流体の屈折率の変化。...

Refractometricセンシング用蛍光コアマイクロキャビティの合成と操作

放射光マイクロ回折技術と組み合わせるレーザー加熱ダイヤモンドアンビルセルは、研究者が極端な圧力と温度（PT）条件での物質の新たな相の性質と特性を探索することができます。異種のサンプルが特徴付けられる...

エクストリーム圧力と温度での合成とMicrodiffraction

我々は、金属電極を必要としないマイクロ流体滴をpicoinjectingする技術を開発した。このように、私たちの技術を取り入れたデバイスが作製し使用する方が簡単です。...

マイクロ流体のPicoinjectionは金属電極がなければ削除します

このプロトコルは、ホプキンソン圧力バーを使用して、近接場爆発イベントからの反射爆風負荷を測定する方法を詳しく説明しています。反射境界上の任意の点での圧力-時間履歴を補間できるため、生成される荷重の空間的および時間的変動を完全に特徴付けるために使用できます。...

ブラスト定量ホプキンソン圧力棒を使用して

学ぶ高炉スラグからの高純度炭酸カルシウムとゼオライト重金属吸着剤の合成法。酢酸浸出と水熱変換により、廃棄物を資源化しCO2貯蔵も実現する持続可能な環境化学プロセスです。

高炉スラグの双方向の物価安定政策：沈殿した炭酸カルシウムおよびゼオライト重金属吸着剤の合成

さらに動画を探す