2017年8月1日
この記事では、CO 2 、N 2 、およびCH 4などの安定な分子の変換/活性化の適用のための効率的な非平衡化学反応を駆動するために使用される流動マイクロ波反応器について説明する。ここで説明する手順の目標は、 現場のガス温度とガス変換を測定することです。
この実験の全体的な目的は、マイクロ波プラズマリアクターを用いて、二酸化炭素、窒素、メタン、水などの安定した分子を変換または活性化させることです。この手法により、マイクロ波プラズマリアクターのエネルギーおよび収束効率を測定することができます。これらの測定結果は、リアクター条件の最適化および効率の向上に利用可能です。
プラズマ流動リアクターの主な利点は、連続的な化学プロセスを駆動するための起動時間が数秒単位であることです。マイクロリアクターの熱平衡特性により、標準的な熱変換で達成可能な最高効率である熱力学的平衡限界の55%を超える効率を実現できます。マイクロ波プラズマシステムのセットアップを開始するには、1 kWのマグネトロンを、水負荷付きの電源アイソレーターに接続します。
アイソレータを3スタブチューナーに接続します。チューナーにマイクロ波アプリケーターを取り付け、導波管の端に24 mmの開口部に向かうスライディングショートを装着します。アプリケーターにコードチューブを挿入し、チューブをKFフランジおよび真空フランジ、ならびにガス導入口に接続します。
チューブに、真空ポンプと直列にスロットルバルブを接続します。低圧と高圧を切り替えるために、スロットルバルブに並列にショートカットバルブを接続します。このショートカットバルブを使用することで、スロットルの設定を変更せずに、プラズマ点火のための低圧状態に移行させることができます。
マスフローコントローラーを介して、二酸化炭素源をガス入口に接続します。次に、マグネトロンの水冷システムを起動します。放射線モニターとガス検知器が、マイクロ波プラズマ装置の周囲に配置されていることを確認してください。
リアクターの条件がプラズマ点灯に適していることを確認し、プラズマが点灯するまでソースパワーレベルを手動で上げます。3スタブチューナーを調整して、反射電力を最小限に抑えます。その後、プラズマを消灯します。
次に、532 nanometerレーザーを設置し、ビームがコードのチューブに沿って進むように向けます。チューブの入口と出口に、532 nanometers用にコーティングされたブリュースター窓または反射防止窓を取り付けます。レーザーのアライメントを行い、真空系の末端にビームダンプを構築します。
レーザーを導波路の中心に集光させ、次に、測定で使用する圧力よりも高い圧力まで反応器をCO2ガスで加圧します。レーザーブレイクダウンが発生した場合は、レーザー出力を下げてください。真空管にバッフルを設置し、スライディングショートの24 millimeterの開口部に合わせてレンズを取り付け、集光した光を直径400 micrometerの光ファイバーに集光させます。
ファイバーを使用して光をカスタム分光器の入射スリットに導き、散乱光強度を測定します。圧力を段階的に下げながら測定を繰り返し、圧力と強度の関係が線形であることを確認します。分光器を調整し、測定強度が最大になるようにします。
セルをガス排気系に直列に接続し、セルの両端にフッ化カルシウムウィンドウを取り付けます。フッ化カルシウムウィンドウがIRビームの光路に合うように、セルをFTIR分光計のサンプルチャンバーに設置します。セル内のガスが化学平衡状態になるよう、十分な長さのチューブを使用してください。
FTIR信号のゲインを調整し、強度が最大値を超えない範囲で可能な限り最大に近い値になるようにします。インターフェログラムをプレビューし、その後、ガスの流量を止めてセル内を真空にします。バックグラウンドスペクトルを取得します。
次に、システムをCO2ガスで約1 millibarまで加圧し、プラズマを点火します。10回の平均を用いて、2,400から2,000 reciprocal centimetersの範囲でスペクトルを取得します。測定されたCLラインをHITRANデータベースを用いてフィッティングし、一酸化炭素の体積分率を決定します。
スペクトルをフィッティングする際は、装置関数を吸収スペクトルではなく透過スペクトルに適用するように注意してください。COの圧力幅やCO2によるブロードニングを含めず、自己ブロードニングのみを考慮すると、最大20%もの誤差が生じる可能性があります。NC2 FTIR測定を行うには、垂直に配置された真空システムを備えた導波路にサファイアチューブを装着します。FTIR分光計を、導波路がサンプルチャンバーに収まるように配置し、チャンバーの壁面をマイクロ波吸収材で覆ってください。
プラズマの変動を軽減するため、FTIRの積算回数を100回以上に設定します。2,400から1,800 cm⁻¹の範囲でスペクトルを取得します。解析の前に、サファイアの温度依存的な吸収についてスペクトルの補正を行ってください。
流量を14 SLMに固定した状態で、CO転換率は、ある圧力範囲において電力入力に対して線形に増加することが判明しました。この線形関係は高圧側で緩やかになりました。また、プラズマによりCO2がCOへと転換され、そのエネルギー効率は最大49%に達し、これは最大熱力学的効率に匹敵することが分かりました。CO転換率は、分子あたり約2.2 electron voltsの比エネルギーまで線形に増加しました。
CO濃度は、排ガスの赤外吸収分光法によって測定されました。FTIRデータに最小二乗法を適用した結果、299.36 Kelvinでの転換率は14.7%と算出されました。この温度はプラズマ中心のガス温度であり、様々な電力および圧力で測定されたNC2レイリー散乱測定から決定されました。レイリー散乱とトムソン散乱の微分断面積および予測される電離度に基づき、トムソン散乱の影響は無視できると算出されました。
NC2 FTIR測定は、CO生成が無視できる条件下で行われ、CO2プラズマダイナミクスの調査に再利用されました。振動法線モードに対応する振動温度を決定するために、high trend implicationプログラミングインターフェースに基づくモデルが適用されました。このビデオを視聴することで、フローマイクロリアクターの操作方法および生成物の分析方法について十分に理解することができます。フロープラズマリアクターは、安定した分子の処理に最適です。
この手順に従うことで、水、窒素、メタンなどの他のガスも処理することが可能です。真に効率的な非平衡変換を実現するには、振動励起分子のクエンチングを防ぐため、温度を可能な限り低く維持する必要があります。
本記事では、CO2、N2、CH4などの安定した分子の活性化用に設計されたマイクロ波プラズマリアクタを紹介します。本研究では、化学プロセス中のガス温度および変換効率のインサイチュ(in situ)測定に焦点を当てています。
非平衡マイクロ波プラズマリアクターは、安定した分子の迅速かつ高効率な活性化を可能にし、バイオ医薬品の研究開発に関連する高度な化学プロセスの開発を支援します。&D. 熱力学的平衡転換率の閾値を超える能力は、プロセス強化および連続製造のイノベーションに向けた予測上の信頼性をもたらします。本手法により、プラズマ駆動化学は、スケールアップ可能でエネルギー効率の高い分子変換のための再利用可能なプラットフォームとして位置付けられます。
このプラズマベースの手法は、活性化経路の初期探索からプロセスの最適化、前臨床スケールアップまでを統合したものであり、連続フロー化学および高度な分析をサポートします。