緑とリサイクル性の高いジカルボン酸を使用して熱的に安定したカルボキシル化セルロースナノ結晶とナノフィブリルの低コスト生産

この手順の全体的な目標は、酸の回収が容易な固体ジカルボン酸を使用して、セルロース原料からのセルロースナノフィブリルを含むカルボキシル化、熱的に安定なセルロースナノ結晶の統合生産を実証することです。この方法は、ナノマテリアルを使用してどのように製造するかという質問に答えるのに役立ちます。この技術の主な利点は、材料の結果が同様に最も安定しており、カルボキシル化されており、使用する酸を簡単にリサイクルできるため、均一な安定性が得られることです。

手順を開始するには、40mLの脱イオン水とマグネチックスターバーを3ネックの丸底フラスコに入れます。液体グリセロール浴で水を摂氏85度に加熱します。次に、60gの無水マレイン酸をフラスコに加え、完全に溶解するまで攪拌して、60重量パーセントのモル酸溶液を得る。

攪拌しながら溶液を摂氏100度に加熱します。次に、オーブンで乾燥させて漂白したユーカリクラフトパルプ10gを加え、混合物を1時間攪拌してパルプを加水分解します。加水分解中に、濾紙で真空ろ過フラスコとブフナー漏斗を準備します。

その後、反応フラスコに80°CのDI水160mLを加えて加水分解を終了します。1時間が経過したら、濃度分析のために酸加水分解物の2mLアリコートを取ります。すぐに真空ろ過で固形物を回収します。

固形物をDI水で洗浄し、酸回収のために濾液を保持します。洗浄した固形物を遠心分離機のボトルに移し、脱イオン水を加えて約1重量%の混合物を得ます。パルプ混合物を11, 960Gで10分間遠心分離し、その後、上清を廃棄します。

上清が濁って見えるまで、重度化によって固形物を洗い続けます。濁った上清に固形物を再懸濁します。パルプ混合物の導電率が脱イオン水の導電率に近づくまで、脱イオン水に対して混合物を透析します。

次に、透析したサンプルを3, 500Gで10分間遠心分離します。上清をデカントして、繊維状セルロース系固体残渣からCNCの水性分散液を分離します。次に、繊維状セルロース系固体残渣を使用して、脱イオン水中に0.5重量%の繊維懸濁液を調製します。

懸濁液を200マイクロメートルのホモジナイザーチャンバーに100ミリパスカルで3回通過させ、次に87マイクロメートルのチャンバーを100ミリパスカルで2回通過させて、機械的フィブリル化によってCNFを取得します。ナノ材料の長さおよび直径分布を決定するために、まず、CNCまたはCNFの0.01重量パーセント懸濁液を2分間超音波処理する。懸濁液をマイカAFM基板に一滴塗布し、サンプルを風乾させます。

振動タッピングモードでAFM画像を取得します。画像に少なくとも 100 個の個別の CNC または CNF が含まれたら、解析ソフトウェアで画像を処理してサイズ分布を取得します。次に、50mgのセルロースナノマテリアルを含む懸濁液と1ミリモルの塩化ナトリウム120mLを組み合わせます。

10ミリモルの水酸化ナトリウムの0.2mLの部分で30秒間隔で導電滴定を行い、変曲点を決定します。サンプルのカアルボン酸基含有量を計算します。装置炉を高純度窒素で毎分20mLでパージします。

次に、CNCサンプルとCNFサンプルを摂氏50度で4時間乾燥させ、熱重量分析の準備をします。乾燥セルロースナノマテリアルサンプル5mgを装置にロードします。炉を室温から摂氏600度まで毎分10°Cの速度で加熱し、機器のソフトウェアでサンプルの分解を評価します。

CNC サンプルと CNF サンプルの 105 °C で 4 時間と 24 時間、熱安定性を確認します。広角X線屈折とFTIR分光光度法を使用して、セルロースナノ材料サンプルをさらに特性評価します。この手順を使用して、漂白されたユーカリクラフトパルプと無漂白の混合広葉樹クラフトパルプからCNCとCNFが製造されました。

モル酸などのジカルボン酸による加水分解により、繊維径に大きな影響を与えることなく繊維長が短縮されました。分子酸を使用した場合、CNCの歩留まりは比較的低かった。CNFは、加水分解による繊維状セルロース系固体残渣の機械的フィブリル化によって得られ、それに応じてCNCよりも長くて薄いものでした。

この手順を試みるときは、透析を使用してCNCを分離することを覚えておくことが重要です。その開発後、この技術は、材料科学、医学、電子産業の分野の科学者が身体部分を開発し、この材料を使用するための道を開くでしょう。このビデオを見れば、ジカルボン酸を使用して同様に安定したカルボキシル化セルロースナノマテリアルを製造する方法を十分に理解できるはずです。

忘れないでください、そして常に覚えておいてください、濃縮酸での作業は非常に危険である可能性があるため、この手順を実行するときは注意を払う必要があります。