低圧走査型電子顕微鏡を用いたカーボンナノチューブの森の精密フライス

このスケーラブルな技術の全体的な目標は、カーボンナノチューブなどのカーボンナノ材料を、個々のナノチューブを選択的に加工するのに十分な精度で粉砕することです。この手法は、カーボンナノチューブの森の内部構造形態を明らかにし、カーボンナノチューブの微細構造に複雑な3次元特徴を導入するのに役立ちます。この技術の主な利点は、個々のカーボンナノチューブ、または立方ミクロン材料の缶の両方を粉砕するために使用できることです。これは、関連する技術よりも材料の再堆積が少ないことです。

この方法は、カーボンナノチューブシステムに関する洞察を提供しますが、グラフェン、ダイヤモンド、生体細胞などの他の炭素ベースの材料にも適用できます。カーボンナノチューブのミリングステップは、従来のSEMベースのイメージング技術とは大きく異なるため、この方法を視覚的にデモンストレーションすることは非常に重要です。この手順を開始する前に、アルミナと鉄でコーティングされた熱酸化シリコンウェーハでナノチューブフォレストを成長させます。

サンプル調製を開始するには、カーボンテープを使用して、CNTフォレストサンプルを標準の5インチSEMスタブに固定します。サンプルがSEMスタブエッジを超えていることを確認します。または、サンプルを電子ビームリソグラフィーマウントに取り付けます。

CNT断面積がフライス加工されるサンプルの場合、スタブを45度のスタブホルダーに取り付けます。次に、ESEMをベントし、SEMチャンバーを開き、スタブをサンプルステージに固定します。チャンバーを閉じて、ESEMの排気を開始します。

圧力が下がっている間に、電子ビームの加速電圧を5キロボルトに、スポットサイズを3.0に設定します。二次電子検出器を選択します。SEMチャンバーの圧力が1.5×10のマイナス2パスカルを下回ったら、電子ビームを活性化します。

手動SEMフォーカスコントロールノブでサンプル画像の焦点を合わせ、サンプルを45度に傾けます。最も高いサンプルに画像の焦点を合わせます。焦点距離を作動距離にリンクし、Z 座標を 7 ミリメートルに設定します。

フォーカス、スティグメーション、明るさ、コントラストのノブを使用して画像を絞り込みます。次に、手動制御ノブまたは機器のソフトウェアを使用して、フライス領域を選択します。次に、フライス加工領域から約100ミクロンの位置に移動します。

以前に取得したデータから、目的の圧力加速電圧、ピクセルあたりの滞留時間、およびビーム電流について、材料除去率を推定します。ミリングをマイクロメートルスケールで行う場合は、電子ビーム加速電圧を30キロボルトに、スポットサイズを5.0に増やします。手動制御ノブを使用して、画像のフォーカス、明るさ、コントラストを調整します。

絞りを手動で1ミリメートルに設定し、画像を再度解決します。次に、倍率を1,000×未満に下げます。装置ソフトウェアで10パスカルの圧力を設定します。

低圧モードを選択して、サンプルチャンバーに水蒸気を導入します。最も重要なステップは、水蒸気を導入することで、定義された領域にCNTをエッチングする反応性種が生成されます。圧力が安定したら、電子ビームを再活性化します。

滞留時間を 10 マイクロ秒未満に設定し、解像度を 1024x884 ピクセルに設定します。必要に応じて、画像のフォーカス、スティグメーション、明るさ、コントラストを調整します。ミリング領域に移動し、必要に応じて画像を回転させて、SEMのネイティブの垂直および水平スキャンの向きに合わせます。

倍率を 1 ミクロンオーダーのフライスフィーチャーの場合は 40,000 倍、5 ミクロンオーダーのフライスフィーチャーの場合は 20,000 x に設定します。電子ビームを一時停止し、目的の縮小面積のミリング領域を特定します。長方形領域のフライス加工を開始するには、縮小面積ツールを選択し、縮小面積の長方形を目的のフライス領域に延長します。

滞留時間を 2 ミリ秒に増やします。画像の解像度を 2048x1768 に設定します。電子ビームの一時停止を解除し、すぐにビームを再一時停止して、ビームが選択した領域を一度だけラスター化するようにします。

ラスタリングが終了したら、倍率を 1,000 x 未満に下げます。リソグラフィーソフトウェアを使用して事前に設計されたパターンをフライス加工するには、パターンをインポートし、ESEM機器の制御をリソグラフィーソフトウェアに割り当てます。パターンファイルを選択し、ミリングプロセスを開始します。

フライス加工が終了したら、ESEMをSEMモードに戻します。いずれかの方法でミリングした後、ESEMを高真空状態に戻し、必要に応じてビームパラメータを5キロボルトと3.0スポットサイズに戻します。電子ビームを活性化し、粉砕されたサンプルの画像を取得します。

終了したら、ESEMチャンバーをベントし、サンプルとスタブを取り外すか、マウントします。チャンバーを閉じて避難させます。CNT森林の大小の領域は、この技術で製粉されました。

ここでは、幅10マイクロメートルのCNTフォレストマイクロピラーの上部に、面積を縮小したボックスを選定しました。梁をラスタリングすると、柱の上部が正確にフライス加工されました。小規模では、個々のCNTは面積を縮小したボックスで選択され、直径50マイクロメートル未満の開口部が使用されました。

ビームをラスタリングすると、個々のCNTは森の中からフライス加工されました。ソフトウェア制御の電子ビームラスタリングを使用することにより、非長方形のパターンをCNTフォレストに粉砕することができます。ここでは、森林を成長方向と平行に、下にあるシリコン基板に対して完全に粉砕しました。

この手順を試行する際には、炭素ベースの材料が異なれば粉砕速度も異なること、最適な粉砕速度を決定するために実験が必要になる場合があることを覚えておくことが重要です。