2.2: 温水の化学反応のための還流システムの組み立て

1. ガラスの作製

1. ガラスは化学汚染物質の自由を確保する約 30 分の 100 ° C のオーブンで加熱することにより水分の必要な場合。
2. いったん冷却、すべての地面のガラスの接合部が汚染無料ドライまたはアセトンを使用して浸漬洗浄組織研究室用に特別に作られたを確認します。
3. リージェンツ ・適切な反応容器 (通常丸底フラスコ) で適切な溶媒中での溶解、磁気スターラー バーを追加して後に、、地面のガラス ジョイントを介して還流凝縮器及び反応容器を接続します。 ケック クリップをジョイントに接続します。
4. シンクの一番出口から還流凝縮器及びチューブの別の部分の一番入口に冷水の蛇口からチューブを取り付けます。このようなコンデンサーの外側のジャケットを開始流れる冷水シンクは入れすぎないではない速度。

2. 反応の加熱

1. (オイルか水) 熱浴に反作用の容器を沈めるホット プレート攪拌機を使用してお風呂のレベルが容器とホールド リング スタンドを使用する場所に内溶液のレベルのすぐ上まで、クランプと上司します。
2. 攪拌反応を開始します。約 15 ° C、溶媒の沸点以上に風呂を沸かします。蒸発と凝縮間の平衡に達している凝縮した溶媒を着実に点滴反応容器に堕ちてゆくコンデンサー列から開始されます。

3. 解体装置

1. 希望の時間が経過した後、リング スタンドを高いにそれをクランプで風呂から反応容器/還流装置を削除します。
2. ソリューションが部屋の温度に達するまでに還流冷却器を貫流し続けるために水を許可します。
3. 水の流れの電源を切り、反応容器からコンデンサーを外します。
4. シンクにコンデンサーで残りの水を空に、入口と出口からチューブを取り外します。

還流コンデンサーは、加熱化学反応における反応物または溶媒の損失を防ぐために有機化学で一般的に使用される装置です。

高温で長時間行う必要がある化学反応には、蒸発による溶媒の損失を防ぐために還流システムを使用できます。ここでは、冷水凝縮器を使用して、気化した溶媒と反応物を冷却して反応容器に戻すことで、時間の経過とともに保存します。これにより、選択した溶媒が既知の安定した沸点を持つため、反応が一定の温度に保持されることも保証されます。

このビデオでは、還流実験の基本を説明し、適切なガラス器具と機器を使用して実験室で技術を実行する方法を示します。

アレニウス方程式は、反応の温度を上げると反応速度が増加すると述べています。

還流システムは、フラスコ内の溶媒、反応物、および生成物分子の蒸発速度と凝縮速度の間の動的バランスの下で動作します。コンデンサーは冷水で絶えず洗い流され、丸い底のフラスコは加熱された浴槽に入れられます。加熱すると、溶液が蒸発し、コンデンサーカラムが蒸気分子を冷却します。

蒸気は内部ガラスの側壁で凝縮し、液体凝縮液として反応フラスコに戻ります。蒸気が凝縮器内で高すぎると、溶媒の損失が発生し、冷水の流量を増やす必要があります。時間が経ち、反応が進行するにつれて、気化したすべての種が回収され、フラスコ内の反応物、溶媒、または生成物の間で損失は発生しません。このプロトコルでは、反応セットアップ全体を、近くの冷水源にアクセスできる換気の良い化学フードで実行する必要があります。

還流の基本を理解したところで、適切なガラス器具を使用して、熱および還流条件下で簡単なエステル交換反応をセットアップして実行する方法を見てみましょう。

手順を実行する前に、すべてのガラス器具に以前の反応による化学汚染物質の兆候がないか検査します。ガラス器具をオーブンで30分間乾燥させて、水分をすべて取り除きます。室温まで冷めたら、ガラス器具を取り出します。

次に、清潔なラボ組織に少量のアセトンを塗布し、すべてのすりガラス接合部を拭いて、化学および粒子汚染物質を取り除きます。これで、きれいなフラスコとコンデンサーカラムを還流システムに組み立てる準備が整いました。適切な溶媒を使用して、丸底フラスコ内の化学試薬を溶解します。フラスコにマグネチックスターバーを追加した後、ガラス器具のすりガラスポートを結合して還流コンデンサーを接続します。ジョイントにケッククリップを取り付けます。冷水源とコンデンサーカラムの下部ポートの間にチューブを接続します。次に、コンデンサーカラムの上部とラボシンクの間に別のチューブ接続を行います。最後に、ゆっくりと水をオンにし、コンデンサーカラムに循環する冷水を入れます。チューブ接続部が過圧にならないように、水の流れを調整します。

還流のセットアップを完了するには、反応容器を加熱槽に沈めます。希望の温度範囲に応じて、これらは水または油で満たされます。最適な加熱のためには、浴のレベルはフラスコ内の反応物のメニスカスのすぐ上にある必要があります。

コンデンサーとフラスコの組み合わせをリングスタンドを使用して所定の位置に固定し、ボスでクランプします。スターラーとホットプレートをオンにして反応を開始します。お風呂を約15°Cに加熱しますか?溶媒の沸点より上のC。蒸発と凝縮の平衡に達すると、凝縮した溶媒の安定した滴下がコンデンサーカラムから反応容器に戻り始めます。化学反応が完了したら、ホットプレートの電源を切り、装置をリングスタンドの高い位置に再度クランプします。セットアップが室温に冷えるまで、冷水がコンデンサー全体を循環し続けるようにします。

次に、冷水源の電源を切り、コンデンサーを反応フラスコから外します。分解を完了するには、コンデンサーに残っている水をすべてシンクに空にし、ガラスカラムからすべてのチューブを取り外します。

この例では、テレフタレートジメチルとエチレングリコールを還流して、副生成物としてテレフタレートビス(2-ヒドロキシエチル)とメタノールを生成しました。沸点が低いため、メタノールは還流溶媒として作用しました。このエステル交換反応では、混合物を65°Cで加熱します。Cを45分間観察すると、NMR分光法による可視生成物の形成が確保されました。詳細については、NMRに関するこのコレクションのビデオをご覧ください。

制御された熱を加えることは、さまざまな化学反応で共通の要件です。

この例では、半導体ナノ結晶の組成、サイズ、および電気伝導率を正確に制御するために、正確な化学合成条件が必要でした。所望の結晶条件について、合成を370°Cで行った。コンデンサーカラムは蒸発による損失を防ぎます。反応条件を調整することで、異なる対称性を示す半導体ナノ結晶の集合体を合成し、互いに近接させて、ナノスケールで光子を操作できるヘテロ構造を作製しました。別の例では、磁性ナノクラスター粒子も、逆流条件下で加熱された化学反応を使用して合成されました。これらのナノ粒子の磁性およびプラズモニック特性は、生物医学イメージングに役立ちます。

過酷な反応条件は、還流装置によって緩和されました。

最後に、還流コンデンサーは、さまざまな化学反応に使用できます。ヘック反応では、不飽和ハロゲン化物とアルケンを加熱して置換アルケンを形成します。

繰り返しになりますが、Heck反応のセットアップは前の例と似ており、コンデンサー?丸底フラスコの組み合わせを加熱浴に入れました。

パラジウム含有有機触媒と組み合わせると、Heck反応は多くの医薬品化合物の合成に役立ちます。

JoVEの加熱化学反応で使用する還流システムのセットアップの紹介をご覧になりました。これで、蒸発と凝縮のバランスの間の基本的な理論と、逆流反応に適したガラス器具の選び方と組み立て方法を理解する必要があります。

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