XPSで腐食防止剤/金属界面の化学組成を決定する：最小化後のイマージョン酸化

この実験手順の全体的な目標は、阻害された酸性溶液からX線光電子分光計へのサンプル移動中の金属基板の酸化を防ぐことです。この手順により、酸性溶液中の腐食防止剤物質界面の化学的性質をより確実に決定することができ、これはメカニズムの理解と性能予測の重要な要素です。このアプローチの特定の利点は、比較的簡単に適用できることです。

そして、同様の測定を行っている他の研究者によって採用することができます。このプロトコルは比較的簡単ですが、グローブボックス内でサンプルを操作する練習をする必要があります。これはこのメソッドの最も厳密な部分です。腐食防止だけでなく、このアプローチは、流体環境で形成された空気に敏感な界面からXPS測定が行われる他の領域でも考慮する必要があります。

私たちは最初にこのアプローチを試すことにしましたが、以前の研究は、空気にさらされると阻害された界面の酸化によって損なわれることを懸念していました。この手順を開始するには、テキストプロトコルに概説されているように、炭素鋼基板とCIを添加した塩酸溶液を準備します。次に、調製したHCLとCI溶液の25ミリリットルを小さなガラスビーカーに注ぎます。

耐酸性ピンセットを使用して、円盤状の炭素鋼サンプルをピックアップし、HCL plus CI溶液に下げます。円筒面が垂直面にくるようにサンプルの向きを合わせます。まず、グローブボックスを窒素やアルゴンなどの不活性ガス源に接続します。

次に、小さな正方形の両面導電性カーボンテープをXPSサンプルバーに接着します。サンプルをXPS装置に転送するために必要なすべてのハードウェアを、開いているポートを介してグローブボックスに挿入します。この後、水没した基板を含むガラスビーカーをグローブボックスに入れます。

すべてのポートをシールします。次に、グローブボックスを不活性ガスでパージします。サンプルを希望の浸漬時間の間、沈めたままにします。

グローブボックス内の相対湿度値を監視します。相対湿度が8%を下回ったら、グローブボックスの手袋に手を伸ばします。次に、これらをニトリル手袋で覆います。

ピンセットを使用して、溶液から炭素鋼サンプルを取り出します。すぐに空の洗浄ボトルを使用してサンプルを吹き飛ばして乾かします。次に、HCLとCI溶液が入ったビーカーをプラスチックパラフィンフィルムで覆います。

乾燥したサンプルをXPSサンプルバーの小さな正方形のテープに貼り付けます。この後、XPSロードロックチャンバーを不活性ガスに通気します。ロードロックフランジを開き、サンプルバーをロードロックチャンバーに移し、サンプル保持プロングにスライドさせます。

次に、フランジを閉じます。ターボロータリーポンプの組み合わせをオンにして、チャンバーをポンプダウンします。圧力がマイナス7ミリバールの約10倍の5倍に達したら、トランスファーアームを使用してサンプルを手動で中間チャンバーに移します。

キーパッドを使用して、サンプルを目的の光電子放出角度に向けます。次に、XPSデータ集録ソフトウェアを開きます。機器の手動制御ウィンドウに移動します。

アノード発光パラメータとアノードHTパラメータの値としてそれぞれ10ミリアンペアと15キリボルトを入力します。次に、X線ガンセクションのオンボタンをクリックして、モノクロメーターアルミニウムKアルファX線源の電源を入れます。この後、中和剤セクションの[オン]ボタンをクリックして、電荷中和器をオンにします。

[アナライザー]セクションで、モードとレンズのドロップダウンメニューからスペクトルハイブリッド測定モードを選択します。次に、取得スキャン制御セクションに必要なパラメータを入力します。キーパッドを使用して、サンプル位置を最適化し、選択したコアレベルからの信号を最大化します。

次に、テキスト プロトコルで説明されているように XPS データを集録します。この研究では、超高真空XPS装置にサンプルを導入するための代替アプローチを使用して、腐食防止剤を含む酸性溶液に浸漬した後の酸化を最小限に抑えます。研磨されたサンプルのXPSデータは、3つの顕著な特徴を示します:鉄の2p信号は、サンプルを構成する炭素鋼から発生します。

酸素1sシグナルは表面酸化膜から派生し吸収しますが、カーボン1sシグナルは不定炭素によるものです。阻害された1モルHCL溶液のいずれかに水没すると、対応するオーバービュースペクトルに大きな変化が生じます。窒素シグナルは阻害剤の表面吸収によって発生しますが、酸素シグナルはほぼ排除されます。

より高い分解能の酸素1sおよび鉄2pスペクトルプロファイルは、研磨されたサンプルの表面酸化が起こり、酸化鉄と水酸化物が生じたことを示しています。これらの種は浸漬されたサンプルには存在せず、表面の酸化物や水酸化物がほとんど残っていないことを示しています。実験室の周囲雰囲気が阻害された界面に及ぼす影響は、部分的にパージされたグローブボックス内でサンプルを移すことによって決定されます。

このサンプルは、高濃度の酸素にさらされると、表面酸化の兆候を示します。したがって、表面の酸化が最小限に抑えられるのは、サンプルの移送が十分にパージされたグローブボックス内で行われる場合のみです。このビデオを見れば、XPS測定の前に腐食防止剤物質界面の酸化を回避する方法について十分に理解できるはずです。

手順は比較的簡単で、一度習得すれば、サンプルの移送ステップは適切に実行されれば30分以内に完了します。ただし、手順を実行する間は、サンプルの浸漬または移送中にXPSがプローブする表面に触れないことが重要です。最後に、酸を扱う作業は危険である可能性があるため、適切な注意を払う必要があることを忘れないでください。