Name: 層状チタン酸透明フィルムの層間空間で凝集することなく金ナノ粒子のその場合成で (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-01-17T14:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 8 s
Description: 学ぶ層状チタン酸フィルムの層間空間で金ナノ粒子を凝集させずにその場合成する手法。4か月後もスペクトル変化がなく、触媒やプラズモニックデバイスへの応用が期待される安定したナノ構造ハイブリッド材料の調製法です。

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この研究は、日本板ガラス材料工学財団と日本学術振興会科学研究費補助金 (Challengeing: Exploratory Research, #50362281) の支援を受けて行われました。

注意：化学物質やソリューションを扱うときに常に注意してください。適切な安全対策に従ってください、常に手袋、眼鏡、と白衣を着用してください。ナノ材料は、それらのバルクの対応と比較して付加的な危険性を有していてもよいことに注意してください。 リージェンツの調製<ol><li> 0.2 mMのMV 2+を与えるために水20mlに、1,1&#39;-ジメチル-4,4&#39;-ビピリジニウムジクロリド（MV 2+メチルビオロゲン）の0.0012グラムを溶解することによりメチルビオロゲン水溶液を準備します。 </li><li> 25 mMののHAuCl 4を与えるために水10mlで金（III）四三水和物の0.1050グラム（のHAuCl 4•3H 2 O）を溶解することにより、金（III）塩化物水溶液を準備します。 </li><li> 100mMのNaBH 4を与えるために水10ml中のテトラヒドロホウ酸ナトリウムの0.03844グラムを溶解し、水素化ホウ素ナトリウム水溶液（のNaBH 4）を準備します。 </li><li> dissolvによる2-ammoniumethanethiol水溶液を調製100 mMの2-AET +を与えるために、水25mlで2-ammoniumethanethiol塩化物塩（2-AET +）の0.2985グラムをる。 </li></ol> TNSコロイド懸濁液の2.合成注：チタニアナノシート（TNS; 2のTi 0.91 O）は、十分に確立された手順に従って調製以前22,23,30報告されました。 <ol><li> 20時間22、800℃で、のCs 2 CO 3（0.4040グラム）とTiO 2（0.5000グラムST-01）の化学量論混合物を焼成することにより、層状チタン酸セシウムCsの0.7のTi 1.825 O 4の出発材料を準備します。これを2回繰り返します。 </li><li>繰り返し12時間シェーカー（300 Hz）を用いて、塩酸（100mMの、81.42ミリリットル）水溶液とチタン酸セシウムの0.8142グラムを処理することによってプロトン化層状チタン酸（H 0.7のTi 1.825 O 4・H 2 O）を準備します。 </li><li>剥離した層状チタン酸（TNS）によってコロイド懸濁液を準備します暗条件下で、周囲温度で約2週間の水溶液- 17 mMの水酸化テトラブチルアンモニウム（TBA + OH）の25ミリリットルとプロトン化チタン酸粉末（0.0998グラム）を激しく（500 rpm）し、攪拌。得られた乳白色の懸濁液を剥離チタニアナノシート（; 1.4グラム/ L、= 11〜12のpH TNS）が含まれています。 </li></ol> TNSフィルム21の3の合成<ol><li> TNSのキャストフィルム（C-TNS）の調製 <ol><li>予備清浄なガラス基板（〜20×20 mm 2）と30分間、1Mの水性水酸化ナトリウム（NaOH）で超音波洗浄機（27キロヘルツ）を用いて超音波処理を介し。 </li><li>超純水の5-10 mLの（&lt;0.056μSセンチ-1）で基板を洗浄します。 </li><li> 3分間、0.1Mの水性塩酸（HCl）でガラス基板を浸漬し、超純水5〜10mlのですすいでください。 </li><li> 1時間純水中で超音波処理（27 kHzの）を介して基板をきれいにし、その後、純水で洗い流してください。 （乾燥するまで）2-3分間ヘアドライヤーで乾燥しました。 </li><li> 300μlのアリコートでガラス基板上に、TNSのコロイド懸濁液をキャストします。 </li><li> C-TNSフィルムを与えるために、乾燥炉を用いて2時間60℃で乾燥しました。 </li></ol></li><li> 焼結TNSフィルム（S-TNS）の調製 <ol><li>ガラス基板（S-TNSフィルム）上TNS部品の熱定着を達成するために、3時間500℃で焼結空気中で得られたC-TNSフィルムを（6.8°Cの速度で25〜500℃から加熱/分）オーブンを用いて。 </li><li>二度焼結プロセスを繰り返します。 </li></ol></li><li> フィルムの作製 <ol><li> S-TNS膜を溶液に浸漬されている場合、それはすべての実験手順のための上部を向くように、堆積したS-TNSフィルムを配置します。 </li><li> TNSの光反応を回避するために、アルミホイルでセットアップを覆うことによって、暗条件下ですべての実験を行います。 </li></ol></li><li> プレメチルビオロゲン（MV 2+）インターカレーTNSフィルム（TNS / MV 2+）のparation <ol><li>暗条件下で室温（RT）で7時間ペトリ皿でMV 2+二塩化塩の水溶液（0.2 mMの、3ミリリットル）中のs-TNSフィルムを浸し。 </li><li> 〜1時間暗所でオーブンを用いて60℃の空気中での超純水（5〜10 ml）で得られた試​​料をすすぎ、乾燥しました。 </li></ol></li><li> 金の調製（III）インターカレーTNSフィルム（TNS /金（III）） <ol><li>暗条件下で室温で3時間、ペトリ皿中のHAuCl 4の水溶液（25mMの、3ミリリットル）にTNS / MV 2+フィルムを浸し。 </li><li> 〜1時間暗所でオーブンを用いて60℃の空気中での超純水（5〜10 ml）で得られた試​​料をすすぎ、乾燥しました。 </li></ol></li><li> TNSフィルムの層間空間内のAuNPの合成（TNS / AuNP） <ol><li> NaBH 4水溶液にTNS /金（III）膜を浸漬</sub&gt;暗条件下で室温で0.5時間、ペトリ皿中（0.1 M、5ミリリットル）。 </li><li> 〜1時間、暗所で、オーブンを用いて60℃の空気中で得られた膜を乾燥させます。 </li></ol></li><li> 2-AET +インターカレーTNS薄膜の作製（TNS / 2-AET +） <ol><li>室温で24時間、ペトリ皿中（0.1M、3mL）で- 2-AET + Clでの水溶液中のS-TNS膜を浸します。 </li><li>リンスは、約1時間、暗所で、オーブンを用いて60℃の空気中での超純水（5〜10 ml）および乾燥を有するフィルムを得ました。 </li></ol></li><li> 金（III）および2- AET +共インターカレーTNSフィルム（TNS / 2-AET + /金（III））。 <ol><li> RTで3時間のHAuCl 4水溶液（25ミリモル、3 ml）中TNS / 2-AET +膜を浸します。 </li><li> 〜1時間暗所でオーブンを用いて60℃の空気中での超純水（5〜10 ml）で得られたフィルムをすすぎ、乾燥しました。 </li></ol></li><li> AuNP withiの合成nはTNS / 2-AET +フィルムの層間スペース（TNS / 2-AET + / AuNP）。 <ol><li>暗条件下で室温で0.5時間、ペトリ皿中のNaBH 4（0.1 M、5ミリリットル）の水溶液中でTNS / 2-AET + /金（III）膜を浸し。 </li><li> 〜1時間暗所でオーブンを用いて60℃の空気中での超純水（5〜10 ml）で得られたフィルムをすすぎ、乾燥しました。 </li></ol></li><li> キャラクタリゼーション <ol><li> 30キロボルトと15ミリアンペアで操作X線回折（XRD）単色Cu-Kα放射（λ= 0.15405 nm）を備えたデスクトップX線回折装置を使用して21を解析し、実行します。 </li><li>エネルギー分散型X線分光法（EDS）スペクトル21を取ります。 </li><li>透過モード21を使用して調製したサンプルについて、UV-Vis吸収スペクトルを記録するマルチチャンネル光検出器または定常紫外-可視（UV-Vis）で吸光分光光度計を使用します。 </li></ol></li></ol>

開示するものは何もありません。

この原稿は、TNSフィルムの層間空間内の金ナノ粒子（AuNPs）のin situ合成のための詳細なプロトコルを提供します。これは、TNSの層間空間内AuNPsのin situ合成の最初の報告です。さらに、我々は2-AET +は、TNSの層間内AuNPsのための有効な保護試薬として機能することがわかりました。これらのメソッドはAuNPsとTNS透明フィルムをハイブリダイズしました。プロトコルセクションに提示されるよう良好な光学的透明度21とTNSフィルムは、焼結プロセス（S-TNSフィルム）を介して合成しました。焼結プロセスは、有機不純物を完全に除去するために繰り返し要求されます。有機不純物が残っている場合には、フィルムは濃い灰色を回します。ここでは、焼結プロセスは、典型的なランのように二回繰り返しました。しかし、さらに繰り返しが許容されます。 我々が正常に2 intermediatを使用してAuNP含有層状TNSフィルムを合成し電子フィルム（ すなわち、TNS / MV 2+...

種々の貴金属ナノ粒子（MNPの）は、それらの局在表面プラズモン共鳴（LSPR）特性に特徴色または色調を呈します。従って、のMNPは、様々な光学的および/または光化学用途1-4で使用することができます。最近、金属酸化物半導体（MOS）は、酸化チタン（TiO 2）とのMNPのような光触媒の組み合わせは、十分に光触媒5-14の新しいタイプとして研究されてきました。ほとんどのMOS粒子は、比較的低い表面積を有するしかし、多くの場合、のMNPの非常に少量が、MOSの表面上に存在します。一方、層状金属酸化物半導体（LMOSs）光触媒特性を示し、大きな表面積を有し、LMOS 15-17の単位グラム当たり典型的には数百平方メートル。さらに、様々なLMOSsは、インターカレーション特性（ すなわち、種々の化学種が、その拡張可能と大きな層間空間内に収容することができる）15-20を有します。したがって、のMNP及びLMOSsの組み合わせで、それのMNP比較的大量の半導体光触媒とハイブリダイズさせることが期待されます。 非常に単純な工程を経て透明フィルム;私たちは、LMOSの層間空間内の銅ナノ粒子（CuNPs）21のその場合成の最初の （TNS 16-30チタニアナノシート）を報告しています。しかし、合成手順の詳細、および他の貴族のMNPとTNSハイブリッドの特性はまだ報告されていません。また、TNS層内CuNPsは容易に酸化し、周囲条件下21の下で脱色しました。このように、我々はAuNPsが広く、様々な光学的、光化学的に使用されているため、金ナノ粒子（AuNPs）に着目し、触媒用途、それらが酸化に対して比較的安定であることが予想される3-5,7,8,10-14 、28,31,32。ここでは、TNSおよびshow股関節の層間空間内AuNPsの合成を報告しますトン2-ammoniumethanethiol（2-AET +; 図1挿入図）は、TNSの層間内AuNPsの保護試薬として有効に働きます。

<table><tbody><tr><td>二塩化メチルビオロゲン</td><td>アルドリッチ・ケミカル(株)</td><td>1910-42-5</td><td></td></tr><tr><td>水酸化テトラブチルアンモニウム</td><td>TCI</td><td>T1685</td><td></td></tr><tr><td>炭酸セシウム</td><td>関東化学工業</td><td>07184-33</td><td></td></tr><tr><td>アナターゼ型チタンジキソイド</td><td>石原産業(株)</td><td>ST-01</td><td></td></tr><tr><td>塩酸</td><td>純正化学(株)</td><td>20010-0350</td><td></td></tr><tr><td>水酸化ナトリウム</td><td>純生化学(株)</td><td>195-13775</td><td></td></tr><tr><td>テトラクロロオーリン酸(III)酸三水和物</td><td>関東化学工業(株)</td><td>17044-60</td><td></td></tr><tr><td>テトラヒドロホウ酸ナトリウム</td><td>純正化学(株)</td><td>39245-1210</td><td></td></tr><tr><td>2-アンモニウムエタンチオール塩酸塩</td><td>TCI</td><td>A0296</td><td></td></tr><tr><td>超純水(0.056&micro;S/cm)</td><td></td><td></td><td>Milli-Q浄水装置(Direct-Q&reg; 3UV, Millipore)</td></tr><tr><td>顕微鏡スライド (厚さ: 1.0&#8211;1.2 mm)</td><td>松波硝子(株)</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

層状チタン酸透明フィルムの層間空間で凝集することなく金ナノ粒子のその場合成で

In Situ Synthesis of Gold Nanoparticles without Aggregation in the Interlayer Space of Layered Titanate Transparent Films

金属酸化物半導体と金ナノ粒子(AuNP)の組み合わせは、新しいタイプの材料として研究されています。ここでは、半導体層状チタニアナノシート(TNS)膜の層間空間におけるAuNPのin situ合成について検討した。2種類の中間膜(すなわち、メチルビオロゲンを含むTNS膜(TNS/MV2+)と2-アンモニウムエタンチオール(TNS/2-AET+))を調製した。2つの中間膜をテトラクロロオーリン酸(III)水溶液(HAuCl4)溶液に浸し、それにより、TNS膜の層間空間内にかなりの量のAu(III)種を収容した。得られた2種類の膜をテトラヒドロホウ酸ナトリウム水溶液(NaBH4)に浸したところ、膜の色がすぐに無色から紫色に変化し、TNS中間膜内にAuNPが形成されたことが示唆されました。中間膜としてTNS/MV2+のみを使用した場合、30分以内に膜の色がメタリックパープルからダスティパープルに徐々に変化し、AuNPsの凝集が起こったことが示唆されました。これに対し、TNS/2-AET+中間膜を用いることでこの色変化を抑制し、AuNPsの消光帯が特徴的なことからも明らかなように、AuNPsは4ヶ月以上安定していました。

前駆体フィルムの二つのタイプ（ すなわち、とし、TNSの層間内に保護試薬（2-AET +）なしで）、本研究で使用しました。 2-AET +の非存在下では、1,1&#39;-ジメチル-4,4&#39;-ビピリジニウムジクロリド（メチルビオロゲン、MV 2+）MV 2+含有LMOSsがされているので、中間領域のエクスパンダとして使用されました頻繁にLMOSs 16,17,21,33-36を調製するためのゲスト交換法における中間体として使用されます。 2-AETなしAuNPsの合成+ 金（III）を得るためにはTNS（TNS /金（III））フィルムを...

ここでは、AuNPsの凝集せず、層状チタン酸膜の層間空間内の金ナノ粒子（AuNPs）のin situ合成のためのプロトコルを提示します。いいえスペクトル変化はあっても4ヶ月後には観察されませんでした。合成された材料は、触媒、光触媒、及び費用対効果プラズモンデバイスの開発への応用が期待されています。

Combinations of metal oxide semiconductors and gold nanoparticles (AuNPs) have been investigated as new types of materials. The in situ synthesis of AuNPs ...

本実験プロトコルの全体的な目的は、独自のナノ構造を持つ新しいタイプの金属ナノ粒子および金属酸化物半導体ハイブリッドを提供することです。この手法により、顔料、染料、触媒、および光触媒として利用可能な、金属ナノ粒子とラジアル半導体と呼ばれる新しいタイプのナノ構造ハイブリッド材料を製造することができます。本技術の主な利点は、金属ナノ粒子の優れた透明性と安定性を有するナノ構造ハイブリッドが得られることです。本手順の実演は、新潟出身の大学院生である河村汐里が行います。まず、1 Mの水酸化ナトリウム水溶液を満たした超音波洗浄機を用い、ガラス基板を30分間超音波洗浄して事前的に清浄化します。洗浄後、基板を5〜10 mLの超純水で洗浄してください。ガラス基板を0.1 molarの塩酸水溶液に浸します。3分後、基板を5〜10 millilitersの超純水で洗浄します。その後、純水中で1時間、超音波洗浄を行い基板を洗浄します。純水で洗浄した後、ヘアドライヤーで2～3分間、乾くまで基板を乾燥させます。次に、あらかじめ調製したTNSコロイド懸濁液を300 µLずつガラス基板上にキャストします。ガラス基板をドライオーブンを用いて60 °Cで2時間乾燥させ、TNSキャストフィルムを作製します。ガラス基板上のTNS成分を熱固定するため、得られたTNSキャストフィルムをオーブンを用い500 °Cで3時間焼成します。この焼成工程を2回繰り返した後、焼成したTNSフィルムを0.2 mMのジクロロ塩メチルバイオロゲン水溶液に浸し、暗所で室温にて7時間静置します。得られたサンプルを5～10 mLの超純水で洗浄し、60 °Cの暗所で約1時間乾燥させます。次に、メチルバイオロゲンをインターカレーションさせたフィルムを、25 millimolarのテトラクロロ金酸水溶液に浸し、室温・暗所で3時間保持します。得られたサンプルを5〜10 millilitersの超純水で洗浄し、60 degrees Celsiusの暗所で約1時間乾燥させます。その後、金インターカレーションTNSフィルムを、0.1 molarの水素化ホウ素ナトリウム水溶液に浸し、室温・暗所で30分間保持します。得られたフィルムを、60 °Cで約1時間、暗所にて乾燥させます。次に、中心に配置したTNSフィルムを、0.1 Mの2-AET塩化物水溶液に浸し、室温で24時間静置します。得られたフィルムを5～10 mLの超純水で洗浄し、60 °Cで約1時間、暗所にて乾燥させます。次に、2-AETを含むフィルムを25 millimolarのテトラクロロ金酸水溶液に浸し、室温で3時間静置します。得られたフィルムを5～10 millilitersの超純水で洗浄し、60 degrees Celsiusで約1時間、暗所で乾燥させます。その後、2-AET金TNSフィルムを0.1 molarの水素化ホウ素ナトリウム水溶液に浸し、暗所、室温で30分間静置します。最後に、得られたフィルムを5〜10 mLの超純水で洗浄し、60 °Cで約1時間、暗所にて乾燥させます。TNSフィルム内への金の吸着は、エネルギー分散型X線分析によって確認され、チタンと金の明確なシグナルが証明されました。メチルビオロゲンTNSフィルムを四塩化金酸に浸したところ、2つの特徴的なXRDシグナルが高角領域にシフトし、金の吸着が示唆されました。水素化ホウ素ナトリウムで処理したフィルムは、金TNSフィルムよりも広い信号を示し、処理によって規則的な積層構造が乱れたことが示唆された。透明な金インターカレーションTNSフィルムは、ホウ化物の処理によって金属的な紫色に変化し、これは還元された金ナノ粒子の形成を示唆している。中心にあるTNSフィルムのD-002信号は、2-AET処理によって強度が上がり鋭くなった。これは積層構造が規則的になったことを示しており、2-AET分子がTNS層にインターカレーションしたことが示唆される。XRD解析の結果、水素化ホウ素ナトリウム処理後にD-00信号が広幅化したことから、規則的な積層構造が乱れたことが示唆された。フィルムの色が透明から赤色に変化したことは、金ナノ粒子の形成を示唆している。周囲気 atmosphere 下での金ナノ粒子および2-AETを含むTNS層について、4か月後もスペクトル変化が観察されなかったことから、金ナノ粒子が酸素に対して安定であることが示された。この手法を習得し、適切に実施すれば、3日間で完了させることができます。本手順を行う際は、TNSの光反応を避けるため、すべての実験を暗所で行うことが重要です。なお、撮影用として、本動画では明所で実施しています。さらに、シャーレを動かしたり揺らしたりしないでください。この手順に従い、銅や銀などの他の金属ナノ粒子を調製することで、別の金属ナノ粒子や放射状金属酸化物半導体ハイブリッドを提供することが可能です。この手法の開発により、金属ナノ粒子分野の研究者がサステナブルケミストリーにおける触媒や光触媒を探索する道が開かれました。このビデオを視聴することで、金属ナノ粒子およびラジアル半導体ハイブリッドの合成方法について十分に理解できるはずです。水素化ホウ素ナトリウム酸化物の取り扱いは非常に危険であるため、この手順を行う際は、常に保護メガネや手袋の着用などの予防措置を講じることを忘れないでください。

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