Name: チタン酸ストロンチウム双結晶の形成に用いられるプラズマ焼結装置をスパーク (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-02-09T15:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 17 s
Description: 学ぶプラズマ焼結法によるチタン酸ストロンチウム双結晶の作製技術。特定の結晶粒界を形成し、微細構造の制御と新規セラミックス材料開発への応用可能性を探る。

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LHは感謝UCデービス校1148897.電子顕微鏡特性評価およびSPS処理は財政的にカリフォルニア大学の研究室料賞（＃12-LR-238313）によってサポートされていました助成金番号の下に米国国立科学財団大学院研究フェローシップによって財政支援を認めます。 分子ファウンドリーでの作業は、契約番号DE-AC02-05CH11231下で米国エネルギー省の科学、エネルギー基本科学のオフィスのオフィスによってサポートされていました。

単結晶チタン酸ストロンチウムの1サンプルの調製注：単結晶STOは、鏡面仕上げに研磨（100）面に供給されます。 <ol><li>ダイヤモンドワイヤーソーを用いて、5×5ミリメートル2片にセクションSTO。 </li><li> 15分ごとに、アセトン、イソプロパノール、およびメタノールの浴中の連続50〜60 Hzの超音波洗浄サンプル。 </li><li>直ちに200℃の温度に保持したホットプレート上に配置するためにメタノール浴からSTOを削除します。洗浄後の試料を加熱すると、アルコールからの蒸発スポッティングの形成を防止します。 </li><li>バッファードフッ酸液（pH = 4）で10分間場所サンプル、6：フッ化アンモニウム1溶液と49％フッ化水素酸。 22このソリューションは、主に（100）のTiO 2終端表面を形成し、STOをエッチングします。単結晶の光学的に平坦な面が虹の緑青を持っている場合のnべきオーバーエッチングと、サンプルがされていますOTを使用することができます。 </li><li>エッチング溶液中で10分後、脱イオン（DI）水、次いでイソプロパノール中でサンプルをすすいでください。きれいな家の空気を使用して乾燥させます。 </li></ol>放電プラズマ焼結装置を介して、2バイクリスタルの形成注：5x5のmm 2の結晶の使用のために30ミリメートルの直径のグラファイトダイ。直径のダイが小さい30mm以下が使用される場合、バイクリスタルは破局的接合時骨折します。最適なダイサイズだけでなく、SPS装置による圧力は、結晶の大きさに大きく依存しています。 <ol><li> 30ミリメートル径のグラファイトプランジャーにグラファイト紙の30ミリメートルの円を配置します。グラファイト紙は、実験中に黒鉛プランジャに接合するからSTOを防ぐことができます。 </li><li>その光学的に平坦な表面を備えた2 STO単結晶は双結晶の境界を形成するために、内向きに配置された2つの5×5ミリメートルスタック。グラファイト紙とプランジャーの上にスタックを中央に配置します。 </li><li>トップ単一の叫びを回転させます選択された方位差角に&lt;100&gt;軸の周りスタル。 &lt;100&gt;軸結晶の光学的に平坦な面に対して垂直です。 </li><li>プランジャと結晶の上にグラファイトダイをスライドさせます。積み重ねられたSTO結晶上に第二グラファイト紙の30ミリメートルの直径の円と、次に直径30mmのプランジャーを配置します。 </li><li>組み合わせプランジャをスタックし、SPS装置におけるグラファイトスペーサー（ 図1）上に死にます。 </li><li> z軸制御ボタンを使用して接触抵抗を最小化するために3キロニュートンの一軸性の力を加えます。実験を通して、ユーザーは、z軸制御ボタンを経由して3キロニュートンで力を維持する必要があります。 </li><li> 図1に示されている小さな穴、で黒鉛ダイにK型熱電対を挿入します。熱電対は、サンプルにダイを通って延びています。 </li><li>真空プッシュボタンを使用して、SPS装置へ〜10 Paでのチャンバ圧力を設定します。 </li><li>プログラムの楽器の共同介して、結合温度、時間、および加熱速度を選択しますntrolソフトウェア（ 表1）。接合温度と時間については、70〜80℃/分の加熱速度50℃/分の冷却速度を使用します。 </li><li>上の12秒、ボタンを焼結装置を用いてDCパルスオフ2秒に設定します。 〜4 Vと〜550 Aの直流電流のパルスバイアスは、プログラムを実行するように設定されると、試料にインクリメンタルに適用されます。 </li><li>マシンのスタートボタンを押してください。 </li><li>プログラムの終了時にサンプルを削除してください。バイクリスタル形成した後、サンプルが原因SPS装置の還元環境に灰黒色表示されます。 </li><li>空気中のサンプルをアニールし、再酸化するために、この手順の間に圧力を加えないで、140時間、1200℃の温度で高温炉を使用してください。アニーリングパラメータはハットらによって行われ、以前の仕事に応じて選択しました。ここで、高真空13内に形成された双結晶。アニール後、サンプルは、オフホワイトの色を明らかにし、酸化されます。 </li></ol><ol><li>ダイヤモンドワイヤとの断面双結晶は、5x1 mm 2のセクションに見ました。 </li><li>ダイヤモンドラッピングフィルムとポーランドの断面サンプル。ダイヤモンドラッピングフィルム上にグリットサイズは徐々に0.1μmの9ミクロンから減少しています。傷が表面にわたって均一で一旦小さいグリットサイズに変更します。フィルムラッピング9〜6μmとするために反時計回りのプラテンの動きを使用してください。 6μmのμmの0.1へのラッピングフィルムに、振動サンプルヘッドを反時計回りのプラテンの動きを使用してください。 </li><li>マット布を使用して、2分間のコロイダルシリカとポーランドの断面サンプル。連続して反時計回りのプラテン運動と振動のサンプルヘッドをマットの上にコロイダルシリカを注ぎます。 </li><li> 15秒のサンプルを削除する前に、コロイダルシリカを注ぎ停止し、プラテン上にDI水を注ぎます。 15秒間DI水を注ぎ、サンプルを削除し、すぐにサンプルを洗い流し1分間DI水です。この手順に従わない場合には、コロイダルシリカは、試料の表面に結合し、走査型電子顕微鏡（SEM）の間に結晶粒界が不明瞭になります。 </li><li>試料を光学的に滑らかな表面に研磨された後、連続して15分間ずつ、アセトン、イソプロパノール、メタノール浴中で超音波洗浄試料。 </li><li>直ちに200℃の温度に保持したホットプレート上に配置するためにメタノール浴からSTOを削除します。洗浄後の試料を加熱すると、アルコールからの蒸発スポッティングの形成を防止します。 </li><li>マウントサンプルは、コロイド黒鉛を使用したサンプルのスタブ上に表面を磨き上げ。 </li><li>炭素の2-3 nmのでコート試料表面をスパッタ。 0.2nm /パルスのパルス分解能、現在の0.2 A /パルスのステップ・レート、40 A、2秒のパルス長のパルス電流、および50の最大パルス：カーボンコーターのための次のパラメータを使用します。 </li></ol> 4. FIB銅グリッドを清掃<ol><li> 1時間ごとに、次にアセトンとイソプロパノール浴中の銅FIBグリッドを配置します。 </li><li> 10分間のプラズマ洗浄銅FIBグリッド。 </li></ol>集束イオンビーム（FIB）装置を介して、透過型電子顕微鏡（TEM）ラメラの5調製注：FIBの調製に使用されるすべてのパラメータは、入力されたか、FIB装置ソフトウェアのドロップダウンメニューから選択されます。 <ol><li> FIB装置にSTOサンプルと銅FIBグリッドを配置します。ステージは7ミリメートルです。 </li><li> 2単結晶、 すなわち 、粒界との間の界面に沿って関心領域を探します。 </li><li>パターニングダイアログボックスを選択します。パターニングコントロールでは、アプリケーションのプロパティのCe-depの面で長方形パターニングツール]を選択します。ガス注入のためのC-DEPを挿入します。 Cの15×2×2〜3μmで保護層を堆積させます5.0キロボルトの電圧で電子ビーム、13.0 nAの電流、および0°の傾斜角を用いてアルボン。 C-DEPを撤回。 </li><li>パターニングダイアログボックスを選択します。パターニングコントロールでは、アプリケーションのプロパティのW-DEPと長方形パターニングツール]を選択します。ガス注入のためのW-DEPを挿入します。 30.0 kVの、0.3 nAの電流の電圧でイオンビームを用いてタングステンの堆積15×2×2μmの3保護層、52°の傾斜角。 W-DEPを撤回。 </li><li>パターニングダイアログボックスを選択します。パターニングコントロールでは、アプリケーションのプロパティSiとの定期的な断面パターニングツール]を選択します。底パターンを30.0キロボルトの電圧でトップのパターン、30.0 nAの電流、およびイオンビームを経由して52°の傾斜角は22×27×15μmの3の22×25×15μmの3を使用してください。パターンは、保護層の両側にトレンチミルを作成します。 </li><li>パターニングダイアログボックスを選択します。パターニングコントロールでは、クリーンを選択アプリケーションプロパティSiとの断面パターニングツール。 30.0キロボルトの電圧で上部と下部のパターンとイオンビームを介して1.0 nAの電流を22×3×60μmの3を使用してください。チルト角は上のパターンのためのボトムパターンおよび50.5°のために53.5°です。パターンは、規則的な断面パターニング起因カーテンパターンからトレンチラメラの表面をクリーニングします。 </li><li>アプリケーションプロパティSiと長方形パターニングツールを使用して、試料中にJ-パターンをカット。 30.0キロボルトの電圧とイオンビームを介して1.0 nAの電流で幅は2ミクロンを使用してください。 </li><li>イージーリフトダイアログボックスを選択します。パーク位置にマイクロマニピュレーターを挿入します。マイクロマニピュレーターを下げ、5.4で詳述プロセスを使用してタングステン溶接を介して銅FIBグリッドにサンプルを添付します。 </li><li> 5.7で説明する手順を使用して、の電圧でイオンビームを用いて試料中の、元J-パターンから継続し、U-パターンをμcut30.0 kVで1.0 nAの電流。 </li><li>バルクサンプル上記マイクロマニピュレーターを経由してラメラを持ち上げます。 </li><li>結晶粒界は、もはやイオンビームに平行にされていないので、マイクロマニピュレーター180°回転するが、イオンビームに対して垂直な。 </li><li>タングステンは30.0キロボルトの電圧でイオンビームと0.3 nAの電流で5.4で説明する手順を使用して、銅のFIBグリッドにラメラを溶接しました。 </li><li> 30.0キロボルトの電圧でイオンビームと1.0 nAの電流で5.7で説明する手順を使用してラメラからマイクロマニピュレーターをカットします。 </li><li> 5.3で説明する手順を繰り返します。 5.0 kVの、13.0のNa電流の電圧で電子ビームを用いて炭素15×2×4μmの3保護層、0°の傾斜角を堆積させます。 </li><li> 5.4で説明する手順を繰り返します。 30.0 kVの、0.3 nAの電流の電圧でイオンビームを用いてタングステンの堆積15×2×8ミクロン3保護層、52°の傾斜角。 </li><li>とともにイオンビーム、30.0キロボルト0.5 nAの、0.3 Na、及び0.1のNa系統的に減少する電流の電圧を使用して200nm程度に薄くサンプル。この段階で、洗浄断面パターンが使用され、サンプルは52±±1.5°の角度に傾斜しています。 </li><li>イオンビームを用いて、薄い試料を5.0キロボルトの電圧と77.0、PAの電流を使用して透明度を電子します。この段階では、矩形のパターンが52±3°の傾斜角で使用されています。 </li><li> 500 eVでの電圧および150μAの電流でサンプルを洗浄することにより、FIBから生じた非晶質ダメージを削除します。 </li><li>走査型透過電子顕微鏡（STEM）でTEMホルダとインサートホルダーに置きTEM試料。選択「キャプチャ」、画像サンプルの粒界。 </li></ol>

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開示するものは何もありません。

1200℃の接合温度は、温度の小さな変化が大きく、すべての拡散接合機構の動力学に影響を与えることができるように拡散を最大にするように選択しました。 1200℃の温度がSTOの脆性 - 延性遷移温度の範囲外です。しかし、試料をこの温度で脆性破壊を受けました。 STOは1200℃で〜0.5％の延性を持つようSTO双結晶の致命的な障害は予想外ではなかったです。また、試料は、加熱プロセス全体を通して140メガパスカルの圧力で保持され、STOは、0％延性21を有し、この加熱工程の間にその脆性ステージを移行しました。したがって、SPS装置を介して、単結晶の成功拡散接合は、材料の温度依存性の塑性挙動の深い理解が必要となります。 二つの双結晶は、800℃の接合温度で20分間の結合時間を用いて形成しました。ザ4˚の名目上の方位差を持つバイクリスタルは50時間アニールし、140時間アニール45°の公称方位差を持つバイクリスタル、より高い接合界面画分の2.2倍を示しました。 50時間より長いアニーリング時間は、拡散接合品質の有意な改善を示しませんでした。...

<html>放電プラズマ焼結（SPS）は、高い一軸圧力と粉末成形体1の急速な高密度化への直流パルス電流リードのどのアプリケーションで技術です。追加の焼結助剤は、2、3、4、5を必要としないで、この技術は、窒化ケイ素/炭化ケイ素、ホウ化ジルコニウム/シリコンカーバイドまたはシリコンカーバイドを含む様々な材料から複合構造の正常な形成をもたらします。従来のホットプレスすることにより、これらの複合構造体の合成は、過去に挑戦していました。 SPSの技術を介して高一軸圧力と高速加熱速度のアプリケーションは粉末及び複合材料の統合を強化されますが、現象は文献2に議論この強化された緻密化を引き起こし、3、クラス= &quot;外部参照&quot;&gt; 6、7。また、唯一の粒界形成に対する電界の影響に関する限られた情報と粒界コア8,9の結果として得られる原子構造が存在します。これらのコア構造は、高電圧コンデンサの絶縁破壊及びセラミック酸化物10の機械的強度及び靭性を含むSPS焼結体の機能特性を決定します。したがって、このような印加電流とSPS処理パラメータの関数としての基本的な粒界構造を理解することは、材料の全体的な物理的特性の操作のために必要です。系統的にSPSを支える基本的な物理的メカニズムを解明する一つの方法は、特定の粒界構造、 すなわち 、双結晶の形成です。バイクリスタルは、その後、二つの単結晶の操作によって作成されdiffu特定の方位差と結合シオンは11を角。この方法は、処理パラメータの関数、ドーパント濃度、及び不純物の偏析12、13、14のような基本的な粒界コア構造を調査する制御された方法を提供します。 温度、時間、圧力、および接合雰囲気15：拡散接合は、4つのパラメータに依存します。チタン酸ストロンチウム（のSrTiO 3、STO）の従来の拡散接合双は、典型的には1,400-1,500°Cの温度範囲で、1メガパスカル以下の圧力で行われ、3〜20時間13の範囲の時間スケール、14、16、17。本研究では、SPS装置における接合は、Cで有意に低い温度および時間スケールで達成されます。従来の方法にomparison。多結晶材料、SPSを介して低下した温度及び時間スケールのために著しく、それによって、その微細構造の操作によって材料の特性の有利な制御を提供し、粒成長を制限します。 SPS装置は、5×5 mm 2のサンプルに対して、140 MPaでの最小圧力を及ぼします。従来の拡散接合温度範囲内では、ハットら。接合圧力はMPaで18 10を超えた場合にSTOの瞬間骨折を報告しています。しかし、STOは、接合圧力は、特定の温度で10メガパスカルを超えることを示し、温度に依存塑性挙動を示します。 1200°C以上700°C以下、STOはサンプルの瞬時破断することなく適用することができより大きい120メガパスカルを強調れるいくつかの延性を呈します。 700-1,200℃の中間温度範囲内で、STOはsで脆くや経験瞬間骨折であります10メガパスカルよりも大きな房。 800℃では、STOはストレスで200MPa未満19、20、21を破砕する前にマイナーな変形能を有しています。したがって、SPS装置を介してSTOバイクリスタル形成のための接合温度は、材料の塑性挙動に応じて選択する必要があります。

<table><tbody><tr><td>チタン酸ストロンチウム単結晶 (100)</td><td>エムティーアイ株式会社</td><td>STOa101005S1-JP</td><td></td></tr><tr><td>緩衝酸化物エッチング、フッ化水素酸 6:1</td><td>JT Baker</td><td>&nbsp;MBI 1178-03</td><td></td></tr><tr><td>走査型電子顕微鏡(SEM)</td><td>FEI</td><td>モデル:430 NanoSEM</td><td></td></tr><tr><td>SPS装置&nbsp;</td><td>住友炭鉱株式会社</td><td>モデル:Dr.焼結体 5000 SPS 装置</td><td></td></tr>高温<tr><td>炉</td><td>サーモリン</td><td>モデル:41600</td><td></td></tr><tr><td>超音波洗浄機</td><td>Bransonic</td><td>モデル:221</td><td></td></tr><tr><td>メカニカルポリッシャー</td><td>アライドハイテク製品</td><td>15-2100-TEM</td><td></td></tr><tr><td>ダイヤモンドラッピングフィルム</td><td>3M</td><td>660XV</td><td>1 &#956;mから9&#956;mグリットサイズ</td></tr><tr><td>ダイヤモンドラッピングフィルム</td><td>3M</td><td>661X</td><td>0.5 &#956;mから0.1&#956;mグリットサイズ</td></tr><tr><td>コロイダルシリカ</td><td>連合ハイテク製品</td><td>180-20000</td><td>0.05 &#956;m グリットサイズ</td></tr><tr><td>スパッタコーター</td><td>QuorumTech</td><td>モデル:Q150RES</td><td></td></tr><tr><td>集束イオンビーム(FIB)装置&nbsp;</td><td>FEI</td><td>モデル:Sciosデュアルビーム集束イオンビーム(FIB)装置&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>ナノミルTEM試料作製システム</td><td>フィスキオーネ機器</td><td>Model: 1040</td><td></td></tr><tr><td>透過型電子顕微鏡(TEM)&nbsp;</td><td>日本電子</td><td>モデル:JEM2500 SE&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>走査型透過型電子顕微鏡(STEM)</td><td>FEI</td><td>型式:TEAM 0.5&nbsp;</td><td></td></tr></tbody></table>

チタン酸ストロンチウム双結晶の形成に用いられるプラズマ焼結装置をスパーク

Spark Plasma Sintering Apparatus Used for the Formation of Strontium Titanate Bicrystals

スパークプラズマ焼結装置は、チタン酸ストロンチウムの2つの単結晶の拡散結合のための新しい方法として使用され、1つのねじれ粒界を持つ二結晶を形成しました。この装置は、高い一軸圧力とパルス直流を利用して、材料の迅速な圧密を実現します。スパークプラズマ焼結装置におけるチタン酸ストロンチウム二結晶の破壊なしの拡散結合は、チタン酸ストロンチウムの異常な温度依存性挙動により、高圧で可能です。私たちは、スパークプラズマ焼結装置において、従来の拡散結合パラメータによって形成された二結晶と比較して、加速時間スケールと低温で二結晶を成功裏に形成する方法を実証します。ボンド品質は走査型電子顕微鏡により確認しました。二次相を含まないクリーンで原子的に急峻な界面を透過型電子顕微鏡法を用いて観察しました。境界を越えた結合の局所的な変化は、同時走査型透過型電子顕微鏡法と空間分解電子エネルギー損失分光法によって特徴付けられました。

接合温度、時間、および方位差角がSTO双結晶（ 表1）の最大可能接合界面画分に必要な最適なパラメータを決定するために、すべての変更されました。インタフェースは、粒界がSEM画像（ 図2a）中の見えなかった場合「結合」と考えられました。暗い画像のコントラストやボイドが境界位置（ 図2b）で存在したとき、「非結合」インターフェースを示しました。 FIBの取り付け手順は、毛細管効果による2 STOの結晶間に拡散していたから、暗い画像のコントラストは、コロイド黒鉛をシニフィエ。接合界面は、バイクリスタルの中心に観察しながら、この非接合界面は、バイクリスタルの縁で観察されます。 SPS装置によって形成された双結晶の中心までのエッジから結合挙動の変化はまた、ホットプレスtechniquを介して形成される双結晶に見られますエス6。 <p class="jove_content" fo:keep-together.within-pa...

スパークプラズマ焼結装置を介して、高圧かつ高速な加熱速度でチタン酸ストロンチウムの二重結晶を形成するための実行可能な技術が開発されました。

A spark plasma sintering apparatus was used as a novel method for diffusion bonding of two single crystals of strontium titanate to form bicrystals with ...

本手順の目的は、放電プラズマ焼結（SPS）装置を用いてチタン酸ストロンチウム双晶を作成し、高圧や加熱速度などの処理パラメータの関数として、明確に定義された方位差を持つ結晶粒界構造を構築することです。SPS中に生成される粒界が、より伝統的なセラミックス処理技術で生成されるものと異なるかどうかを理解する必要があります。これにより、前例のない特性を持つ新しいセラミックス材料の開発に役立てます。この手法の主な利点は、放電プラズマ焼結中の微細構造形成を体系的に理解するために、明確に定義された方位差を持つ特定の結晶粒界を形成できることです。試料作製を開始するには、ダイヤモンドワイヤーソーを使用して、鏡面に研磨された1-0-0面を有するチタン酸ストロンチウム単結晶を5 mm × 5 mmのサイズに切断します。その後、超音波洗浄機を用い、アセトン、イソプロパノール、メタノールの各バスで50〜60 Hzにてそれぞれ15分間、試料を洗浄します。洗浄中にホットプレートを200 °Cに加熱しておきます。メタノールでの超音波洗浄が完了したら、直ちにサンプルをホットプレートに乗せて乾燥させます。フッ化アンモニウムと49% フッ化水素酸の6:1溶液中で、サンプルを10分間エッチングします。エッチングしたサンプルを、脱イオン水、続いてイソプロパノールで順次洗浄します。フィルターを通した乾燥空気でサンプルを乾燥させます。光学的に平坦な面に虹色の光沢が生じたサンプルは廃棄してください。まず、直径 30 mm のグラファイトペーパーを、直径 30 mm のグラファイトプランジャーの上に配置します。次に、2 枚の STO 単結晶試料の光学平坦面同士が向き合うようにして、ペーパーで覆われたプランジャーの中央に重ねます。上の単結晶を 1-0-0 軸を中心に回転させ、目的のミスオリエンテーション角に調整します。直径30 mmのグラファイトダイを、結晶とプランジャーの上に慎重にスライドさせて被せます。もう1枚の直径30 mmのグラファイトペーパーとプランジャーを、結晶スタックの上からダイに挿入します。このアセンブリをSPS装置の下部グラファイトスペーサーの上に配置します。その後、もう一方のグラファイトスペーサーをアセンブリの上に配置します。z軸制御ボタンを使用してアッパーパンチを降ろし、アセンブリに3 kNの単軸荷重を加えます。グラファイトダイの側面にK型熱電対を挿入し、試料に到達させます。チャンバー圧力を約10 Pascalに設定します。次に、装置のプログラム制御で、実験に使用する接合温度、時間、および昇温速度を設定します。DCパルスを12秒間オン、2秒間オフとする焼結条件を選択し、焼結プログラムを開始します。プログラムが終了したら、サンプルを150 °Cまで冷却させます。灰色から黒色に還元されたサンプ

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工学

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学ぶプラズマ焼結法によるチタン酸ストロンチウム双結晶の作製技術。特定の結晶粒界を形成し、微細構造の制御と新規セラミックス材料開発への応用可能性を探る。

チタン酸ストロンチウム双結晶の形成に用いられるプラズマ焼結装置をスパーク

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