Name: 時間分解マイクロ波伝導を介して、薄膜太陽電池材料での再結合ダイナミクス (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-03-06T13:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 30 s
Description: 学ぶTRMC法を用いて薄膜太陽電池材料のキャリア再結合ダイナミクスを測定する手法です。電気接点不要でペロブスカイトなどの光起電材料における直接再結合とトラップ介在再結合を区別できます。

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承認はオーストラリア研究評議会（LE130100146, DP160103008）に対して行われます。JAGはAustralian Postgraduate Award、DRMはARC Future Fellowship(FT130100214)によってサポートされています。有益な議論をしてくれたNikos Kopidakisに感謝します。

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</ol>

著者らは開示するものは何もない。

TRMC技術は、光誘起電荷キャリアダイナミクスに関する豊富な情報を提供することができますが、これは導電性の間接的な測定であるため、結果を解釈する際に注意する必要があるが気になります。 TRMC技術は、全移動度を測定し、電子と正孔移動度を区別するために使用することができません。導電率は、反射電力の変化に比例することが基本となる仮定は、変化が小さい（&lt;5％）16である場合にのみ成立します。崩壊時の共振周波数のずれが大きい場合にはまた、その後合計（錯体）導電率は、データを分析することができる前に、実数成分と虚数成分に分解されなければなりません。 TRMC技術は、電気伝導性からだけでなく、双極子再配向に起因する誘電損失からだけでなく、貢献を有していてもよく、誘電率の虚部の変化に敏感です。この技術は、区別するために使用することができませんこれら二つのメカニズムの間、私たちは、電気伝導度は、結晶材料のための良好な仮定であるが、溶液中の試料に対して有効ではないかもしれない架空の誘電率に支配的な貢献であることをここで想定しています。 絶対的で...

フラッシュ光分解時間分解マイクロ波伝導度（FP-TRMC）は電荷キャリアの再結合過程を調査するための理想的なツール作り、NS-μsの時間スケールで、光励起電荷キャリアのダイナミクスを監視します。薄膜半導体に光誘起電荷キャリアの崩壊メカニズムを理解することは、光起電力素子の最適化などのアプリケーションの範囲内で極めて重要です。誘導されたキャリアの寿命は、多くの場合、誘導されたキャリア密度、励起波長、モビリティ、トラップ密度とトラップ率の関数です。本稿では、キャリアの動的依存性（強度、波長、マイクロ波周波数）とその解釈の広い範囲を調査するための時間分解マイクロ波伝導度（TRMC）技術の汎用性を示しています。 光電荷は、その機動性とdegreに応じて、材料の誘電率の実部と虚部の両方に変更することができます<html>閉じ込め/ローカライゼーション1の電子。材料の導電率<img alt="方程式" src="/files/ftp_upload/55232/55232eq1.jpg" />その複素誘電率に比例し、 <img alt="方程式" src="/files/ftp_upload/55232/55232eq2.jpg" />どこ<img alt="方程式" src="/files/ftp_upload/55232/55232eq3.jpg" />マイクロ波電界の周波数は、 <img alt="方程式" src="/files/ftp_upload/55232/55232eq4.jpg" />そして<img alt="方程式" src="/files/ftp_upload/55232/55232eq5.jpg" />誘電率の実部と虚部です。したがって、導電率の実部は、誘電率の虚部に関連して、導電率の虚数部が（その後の偏光と呼ばれる）の共振周波数のシフトに関係している間に、マイクロ波吸収にマッピングすることができますマイクロ波場1の。 tは &quot;&gt; TRMCは、他の技術に比べていくつかの利点を提供しています。例えば、直流光伝導測定は、電極の材料を接触させることに起因する合併症の範囲に悩まされている。電極/材料界面で強化された組換えを、バックこのインタフェースを介して電荷の注入を、同様に測定されたキャリア移動度と寿命の歪みに励起子と印加電圧2によるジェミネートペアの解離にすべてのリードを強化した。対照的に、TRMCは接点間の電荷移動に起因する歪みなしでキャリアの固有の移動度を測定する無電極技術であり、 。 キャリアダイナミクスのためのプローブとして、マイクロ波電力を使用することの重要な利点は、減衰機構/経路も調査することができる、ということだけでなく、電荷キャリアの減衰寿命を監視しています。 TRMC総モビリティ3及び寿命を決定するために使用することができます誘導電荷キャリアの時間4。これらのパラメータは、その後直接トラップ媒介組換え機構3,5を区別するために使用することができます。これら二つの別々の減衰経路の依存性を定量的にキャリア密度3,5及び励起エネルギー/波長5の関数として分析することができます。誘導されたキャリアの局在/閉じ込めは分極5（誘電率の実部対虚）対伝導率の減衰を比較することによって調べることができます。 さらに、おそらく最も重要なのは、TRMCは電荷キャリア崩壊経路として作用トラップ状態を特徴付けるために使用することができます。表面トラップは、例えば、非不動態化サンプル6対不動態比較することにより、バルクのトラップと区別することができます。サブバンドギャップの状態ことができます直接サブバンドギャップ励起エネルギー5を用いて調べてもよいです。トラップ密度をTRMCデータ7を当てはめることによって推定することができます。 このようなケイ素6,8及びTiO 2の9、10のような従来の薄膜半導体、11ナノ粒子、ナノチューブ1、有機半導体12、素材ブレンド：この技術の汎用性、TRMCを含む広範囲の材料を研究するために適用されている原因13、14、及びハイブリッド光起電材料3、4、5。 TRMCを用いて定量的情報を得るためには、正確な数を決定できることが重要です所与の光学的励起のための光子を吸収しました。薄膜の吸収を定量するための方法ので、ナノ粒子、溶液および不透明なサンプルが異なるため、ここに提示試料調製および較正技術は、特に、薄膜試料のために設計されています。しかし、提示されTRMC測定プロトコルは非常に一般的です。

<table><tbody><tr><td>ヘルマネックスIII洗剤</td>シ<td>グマアルドリッチ www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sial/z805939?lang=en&region=AU</td><td>Z805939</td><td>腐食性で有毒です。SDS を参照してください。</td></tr><tr><td>ヨウ化鉛(II)(99%)</td><td>シグマ・アルドリッチ www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/211168?lang=en&region=AU</td><td>211168</td><td>有毒です。SDS を参照してください。</td></tr><tr><td>無水ジメチルホルムアミド(99.8%)</td><td>シグマアルドリッチ www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sial/227056?lang=en&region=AU</td><td>227056</td><td>有毒です。SDS を参照してください。</td></tr><tr><td>無水ジメチルスルホキシド(99.9%)</td><td>Sigma Aldrich www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sial/276855?lang=en&region=AU</td><td>276855</td><td>毒性があります。SDS を参照してください。</td></tr><tr><td>無水2-プロパノール(99.5%)</td><td>シグマアルドリッチ www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sial/278475?lang=en&region=AU&gclid= COnlgPaw780CFQZvvAod17EA4Q</td><td>278475</td><td></td></tr><tr><td>ヨウ化メチルアンモニウム</td><td>Dyesol www.dyesol.com/products/dsc-materials/perovskite-precursors/methylammonium-iodide.html</td><td>MS101000</td><td>また、シグマ アルドリッチによって販売</td></tr><tr><td>ポリ(メタクリル酸メチル)</td><td>シグマ アルドリッチ</td><td>445746</td><td></td></tr><tr><td>無水クロロベンゼン (99.8%)</td><td>シグマ・アルドリッチ www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/445746?lang=en&region=AU</td><td>284513</td><td>有毒です。SDS を参照してください。</td></tr><tr><td>Equipment<</td><td>strong>Company</td><td>Model</td><td>Comments/Description</td></tr><tr><td>UV-VIS-NIR 分光光度計</td><td>Perkin-Elmer&nbsp;</td><td>ラムダ900</td><td></td></tr><tr><td>プロファイラー(表面形状測定機</td>) <td>Veeco</td><td>Dektak 150</td><td></td></tr><tr><td>ベクトルネットワークアナライザー</td><td>Keysight www.keysight.com/en/pdx-x201927-pn-N9918A/fieldfox-handheld-microwave-analyzer-265-ghz?cc=US&lc=eng</td><td>Fieldfox N9918A</td><td></td></tr><tr><td>波長可変レーザー</td><td>Opotek www.opotek.com/product/opolette-355</td><td>Opolette 355</td><td></td></tr><tr><td>減光フィルター</td><td>Thorlabs www.thorlabs.hk/newgrouppage9.cfm?objectgroup_id=3193</td><td>NUK01</td><td></td></tr><tr><td>パワーメーター</td><td>Thorlabs www.thorlabs.com/thorproduct.cfm?partnumber=PM100D</td><td>PM100D</td><td></td></tr><tr><td>パワーセンサー</td><td>Thorlabs www.thorlabs.com/thorproduct.cfm?partnumber=S401C</td><td>S401C</td><td></td></tr><tr><td>キャビティ</td><td>カスタムメイド</td><td></td><td>この実験に使用した空洞は、自社で設計・製作しました。</td></tr></tbody></table>

時間分解マイクロ波伝導を介して、薄膜太陽電池材料での再結合ダイナミクス

Recombination Dynamics in Thin-film Photovoltaic Materials via Time-resolved Microwave Conductivity

具体的には、有機鉛ハライドペロブスカイトなどの光起電材料中の薄膜半導体の光誘起電荷キャリアの再結合動態を調査するための方法が提供されます。ペロブスカイト膜厚と吸収係数は、最初プロフィロメトリーおよびUV-VIS吸収スペクトルにより特徴づけられます。レーザパワーとキャビティ両方感度の校正について詳細に説明します。フラッシュ光分解時間分解マイクロ波伝導（TRMC）実験を行うためのプロトコルは、材料の導電率を決定するための非接触方法が、提供されます。マイクロ波周波数の関数としてTRMCを行うことにより、複雑な導電性の実数成分と虚数成分を同定するための方法が与えられます。電荷キャリアダイナミクス（パワーと波長の両方を含む）異なる励起レジームの下で決定されます。直接およびトラップ媒介崩壊過程とを区別するための技術が提示し、議論されています。結果は、半導体における光誘起電荷キャリアの一般的な動力学モデルを用いてモデル化し、解釈されます。記載された技術は、有機および無機光起電材料は、ナノ粒子を含む光電子材料の広い範囲に適用可能であり、薄膜半導体/伝導します。

ここに提示代表的な結果は、250nmでのCH 3 NH 3 PBI 3薄膜試料から得ました。 導電性のダイナミクス<img alt="方程式" src="/files/ftp_upload/55232/55232eq54.jpg" />電荷キャリアのダイナミクスに関連することができます<img alt="方程式" src="/files/ftp_upload/55232/55232eq55.jpg" />ビア<img alt="方程式" src="/files/ftp_upload/55232/55232eq56.jpg" />その電荷キャリア移動...

直接およびトラップ媒介再結合ダイナミクスを調査し、薄膜半導体のキャリア移動度を決定するための時間分解マイクロ波伝導性技術がここで紹介されています。

A method for investigating recombination dynamics of photo-induced charge carriers in thin film semiconductors, specifically in photovoltaic materials ...

本実験の全体的な目的は、反射マイクロ波電力を利用して、薄膜太陽光発電材料における光誘起電荷キャリアの再結合ダイナミクスを測定することです。この手法は、トラップ準位およびバンド間再結合プロセスを介した光誘起電荷キャリアの減衰を測定できるため、太陽光発電の分野で有用です。本手法の主な利点は、試料への電気的接点（電極）を必要としないことです。これにより、測定された寿命および導電率がカソードの存在によって歪められないことが保証されます。まず、調製済みの測定試料を含む、測定に必要な要素をいくつか集めます。このペロブスカイト薄膜試料は特性評価されており、関心のある波長が選択されています。サンプルの他に、マイクロ波共振器、ネットワークアナライザ、およびレーザーを用意してください。サンプルはこのカスタムマイクロ波共振器に取り付けます。この共振器は、4枚の1/4波長プレートをネジで固定して構成されています。アイリスを通じてマイクロ波が共振器内に結合され、マイクロ波ショートにあるファイバーポートから光学的にアクセス可能です。テフロン製のサンプルホルダーをキャビティに挿入します。ディフューザーによって入射光の空間的な均一性を確保し、チューニングネジでキャビティの品質係数（Q値）を調整します。レーザーは可視光から赤外線の波長範囲まで調整可能です。必要となる小型光学素子には、オフアクシス放物面鏡カプラーおよび中性密度フィルターが含まれます。レーザー波長を目的の値に設定し、ビームをオフアクシス・カプラーに向かわせます。ビームカードを使用して、ミラーの光軸とのアライメントを確認してください。スポットは、カプラーのほぼ中心に進入させる必要があります。次に、最終的に共振器に結合させるための光ファイバーを用意します。ファイバーの一端をファイバーカプラーに接続してください。もう一方の端をパワーセンサーとメーターに接続します。低出力のレーザーを使用し、ファイバーカプラを調整しながら、ファイバーの出力をモニタリングし始めてください。ファイバー結合を最大化させるように、カプラの傾斜角を調整します。引き続きパワーメーターを監視し、最大電力が記録された時点で停止します。カプラーの傾斜角の調整は、周囲にぶつからないよう注意しながら、ゆっくりと行ってください。レーザー出力を徐々に上げ、さらにカプラーの向きを調整して、結合を最適化します。共振器損失係数を決定するために、ファイバーからのレーザー出力と試料への入射出力を比較します。まず、レーザーを点灯させ、ファイバーを介した出力電力を測定します。次に、共振器を用いて試料位置での電力を測定します。共振器は4分の1波長板で構成されているため、サンプル位置にアクセスするために分解します。分解後、電界が最大となるサンプル位置に、ホルダーと同サイズのマスクを配置します。サンプル位置での電力を測定するため、マスクの後ろにパワーセンサーを設置します。次に、結合ファイバーを共振器に接続します。選択した波長におけるサンプル位置でのパワーを測定してください。その後、ファイバーを取り外し、サンプル位置からパワーセンサーとマスクを取り除き、共振器を再組み立てして、以降のステップに備えます。サンプルホルダーは、キャビティ上のサンプルを中央に配置するように設計されています。サンプルをサンプルホルダーの上に置いてください。サンプルホルダーがレーザー入力ポートに向くように配置してください。サンプルホルダーをキャビティに挿入します。キャビティ感度の校正には、ネットワークアナライザとサーキュレータが必要です。ネットワークアナライザのポート1を、サーキュレータの入力ポート1に接続します。サーキュレーターのポート2をキャビティのマイクロ波カプラに接続します。サンプルから反射した放射は、サーキュレーターのポート3から出力されます。このポートをネットワークアナライザーのポートに接続してください。次に、ネットワークアナライザを使用して、反射電力の2ポートS21測定を行います。ディスプレイの中心を、この共振器では約6.5 gigahertzとなる空洞共振周波数に再設定します。その後、ディスプレイの周波数スパンを1 gigahertzに設定します。負荷された共振器の共振周波数を特定してマークし、中心に合わせます。最後に、共振曲線を記録する前にズームインします。これで、共振器の品質係数のチューニングを開始します。これを行うには、キャビティの調整ネジを調整します。共鳴曲線を確認し、Q値（品質係数）を最適化してください。最適なQ値は、多くの場合、時間分解能と測定精度の妥協点となります。キャビティ感度係数は、負荷後のキャビティの共鳴曲線から算出できます。次のステップは、時間分解マイクロ波伝導度（TRMC）測定のセットアップです。レーザーを目的の波長のいずれかに調整し、出力を最大に設定します。次に、パワーセンサーを使用して、ファイバーを透過するレーザー出力を測定します。パワーセンサーからファイバーを取り外し、ファイバーをキャビティの光入力端に接続します。キャビティのもう一方の端では、ネットワークアナライザとサーキュレータを、キャビティ感度校正の時と同様に接続したままにします。アナライザは現在トランジェントモードにあり、この概略図によってネットワークアナライザポートの新しい機能が明確になります。ポート1はマイクロ波光源です。ポート2は検出器です。レーザー入力は図に示されておらず、図中のアンプはネットワークアナライザに組み込まれています。一般的な代替構成として、検出器にオシロスコープ内のマイクロ波ダイオードを使用する方法があります。ここではネットワークアナライザを用いて作業を進めます。ネットワークアナライザの周波数スパンをゼロに設定し、過渡検出を有効にします。測定周波数を、 previouslyに測定した負荷付き空洞の共振周波数に設定します。次に、マイクロ波光源を構成します。マイクロ波光源の周波数を測定周波数に、出力電力を0 dBmに設定します。次に、レーザーでネットワークアナライザをトリガーするように設定します。レーザーのトリガー出力をネットワークアナライザに接続してください。外部トリガーを有効にし、レーザーパルスの直前に数マイクロ秒のダークシグナルを伴って信号の立ち上がりを捉えられるよう、トリガーオフセットを調整します。最後に、解析装置のタイムベースを調整し、過渡的なテイルが初期減衰よりも十分に長くなるようにします。得られた時間分解マイクロ波導電率（time-resolved microwave conductivity）のトレースを記録します。最適パラメータが判明したら、それらを用いて時間分解マイクロ波伝導度（TRMC）測定を自動化します。複素伝導度のデータを収集するには、さまざまなマイクロ波周波数でこの測定を繰り返します。空洞共振曲線をレビューし、曲線を網羅するいくつかの周波数を選択して、周波数スイープを設定してください。ネットワークアナライザを使用して、測定周波数をスイープの最初の周波数に設定します。ソース周波数を測定周波数に合わせて調整します。 previously 見出された最適な測定パラメータを用いて、TRMCトレースを取得します。この過渡応答は背景光を差し引いたものです。選択した各周波数について、この測定を繰り返してください。強度依存のTRMCデータを得るには、まずレーザーを最大出力で目的の波長に調整します。ファイバーをキャビティから取り出し、ファイバーを透過するパワーを測定します。操作を続行する前に、ファイバーをキャビティに再接続してください。実験パラメータを入力し、自動データ収集を開始します。レーザーをオンにします。レーザーのショット間パワー変動を考慮するため、少なくとも100トレースにわたる一時的な平均を算出してください。これが完了したら、レーザーをオフにします。レーザーを再びオンにする前に、光路上の2つのアイリスの間に中性密度フィルターを配置します。異なる中性密度フィルターを用いて、このセットアップで測定手順を繰り返します。理想的には、2桁の範囲にわたる出力で測定を行います。この両対数プロットは、ガウス関数を用いた装置応答関数を畳み込んだ速度論的モデルを用いて、時間分解マイクロ波導電率データをフィッティングしたものです。フィッティングにより、キャリア寿命とトラップ密度の決定、および直接再結合とトラップ介在再結合プロセスの特性評価が可能です。このプロットの各トレースは、10¹²から10¹⁴個/cm²の範囲の励起強度で観測された過渡導電率に対応しています。中性濃度フィルターを用いて強度を変化させました。過渡導電率データにより、全キャリア移動度の強度依存性を抽出することが可能です。このデータの励起波長は530 nanometersです。これらのトレースは、TRMCトレースを分解し、導電率の実数成分と虚数成分からの寄与を示したものです。赤色のトレースは、ダークロードされた共振器の共振周波数で取得したデータです。緑色のトレースは、導電率の実数部の減衰を示しています。分極の減衰を青色で示しています。青色で示された分極減衰の裾は、緑色の導電性の裾よりも大幅に小さくなっています。これは、局在トラップ状態を介した減衰と一致しています。習熟すれば、各TRMCトレースを数分で取得することが可能です。これらの実験を行う際は、ファイバーからの出力を含むすべてのレーザー出力設定、波長、および使用したすべての中性密度フィルターを正確に記録することが重要です。TRMC測定で得られた複合再結合プロセスから直接再結合経路を切り離して解析するために、時間分解光ルミネッセンス測定をTRMC測定と併用することができます。この手法は、薄膜太陽電池感光剤、カーボンナノチューブ、二酸化チタンナノ粒子など、極めて広範囲の半導体材料における電荷キャリア再結合プロセスの探索を可能にしました。高出力レーザーの使用は非常に危険であるため、レーザービームの遮蔽や適切な保護メガネの着用などの予防措置を常に講じてください。

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不定期サンプルで長さスケールを探査する中性子散乱技術として、スピンエコーが分解した放牧発生率散乱(SERGIS)を利用する進歩が見られました。[6,6]フェニル-C61-酪酸メチルエステルの結晶子は、SERGIS技術を用いてプローブされ、その結果は光学的・原子間力顕微鏡で確認された。...

中性子スピンエコーを使用して放牧発生率散乱を解決し、有機太陽電池材料を調査する

不規則構造は、機能的な欠陥設計でフォトニックバンドギャップとこれまでにない自由を形成するための新しいメカニズムを提供します。無秩序システムの計算上の課題を回避するために、私たちはPBG材料の新しいクラスのモジュラー巨視的サンプルを構築し、容易かつ安価に、彼らのスケール不変フォトニック特性を特徴付けるためにマイクロ波を使用しています。...

乱れたフォトニックバンドギャップ材料のフォトニック特性を研究するためにマイクロ波誘電体固体の巨視的サンプルの使用

スズ硫化スズ(SnS)は、地球に豊富に存在する無毒の太陽電池の候補材料です。ここでは、原子層堆積法による電力変換効率4.36%と熱蒸着法によるSnS太陽電池の作製手順を示します。...

熱蒸着および原子層堆積法によって記録し、効率のSnS太陽電池を作ります

ここでは、シンクロトロン散乱技術を使用して、ミニスロットダイコーターを用いた有機薄膜太陽電池を製造するためのプロトコルとインライン関連構造の特徴付けを示します。...

バルクヘテロ接合太陽電池の印刷作製とその場で形態キャラクタリゼーション

半導体材料の転位および粒界の光学的、電気的、構造的特性は、走査型電子顕微鏡で行われる実験によって決定することができます。電子顕微鏡は、陰極発光、電子ビーム誘起電流、および反射電子の回折を調べるために使用されてきました。...

走査型電子顕微鏡による半導体材料における拡張欠陥の総合的な特性評価

生理学的に関連する条件の下で生きている細菌によるバイオ...

生きているバイオ フィルムにおける電子輸送特性評価

ここでは、提案する、柱状の光励起分子中の局所構造の変形の観察を可能にする時間分解赤外振動分光法、電子回折の差分検出解析のプロトコル液晶、原子の視点を与える構造とこの光活性物質の動態との関係。...

光応答性液晶の構造ダイナミクスを観察する手法

半導体の重要な物理パラメーターのひとつとして、キャリアの寿命をマイクロ波光伝導減衰法を用いたプロトコル経由で本測定します。...

マイクロ波光伝導減衰法による半導体中のキャリア ライフ タイム測定

シンクロトロンビームラインにおけるX線ビーム誘導電流測定の設定について説明する。それは太陽電池のナノスケールの性能を明らかにし、多モーダルX線顕微鏡のための技術のスイートを拡張する。配線から信号対雑音の最適化まで、ハードX線マイクロプローブで最先端のXBIC測定を行う方法を示しています。...

太陽電池のマルチモーダルX線顕微鏡検査におけるX線ビーム誘導電流測定

学ぶTRMC法を用いて薄膜太陽電池材料のキャリア再結合ダイナミクスを測定する手法です。電気接点不要でペロブスカイトなどの光起電材料における直接再結合とトラップ介在再結合を区別できます。

時間分解マイクロ波伝導を介して、薄膜太陽電池材料での再結合ダイナミクス

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