Name: 製油所のプロセス条件下で油試料の相挙動のその場可視化で (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-02-21T15:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 20 s
Description: 学ぶ 石油精製プロセス条件下での油試料の相挙動をその場可視化する手法。偏光反射顕微鏡を用いて高温高圧環境での等方性・異方性媒体の挙動を解析し、フーリング現象と安定性の関係を解明する。

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著者は、図12を提供し、実験用品の管理に協力してくれたDaniel Palysに感謝します。

注意：工学的制御（H 2流量リミッタ、圧力調整器、及び破裂板アセンブリ）および個人用保護具（安全眼鏡、温度耐性の手袋の使用を含む、高温、高圧の条件下で実験を行う際に、すべての適切な安全対策を使用します、白衣、完全長ズボン、およびクローズドつま先の靴）。使用前に、関連するすべての物質安全データシート（MSDS）を参照してください。これらの手順は、有害な揮発性有機溶剤（トルエン、ジクロロメタン）の使用を含むように、ドラフト内でマイクロリアクターのロードおよびクリーンアップを行います。 注：セットアップの説明（補足ファイルを参照してください）。 1.マイクロリアクタロード<ol><li> オープン底面シール（したがって、最上部に位置する）と、上下逆さまマイクロリアクターを固定します。 注：この段階では、サファイア窓、カスタム機械加工磁石、1月16日「フェルール、真鍮パッド、および下部ナットがまだ組み立てすべきではありません。 <ol><li>ガスラインにマイクロリアクターを接続するために使用されている金具が閉じていることを確認してください。 </li></ol></li><li> 薄いへらを使用して、オープンフェイスシールを通って反応器内に試料の約0.6グラムをロードします。 <ol><li>サンプルはもともと大型コンテナに保管されている場合は、マイクロリアクターをロードする前に、サブサンプルを作ります。 </li><li>反応器の内部にロードされたサンプルの量を推定するには、ロードの前と後の容器とスパチュラを比較検討し、質量差を計算します。 </li></ol></li><li>熱電対の上にカスタム機械加工マグネットをスライドさせます。 </li><li>より大きな円が上を向いているように、1月16日 &quot;フロントフェルールをスライドさせます。 </li><li> 底面シール継手のシール面は、（シールリングが着座すなわち、嵌合溝）清潔で乾燥していることを確認してください。 注：ほとんどの重油サンプルの粘性の高い性質を考えますSは、シール面が誤ってロードプロセス中にサンプルによって塗抹しまった可能性が非常に高いです。 <ol><li>トルエン中の綿棒の先端を浸し、それらをきれいにするシール面に適用します。サンプルを汚染することになる、原子炉キャビティ内にトルエンを滴下しないように注意してください。 </li><li>トルエンで洗浄が必要な場合は、シール面は、次のステップに進む前に乾燥していることを確認してください。 </li></ol></li><li> サファイア窓が清潔で乾燥していることを確認してください。 <ol><li>サファイア窓が汚れている場合は、適当な溶媒に浸した綿棒を使用してから、ウィンドウの表面を洗浄するためにアセトンを使用して、最終的な洗浄を行います。自然乾燥させます。 </li></ol></li><li>シールリングの上に、その後サファイア窓、シール面にシールリングを配置し、その後、サファイア窓の上に真鍮製のパッドと、真鍮パッドに潤滑剤の小さい、ピンヘッドの大きさの液滴を適用することが好ましいです。 </li><li>ボットのスレッド底面シール継手上のトムナット真鍮パッドとサファイア窓をカプセル化しています。それは指締め位置に到達するまで下部のナットを調整します。 </li><li>原子炉の逆さまを保持しながら、バイスに転送します。指締め位置から90度下のナットを締めレンチを使用してください。 注：このステップの後、反応器はもはや逆さまに保持する必要はありません。 </li><li> シールで潜在的な欠陥のためのマイクロリアクターを確認してください。 注：ウィンドウのシールの圧縮面が連続円を行わない場合は、ウィンドウを識別することができますいくつかのチップやクラック、またはシール不良を示すことができます。 <ol><li>欠陥の場合には、検査用マイクロリアクターを開きます。 </li><li>原子炉を再シールしようとしたときに救済措置を取った後、新品のシールリングを使用します。 </li></ol></li></ol> 2.マイクロリアクターのインストール<ol><li> マイクロリアクターがロードされ、密封されると、接続ガスラインに原子炉や漏れがないかのテストを行います。 <ol><li>常に5 MPaでの最大圧力でN 2を用いて、リークテストを開始します。 注：リークテストのための好ましい方法は、セットアップが加圧され、その後、シリンダ（閉鎖バルブV2とV3）から隔離されている圧力減衰テスト、です。圧力は時間（30分以上）の延長量のために安定したままであれば、何のリークが観察されません。 </li><li>今後の実験の目標圧力が5MPaでより高い場合に、より高い圧力で追加のリークテストを行います。 注記：この実験のための所望の圧力条件が一致するまで、これらの追加のリークテストが6 MPaでの最大圧力の増分で行うことができます。リークテストとセットアップ動作の両方のための圧力の上限として、16 MPaのを考えてみましょう。 注：今後の実験で設定を加圧するために使用されるガスは、（例えば、引火性ガスなど）の不活性でない場合は、Tを使用してリークテストの別のシリーズを行います彼は、N 2とのリークテストの成功したシリーズのガス偶発をターゲットにしています。 </li></ol></li><li>成功したリークテストの後、次のインストール手順に着手する前にセットアップを減圧。 </li><li>それ自体はコイルヒーターに挿入されたステンレス製の加熱ブロックにマイクロリアクターを置きます。顕微鏡の対物レンズの上方に位置するプラットフォーム上でアセンブリを配置します。 </li><li>原子炉、ヒーター、セラミックウールを充填したケーシングの2つの半分と加熱ブロックを包み込みます。ホースクリップを使用して一緒にケーシングの2つの半分を固定します。 </li><li> 顕微鏡の対物レンズの上に原子炉の微調整位置。 <ol><li>クロス偏光を使用して、顕微鏡の電源を入れます。サファイア窓の内側表面に集中するように、最も低い倍率を使用して目的の垂直位置を調整します。 </li><li>最低倍率（典型的には50倍）で視野がのRadiaを覆うように原子炉を置き図1で説明したように、内側境界が、1/16 &quot;フロントフェルールの端部を含む窓面のL部分。 注：ソフトウェアによって取得された実際の顕微鏡写真は、フェルール自体が表示されないようになるビューのこのフィールドのサブセットを、中央に配置されるべきです。 </li></ol></li><li>温度調節器（TIC1）にマイクロリアクタ（TT1）の熱電対を接続します。 </li><li> 120回転の速度に外部磁石を駆動するモーターをオンにします。 </li><li>所望の設定ポイントにセットアップを加圧します。 注：大気圧ランベントへのすべての出口弁を開くことにより行われます。バッチ実験は、バルブV4を閉じることによって行うことができます。 （高圧条件に好適な）圧力の一定ヘッド下の実験は、背圧レギュレータPV2を用いて行うことができます。 </li></ol>分解反応の可視化3.正規の手順<ol><li>実験全体を通して、サンプルを可視化するか、スナップショットを撮るときにのみ原子炉の下に顕微鏡の対物レンズを配置します。それが必要とされていない場合に原子炉の下に顕微鏡の対物レンズを放置しないでください。 注：高温で原子炉の下顕微鏡の対物レンズを残しては悪いデータが得られ、画像の人工的な光沢の原因となります、と客観の劣化につながる可能性があります。 </li><li>上の温度コントローラの電源を入れ、200℃の温度設定点を適用します。試料温度が200℃に達すると、検証のラウンドを行います。 注：検証のラウンドは、圧力、温度、反応器位置、顕微鏡対物レンズの焦点距離を検証し、そして攪拌を伴います。温度が変化すると、原子炉及び加熱アセンブリをサポートしているプラ​​ットフォームは、わずかに変形するので、サファイア/サンプルインターフェースにフォーカスしたままにするための顕微鏡対物レンズの垂直方向の位置を調整する必要があります。撹拌をMOTによって検出することができます1/16「フェルールのか（このような小さな鉱物固体として）サンプル中の小さな異質のイオン。 </li><li>試料が200℃に達すると、すべてが順序である場合、300°Cに設定点の変更を行います。試料温度が300°Cに達すると、検証の別のラウンドを行います。 </li><li>新しい温度設定ポイントとして、350℃で、前の手順を繰り返します。 注：350°Cは、一般的分解反応は（最小の時間スケールで）重要ではないより高い温度限界と考えることができます。 </li><li>一般的に400〜450℃の範囲内で、所望の反応温度に設定温度を変更します。 </li><li> 最終温度設定点の変更を行った後、好ましくは毎分、一定の時間間隔で反応し、記録データの監視を開始。 <ol><li>次のようにデータ記録の各工程を行う：反応器の下に対物レンズを配置するために、顕微鏡のノーズピースを回転させます。調整しますフォーカス。スナップショットを作成します。原子炉の下から離れて客観的に移動するためにノーズピースを回転させます。温度に注意してください。 注：将来の定量的な画像解析のために、スナップショット、すなわち倍率、照明条件、およびカメラの取得設定（感光応答と露光時間）の観点から、実験を通して一貫した設定で撮影する必要があります。ガイドラインとして、本稿で提示顕微鏡写真を100倍の倍率、（ハロゲン電球を使用して）最大の照明条件、200〜400ミリ秒の範囲のカメラの線形感度応答、及び露光時間で撮影しました。 </li><li>必要な期間だけ繰り返しデータ記録の手順を実行します。 注意：一般的に、観測の継続時間は、サンプル中の視覚的変化（色、明るさ、及び不均一性）によって、または反応転化率の推定によって導かれます。 注：好ましくは、中間相コークスの大量の形成後に、実験を継続避けます（これはきれいに原子炉をより困難にします）。 </li></ol></li></ol> 4.シャットダウンおよびクリーンアップ<ol><li> 温度調節器、撹拌機をオフにし、セットアップを減圧することにより、実験を終了します。原子炉を低温にしてみましょう。 注：反応器の冷却は、ケーシングから加熱アセンブリからマイクロリアクターを削除することによって容易にすることができます。マイクロ反応器に冷気の流れを適用することも、このプロセスが迅速かつ容易に行うことができます。 <ol><li>マイクロリアクターは、セットアップのガスラインから外し、室温まで冷却されると、底部のナットを緩め、マイクロリアクターを開封するバイスに入れてください。 </li></ol></li><li> ヒュームフードでは、底ナット、真鍮製のパッド、サファイア窓、1/16 &quot;フェルールと、磁石を除去することにより、離れたマイクロリアクターを取りシールリングを取り外します。 注：コーラは、実験中に形成された可能性があり、1月16日」を引き起こす可能性があります;フェルールと熱電対にこだわっする磁石。 <ol><li> 1/16「フェルールと磁石を引き出すためにピンセットを使用してください。シール溝のうち、シールリングをレバーにへらを使用します。ただし、プロセスにシール溝を傷つけないように注意してください。 </li></ol></li><li>マイクロ反応器壁に付着した物質の大部分を除去するには、溶剤に浸した（トルエンまたはジクロロメタン）ペーパータオルの部分を有するマイクロ反応器の内部に空洞をスクラブ。エメリー布の断片、好ましくは粗いグリット（＃100）を使用してプロセスを繰り返します。 注：このプロセスの間に、シール面に傷を付けないでください。このステップの終わりには、マイクロ原子炉キャビティ内部のステンレス鋼の金属の輝きは明らかであるべきです。 </li><li> エメリー布を使用してカスタム・機械加工磁石の平らな表面に付着した材料、好ましくは粗いグリット（＃100）を取り外します。 <ol><li>ホ内側に付着した物質を除去するために溶剤に浸した1/16「ワイヤを使用してくださいカスタム機械加工磁石のル。 </li></ol></li><li>サファイア窓に付着した物質を除去するために溶剤に浸した（トルエン、ジクロロメタン、またはアセトン）綿棒を使用してください。 </li><li>シール面を含む反応器壁、素材にこだわっの残りの部分を削除するには、溶剤に浸した（トルエンまたはジクロロメタン）綿棒を使用しています。 注：溶剤に浸した綿棒でこすり洗いした後、綿棒はそれにほとんどのトレースで出てきたときに、クリーンアッププロセスが終了します。 注：このプロセスがあるかもしれないしかし退屈な、このステップは、実験間の交差汚染を回避することが重要です。 </li><li>マイクロリアクターは、空気乾燥してみましょう。 </li></ol> 5.画像解析9 <ol><li>赤、緑、青（RGB）のチャネルの平均値だけでなく、色相、彩度、および輝度（HSI）色空間における対応する情報に関係する顕微鏡写真から情報を抽出します。 注：HSI共同LOR空間は、色相、彩度および輝度は、それぞれ、角度の半径方向、および垂直方向の座標に対応する円筒状の座標によって記述されます。 αおよびβは、色度一対の座標であるが、画素のRGB値と対応するHSI値との関係は、mは、RGB値の最小値であり、以下の式12、13、によって与えられます。 </li></ol><img alt="式（1）" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq1.jpg" />式。 1 <img alt="式（2）" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq2.jpg" />式。 2 <img alt="式3" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq3.jpg" />式。 3 <img alt="式4" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq4.jpg" />式。 4 <img alt="式（5）" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq5.jpg" />式。 5 &lt;/ P&gt; <img alt="式6" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq6.jpg" />式。 6

<ol><li>Gray, M. R. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aGray%2C+MR+%22Upgrading+Petroleum+Residues+and+Heavy+Oils%22">Upgrading Petroleum Residues and Heavy Oils</a>. , Marcel Dekker Inc. New York, USA. (1994).</li>
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</ol>

著者らは開示するものは何もない。

プロトコル内の重要なステッププロトコルの最初の重要なステップは、実験は、圧力下で実施される場合は特に、金属 - サファイアシールの完全性を保証することです。このように、並列性、平滑性、及びシール面の清浄度を慎重に検査しなければならない、とリークテストは徹底的にする必要があります。サファイアの破壊係数は、温度14の減少関数であるため、厚いサファイア窓は、高圧及び高温での作業のために使用されるべきです。ガイドラインとしては8ミリ厚のサファイアウィンドウは水素化条件（400〜450°Cおよび16 MPaのH 2）をエミュレートすることを目指して実験に使用されています。 第二の重要なステップは、サンプルの明るい照明を必要とする高品質な画像を得ることに関する。光学系のきれいな列車。適応顕微鏡の設定（ワイドアイリス絞りと長い労働DISTANCEの目的）。そして、顕微鏡の対物レンズ、原子炉ウィンドウ、およびサポートするプラットフォーム間の適切な整列。 <p class=...

温度、圧力、および反応条件の広い範囲で油試料の相挙動の研究では、フィードのさまざまなを処理する製油所の運営のために非常に有用な情報を得ることができます。具体的には、コークスまたは堆積物の制御されない形成による処理ユニットとラインの汚染は深刻な生産（スループットの損失）およびエネルギー効率（熱伝導抵抗の増加）1、2、3に影響を与えることができます。材料を汚れの蓄積によって引き起こされる可能性のあるプラグ機能は非常にマイナスの経済的影響4を持っているでしょう、クリーンアップ目的のためのシャットダウンを必要とするかもしれません。フィードのファウリング性向の評価を行うことにより、プロセス条件5と製油所流の配合を最適化するための非常に貴重なことができます。 我々は、 その場で開発しました我々の研究室での石油の安定性の分析装置は、精製プロセスの条件に従う油試料の可視化を可能にします。この装置は、ステンレス製の金具で作られており、底部に密封されたサファイア窓を装備した特別に設計された原子炉に依存しています。装置の主な原理は、温度と圧力の所望の範囲で、反応器内の試料と、得られた交差偏光反射のイメージングの照明です。このセットアップに、以前公開された作業相対ビスブレーキング条件6、7、8、9（高圧力を必要としない）をエミュレートするために、熱分解プロセスに焦点を当てながら、反応器の設計は、下の接触分解（水素化の下でのサンプルの挙動を調査するために見直しが行われました高いH 2圧）と高あらかじめ下10（熱分解をaquathermalssure水蒸気）条件。したがって、デバイスは、最大6時間の反応時間450℃および16 MPaの両方を維持する能力と、20から450℃の温度範囲および0.1から16 MPaの圧力範囲内で動作するために修正されました。 温度、圧力、及び反応条件の特定の範囲の下でのサンプルの視覚情報の解析の最初のレベルは、試料は、単相または多相であるかどうかを決定することです。それは不透明な等方性材料の可視化を可能にし、他のワーク11に記載の異方性材料の可視化に限定されるものではないという点で、このシステムは、ユニークです。サンプルの汚染傾向の主な指標は、バルク液体から堆積物をドロップする傾向があるが、気体 - 液体、液体 - 液体、液体 - 固体、より複雑な相挙動を観察することができます。それはHOMのまましかし、貴重な情報は、液体の視覚的な進化から抽出することができますogeneous（単相）。サンプルの色をすることができ、可視光領域（380から700ナノメートル）でのスペクトル情報のサブセットであるが、特に、画像の明るさは、屈折率及び試料の吸光係数に関連していますその化学的性質9の記述子として使用。

<table><tbody><tr><td>サファイア窓、C面、厚さ3 mm - 直径20 mm、スクラッチ/ディグ:80/50</td><td>Guild Optical Associates</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Cシール</td><td>、アメリカンシール&エンジニアリング</td><td>31005</td><td></td></tr><tr><td>タイプK熱電対</td><td>オメガ</td><td>KMQXL-062U-9&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>フェルール (1/16インチ)</td><td>Swagelok</td><td>SS-103-1</td><td>磁石と窓面の間にクリアランスギャップを作るために挿入</td></tr><tr><td>コイルヒーター</td><td>OEMヒーター K002441</td><td></td><td></td></tr><tr><td>温度コントローラー</td><td>オムロン</td><td>E5CK</td><td></td></tr><tr><td>倒立顕微鏡</td><td>ツァイス</td><td>Axio Observer.D1m</td><td>クロスポラライザモジュールが必要</td></tr><tr><td>トルエン、99.9% HPLCグレード</td><td>フィッシャー</td><td>カタログ#T290-4</td>有害、<td>ヒュームフードで取り扱われる</td></tr>塩化<tr><td>メチレン、99.9%HPLCグレード</td><td>フィッシャー</td><td>カタログ#D143-4</td>有害<td>、ヒュームフードで取り扱われる</td></tr>アセ<tr><td>トン、99.7認定ACSグレード</td><td>フィッシャー</td><td>カタログ#A18P-4</td><td></td></tr></tbody></table>

製油所のプロセス条件下で油試料の相挙動のその場可視化で

In Situ Visualization of the Phase Behavior of Oil Samples Under Refinery Process Conditions

プロセスユニットやラインの汚れによって引き起こされる製油所の生産問題に対処するために、プロセス条件下での石油サンプルの挙動を視覚化するセットアップと方法を開発しました。実験装置は、クロス偏光子モジュールを装備した倒立顕微鏡の対物レンズの上に置かれた、下部にサファイア窓が取り付けられた特注のマイクロリアクターに依存しています。反射顕微鏡を使用すると、石油、真空残留物、アスファルテンなどの不透明なサンプルを視覚化できます。マイクロリアクターからのサファイアウィンドウと光路上の顕微鏡の交差偏光子モジュールの組み合わせにより、等方性および異方性媒体の高コントラストイメージングが可能になります。観察が行われている間、マイクロリアクターは、亀裂反応の温度範囲(最大450°C)に加熱することができ、ハイドロ変換反応に関連するH2圧力(最大16MPa)にさらすことができ、磁気結合によってサンプルを攪拌することができます。
観測は、通常、交差偏光の下で一定の時間間隔でサンプルのスナップショットを撮ることによって行われます。画像分析は、相分離をもたらす温度、圧力、および反応条件に関する情報を提供するだけでなく、相分離の開始前にサンプルの化学的特性(吸収/反射スペクトル)および物理的特性(屈折率)の進化を推定することもできます。

アサバスカの減圧残油の視覚的進化は、熱分解条件下アスファルテン重質原油サンプルおよびアスファルテン減圧残試料の挙動を表します。しかし、異なる試料および/または異なる温度、圧力、または反応条件を使用して、相挙動の多種多様を生じさせることができます。 435°C及びP 気圧 （N 2） 図4は 、実験中の温度の変化を示しているが、 図3に示されているの最後の設定点条件におけるアサバスカ減圧残試料に熱分解実験に対応する顕微鏡写真。 室温では、このサンプルは、固体、ペースト状です。このように、サファイアウィンドウは、主に試料で濡れていない（この場合、N 2）ガスと接触しています。空気/サファイアインターフェースははるかに明るいreflectioをもたらします<html>サファイア表面がガスと接触している場合、nは、油/サファイア...

この記事では、精製とアップグレードのプロセスをエミュレートすることを目的とした、さまざまな温度と圧力条件下での石油サンプルのin situ視覚化のセットアップと方法について説明します。これは主に、石油飼料の汚れ挙動に関与する等方性および異方性媒体の研究に使用されます。

To help address production issues in refineries caused by the fouling of process units and lines, we have developed a setup as well as a method to ...

本手法の全体的な目的は、直交偏光反射顕微鏡を用いて、高温高圧下で液体試料をin situで可視化することにより、精製プロセスの条件下における石油試料の相挙動を研究することです。本手法により、可視分解（visbreaking）および高転化条件下での石油試料の挙動を調査し、安定性が転化とどのように関連しているかを研究することが可能となります。反応器は450 Celsiusで160 barsの圧力に耐えるよう設計されているため、過酷なプロセス条件での調査が可能です。この手法では、底部にサファイアウィンドウを備えたステンレス製リアクターに直交偏光を照射することで、等方性および異方性媒体の両方において高コントラストな画像を得ます。まず、底部面のシールを開いた状態で、マイクロリアクターを垂直に逆さまに固定します。サンプル充填時に試料が漏れ出さないよう、ガスラインの継手は閉じてあることを確認してください。オイルのサブサンプルと薄いスパチュラを計量します。次に、スパチュラを使用して、約0.6 gramsのオイルサンプルをリアクターに投入します。再度、サブサンプルの容器とスパチュラを計量し、投入したサンプルの量を決定します。次に、特注加工したマグネットを熱電対にスライドさせて装着します。1/16インチのフロントフェルールを熱電対に通し、広い方が上を向くようにフィッティングキャビティ内に挿入します。綿棒をトルエンに浸し、綿棒から液体が滴り落ちないようにしてください。サンプルロードによる汚染を除去するため、フィッティング溝およびその他のシール面を拭き取ります。その際、トルエンがリアクターキャビティ内に滴り落ちないよう注意してください。シール面を拭いた綿棒にサンプルの痕跡が見られなくなったら、シール面を風乾させます。その後、シールリングをフィッティング溝に装着します。清潔で乾燥したサファイアウィンドウをシーリングリングの上に配置し、その上に真鍮パッドを置きます。真鍮パッドにピンヘッドほどの量の潤滑剤を滴下します。次に、ボトムノットをボトムフェイスシールフィッティングにねじ込み、真鍮パッドを覆い、ウィンドウをしっかりと固定するようにノットを手で締め付けます。リアクターを逆さまの状態のまま万力に固定します。レンチを使用して、底部のノットを90度締め付けます。シールの欠陥やサファイアウィンドウに不備がないか目視で検査し、欠陥がある部品は交換してください。充填済みの密閉型マイクロリアクターをガスラインに接続します。次に、窒素ガスを用いてシステムを5 MPaまで加圧し、適切なバルブを閉じてマイクロリアクターをガスシリンダーから隔離します。マイクロリアクターの圧力が30分以上にわたって安定している場合は、必要に応じてより高い圧力で追加のリークテストを実施してください。次に、実験で不活性ガス以外を使用する場合は、リークディテクターを用いて、対象ガスで前述のすべてのリークチェックを繰り返します。シールの完全性が確認されたら、マイクロリアクター装置の圧力を下げます。マイクロリアクターを、コイルヒーター内のステンレス製加熱ブロックに設置します。加熱アセンブリを倒立顕微鏡対物レンズ上のプラットフォームに設置します。セラミックウールを充填したケーシングで加熱アセンブリを囲み、ホースクランプで固定します。直交偏光を用いて顕微鏡の電源を入れます。対物レンズを最低倍率に設定します。対物レンズの垂直方向の位置を調整し、サファイアウィンドウの内表面にピントを合わせます。双眼鏡で確認しながら、フェルールの端が双眼鏡の視野の内側半径の境界となるようにマイクロリアクターを配置します。フェルールがカメラの視野に入っていないことを確認します。顕微鏡のレボルバーを回転させ、対物レンズをリアクターの下から移動させます。熱電対を温度コントローラーに接続します。サンプルを撹拌し始めるため、外部マグネットモーターを120 RPMに設定します。マイクロリアクター装置を目的のガスで加圧します。必要に応じて、背圧レギュレーターを使用して圧力を制御してください。実験を開始する前に、顕微鏡対物レンズを使用していないときは、常に加熱ブロックに接触していないことを確認してください。次に、温度コントローラーの電源を入れ、反応器の温度を200 °Cに設定します。サンプルが加熱されたら、装置の圧力と温度を確認してください。対物レンズをマイクロリアクターの下の所定の位置に移動させ、必要に応じてリアクターの位置とレンズの焦点を調整します。フェルールの動きや、サンプル中の小さな鉱物固形物の明滅を確認し、攪拌が行われていることを確かめてください。その後、対物レンズを加熱ブロックから離れるように回転させます。サンプルを300 °Cまで加熱し、同様の確認と調整を行います。次に、サンプルを350 °Cまで加熱し、再度セットアップを確認します。その後、反応器を目的の反応温度に設定します。重油分解反応の場合、通常は400から450 °Cの間になります。対物レンズをリアクターの下に移動させ、ピントを合わせてサンプルの写真を撮影します。レンズをリアクターの下から回転させて遠ざけ、サンプルの温度を記録します。この測定を、倍率、照明、およびカメラ設定をすべて同一に保ったまま、反応が完了するまで1分間隔で繰り返します。スナップショット撮影後に目的物をリアクターの下に置いたままにすると、オーバーヒートし、目的物を劣化させるだけでなく、過熱した目的物で撮影した画像は輝度が不自然に高まり、結果に不整合が生じる可能性があります。推定反応時間またはサンプルの外観の変化によって反応が完了したと判断されたら、温度コントローラーとマグネチックスターラーの電源を切り、マイクロリアクターを減圧してください。マイクロリアクターを加熱アセンブリから取り出し、冷風を送って室温まで冷却します。定量的画像解析を行うため、カスタムコンピュータコードを用いて顕微鏡写真から赤、緑、青の各チャンネルの平均値を抽出し、同時に色相（hue）、彩度（saturation）、明度（intensity）の色空間から対応する情報を抽出します。マイクロリアクターが冷却した後、ガスラインを取り外します。リアクターを逆さまに万力で固定し、レンチで底部のナットを緩めてリアクターの封印を解除します。リアクターをドラフトチャンバーへ移動させ、底部のノブを緩めて外します。真鍮パッドとサファイアウィンドウを取り除きます。ピンセットを使用して、シール面に傷がつかないよう注意しながら、フェルールと磁石を取り出します。小型スパチュラを用いて、溝を傷つけないように注意しながら、溝からシーリングリングを跳ね上げます。ペーパータオルの断片をトルエンまたはジクロロメタンに浸し、マイクロリアクターの内部キャビティをこすって、キャビティ壁に付着した大部分の物質を除去します。その後、シーリング面にエメリー布が接触しないように注意しながら、粗い粒度のエメリー布で内壁を清浄します。粗い目のエマリークロスでマグネット表面を清浄します。溶剤に浸した1/16インチのワイヤーを用いて、マグネットの中央孔を清浄します。トルエン、DCM、またはアセトンに浸した綿棒でサファイアウィンドウを清浄します。トルエンまたはDCMに浸した綿棒を使用して、マイクロリアクターの壁面およびシール面を、拭き取った後の綿棒にオイルサンプルの痕跡がほとんど見られなくなるまで完全に洗浄します。その後、マイクロリアクターを風乾させます。この手法を用いて、アサバスカ真空残渣サンプルの熱分解実験のモニタリングおよび可視化が行われました。本実験は、大気圧下の窒素ガス雰囲気下で、最終温度設定値を435 °Cとして実施した。画像解析により、熱分解反応の進行状況に関する情報を得ることができる。推奨される手法は、色相・彩度・輝度（HSI）色空間で画像情報を記述することである。試料の明るさの変化は屈折率の変化に関連しており、色の変化は分光特性の変化に対応しています。続くビデオでは、現在の画像に示されている明るさと色の分析を用いて、温度を350から435 °Cまで上昇させた際のAthabasca真空残渣試料の推移について説明します。初期段階では、多くの小さな鉱物固体が観察されます。顕著な反応が起こる前は、色の変化はほとんど見られず、温度の上昇とともに輝度が増加します。分解反応による化学的変化は、まず輝度の低下として現れます。分解反応が進行するにつれて、青色への色変化（ブルーシフト）も観察されます。最終的に、輝度の増加によって示される明るい静止不均一性として、異方性メソ相が形成されます。この手順を行う際は、同一の照明および同一の画像取得設定を用いて、一貫性のある一連の画像を作成することが重要です。この手順に従い、他の種類のオイルサンプルを様々な温度および圧力条件の範囲で試験することで、他の精製プロセスに関連する追加の疑問に答えることができます。この技術の開発により、製油所の研究者は、可溶化分解（ビスブレーキング）および高転化における以下の問題について調査することが可能になりました。このビデオを視聴することで、リアクターへの充填、リークテスト、反応中のサンプルの観察、そして最終的な反応後の洗浄を含む、精製プロセス条件下でのオイルサンプルのインサイチュ可視化の実施方法について、十分に理解することができるはずです。高転化条件を模倣するには、危険を伴う約 150 bars の水素圧が必要となることに注意してください。本ケースでは、セットアップにフェイルセーフ機能を備え、非常に徹底した舐めテストを実施することが極めて重要な要件となります。

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