誘電RheoSANS - インピーダンス、レオロジー及び複雑流体の小角中性子散乱の同時尋問

この手順の全体的な目的は、導電性カーボンブラック懸濁液にせん断場を印加して変形させた際の、インピーダンス、レオロジー、および中性子散乱を同時に測定することです。この手法は、材料の微視的構造と、導電性やレオロジーなどの巨視的特性との間の本質的な関連性について、ソフトマターおよび応用材料分野における重要な疑問を解決するのに役立ちます。この技術の主な利点は、測定を同時に行うことで、機械的、構造的、および電気的応答の時間経過に伴う変化全体を再構築し、比較できることです。

本手法の意義は、電気化学および光電子工学分野に向けた高度な導電性材料の開発にまで及びます。実験プロトコルの性質が複雑であるため、本手法を視覚的に提示することが極めて重要です。実験のいくつかの重要な局面においては、NISTの専門家が支援を行います。

手順を開始する前に、中性子ビームとレオメーターの両方の電源がオフであり、トランスデューサーがロックされ、モーターベアリングロックが装着されていることを確認してください。誘電率カップとボブのアセンブリを洗剤溶液で洗浄します。アセンブリを脱イオン水で十分にすすぎ、自然乾燥させてください。

トランスデューサーのロックを解除し、モーターベアリングロックを取り外します。次に、レオメーターの電源を入れ、制御ソフトウェアを起動します。誘電率測定用ジオメトリとボブアセンブリを、それぞれレオメーターの下部および上部のツールマウントに取り付けます。

3 mmの六角レンチを使用して、誘電幾何学部のセットスクリューを緩めます。カップアセンブリを誘電幾何学部に装着します。次に、レオメーター制御ソフトウェアでギャップをゼロにし、10 Nの法線力を加えます。

この軸方向の圧縮をかけながらセットスクリューを締め、カップアセンブリをジオメトリに固定します。次に、ギャップを測定ギャップ幅に設定します。オーブンのドアを閉め、誘電率セルアセンブリがオーブン内に完全に収まっていることを確認してください。

オーブンの壁面に接触することなく完全に回転できるよう、ジオメトリの上下に十分な垂直方向の隙間を確保します。オーブンを開け、誘電体アセンブリを取り出します。ジオメトリシャフトをスリップリングに通し、誘電体カップとスリップリングコネクタを接続します。

スリップリングをフランジ上のシャフトと同心に保持しながら、フランジの上部にスリップリングアダプターを固定します。スリップリングをゆっくりと下にスライドさせ、アダプターに適合させます。次に、下部ツールヘッドにレオメーターアライメントツールを取り付けます。

切断されたスナウトを取り付け、試料開口部を1 mm × 8 mmに設定します。レオメーターの制御ソフトウェアで、ジオメトリ変位角を0.49 radiansに設定します。次に、SANSの制御ソフトウェアで、すべての中性子ガイドが取り外されていることを確認します。

オーブンのドアを開き、ビーム調整用レーザーを確認します。SANSソフトウェアを使用して、レーザービームがオーブンの中心線に沿い、かつアパーチャの壁に接触せずにサンプルアパーチャを通過するように、サンプルステージの高さと角度を調整します。レオメーターの調整後、調整ツールを取り外し、一連のSANS測定を行って装置の校正を行います。

次に、レオメーターのLCD画面を使用して、ギャップを100 millimetersに設定します。ボブアセンブリ付きの誘電率セルを上部ツールヘッドに、カップジオメトリとスリップリングアセンブリを下部ツールヘッドに取り付けます。装置ソフトウェアを使用して、ギャップのゼロ点調整を行います。

次に、カーボンブラシアセンブリをブラシアダプターに取り付けます。カーボンブラシをスリップリングの溝に合わせ、アダプターをネジでレオメーターに固定します。カーボンブラシアセンブリを上部バスバーに、誘電体ボブアセンブリを下部バスバーに接続します。

シールドBNCケーブルがバスバーおよびLCRメーターに接続されているか確認します。SANSおよびトリガーのBNCケーブルをDAQカードに接続します。レオメーターをDAQカードに接続します。

LCRメーターとレオメーターがコンピューターと正常に通信していることを確認します。サンプルをロードする前に、ギャップが100 millimetersに設定されていることを確認してください。次に、プロピレンカーボネート中のカーボンブラック分散液を4 millimeters、誘電カップアセンブリにロードし、カップ壁に残るサンプルの量を最小限に抑えます。

ジオメトリを40 mmまで下げます。次に、レオメーターの制御ソフトウェアで、モーター速度を1 rad/sに設定します。誘電ボブアセンブリを下げてギャップ幅を0.1 mmにし、その後、モーター速度を0 rad/sに設定します。

試料の液面がクエット壁まで達していること、および液量が多くなりすぎていないことを確認します。実験に使用する溶媒を内側の誘電体ボブアセンブリに満たします。誘電体カップアセンブリの縁に溶媒トラップを設置します。

次に、希望する実験条件に合わせて仮想計測器ファイルを設定します。SANS計測器とレオメーターの適切な測定時間および手順を設定してください。「parameters set」をクリックして実験を実行します。

導電性カーボンブラック懸濁液をRheoSANSを用いて評価しました。せん断速度を対数的に段階的に減少させ、各段階で一定時間保持しながら、レオロジー、誘電データ、および中性子散乱を連続的に測定しました。各せん断速度ステップにおける定常状態のレオロジー、誘電、およびSANSデータを処理および解析しました。

せん断速度の増加に伴い、導電率と有効体積分率が減少する期間は、微視的なゲルの降伏に起因すると考えられた。それに続く、せん断速度の増加に伴い導電率が増加し、有効体積分率が減少する期間は、流体力学的な力によって凝集粒子が引き寄せられることで生じるせん断増粘に起因すると考えられた。より高いせん断速度における微細構造の転移は、二次元プロットで示された。

Dielectric RheoSANSは、ソフトマター系の非平衡挙動を解析することが可能な柔軟なプラットフォームを提供します。多種多様な実験プロトコルを適用できるため、この装置はNCNRにおいて科学コミュニティによる幅広い利用が可能です。